塑料 聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇 堿性物質(zhì)含量的測定

ICS83.040

CCSG31

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXXX—XXXX

塑料聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇

堿性物質(zhì)含量的測定

Plastics-Polyetherpolyolsforuseintheproductionofpolyurethane-Determinationof

basicity

（ISO14899:2022,Plastics-Polyolsforuseintheproductionof

polyurethane-Determinationofbasicity,MOD）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

（征求意見稿）

(本稿完成日期：2023.7.2)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

GB/TXXXXX—XXXX

塑料聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇堿性物質(zhì)含量的測定

警告—使用本文件的人員應(yīng)該熟悉實驗室常規(guī)操作。本文件的主旨不是處理與本文件使用相關(guān)的安

全問題。在使用本文件之前，所有使用者有責(zé)任建立適用的安全健康操作規(guī)范。

1范圍

本文件描述了測定聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇中微量堿性物質(zhì)含量的方法。了解聚醚多元醇中微量堿

性物質(zhì)的含量，對聚氨酯預(yù)聚物生產(chǎn)過程中防止反應(yīng)物料凝膠化具有重要作用。控制聚氨酯生產(chǎn)用聚醚

多元醇中堿性物質(zhì)的含量對于確保反應(yīng)的可持續(xù)性和可重復(fù)性也同樣具有重要作用。

本文件適用于聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇的質(zhì)量控制，也可作為研究中的檢測方法，適用于檢測堿性

物質(zhì)的含量范圍為0mg/g～50mg/g（以KOH表示）的聚醚多元醇。最終結(jié)果值以CPR（受控聚合速率）為

單位。本文件中的方法不適用于胺基多元醇。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-2008,ISO3696：1987，MOD）

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

ISO和IEC中用于標準化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫保存于下列地址中：

---ISO線上瀏覽平臺：在/obp可獲得；

---IEC電工科：在可獲得。

3.1

聚氨酯Polyurethane

由有機二異氰酸酯或多異氰酸酯與含有兩個或多個羥基的化合物反應(yīng)制備的聚合物。

3.2

CPR值CPRvalue

受控聚合速率值controlledpolymerizationratevalue

30g聚醚多元醇試樣中堿性物質(zhì)含量的微當量（即30kg聚醚多元醇中堿性物質(zhì)含量的毫克數(shù)）。

1

GB/TXXXXX—XXXX

4原理

30g聚醚多元醇試樣用甲醇稀釋，用0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液滴定，通過試樣和空白的滴定體

積差值計算結(jié)果。

5采樣

將樣品從混合均勻的容器中抽取到干燥潔凈的硼硅酸鹽玻璃容器中（不接受軟玻璃容器）。如果通

過管線或閥門取樣，在開始抽取樣品前，用產(chǎn)品徹底沖洗管線。密封樣品至分析時。

6干擾

在樣品中無意引入的任何酸性或堿性物質(zhì)都會導(dǎo)致分析錯誤。能用作緩沖溶液的物質(zhì)可能對分析的

滴定終點造成干擾。某些樣品中可能含有多種不同微量化合物，這些微量化合物可能會導(dǎo)致滴定曲線的

多次中斷，使得解釋變得困難。這種分析方法不適用于胺基多元醇。

7試劑

7.1通則

除另有規(guī)定，所用試劑的級別應(yīng)在分析純（含分析純）以上，所用制劑及制品，應(yīng)按GB/T603的規(guī)

定制備，標準滴定溶液的制備、標定按GB/T601的規(guī)定進行，試驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)

格。

7.2鹽酸標準滴定溶液:c(HCL)=0.01mol/L。

7.3甲醇：色譜純。

8設(shè)備

8.1自動滴定儀：能夠測定多個終點，配備一對電極或組合玻璃甘汞電極、5mL滴定管和記錄器。

8.2滴管:或其他自動分配裝置，能夠分配(50±0.1)mL。

8.3天平：量程不小于30g,精度為1mg。

8.4滴定瓶：100mL，或其他合適的滴定容器。

8.5磁力攪拌器：配備惰性攪拌棒，或其他等同配置。

9測試步驟

9.1設(shè)置滴定儀(8.1)，其最大滴定體積設(shè)定為5mL。

9.2在100mL滴定瓶（8.4）中加入50mL甲醇（7.3）作為空白溶劑。

注：一些常用的自動滴定儀配備100mL滴定容器。對于其他滴定儀，該方法的可接受變化是在150mL滴定容器中

2

GB/TXXXXX—XXXX

使用100mL甲醇，如日本工業(yè)標準JISK1557中的規(guī)定。

9.3用0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液（7.2）滴定空白，并記錄鹽酸的滴定體積，把滴定曲線上最后一

個拐點作為本次滴定的終點，空白消耗0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積宜小于0.2mL。

