(高清版)GB 34466-2017 飼料添加劑 L-賴氨酸鹽酸鹽

飼料添加劑L-賴氨酸鹽酸鹽Feedadditive—L-lysinemonohydrochloride2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。1飼料添加劑L-賴氨酸鹽酸鹽本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑L-賴氨酸鹽酸鹽的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉、糖質(zhì)為原料，經(jīng)發(fā)酵提取制得的飼料添加劑L-賴氨酸鹽酸鹽。結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：182.65(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6435飼料中水分的測(cè)定GB/T6438飼料中粗灰分的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定GB/T14699.1飼料采樣GB/T18246飼料中氨基酸的測(cè)定3要求3.1外觀和性狀白色或淡褐色粉末及顆粒。無味或微有特殊氣味。易溶于水，難溶于乙醇及乙醚。3.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1技術(shù)指標(biāo)L-賴氨酸鹽酸鹽含量(以干基計(jì))/%L-賴氨酸含量(以干基計(jì))/%+18.0°~+21.5干燥失重/%粗灰分/%銨鹽(以NH?+)/%重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)總砷(As)/(mg/kg)4試驗(yàn)方法除特殊說明外，所用試劑均為分析純；色譜分析中所用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定，其他試驗(yàn)用水符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定；試劑和溶液的制備應(yīng)符合GB/T601和GB/T603的規(guī)定。4.1感官檢驗(yàn)在自然光條件下，將產(chǎn)品置于白色瓷盤中，產(chǎn)品為白色或淡褐色粉末及顆粒。打開包裝，產(chǎn)品在嗅覺上感覺無味或微有特殊氣味。取少量試樣，分別溶于水、乙醇和乙醚中，試樣易溶于水，難溶于乙醇及4.2鑒別4.2.1賴氨酸的定性鑒別4.2.1.1.1標(biāo)準(zhǔn)品：L-賴氨酸標(biāo)準(zhǔn)品，純度大于97%。4.2.1.1.2L-賴氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(100nmol/L):稱取L-賴氨酸標(biāo)準(zhǔn)品0.0367g(精確至0.00001g),加水溶解并定容至50mL,取該溶液1mL,用水定容至50mL。稱取試樣0.1827g(精確至0.0001g),加水溶解并定容至100mL,取該溶液1mL,用水定容至100mL。按GB/T18246測(cè)定，要求試樣溶液賴氨酸色譜峰保留時(shí)間與L-賴氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.1.1.2)相同，且賴氨酸測(cè)定含量≥75%。4.2.2氯化物的鑒別4.2.2.1.2硝酸溶液(1:9):取1體積硝酸與9體積水混合。4.2.2.1.3氫氧化銨溶液(1:2):取1體積氫氧化銨(0.9g/mL)與2體積水混合。3GB34466—2017稱取試樣1.0g,溶于10mL水中，加硝酸銀溶液(4.2.2.1.1),即產(chǎn)生白色沉淀。取此沉淀加硝酸溶液(4.2.2.1.2),沉淀不溶解；另取此沉淀加過量的氫氧化銨溶液(4.2.2.1.3)則溶解。4.3L-賴氨酸和L-賴氨酸鹽酸鹽含量的測(cè)定上的兩個(gè)氨基與兩分子的高氯酸反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下：C?H?N?O?+2HClO?=C?H?O?(NH?)2++2C1O?4.3.2試劑和溶液4.3.2.3乙酸汞溶液(6%):每升冰乙酸(4.3.2.2)中加入60g(精確至0.0001g)乙酸汞。4.3.2.4α-萘酚苯基甲醇指示劑(0.2%):每升冰乙酸(4.3.2.2)加入20gα-萘酚苯基甲醇。4.3.2.5高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):按GB/T601配制與標(biāo)定。4.3.3測(cè)定方法試樣預(yù)先在105℃干燥至恒重，稱取干燥試樣0.2g(精確至0.0001g),加3mL甲酸(4.3.2.1)和50mL冰乙酸(4.3.2.2),再加入5mL乙酸汞溶液(4.3.2.3)。加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示劑(4.3.2.4),用0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3.2.5)滴定，試樣液由橙黃色變成為黃綠色即為滴定終點(diǎn)。用同樣方法另作空白試驗(yàn)以校正之。L-賴氨酸(C?H?N?O?)含量w,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算：…………0.07309——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(KClO?)=1mol/L]相當(dāng)?shù)?、以克表示的賴氨酸的c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。L-賴氨酸鹽酸鹽(C?H?N?O?·HCl)含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(2)計(jì)算； (2)0.09132——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(KClO?)=1mol/L]相當(dāng)?shù)?、以克表示的賴氨酸鹽酸鹽的質(zhì)量；c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);4V?——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。4.4比旋光度測(cè)定旋光計(jì)：本法系用鈉光譜的D線(589.3nm)測(cè)定旋光度，測(cè)定管長(zhǎng)度1dm(如使用其他管長(zhǎng)，應(yīng)進(jìn)行換算),測(cè)定溫度為20℃。用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)。4.4.2鹽酸溶液：取鹽酸50mL,加水適量使成100mL,搖勻。