化妝品中苯扎氯銨的檢測(cè)方法

PAGE附件11：化妝品中苯扎氯銨的檢測(cè)方法1適用范圍本方法規(guī)定了采用液相色譜法測(cè)定化妝品中苯扎氯銨(CAS：8001-54-5;68391-01-5;68424-85-1;85409-22-9;61789-71-7)的方法。本方法適用于淋洗類發(fā)用產(chǎn)品或其他霜類、水類化妝品中苯扎氯銨的測(cè)定。本方法所指苯扎氯銨為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨和十六烷基二甲基芐基氯化銨之和。2方法提要樣品在經(jīng)過(guò)提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法對(duì)苯扎氯銨的檢出限為0.02g，定量下限為0.07g。若取0.5g樣品，本方法對(duì)苯扎氯銨的檢出濃度為130g/g，最低定量濃度為435g/g。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為一級(jí)實(shí)驗(yàn)用水。3.1十二烷基二甲基芐基氯化銨，純度≥99%；十四烷基二甲基芐基氯化銨，純度≥99%；十六烷基二甲基芐基氯化銨，純度≥99%。3.2乙腈，色譜純。3.3醋酸銨，色譜純。3.4冰醋酸，優(yōu)級(jí)純。3.5苯扎氯銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨各0.05g，精確到0.0001g，置50mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）溶解并定容，搖勻，配成質(zhì)量濃度為1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。3.6苯扎氯銨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：配制濃度分別為5g/mL、10g/mL、30g/mL、50g/mL、80g/mL和100g/mL的苯扎氯銨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4儀器4.1高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測(cè)器。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3分析天平：感量0.001g。4.4精密pH計(jì)：精度0.01。4.5渦旋振蕩器。4.6超聲波清洗器。5測(cè)定步驟5.1樣品前處理稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20mL乙腈（3.2），渦旋振蕩1min，超聲（功率：400W）提取30min，取出，冷卻至室溫后用乙腈（3.2）定容至25mL，混勻，經(jīng)0.45m濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液，備用。5.2測(cè)定5.2.1色譜條件色譜柱：CN柱，250mm×4.6mm，5m；流動(dòng)相：乙腈+0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液（冰醋酸調(diào)pH至5.0）（70+30）；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：20L。5.2.2測(cè)定方法取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以目標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。取“5.1”項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣，根據(jù)測(cè)定成分的峰面積，分別代入三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上，得出十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度。按“6計(jì)算”，計(jì)算樣品中苯扎氯銨的含量。5.3平行實(shí)驗(yàn)按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。6計(jì)算式中：w——化妝品中苯扎氯銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m——樣品取樣量，g；——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的待測(cè)樣液中十二烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度，g/mL；——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的待測(cè)樣液中十四烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度，g/mL；——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的待測(cè)樣液中十六烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度，g/mL；V——樣品定容體積，mL；D——稀釋倍數(shù)。7回收率與精密度方法的回收率為91.3%～104.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%（n=6