QBT 1967.3-1995 白色類陶瓷顏料化學(xué)分析方法

中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)白色類陶瓷顏料化學(xué)分析方法1主題內(nèi)容與適用范圍方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于白色類陶瓷顏料的化學(xué)成分分析。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T4734GB/T4984日用陶燒鋁硅酸鹽化學(xué)分析方法鋯剛玉耐火材料化學(xué)分析方法分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T12810實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法3一般規(guī)定3.1本標(biāo)準(zhǔn)所用的水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。3.2本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑純度應(yīng)為分析純或分析純以上純度。3.3本標(biāo)準(zhǔn)所用玻璃儀器應(yīng)符合GB/T12810的規(guī)定。3.4分析時，平行試驗不得少于兩次，并須同時進(jìn)行空白實驗。3.5試樣的細(xì)度應(yīng)全部小于0.075mm,分析試樣一律于105～110℃烘干1h,然后置于干燥器中備3.6分析元素：三氧化硼(B?O?)、二氧化硅(SiO?)、氧化鉛(PbO)、三氧化二鋁(Al?O?)、氧化鋅(Zn))、氧化鈣(CnO)、氧化鎂(Mg))、二氧化鋯(ZrOa)、二氧化鈰(CeO?)、氧化鉀(K?O)、氧化鈉(Na?O)、氧化鋰(Li,))。4試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定4.1鹽酸(密度1.19)。4.2鹽酸：1+1(V/V)]:取鹽酸(密度1.19)1體積與1體積水混勻。4.3鹽酸[1+?(V/V)]。4.4硝酸(密度1.42)。4.5硝酸[1+](V/V)]:取硝酸(密度1.42)1體積與1體積水混勻。4.6硫酸(密度).8:4)。4.7硫酸_1+1(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1體積小心地加入1體積水中，混勻。4.8硫酸[1+5(V/V)]。4.9硫酸[2.5%(V/V)。4.10磷酸(密度1.70)。4.11氫氟酸(40%)。中國輕工總會1995-05-08批準(zhǔn)4.12氨水(密度0.90)。4.13氨水[1+1(V/V)]:取氨水(密度0.90)1體積與1體積水混勻。4.15氫氧化鈉溶液[20%(m/V)],4.17氯化鉀。4.18氯化鉀-乙醇洗液[5%(m/V)]:取氯化鉀10g,溶于100ml,水中，再加入乙醇(95%)100mL,混4.19氟化鉀溶液[20%(m/V)]:取氟化鉀20g于塑料杯中，用水溶解并稀釋至100mL,混勻。4.20氯化鋇。4.21氧化鎂溶液[0.5%(m/V)]。4.24碳酸鋇。4.25甘露醇。4.26氟化銨。4.27乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=5.7):稱取77g乙酸銨溶于水后，加冰乙酸(密度1.05)4mL,加水稀釋至1000mL,混勻。4.28硫酸銨。4.29過硫酸銨。4.30六次甲基四胺。4.31氫氧化鉀乙醇溶液[1%(m/V)]。4.32銨性緩沖溶液(pH=10):取氯化銨67.5g,溶于200mL水中，加氨水(4.13)570ml。用水稀釋至1000ml,,混勻。4.33硫化銨溶液(濃)。4.34三乙醇胺溶液[1+2(V/V)]:取三乙醇胺1體積與2體積水混勻。4.35硝酸銀溶液[1%(m/V)]:取硝酸銀1g,溶于水中，用水稀釋至100mL,混勻。保存于茶色瓶中。4.36抗壞血酸。4.37鄰菲羅啉溶液[0.5%(m/V)]:用乙醇(1:1)配制。4.38銅鐵試劑溶液[6%(m/V)]:取銅鐵試劑6g,溶于水中(必要時過濾),用水稀釋至100mL,混勻。此溶液應(yīng)隨用隨配。4.39三氯甲烷。4.40苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)。4.410.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取氫氧化鈉4g,溶于1000mL預(yù)先煮沸除云二氧化碳的玻璃，此管在瓶內(nèi)的一端須離開瓶底2～3cm,瓶外的一端套有帶彈簧夾的膠皮管，此為溶液的放出4.42鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.001g三氧化二鋁)的配制：準(zhǔn)確稱取金屬鋁(99.99%)0.5292g[如果金屬鋁表面有氧化膜，則用鹽酸(4.3)除去氧化膜，用水洗凈酸，再用乙醇(4.22)及乙醚(4.23)依次洗過后，風(fēng)干使用]于塑料燒杯或其他不受氫氧化鈉腐蝕的容器內(nèi)，加水20mL,氫氧化鈉溶液(4.15)30~50mL,使其溶解(必要時在水浴上低溫加熱溶解),冷卻。移人600ml.燒杯中，加入鹽酸(4.))