(高清版)GB 34462-2017 飼料添加劑 氯化膽堿

飼料添加劑氯化膽堿2017-10-14發(fā)布中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準的第1章、第3章和第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。1飼料添加劑氯化膽堿本標準規(guī)定了飼料添加劑氯化膽堿的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。本標準適用于以三甲胺鹽酸鹽水溶液與環(huán)氧乙烷反應生成的氯化膽堿水劑和以氯化膽堿水劑為原料加入載體制成的氯化膽堿粉劑。載體種類包括二氧化硅、植物源性載體以及植物源性載體為主添加化學名稱：氯化2-羥乙基三甲銨結構式：相對分子質量：139.63(按2007年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB10648飼料標簽GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T14699.1飼料采樣3.1外觀和性狀氯化膽堿水劑為無色透明的黏性液體，具特異臭味。氯化膽堿粉劑為白色(載體為二氧化硅)或黃褐色干燥的流動性粉末或顆粒，具有吸濕性，稍有特異臭味。3.2技術指標應符合表1規(guī)定。2表1技術指標水劑粉劑(植物源性載體或植物源性載體為主的混合載體)粉劑(二氧化硅)氯化膽堿(以C?H?NClO計)/%—— ————————總游離胺/氨[以(CH?)?N計]/%灼燒殘渣/%————干燥失重/%——重金屬(以Pb計)/(mg/kg)總砷(As)/(mg/kg)———— ——粉劑(植物源性載體或植物源性載體為主的混合載體)氯化膽堿含量以干基計。4試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和符合GB/T6682的三級水。本標準所使用的標準滴規(guī)定制備。4.1儀器設備4.1.1分析天平：感量0.01g和0.0001g各一臺。4.1.4離子色譜儀：具弱酸型陽離子交換柱和帶有連續(xù)自動再生膜陽離子抑制器的電導檢測器。4.1.5玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑4μm～7μm。4.1.6電熱干燥箱：可控制溫度在(105±2)℃。4.1.8試驗篩：篩孔直徑850μm。4.2感官檢驗水劑試樣取適量置于清潔、干燥的燒杯中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其味。粉劑試樣取適量置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其味。4.3鑒別4.3.1試劑與溶液34.3.1.6高錳酸鉀。4.3.1.7碘化鉀。4.3.1.8二氯化汞。4.3.2.1.1稱取試樣0.5g(精確至0.1mg),加50mL水溶解，取其5mL,加3mL雷氏鹽甲醇溶液產生淺黃色沉淀。4.3.2.1.4稱取試樣1.0g(精確至0.1mg),加10mL水溶解，加氨水溶液(4.3.1.15)使成堿性，分成兩稱取試樣2g(精確至0.1mg),加20mL水溶解，過濾，棄去濾渣。其他按4.3.2.1的規(guī)定進行。4.4氯化膽堿含量44.4.1.4甲基磺酸：含量≥99.5%。4.4.1.5氯化膽堿對照品：含量≥98.0%。4.4.1.8雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)。4.4.1.9氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉(4.4.1.3)40g,加水溶解使成100mL,搖勻。4.4.1.11氯化膽堿對照品貯備液：稱取0.1g已在105℃干燥2h的氯化膽堿對照品(4.4.1.5)置于100mL量瓶中，加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液濃度約為1mg/mL,2℃~8℃保存，有效期三個月。4.4.1.12氯化膽堿系列標準工作溶液：量取氯化膽堿對照品貯備液(4.4.1.11)適量，用水稀釋成濃度范圍為2μg/mL～30pg/mL的工作液系列。4.4.1.14雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)甲醇溶液：稱取2g雷氏鹽(二氨基四硫代氰酸鉻銨)(4.3.1.5),4.4.2.1離子色譜法(仲裁法)通過離子交換色譜柱將試樣溶液中的氯化膽堿與其他陽離子分離，用抑制型電導檢測器檢測，外標法定量。