試樣在105℃干燥至恒重，稱取干燥試樣約4g(精確至0.0001g)。用鹽酸溶液(4.4.2)溶解[若樣品溶液顏色較深，可在稱樣后加少量水，溶解后加0.5g活性炭，煮沸，冷卻過濾，用鹽酸溶液(4.4.2)洗滌數(shù)次],并全部轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中。將溶液溫度調(diào)至20℃,且用鹽酸溶液(4.4.2)稀釋至刻度。用旋光計(jì)(4.4.1)測(cè)定旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時(shí)針方向)為右旋，以“+”符號(hào)表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(逆時(shí)針方向)為左旋，以“—”符號(hào)表示。用同法讀取旋光度3次。L-賴氨酸鹽酸鹽在20℃下，對(duì)鈉光譜D線的比旋度[a]按式(3)計(jì)算：式中：L——旋光管的長(zhǎng)度，單位為分米(dm);C——每100mL鹽酸溶液中所含試樣質(zhì)量，單位為克(g)。取3次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。4.5干燥失重的測(cè)定按GB/T6435測(cè)定。4.6粗灰分的測(cè)定4.7銨鹽的測(cè)定4.7.1.2鹽酸溶液(1:3):取1體積鹽酸與3體積水混合。4.7.1.3氫氧化鈉溶液(10%):每升水中加入100g氫氧化鈉。5至生成的紅色沉淀不再溶解為止。加入氫氧化鉀(4.7.1.6)30g并溶解之，再加入氯化汞溶液(4.7.1.5)1mL,加水至200mL。靜置，取上層清液，貯于棕色瓶中。4.7.1.8銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.01mgNH?+,使用時(shí)再準(zhǔn)確稀釋10倍。稱取試樣2.5g(精確至0.01g),置于蒸餾瓶中，加水70mL,加1g氧化鎂(4.7.1.1)進(jìn)行蒸餾。用5mL鹽酸(4.7.1.2)作吸收液，冷凝管下端應(yīng)浸于此液中，餾出液收集至40mL左右，停止蒸餾。將餾出液準(zhǔn)確用水稀釋至40mL。移取餾出液2mL,置于納氏比色管中，加2mL氫氧化鈉溶液(4.7.1.3),水20mL,再加1mL納氏試劑(4.7.1.7),用水稀釋至50mL搖勻。移取4mL銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7.1.8)于另一支納氏比色管中，與試樣同時(shí)同樣顯色，試樣液顏色不深于此標(biāo)準(zhǔn)液，則判定為符合規(guī)定。4.8重金屬的測(cè)定4.8.1.6氨水溶液(10%):按GB/T603制備。4.8.1.7鹽酸溶液I:取鹽酸(4.8.1.3)63mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.8.1.8鹽酸溶液Ⅱ:取鹽酸(4.8.1.3)18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.8.1.9硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取1.0mL及混合液[由氫氧化鈉溶液(4.8.1.5)15mL、水5.0mL及丙三醇20mL組成]5.0mL,置水浴上4.8.1.10醋酸鹽緩沖液(pH3.5):取醋酸銨25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(4.8.1.7)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(4.8.1.8)或氨水溶液(4.8.1.6)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5(電位計(jì)指示),用水稀釋至100mL,搖勻。4.8.1.12鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液配制：量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶準(zhǔn)(4.8.1.4)2.00mL,置200mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(每毫升相當(dāng)于10μg的Pb)。稱取試樣1g(精確至0.01g),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷。加硫酸(4.8.1.1)0.5mL~1mL使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷。加硝酸(4.8.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷。加鹽酸(4.8.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液6(4.8.1.6)至對(duì)酚酞指示液(4.8.1.11)顯微紅色，再加醋酸鹽緩沖液(4.8.1.10)2.0mL,微熱溶解后，移置納氏比色管，加水稀釋成25mL,作為乙管。另取制備試樣溶液的試劑，置瓷坩堝中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(4.8.1.10)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移置納氏比色管中，加鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.8.1.12)2.00mL,再用水稀釋成25mL,作為甲管。在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺溶液(4.8.1.9)各2.0mL,搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向下透視，觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色未深于甲管，則判定為符合規(guī)定。4.9總砷的測(cè)定5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批以相同原料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。5.2采樣方法5.3出廠檢驗(yàn)外觀和性狀、L-賴氨酸含量、干燥失重、總砷和重金屬為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章規(guī)定的全部項(xiàng)目。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有