至呈酸性勻。4.43鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.001g氧化鈣)的配制推確稱取于150℃烘2h的碳酸鈣(99.99%)1.7848g于燒杯中，加水約50mL,蓋上表面皿，從杯口滴入鹽酸(4.2)并微熱使其溶解，加熱煮沸1～2min,冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻4.44鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mg鋅)的配制準(zhǔn)確稱取金屬鋅(99.99%)1g[如金屬表面有氧化膜時，則用鹽酸(4.3)除去氧化膜，用水洗凈酸，再用乙醇及乙醚依次洗過，并風(fēng)干后使用]于燒杯中，加鹽酸(4.2)15mL,加熱溶解。冷卻，移入4.45鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含2mg二氧化鋯)的配制稱取二氯化氧鋯(ZrOCl?·8H?O)5.4g,加入鹽酸(4.1)85mL,水50mL,加熱煮沸5min,使鋯鹽溶解并解聚，冷卻。移人1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。用苦杏仁酸重量法標(biāo)定。4.460.02mol/L硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取硝酸鉛6.62g溶于1000mL水中，加入硝酸(4.4)1mL。4.470.08mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取硫酸亞鐵銨[FeSO?·(NH?)?SO?·6H?O]7.9g溶于硫酸(4.9)中，必要時過濾，以硫酸(4.9)稀釋至1000mL,搖勻。4.480.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取EDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)14.89g于水中，加熱溶解，冷卻，用水稀釋至1000mL,混勻。4.490.025mol/L、0.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取上述溶液100mL稀釋至1000mL,即得到0.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.50鉀與鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含氧化鉀、氧化鈉各1mg)的配制準(zhǔn)確稱取在105～110C烘干1.5h的氯化鉀(優(yōu)級純)1.5830g及在400～450℃灼燒2h的佩化鈉(優(yōu)級純)1.8858g,加入同一燒杯中，加水溶解后移入1000mL4.51鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含氧化鋰1mg)的配制準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干1.5h的碳酸鋰(優(yōu)級純)5.3228g,置于250mL燒杯中，加水約50mL,慢慢滴加硫酸(4.8)使其溶解完全。加熱煮沸5～10min,冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水4.520.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.001g三氧化二鋁)30～50mL于400mL燒杯中，加人0.04MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20～30mL,用水稀釋至約200mL,加剛果紅試紙1小片，滴加氨水(4.13)至試液剛出現(xiàn)藍(lán)紫色，煮沸5～10min,冷至室溫，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4.27)15mL,加二甲酚橙指示劑(4.65)4滴，用0.02mol/L硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的紅色即為終點。0.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比(K)的求法：準(zhǔn)確移取0.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于300mL燒杯中，用水稀釋至約200mL,加乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4.27)15mL,二甲酚橙指示劑(4.65)4滴，0.02M硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的紅色即為終點?！?1)式中：10移取0.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；0.04mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度按式(2)計算。…………(2)C----1mL.鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液含三氧化二鋁的毫克數(shù)；Va---回滴過量EDTA消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；K~-1mI.硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。4.530.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.001g氧化鈣)10mL于500mL錐形瓶中，加氧化鎂溶液(4.21)3~4滴空白內(nèi)同樣加氧化鎂溶液(4.21)3～4滴],用水稀釋至約150mL,加三乙醇銨溶液(4.34)2~5ml.,氫氧化鈉溶液(4.15)20mL,CMP指示劑(4.60)約0.1g,用0.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴0.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按式(3)計算。…………)4.540.0025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度按式(4)計算。TmgO;TA=TCaO/EDTA×0.7188…………(4)式中：0.7188--—氧化鎂與氧化鈣分子量的比。4.550.025mol/I,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鋅滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(ImL含1mg鋅)20mL于250mL錐形瓶中，加甲基橙指示劑(0.1%)1滴，用氨水(1+1)中和至溶液由橙色至剛顯黃色。加乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=5.7)20mL,加二甲酚橙指示劑(4.65)1滴，用0.025mol/L.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色為終點。0.025mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鋅的滴定度按式(5)計算。…………C---1mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液含氧化鋅的毫克數(shù)；4.560.02mol/L.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定吸取]mL含2mg三氧化二鉻的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL,加入硫-磷混合酸20mL,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加二苯胺磺酸鈉溶液(0.1%)0.02mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鉻的滴定度按式(6)計算。0.02mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化鈰的滴定度按式(7)計算、Tcao?/F?So,·NH?)SO?=Tc?D/Fso,(NH?)×?×2.26494.570.04mol/L.EDTA標(biāo)推溶液對氧化鉛的滴定度按式(8)計算。TmoEoTA=TN,oyHUTA×4.37819 (8)4.580.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對二氧化鋯的滴定度按式(9)計算。Tao?enrA=TznEDrA×1.53582(鋯98+鉿2) 4.590.1mol/L氨氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取苯二甲酸氫鉀(必要時在105～110℃烘2h)0.4～0.5g于300mL燒杯中，加入新煮沸過冷卻的中性水100ml.,攪拌使其溶解，然后加入酚酞指示劑(4.63)2～3滴，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L)按式(10)計算。4.60CMP指示劑：準(zhǔn)確稱取鈣黃綠素1g,甲基百里酚藍(lán)1g,酚酞0.2g與已在105℃烘干的硝酸鉀4.61酸性鉻藍(lán)K指示劑：取酸性鉻藍(lán)K1g,萘酚綠B3g,與已在105℃烘干的氯化鉀125g混合研細(xì)，4.62甲基紅指示劑[0.1%(m/V)]:取甲基紅0.1g,溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL,混勻。4.63酚酞指示劑[1%(m/V)]:取酚酞1g,溶于100mL乙醇中。4.64二苯胺磺酸鈉指示劑[0.1%(m/V)]:取二苯胺磺酸鈉0.1g.溶于水中，加硫酸(密度1.84)2～34.65二甲酚橙指示劑[0.5%(m/V)]:取二甲酚橙0.5g,溶于水中，稀釋至100mL,混勻。