9.4在100mL滴定瓶中，稱取約30g樣品，精確到1mg，加入50mL甲醇并攪拌至完全溶解（也可

參照9.2的注釋進行）。

9.5用0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液（7.2）滴定溶解完全的試樣，并記錄到達最后一個終點時消耗

鹽酸的體積。

注：根據(jù)試樣的不同，滴定曲線上可能會出現(xiàn)多達三個拐點，把最后一個拐點作為滴定終點。

10結(jié)果表示

10.1按公式（1）計算CPR值：

30

C(VV)M1000................................(1)

SBm

式中：

C——受控聚合速率（CPR）值；

Vs——滴定試樣所消耗的HCl標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

VB——滴定空白所消耗的HCl標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M——HCl標準滴定溶液的摩爾濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

每個試樣平行測定兩次，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位，兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為本次測定

的最終結(jié)果。

10.2按公式（2）計算堿值，用μgKOH/g表示：

56.1

N(VV)M1000...............................(2)

SBm

式中:

N——堿值的數(shù)值,以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)表示，單位為微克氫氧化鉀每克(μgKOH/g)；

56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；

每個試樣平行測定兩次，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位，兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為本次測定

的最終結(jié)果。

11精密度與偏倚

11.1精密度

11.1.1使用11.1.2和11.1.3所示的重復(fù)性和再現(xiàn)性標準判斷結(jié)果的可接受性。

注：精密度數(shù)據(jù)由八個實驗室使用五種不同的覆蓋范圍為0.3CPR單位到1.2CPR單位的市售多元醇樣品進行循

環(huán)測試確定。數(shù)據(jù)可從美國材料與試驗協(xié)會委員會D-20或美國塑料委員會的PURMAC委員會獲得。

3

GB/TXXXXX—XXXX

11.1.2重復(fù)性精密度（單個分析員）：同一分析員在同一天使用相同設(shè)備測得的重復(fù)結(jié)果的差值如果

超過0.20CPR單位（堿值為0.38μgKOH/g），則建議該結(jié)果視為可疑。該重復(fù)性精密度由ASTME180

的匯總實驗數(shù)據(jù)計算得出。

11.1.3再現(xiàn)性精密度（多實驗室）：在不同實驗室對相同試樣進行測試，如果一個實驗室與另外一個

實驗室所得結(jié)果的差值超過0.60CPR單位（堿值為1.13μgKOH/g），則建議該結(jié)果視為不同。該再現(xiàn)

性精密度由ASTME180的匯總實驗數(shù)據(jù)計算得出。

11.2偏倚

偏倚是測試結(jié)果的期望與可接受的參照值之差。該測試的偏倚尚未確定。

12試驗報告

測試報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a)標明引用本文件；

b)鑒別分析試樣所需的所有細節(jié)；

c)檢測結(jié)果，以CPR單位來表示，精確至0.10CPR單位，或以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)

表示，單位為μgKOH/g；

d)本文件未規(guī)定的可能對結(jié)果產(chǎn)生影響的任何因素和細節(jié)；

e)分析日期。

4

GB/TXXXXX—XXXX

參考文獻

[1]日本工業(yè)標準K1557：1970，聚氨酯用聚醚的測試方法(英文譯本)。

[2]美國材料與試驗協(xié)會E180，用于確定美國材料與試驗協(xié)會工業(yè)化學(xué)品分析和測試方法精度

的標準做法

_________________________________

5

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件修改采用ISO14899:2022《塑料聚氨酯生產(chǎn)用多元醇堿性物質(zhì)含量的測定》。

本文件與ISO14899:2022的技術(shù)性差異及原因如下：

——7.1通則中“所有試劑均符合ISO6353-1、ISO6353-2和ISO6353-3的規(guī)范”更改為“所用

試劑的級別應(yīng)在分析純（含分析純）以上”；“試驗用水應(yīng)符合ISO3696：1987的2級試

劑水”更改為“試驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格”；

——7.1通則中增加了標準滴定溶液按GB/T601進行制備、標定的規(guī)定；

——7.4甲醇中將“試劑級，符合ISO6353-2”更改為“色譜純”，分析純及以下級別的甲醇空

白值偏高，對測定的干擾大，影響測定結(jié)果的準確性；

——10.1CPR值計算和10.2堿值計算中，增加對平行測定次數(shù)及結(jié)果保留位數(shù)的相關(guān)規(guī)定；

——10.2中，增加了對公式中常數(shù)56.1含義的說明；

——11.1.2中，將0.2CPR單位更改為0.20CPR單位，并補充堿值為0.38μgKOH/g；

——11.1.3中，將0.6CPR單位更改為0.60CPR單位，并補充堿值為1.13μgKOH/g。

本文件做了下列最小編輯性改動：

——為與標準范圍內(nèi)容一致，將標準名稱改為“塑料聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇堿性物質(zhì)含量的

測定”。

本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國塑料標準化技術(shù)委員會（SAC/TC15）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

