水質 丁基黃原酸的測定 紫外分光光度法（HJ 756-2015）

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1

3術語和定義.................................................................................................................................1

4方法原理.....................................................................................................................................1

5干擾和消除.................................................................................................................................1

6試劑和材料.................................................................................................................................1

7儀器和設備.................................................................................................................................2

8樣品.............................................................................................................................................2

9分析步驟.....................................................................................................................................2

10結果計算與表示.........................................................................................................................3

11精密度和準確度.........................................................................................................................3

12質量保證和質量控制.................................................................................................................3

13廢物的處理.................................................................................................................................4

i

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環(huán)境，保障人體

健康，規(guī)范水中丁基黃原酸的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定水中丁基黃原酸的紫外分光光度法。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測中心。

本標準驗證單位：南京市環(huán)境監(jiān)測中心站、蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站、寧波市環(huán)境監(jiān)測站、上海市

浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市普陀區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海紡織節(jié)能環(huán)保中心。

本標準環(huán)境保護部2015年10月22日批準。

本標準自2015年12月1日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

ii

水質丁基黃原酸的測定紫外分光光度法

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中丁基黃原酸的紫外分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測定。

本方法的檢出限為0.004mg/L，測定下限為0.016mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

丁基黃原酸（butylxanthate）

指在本標準規(guī)定的條件下，測定的樣品中烴基黃原酸鹽的總稱，以丁基黃原酸計。

4方法原理

丁基黃原酸是黃原酸鹽的水解產(chǎn)物。丁基黃原酸鹽在紫外波長段有最大吸收峰，在pH<2時丁

基黃原酸鹽完全被分解，同時該吸收峰消失。用紫外分光光度法于波長301nm處分別測定加酸前

后的吸光度，由兩次吸光度差值計算丁基黃原酸的濃度。

5干擾和消除

水樣中懸浮性的不溶性物質會帶來干擾，待測水樣經(jīng)0.45μm的濾膜過濾可去除干擾。

硝酸鹽在301nm處有吸收峰產(chǎn)生正干擾，但在加酸分解前、后吸光度差減實驗過程中可抵消，不

影響測定。

當試樣色度的干擾不能去除時，應選用其它方法標準。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸

餾水。

6.1鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。

6.2鹽酸溶液：1+1。

6.3鹽酸溶液：c(HCl)=0.01mol/L。

取0.4ml鹽酸（6.1），用水稀釋至500ml。

6.4氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

稱取0.2g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至500ml。

1

6.5飽和碳酸氫鈉溶液。

稱取大于9.6g（20℃時）碳酸氫鈉溶于100ml水中，應保證試劑瓶底有碳酸氫鈉結晶析出。

6.6丁基黃原酸標準貯備溶液：ρ(C4H9OCSSH)=100μɡ/ml。

準確稱取0.0330g（精確至0.1mg）丁基黃原酸鉀（C4H9OCSSK，含量＞95%）溶于少量水中，

移入250ml棕色容量瓶，定容至刻度。在4℃冰箱內(nèi)可保存一周。

注1:丁基黃原酸鹽易吸潮分解，標準物質應置于暗處密閉冷藏。

6.7丁基黃原酸標準使用溶液：ρ(C4H9OCSSH)=4.00μɡ/ml。

移取10.00ml丁基黃原酸標準貯備溶液（6.6）置于250ml棕色容量瓶內(nèi)，用水定容至刻度，

臨用時現(xiàn)配。

6.8清洗溶液。

在1000ml容器中加入400ml水、100ml95%乙醇、50ml鹽酸（6.1），混勻，于試劑瓶中貯

存。

注2:使用的所有玻璃器皿應使用清洗溶液和實驗用水清洗。

7儀器和設備

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準A級玻璃量器。

7.1紫外可見分光光度計，具30mm石英比色皿。

7.2濾膜，0.45μm。

7.3棕色容量瓶，250ml。

7.4具塞比色管，25ml。

7.5一般實驗室常用儀器。

8樣品

8.1樣品的采集與保存

樣品采集在棕色玻璃瓶中，采集后立即用鹽酸溶液（6.3）或氫氧化鈉溶液（6.4）將水樣pH調(diào)