此溶液不宜4.66甲酚紅-麝香草酚藍(lán)指示劑[0.2%(m/V)]:取甲酚紅0.1g和麝香草酚藍(lán)0.01g,分別用氫氧化5分析步驟5.1試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取試樣約0.5g于預(yù)先熔有2g氫氧化鉀(4.16)的銀坩堝中，滴加氫氧化鉀乙醇溶液(4.31)氧化鉀(4.16)3g,再熔融20～30min,提取于原燒杯中，鹽酸(4.1)10mL,酸5.2.1方法提要準(zhǔn)確移取(5.1)試液50mL置于250mL燒杯中，加入6～8g碳酸鋇(4.24),充分?jǐn)嚢?，保持燒杯底部剩有少量碳酸鋇為宜。置于電熱板上低溫加熱煮沸10min,過濾于500mL錐形瓶中，以熱水洗滌燒杯及沉淀15～20次。濾液中加入甲基紅指示劑(4.62)2滴，用鹽酸(4.2)中和至紅色，此時溶液體積數(shù)次，直至紅色不消失為終點。三氧化二硼的百分含量按式(11)計算。1一滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；.A……分取試液體積與總體積之比；0.03481-----三氧化二硼的毫摩爾質(zhì)量；5.3二氧化硅的測定5.3.1氟硅酸鉀容量法5.3.1.1方法提要………在強(qiáng)酸性溶液中，有氯化鉀存在時，加入氟化鉀使硅酸呈氟硅酸鉀沉淀。將沉淀水解，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由此測得二氧化硅含量。5.3.1.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.I)試液25mL置于250mL塑料燒杯中，加硝酸(4.4)15～20mL,再加入氯化鉀(4.17)2～3g,用塑料棒攪拌使氯化鉀溶解，保持燒杯底有微量不溶氯化鉀為宜。在不斷攪拌下，緩慢加入氟化鉀溶液(4.19)5mL,繼續(xù)攪拌約1min,靜置5～10min,用塑料或涂蠟漏斗以快速定量濾紙過濾，用氯化鉀-乙醇洗液(4.18)洗滌杯壁2～3次及濾紙內(nèi)沉淀4～5次，立即將沉淀連同濾紙一并移入原塑料燒杯中，沿?zé)瓋?nèi)壁加氯化鉀-乙醇洗液(4.18)10mL,加入甲酚紅-麝香草酚藍(lán)指示劑(4.66)5滴，仔細(xì)迅速地滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.41)中和沉淀及濾紙上的殘余酸，邊滴邊攪拌，擦洗杯壁搗碎濾紙至紫紅色出現(xiàn)不再消失為止，立即加入沸水約150mL,攪拌使沉淀水解完全，迅速用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.41)滴定至試液由黃色變?yōu)槲⒆霞t色不消失即為終點。二氧化硅的百分含量按式(12)計算。V---滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；A--…分取試液體積與總體積之比；0.01502--二氧化硅的毫摩爾質(zhì)量；5.3.2鹽酸一次脫水與硅鉬藍(lán)光度聯(lián)用法按GB/T4734中3.1條進(jìn)行。5.4氧化鉛的測定5.4.1方法提要試樣用硫酸-氧氟酸分解，以硫酸沉淀分離鉛，用乙酸-乙酸銨溶液溶解硫酸鉛(pH5.4～5.9),以二甲酚橙作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點5.4.2分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.2～0.3g置于鉑皿中，加硫酸(4.8)2mL,氫氟酸(4.11)10mL,于砂浴上蒸發(fā)至冒大量三氧化硫白煙。取下稍冷，再加硫酸(4.6)5mL,加熱至冒白煙后，繼續(xù)加熱10min,轉(zhuǎn)移至21mL燒杯中，用水洗凈鉑皿，并稀釋至100mL。蓋上表面皿，加熱煮沸10min,加硫酸銨(4.28)1g,靜置2h.以慢速定量濾紙過濾，用硫酸(4.9)洗滌燒杯及沉淀4～5次(濾液中加人硫酸(4.6)10mL,定容后可供測鈰、鋰、鉀、鈉等用),沉淀連同濾紙放回原燒杯中，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4.2?)50mL,加水30ml.。加熱煮沸5min,使硫酸鉛沉淀完全溶解，取下冷至室溫，加水至120～150ml,,加二甲酚概指示劑(4.65)2滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.49)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。氧化鉛的百分含量按式(13)計算。式中：Fpo;em?-1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鉛的毫克數(shù)；…………)V-----滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；5.5三氧化二鋁、氧化鋅的測定5.5.1方法提要強(qiáng)酸性溶液中，用銅鐵試劑萃取Fe3+、Zr3+、Sn1*等干擾元素。在乙酸銨緩沖溶液中，加入立量的EDTA溶液，用鉛鹽絡(luò)合過量的EDTA,加人氟化銨煮沸，F(xiàn)~取代Al-EDTA絡(luò)合物中EDTA,用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的EDTA,以求得鋁量。