I

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塑料聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇堿性物質(zhì)含量的測定

警告—使用本文件的人員應(yīng)該熟悉實驗室常規(guī)操作。本文件的主旨不是處理與本文件使用相關(guān)的安

全問題。在使用本文件之前，所有使用者有責(zé)任建立適用的安全健康操作規(guī)范。

1范圍

本文件描述了測定聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇中微量堿性物質(zhì)含量的方法。了解聚醚多元醇中微量堿

性物質(zhì)的含量，對聚氨酯預(yù)聚物生產(chǎn)過程中防止反應(yīng)物料凝膠化具有重要作用。控制聚氨酯生產(chǎn)用聚醚

多元醇中堿性物質(zhì)的含量對于確保反應(yīng)的可持續(xù)性和可重復(fù)性也同樣具有重要作用。

本文件適用于聚氨酯生產(chǎn)用聚醚多元醇的質(zhì)量控制，也可作為研究中的檢測方法，適用于檢測堿性

物質(zhì)的含量范圍為0mg/g～50mg/g（以KOH表示）的聚醚多元醇。最終結(jié)果值以CPR（受控聚合速率）為

單位。本文件中的方法不適用于胺基多元醇。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-2008,ISO3696：1987，MOD）

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

ISO和IEC中用于標準化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫保存于下列地址中：

---ISO線上瀏覽平臺：在/obp可獲得；

---IEC電工科：在可獲得。

3.1

聚氨酯Polyurethane

由有機二異氰酸酯或多異氰酸酯與含有兩個或多個羥基的化合物反應(yīng)制備的聚合物。

3.2

CPR值CPRvalue

受控聚合速率值controlledpolymerizationratevalue

30g聚醚多元醇試樣中堿性物質(zhì)含量的微當量（即30kg聚醚多元醇中堿性物質(zhì)含量的毫克數(shù)）。

1

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4原理

30g聚醚多元醇試樣用甲醇稀釋，用0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液滴定，通過試樣和空白的滴定體

積差值計算結(jié)果。

5采樣

將樣品從混合均勻的容器中抽取到干燥潔凈的硼硅酸鹽玻璃容器中（不接受軟玻璃容器）。如果通

過管線或閥門取樣，在開始抽取樣品前，用產(chǎn)品徹底沖洗管線。密封樣品至分析時。

6干擾

在樣品中無意引入的任何酸性或堿性物質(zhì)都會導(dǎo)致分析錯誤。能用作緩沖溶液的物質(zhì)可能對分析的

滴定終點造成干擾。某些樣品中可能含有多種不同微量化合物，這些微量化合物可能會導(dǎo)致滴定曲線的

多次中斷，使得解釋變得困難。這種分析方法不適用于胺基多元醇。

7試劑

7.1通則

除另有規(guī)定，所用試劑的級別應(yīng)在分析純（含分析純）以上，所用制劑及制品，應(yīng)按GB/T603的規(guī)

定制備，標準滴定溶液的制備、標定按GB/T601的規(guī)定進行，試驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)

格。

7.2鹽酸標準滴定溶液:c(HCL)=0.01mol/L。

7.3甲醇：色譜純。

8設(shè)備

8.1自動滴定儀：能夠測定多個終點，配備一對電極或組合玻璃甘汞電極、5mL滴定管和記錄器。

8.2滴管:或其他自動分配裝置，能夠分配(50±0.1)mL。

8.3天平：量程不小于30g,精度為1mg。

8.4滴定瓶：100mL，或其他合適的滴定容器。

8.5磁力攪拌器：配備惰性攪拌棒，或其他等同配置。

9測試步驟

9.1設(shè)置滴定儀(8.1)，其最大滴定體積設(shè)定為5mL。

9.2在100mL滴定瓶（8.4）中加入50mL甲醇（7.3）作為空白溶劑。

注：一些常用的自動滴定儀配備100mL滴定容器。對于其他滴定儀，該方法的可接受變化是在150mL滴定容器中

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GB/TXXXXX—XXXX

使用100mL甲醇，如日本工業(yè)標準JISK1557中的規(guī)定。

9.3用0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液（7.2）滴定空白，并記錄鹽酸的滴定體積，把滴定曲線上最后一

個拐點作為本次滴定的終點，空白消耗0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積宜小于0.2mL。

9.4在100mL滴定瓶中，稱取約30g樣品，精確到1mg，加入50mL甲醇并攪拌至完全溶解（也可

參照9.2的注釋進行）。

9.5用0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液（7.2）滴定溶解完全的試樣，并記錄到達最后一個終點時消耗

鹽酸的體積。

注：根據(jù)試樣的不同，滴定曲線上可能會出現(xiàn)多達三個拐點，把最后一個拐點作為滴定終點。

10結(jié)果表示

10.1按公式（1）計算CPR值：