無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的方法 離子色譜

2GB/T3051—XXXX無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法離子色譜法警示——本文件中使用的部分試劑具有危害性，操作時須小心謹(jǐn)慎!使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件給出了無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法——離子色譜法的安全提示、一般規(guī)定、試劑或材料、儀器設(shè)備和及精密度，描述了無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法——離子色譜法的原理、試驗步驟及試驗數(shù)據(jù)處理。本文件適用于離子色譜儀測定無機化工產(chǎn)品中氯化物含量。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T31197無機化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測定離子色譜法3術(shù)語和定義GB/T31197界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試驗溶液進入陰離子交換柱，經(jīng)淋洗液洗脫，試驗溶液中的氯離子在陰離子交換柱上發(fā)生離子交換，被淋洗液帶到檢測器中形成高斯分布型色譜峰。一定的濃度范圍內(nèi)氯化物（以Cl計）的峰面積/峰高與組分濃度成正比，測定氯化物含量。5試劑或材料3GB/T3051—XXXX5.1所用試劑：優(yōu)級純。5.2氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg，移取10.00mL按GB/T602配制的氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蚴褂糜凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.3水：符合GB/T6682—2008中規(guī)定的二級水。6儀器設(shè)備6.1離子色譜儀：配有陰離子色譜柱。6.2電導(dǎo)檢測器。7試驗步驟7.1離子色譜操作條件推薦的操作條件如下：（1）離子色譜柱：高容量陰離子交換分析柱；（2）淋洗液：碳酸鹽體系/氫氧根體系/四硼酸鈉體系；（3）淋洗液流速：依據(jù)色譜條件確定；（4）柱溫：35℃;（5）抑制器電流：根據(jù)分析時的條件確定；（6）進樣體積：25μL。7.2試驗溶液的處理7.2.1按照無機化工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中氯化物指標(biāo)要求，稱取適量試樣，用合適的方法進行處理，或移取經(jīng)化學(xué)處理后的適量試液，制得試驗溶液。7.2.2基體干擾為金屬離子、HCO3-、CO32-和OH-可用H離子交換住消除干擾。7.2.3使用孔徑0.45μm及以下的濾膜過濾出去固體成分。7.3試驗7.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法在6個相同體積的容量瓶中，除第1個容量瓶外，其他5個容量瓶分別準(zhǔn)確加入不同量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（均應(yīng)在同一基體中配制）。將離子色譜儀調(diào)至最佳色譜條件，依次定量注入，記錄色譜圖并測量峰面積/峰高。以氯化物質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積/峰高為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。在相同的條件下，注入試驗溶液，記錄色譜圖并測量峰面積/峰高，從工作曲線上從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試驗溶液中氯化物的質(zhì)量濃度(μg/mL），再通過計算得出樣品中氯化物的含量。7.3.2標(biāo)準(zhǔn)加入法4GB/T3051—XXXX在6個相同體積的容量瓶中用移液管分別加相同體積試驗溶液，除第1個容量瓶外，其他5個容量瓶分別準(zhǔn)確加入不同量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（均應(yīng)在同一基體中配制用水稀釋至刻度，搖勻。依次定量注入色譜儀，記錄色譜圖并測量峰面積/峰高。以氯化物質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積/峰高為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。將工作曲線反向延長，與橫坐標(biāo)相交處即為試驗溶液中氯化物的質(zhì)量濃度(μg/mL），再通過計算得出樣品中氯化物的含量。8試驗數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯化物（以Cl計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式（1）計算：×100%.....................................................................式中：ρ——從工作曲線上查出試驗溶液中氯質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(μg/mLV——定容后容量瓶體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；f——稀釋因子，若試樣沒有經(jīng)過稀釋，f=1。9精密度按照GB/T6379.2的規(guī)定確定。同一實驗室室內(nèi)重復(fù)性精密度可在同一臺儀器相同測定條件下，由同一人測定次數(shù)不少于11次的情況下，確定室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差和室內(nèi)重復(fù)性。在試樣溶液中加入適量的氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測定加標(biāo)前和加標(biāo)后試樣溶液的質(zhì)量濃度(μg/mL），根據(jù)加入氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，即可計算出各元素的加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率以A計，按公式（2）計算：×100%...........................................................................................式中：ρ——加標(biāo)后試樣溶液的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(μg/mL）；ρ0——加標(biāo)前試樣溶