至中性，4℃左右冷藏保存，于3天內(nèi)完成樣品分析。

8.2試樣的制備

采集的待測樣品混濁或含有不溶性物質，需采用0.45μm的濾膜過濾，去除不溶性物質的干擾。

9分析步驟

9.1校準曲線的繪制

9.1.1在一組6個具塞比色管（7.4）中，分別加入0、0.10、0.50、2.00、7.00、15.0ml丁基黃原

酸標準使用溶液（6.7），用水定容至刻度，其濃度分別為0、0.016、0.080、0.320、1.12、2.40mg/L，

再加0.50ml水，搖勻。用30mm石英比色皿，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度（A1）。

9.1.2另取一組相同標準系列管（9.1.1），加1+1鹽酸（6.2）0.10ml，將pH調(diào)至<2，靜置5min

以上，再加飽和碳酸氫鈉溶液（6.5）0.40ml，蓋塞后輕輕搖勻并放氣，放置10min。如具塞比色

管內(nèi)仍有氣泡，再次輕搖并放氣，待氣泡完全趕盡，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度

（A2）。以吸光度[A=A1-（A2-A0）]為縱坐標，對應的丁基黃原酸含量（μg）為橫坐標，繪制校

準曲線。

2

9.2測定

9.2.1取1份適量試樣于具塞比色管（7.4）中，稀釋至刻度，再加0.50ml水，搖勻。用30mm

石英比色皿，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度（A1）。

9.2.2另取1份與（9.2.1）相同體積的試樣，進行丁基黃原酸酸化分解處理，步驟同（9.1.2），其

吸光度為（A2）。

9.3空白試驗

用水代替試樣做空白試驗，步驟同（9.1），測定的吸光度為A0。

10結果計算與表示

10.1結果計算

吸光度A1-（A2-A0）的值代入校準曲線計算待測水樣中丁基黃原酸的含量。

m

C(mg/L)

v

式中：C——丁基黃原酸的濃度，mg/L；

m——樣品中丁基黃原酸的含量，μg；

V——預處理后所取試樣的體積，ml。

10.2結果表示

當測定結果小于0.1mg/L時，保留小數(shù)點后三位；測定結果大于等于0.1mg/L時，保留三位

有效數(shù)字。

11精密度和準確度

11.1精密度

6家實驗室分別對含有丁基黃原酸濃度0.048mg/L，0.800mg/L和1.92mg/L的統(tǒng)一樣品進行

了測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：4.0~9.1%，0.2~3.6%，0.1~5.0%；實驗室間相對標準偏差

分別為：4.6%，1.9%，3.6%；重復性限為：0.008mg/L，0.05mg/L，0.11mg/L；再現(xiàn)性限為：0.01

mg/L，0.06mg/L，0.21mg/L。

11.2準確度

6家實驗室對含地表水、生活污水、工業(yè)廢水外排水這三種不同類型的丁基黃原酸實際樣品進

行了加標分析測定，加標回收率分別為：87.2~103%，90.5~99.0%，88.8~96.0%；加標回收率最終

值：93.4±12.6%，93.9±6.8%，92.1±6.2%。

12質量保證和質量控制

12.1每批樣品至少做一個空白，每分析20個樣品后需重新校準儀器零點。

12.2每批樣品應做10%的平行樣分析，測定結果相對偏差應控制在小于10%。

12.3每批樣品應做10%的加標樣分析，加標回收率應控制在80%~110%之間。

12.4每批樣品均應繪制校準曲線。通常情況下，校準曲線的相關系數(shù)應達到0.999以上。

3

13廢物的處理

廢棄的丁基黃原酸標準溶液應集中保管，委托有資質的單位進行處理。

4

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ756-2015

水質丁基黃原酸的測定

紫外分光光度法

Waterquality-Determinationofbutylxanthate-UVspectrophotometric

method

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。

水質丁基黃原酸的測定紫外分光光度法

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中丁基黃原酸的紫外分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測定。

本方法的檢出限為0.004mg/L，測定下限為0.016mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