4.4.2.1.2.1色譜柱：羧基/膦酸基弱酸型陽離子交換柱，粒徑8.5μm,如lonPacCS12A250mm×4mm(帶lonPacAG12A保護柱50mm×4mm)或性能相當的離子色譜柱。4.4.2.1.2.5抑制器：連續(xù)電化學自動再生膜陽離子抑制器，或性能相當膜型陽離子抑制器。4.4.2.1.2.7進樣體積：25μL(可根據試樣中被測離子含量進行調整)。稱取試樣0.7g(精確至0.1mg),置于250mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取1.00mL,置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。稱取經105℃干燥2h的試樣1.0g(精確至0.1mg),置于250mL量瓶中，加約200mL水，搖勻，在(70±3)℃水浴上加熱15min,振蕩10min,冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和5GB34462—2017漏斗過濾。移取濾液1.00mL置于100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。4.4.2.1.3.3氯化膽堿系列標準工作溶液的測定取氯化膽堿系列標準工作溶液(4.4.1.12)上機測定，平行測定的算術平均值為峰面積測定結果，以工作液濃度與峰面積平均值繪制標準曲線。氯化膽堿含量X?(以質量分數計，數值以%表示)按式(1)計算：C——根據標準曲線計算所得試樣溶液中氯化膽堿的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試樣定容的體積，單位為毫升(mL);V?——試樣溶液移取的體積，單位為毫升(mL);V?——試樣溶液最終定容的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。結果表示到小數點后一位。兩次平行測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的4.0%。4.4.2.2雷氏鹽重量法試樣溶液中氯化膽堿與二氨基四硫代氰酸鉻銨(雷氏鹽)反應，形成晶狀沉淀，用重量法測定氯化膽堿含量。稱取試樣0.7g(精確至0.1mg),置于100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液10.00mL于100mL燒杯中，加入1mL氫氧化鈉溶液(4.4.1.9),再加1滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液(4.4.1.13),用鹽酸(4.4.1.1)調至紫紅色(pH5～6),于冰水浴中冷卻至5℃以下，繼續(xù)保持在冰水浴中，在攪拌下，緩慢滴加15mL雷氏鹽甲醇溶液(4.4.1.14),繼續(xù)攪拌反應30min,再靜置陳化30min。將沉淀轉移到預先已于(105±2)℃下干燥至質量恒定的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，用水洗滌沉淀3次～4次，每次用水約10mL。將裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝移入(105±2)℃電熱干燥箱內，干燥2h,取出，于干燥器內冷卻至室溫，稱量(沉淀質量應在0.1g～0.2g,可適當調整取樣量)。在測定的同時，做空白試驗。稱取經105℃干燥2h的試樣1.0g(精確至0.1mg),置于250mL具塞錐形瓶中，加水70mL,搖6勻，在約70℃水浴上加熱15min,振蕩10min,將溶液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去初濾液，移取續(xù)濾液25.00mL,于100mL燒杯中，加3mL氫氧化鈉溶液(4.4.1.9),蓋上表面皿，在電爐上加熱微沸5min,冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁。加1滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液(4.4.1.13),以下按4.4.2.2.2.1的規(guī)定進行。氯化膽堿含量X?(以質量分數計，數值以%表示)按式(2)計算：…式中：m?——沉淀質量，單位為克(g);m?——空白試驗的沉淀質量，單位為克(g);m——試樣質量，單位為克(g);0.33045——氯化膽堿摩爾質量與雷氏鹽-氯化膽堿沉淀產物摩爾質量的比值；n——試樣的稀釋倍數。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。結果表示到小數點后一位。水劑平行測定結果的絕對差值不大于0.5%,粉劑平行測定結果的絕對差值不大于0.8%。