加入鄰菲羅啉取代Zn-EDTA絡(luò)合物中EDTA。再用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的EDTA,以求得鋅量。5.5.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液25mL,放入60mL分液漏斗中，加鹽酸(4.1)5mL,冷卻，加新配銅鐵試劑溶液(4.38)5mL,加三氯甲烷(4.39)10mL,振蕩1min,待溶液分層后，放掉三氯甲烷層，再加三氯甲烷(4.39)5mL萃取，待分層后，放掉三氯甲烷層，按上述操作重復(fù)三次，將萃取后的試液放入500mL錐形瓶中，用水洗滌分液漏斗使其全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，于瓶中放一小片剛果紅試紙，用氨水(4.13)中和至藍(lán)紫色。用滴定管準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.48)(視鋁的含量而定)并過量1倍，用水稀釋至150mL,置于電爐上煮沸10min,冷卻，加入六次甲基四胺(4.30)3g,加二甲酚橙指示劑(4.65)3～4滴，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.46)滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色為止(不記毫升數(shù))。于滴定后的試液中，加人氟化銨(4.26)2g,煮沸3min,冷卻，再加二甲酚橙指示劑(4.65)1滴，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.46)滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色為止，記下毫升數(shù)V,計算鋁的含量。滴加鄰菲羅啉溶液(4.37)至溶液變黃色并過量1ml,用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.46)滴定至紅色，再滴加鄰菲羅啉溶液(4.37).如紅色消失，應(yīng)繼續(xù)滴定至紅色出現(xiàn)，重復(fù)數(shù)次，直至紅色不消失為終點，記下毫升數(shù)V?,計算鋅的含量。三氧化二鋁的百分含量按式(14)計算。氧化鋅的百分含量按式(15)計算。Tzao;eRTA~-1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鋅的毫克數(shù)；V:----滴定鋁時消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；Vs----滴定鋅時消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；K-1mL硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；A-----分取試液的體積與總體積之比；5.6氧化鈣、氧化鎂的測定5.6.1EDTA容量法5.6.1.1方法提要方法基于在堿性溶液中，用硫化銨沉淀分離干擾元素，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴鈣和鈣、鎂合量，差減求鎂量。QB/T1967.3—19955.6.1.2分析步驟準(zhǔn)確移取(5.1)試液50mL,置于100mL容量瓶中，加甲基紅指示劑(4.62)1滴，用氨水(4.13)中和至黃色后再過量1ml,,加硫化銨溶液(4.33)0.5mL,用水稀釋至刻線，搖勻，干過濾于燒杯中，濾液氧化鈣的測定準(zhǔn)確移取上述濾液20mL,置于250mL錐形瓶中，加水20mL,加三乙醇胺(4.34)5mL和氫氧化鉀(4.16)0.5～1g,調(diào)整pH≥12,然后加少量抗壞血酸(4.36)及CMP指示劑(4.60),用0.0025mol/IEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈紫紅色即為終點。氧化鎂的測定準(zhǔn)確移取上述濾液20mL,置于250mL錐形瓶中，加水20mL,加三乙醇銨(4.34)5mL,加銨性緩沖溶液(4.32)10mL,加少量抗壞血酸(4.36)及少許酸性鉻藍(lán)K指示劑(4.61),用0.0025mol/LED-TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。氧化鈣的百分含量按式(16)計算?！趸V的百分含量按式(17)計算。V?——滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；V?—滴定鎂時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；A----吸取試樣溶液的體積倍數(shù)；5.6.2火焰原子吸收分光光度法按GB/T4734中7.2條進(jìn)行。5.7.1方法提要5.7.2分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.1～0.2g(視鉀鈉鋰含量而定)置于鉑皿中，用水潤濕，加硫酸(4.8)1mL,氫氟酸(4.11)8～10ml,在砂浴上蒸發(fā)至于(蒸發(fā)過程中要經(jīng)