丁基黃原酸（butylxanthate）

指在本標準規(guī)定的條件下，測定的樣品中烴基黃原酸鹽的總稱，以丁基黃原酸計。

4方法原理

丁基黃原酸是黃原酸鹽的水解產(chǎn)物。丁基黃原酸鹽在紫外波長段有最大吸收峰，在pH<2時丁

基黃原酸鹽完全被分解，同時該吸收峰消失。用紫外分光光度法于波長301nm處分別測定加酸前

后的吸光度，由兩次吸光度差值計算丁基黃原酸的濃度。

5干擾和消除

水樣中懸浮性的不溶性物質會帶來干擾，待測水樣經(jīng)0.45μm的濾膜過濾可去除干擾。

硝酸鹽在301nm處有吸收峰產(chǎn)生正干擾，但在加酸分解前、后吸光度差減實驗過程中可抵消，不

影響測定。

當試樣色度的干擾不能去除時，應選用其它方法標準。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸

餾水。

6.1鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。

6.2鹽酸溶液：1+1。

6.3鹽酸溶液：c(HCl)=0.01mol/L。

取0.4ml鹽酸（6.1），用水稀釋至500ml。

6.4氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

稱取0.2g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至500ml。

1

6.5飽和碳酸氫鈉溶液。

稱取大于9.6g（20℃時）碳酸氫鈉溶于100ml水中，應保證試劑瓶底有碳酸氫鈉結晶析出。

6.6丁基黃原酸標準貯備溶液：ρ(C4H9OCSSH)=100μɡ/ml。

準確稱取0.0330g（精確至0.1mg）丁基黃原酸鉀（C4H9OCSSK，含量＞95%）溶于少量水中，

移入250ml棕色容量瓶，定容至刻度。在4℃冰箱內(nèi)可保存一周。

注1:丁基黃原酸鹽易吸潮分解，標準物質應置于暗處密閉冷藏。

6.7丁基黃原酸標準使用溶液：ρ(C4H9OCSSH)=4.00μɡ/ml。

移取10.00ml丁基黃原酸標準貯備溶液（6.6）置于250ml棕色容量瓶內(nèi)，用水定容至刻度，

臨用時現(xiàn)配。

6.8清洗溶液。

在1000ml容器中加入400ml水、100ml95%乙醇、50ml鹽酸（6.1），混勻，于試劑瓶中貯

存。

注2:使用的所有玻璃器皿應使用清洗溶液和實驗用水清洗。

7儀器和設備

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準A級玻璃量器。

7.1紫外可見分光光度計，具30mm石英比色皿。

7.2濾膜，0.45μm。

7.3棕色容量瓶，250ml。

7.4具塞比色管，25ml。

7.5一般實驗室常用儀器。

8樣品

8.1樣品的采集與保存

樣品采集在棕色玻璃瓶中，采集后立即用鹽酸溶液（6.3）或氫氧化鈉溶液（6.4）將水樣pH調(diào)

至中性，4℃左右冷藏保存，于3天內(nèi)完成樣品分析。

8.2試樣的制備

采集的待測樣品混濁或含有不溶性物質，需采用0.45μm的濾膜過濾，去除不溶性物質的干擾。

9分析步驟

9.1校準曲線的繪制

9.1.1在一組6個具塞比色管（7.4）中，分別加入0、0.10、0.50、2.00、7.00、15.0ml丁基黃原

酸標準使用溶液（6.7），用水定容至刻度，其濃度分別為0、0.016、0.080、0.320、1.12、2.40mg/L，

再加0.50ml水，搖勻。用30mm石英比色皿，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度（A1）。

9.1.2另取一組相同標準系列管（9.1.1），加1+1鹽酸（6.2）0.10ml，將pH調(diào)至<2，靜置5min

以上，再加飽和碳酸氫鈉溶液（6.5）0.40ml，蓋塞后輕輕搖勻并放氣，放置10min。如具塞比色

管內(nèi)仍有氣泡，再次輕搖并放氣，待氣泡完全趕盡，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度

（A2）。以吸光度[A=A1-（A2-A0）]為縱坐標，對應的丁基黃原酸含量（μg）為橫坐標，繪制校

準曲線。

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9.2測定

9.2.1取1份適量試樣于具塞比色管（7.4）中，稀釋至刻度，再加0.50ml水，搖勻。用30mm

石英比色皿，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度（A1）。

9.2.2另取1份與（9.2.1）相同體積的試樣，進行丁基黃原酸酸化分解處理，步驟同（9.1.2），其

吸光度為（A2）。

9.3空白試驗

用水代替試樣做空白試驗，步驟同（9.1），測定的吸光度為A0。

10結果計算與表示

10.1結果計算

吸光度A1-（A2-A0）的值代入校準曲線計算待測水樣中丁基黃原酸的含量。