取試樣約50mL直接測定，測定方法按GB/T9724的規(guī)定執(zhí)行。4.6乙二醇含量4.6.1試劑與溶液4.6.1.7硫酸溶液：取1mL硫酸(4.6.1.1),加入到20mL水中，搖勻。4.6.1.8高碘酸鈉溶液：取高碘酸鈉(4.6.1.2)4g,加水溶解使成1000mL,搖勻。4.6.1.9高碘酸鉀溶液：取高碘酸鉀(4.6.1.3)4g,加水溶解使成1000mL,搖勻。4.6.1.10淀粉指示液：取可溶性淀粉(4.6.1.5)0.5g,加水少許使溶解，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2min,放冷，傾取上層清液，即得。本溶液應臨用新配。4.6.1.11硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L。按照GB/T601制備和標定。7GB34462—2017高碘酸鹽將乙二醇氧化，生成的碘酸鹽及過量的高碘酸鹽與碘化鉀反應，釋放出碘。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定碘，乙二醇含量由空白試驗和試樣試驗所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的差值求得。稱取試樣4.5g(精確到0.1mg。若試料中乙二醇含量低，可酌情增加),置于250mL碘量瓶中，加25.00mL高碘酸鈉(4.6.1.8)或高碘酸鉀(4.6.1.9)溶液，加25mL硫酸溶液(4.6.1.7),于暗處室溫放置30min。加50mL水，2g碘化鉀(4.6.1.4),搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.6.1.11)滴定液呈淺黃色，加入1mL淀粉指示液(4.6.1.10),繼續(xù)滴定至溶液無色為終點。在測定的同時，做空白試驗。4.6.3結果計算與表示乙二醇含量X?(以質量分數計，數值以%表示)按式(3)計算：V?——空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.6.1.11)的體積，單位為毫升(mL);V?——試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.6.1.11)的體積，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——乙二醇的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=31.04)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。結果表示到小數點后兩位。平行測定結果的絕對差值不大于0.03%。4.7總游離胺/氨[以(CH?)?N計]含量4.7.1試劑與溶液4.7.1.8鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.01mol/L。按照GB/T601制備和標定。8GB34462—20174.7.1.9硫酸標準滴定溶液：c(H?SO?)=0.005mol/L。按照GB/T601制備和標定。4.7.1.10硼酸溶液：取硼酸(4.7.1.4)10g,加水溶解并稀釋至1000mL,搖勻。4.7.1.11氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉(4.7.1.5)40g,加水溶解使成100mL,搖勻。4.7.1.12甲基紅-溴甲酚綠混合指示液：取甲基紅(4.7.1.6)0.2g,加乙醇(4.7.1.3)溶解并稀釋成100mL;取溴甲酚綠(4.7.1.7)0.1g,加乙醇(4.7.1.3)溶解并稀釋成100mL;將二者混合，搖勻，即得。4.7.2測定用過量的硼酸溶液吸收試樣中游離銨鹽、三甲胺等經堿化蒸餾后逸出的氨，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示液為指示劑，鹽酸或者硫酸標準滴定溶液反滴定，計算總游離胺/氨的含量。4.7.2.2分析步驟稱取約10g～20g試樣(精確至0.01g,總游離胺/氨的量為10mg～20mg),置凱氏蒸餾瓶中，加水100mL,搖勻。取50mL硼酸溶液(4.7.1.10),置于接收瓶中，加入10滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示液(4.7.1.12),并使冷凝管的下端插入液面之下，加10mL氫氧化鈉溶液(4.7.1.11)于凱氏蒸餾瓶中，導入水蒸氣加熱，當餾出液收集至約100mL時，移出冷凝管，繼續(xù)加熱1min～2min,移去熱源，用水沖洗冷凝管，收集洗滌液，用鹽酸標準滴定溶液(4.7.1.8)或者硫酸標準滴定溶液(4.7.1.9)滴定至終點。在測定的同時，做空白試驗。4.7.3結果計算與表示4.7.3.1結果計算總游離胺/氨含量X?(以質量分數計，數值以%表示)按式(4)計算：式中：……………V?——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液(4.7.1.8)或者硫酸標準滴定溶液(4.7.1.9)的體積，單位為毫升(mL);V——試樣消耗鹽酸標準滴定溶液(4.7.1.8)或者硫酸標準滴定溶液(4.7.1.9)的體積，單位為毫升(mL);c——鹽酸標準滴定溶液(4.7.1.8)或者硫酸標準滴定溶液(4.7.1.9)準確濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣質量，單位為克(g);M——三甲胺的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=59.1)。4.7.3.2結果表示取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。結果表示到小數點后兩位。4.7.4重復性平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。4.8灼燒殘渣4.8.1試劑與溶液9GB34462—20174.8.1.3鹽酸溶液：取50mL鹽酸(4.8.1.1),加50mL水，搖勻。4.8.2分析步驟用鹽酸溶液(4.8.1.3)浸泡瓷坩堝24h,洗凈烘干。稱取試樣2g(精確至0.1mg),置于已在(800±25)℃灼燒至恒重的瓷坩堝中，在電爐上緩緩加熱至無煙，冷卻后，加0.5mL硫酸(4.8.1.2),繼續(xù)加熱至試樣全部炭化，然后將瓷坩堝移入馬福爐中，在(800±25)℃下灼燒1h,取出，在空氣中冷卻1min,置于干燥器內冷卻至室溫，稱量，再灼燒30min,至恒重后稱量。4.8.3結果計算與表示4.8.3.1結果計算灼燒殘渣X;(以質量分數計，數值以%表示)按式(5)計算：式中：mg——殘渣質量，單位為克(g);m——試樣質量，單位為克(g)。4.8.3.2結果表示取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。結果表示到小數點后兩位。4.8.4重復性平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。4.9干燥失重4.9.1分析步驟稱取試樣4g(精確至0.1mg),置于干燥至恒重的稱量瓶中在105℃±2℃電熱干燥箱中干燥2h,取出，置于干燥器內冷卻至室溫，稱量。4.9.2結果計算與表示4.9.2.1結果計算干燥失重X?(以質量分數計，數值以%表示)按式(6)計算：式中：m?——干燥后的試樣質量，單位為克(g);m——試樣質量，單位為克(g)。4.9.2.2結果表示……………取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。結果表示到小數點后一位。平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。按照GB/T13079中規(guī)定的方法測定。4.11重金屬4.11.1試劑與溶液4.11.1.10鹽酸溶液：取鹽酸(4.14.11.1.12氨水溶液：取氨水(4.11.1.5)10mL,加水4.11.1.13硫化鈉溶液：取硫化鈉(4.11.1.6)5g,加水至100mL,搖勻。當溶液變色或出現(xiàn)混濁時重新配制。4.11.1.14乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：取乙酸鈉(4.11.1.7)5.1g,加乙酸(4.11.1.4)20mL,再加水稀釋至4.11.1.15酚酞指示液：按照GB/T603制備。4.11.1.16鉛標準貯備溶液：取硝酸鉛(4.11.1.8)0.160g,置1000mL量瓶中，加硝酸(4.11.1.2)5mL4.11.1.17鉛標準工作溶液：量取鉛標準貯備液(4.11.1.16)10.00mL,置100mL量瓶中，用水稀釋至4.11.2測定與結果判定4.11.2.1水劑的測定與結果判定稱取試樣1g(精確至0.01g),用40mL水溶解，轉入50mL比色管，加2mL乙酸溶液(4.11.1.11),用乙酸溶液(4.11.1.11)。用水稀釋至刻度，為標準比色溶液。向試樣溶液和標準比色溶液分別加入1滴硫化鈉溶液(4.11.1.13),混勻，暗處放置5min。在白色背景下觀察，試樣溶液顏色不得深于標準比色溶液，判定為合格。4.11.2.2粉劑的測定與結果判定硫酸(4.11.1.3),浸潤，繼