檢測(cè)工作報(bào)告

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第1篇糧油類食品質(zhì)量檢測(cè)工作報(bào)告

在領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心，老師的支持下，讓我有了這次實(shí)習(xí)的機(jī)會(huì)，這次實(shí)習(xí)也是我們第一次綜合實(shí)習(xí)，實(shí)習(xí)對(duì)我是一個(gè)鍛煉的好機(jī)會(huì)，它也將全面檢查我各個(gè)方面的能力，也檢驗(yàn)我能否將所學(xué)的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去。緊張的兩個(gè)星期的實(shí)習(xí)生活結(jié)束了，在這兩個(gè)星期里也有不少的收獲，通過(guò)兩個(gè)星期的學(xué)習(xí)實(shí)踐，使我學(xué)到了很多實(shí)踐知識(shí)，各方面都有所提高。

首先，學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位湖北省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場(chǎng)準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn)，委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗(yàn)，打擊不法分子以次充優(yōu)，參雜造假行為，保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益，也利用節(jié)假日的時(shí)間開展“放心糧油”的活動(dòng)，讓消費(fèi)者吃得放心，他們擁有豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備，以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。

剛到那里，我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師劉堅(jiān)，跟在老師后面，我有種完全不得要領(lǐng)的感覺(jué)，不知道自己能做些什么，不過(guò)在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下，我開始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用，并且仔細(xì)閱讀該做的工作，就這樣我對(duì)實(shí)驗(yàn)有了大概的了解，首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。樣品有稻谷、玉米、小麥（樣品必須低溫保存），稱量時(shí)（樣品應(yīng)常溫），應(yīng)首先把天平擦干凈，避免干擾，在稱樣前，要將樣品充分混勻，為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱量，在稱量前需關(guān)上門，準(zhǔn)確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶，并及時(shí)標(biāo)記，由于試樣過(guò)多，試樣稱完后需要做好記號(hào)便于區(qū)分試樣，同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中（中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用），另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭，然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷（二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過(guò)的二氯甲烷，每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷，用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中，在蓋瓶塞時(shí)，應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎，加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘，振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜，在使用振蕩器時(shí)，老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器，振蕩完畢后，需要過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)最好使用試管架便于小試管的放置，小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管（有機(jī)磷測(cè)定使用的小試管需用丙酮潤(rùn)洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用），濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過(guò)濾，且開始的3--5滴濾液應(yīng)棄去，然后編寫濾液5ml，濾液編寫后需濃縮（小試管蓋可蓋也可不蓋），利用氮?dú)鉂饪s時(shí)，應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(cè)（由于氣相色譜儀器非常昂貴，檢測(cè)時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測(cè)）。結(jié)果計(jì)算：x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘留量，mg/kg，c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g，樣品測(cè)定峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。

試劑的儲(chǔ)存：樣品前處理：①樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，合并篩上，篩下部分，混均后供分析。②中性氧化鋁：在550℃灼燒4h，用前于130℃復(fù)烘5h,加5%水脫活，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭：層析用20--40目，將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘干后，放入帶蓋瓷皿內(nèi)，蓋上皿蓋，在550℃灼燒2h，用前在105℃烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。④丙酮：向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流，直至紫色不褪為止，然后蒸餾，編寫沸程為55--57℃的餾分，置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷：一般二氯甲烷可以直接重蒸餾，編寫沸程為39--41℃的餾分（為了除去雜質(zhì)）置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚：石油醚直接蒸餾，編寫沸程30--60℃的餾分（為了除去雜質(zhì)）置于棕色瓶中避光保存。

做了4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測(cè)定后，指導(dǎo)老師就讓我們做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥，也應(yīng)準(zhǔn)確稱取2.00g粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中，然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入20ml石油醚，用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中（也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎）然后置于振蕩器中振蕩30min，過(guò)濾時(shí)應(yīng)編寫全部的濾液于濃縮瓶中（濾紙為多折快速定性濾紙），過(guò)濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液，然后進(jìn)行濃縮，濃縮時(shí)，水溫應(yīng)在38--40℃之間，濃縮濾液不能蒸干，否則會(huì)導(dǎo)致回收產(chǎn)降低，然后定容（定容時(shí)，必須選用具有刻度并帶蓋的小試管），濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對(duì)濃縮瓶、漏斗進(jìn)行洗滌（應(yīng)遵循少量多次）并對(duì)所有器具進(jìn)行一一對(duì)應(yīng)標(biāo)記，濃縮定容到5ml后，最后進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果計(jì)算：x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg，c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g。

糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法和原理是綜合gb/t50009.20--xx食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定（第二法）和gb/t5009.145--xx植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定方法，并作部分改動(dòng)，檢驗(yàn)流程：分樣→樣品粉碎→提取→凈化→濃縮→上機(jī)測(cè)定→結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法是采用gb/t5009.19--20XX第二法，氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行，原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取，濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對(duì)不同異構(gòu)體和代謝物分別測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，檢驗(yàn)流程：分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→凈化→上機(jī)測(cè)定→結(jié)果計(jì)算。

以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定，現(xiàn)在就來(lái)講講玻璃器皿的清洗與存放。過(guò)濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗滌液水中，便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮，有毒氣體，在清洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套，先把玻璃器皿用洗液沖泡，然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈，再反復(fù)用自來(lái)水沖洗干凈徹底（為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測(cè)）。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在物架上晾干，以便再用（定容有機(jī)磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤(rùn)洗2--3次），所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥，冷卻。

指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀，也教我們?cè)趺从?，讓我知道了進(jìn)樣時(shí)最好按照空氣--樣品--空氣進(jìn)樣，氣相色譜儀沸點(diǎn)低，易氣化，例如aa、dha、脂肪酸的成分，氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來(lái)，氣相色譜的峰都比液相色譜高，氣相進(jìn)樣液分分流與不分流進(jìn)樣，分流進(jìn)樣是打進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開，不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入，氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃檩d體，有fid（氫火焰例子檢測(cè)器），使用范圍為增白劑。fpd（火焰光度檢測(cè)器）只對(duì)p--s有信號(hào)，使用范圍有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)。ecd（電子捕獲檢測(cè)器）。

第2篇20XX年糧油類食品質(zhì)量檢測(cè)工作報(bào)告范文

首先，學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位湖北省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測(cè)站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場(chǎng)準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn)，委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗(yàn)，打擊不法分子以次充優(yōu)，參雜造假行為，保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益，也利用節(jié)假日的時(shí)間開展“放心糧油”的活動(dòng)，讓消費(fèi)者吃得放心，他們擁有豐富的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備，以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。

剛到那里，我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師劉堅(jiān)，跟在老師后面，我有種完全不得要領(lǐng)的感覺(jué)，不知道自己能做些什么，不過(guò)在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下，我開始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用，并且仔細(xì)閱讀該做的工作，就這樣我對(duì)實(shí)驗(yàn)有了大概的了解，首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。樣品有稻谷、玉米、小麥（樣品必須低溫保存），稱量時(shí)（樣品應(yīng)常溫），應(yīng)首先把天平擦干凈，避免干擾，在稱樣前，要將樣品充分混勻，為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱量，在稱量前需關(guān)上門，準(zhǔn)確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶，并及時(shí)標(biāo)記，由于試樣過(guò)多，試樣稱完后需要做好記號(hào)便于區(qū)分試樣，同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中（中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用），另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭，然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷（二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過(guò)的二氯甲烷，每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷，用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中，在蓋瓶塞時(shí)，應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎，加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘，振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜，在使用振蕩器時(shí)，老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器，振蕩完畢后，需要過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)最好使用試管架便于小試管的放置，小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管（有機(jī)磷測(cè)定使用的小試管需用丙酮潤(rùn)洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用），濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過(guò)濾，且開始的3--5滴濾液應(yīng)棄去，然后編寫濾液5ml，濾液編寫后需濃縮（小試管蓋可蓋也可不蓋），利用氮?dú)鉂饪s時(shí)，應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(cè)（由于氣相色譜儀器非常昂貴，檢測(cè)時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測(cè)）。結(jié)果計(jì)算：x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘留量，mg/kg，c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g，樣品測(cè)定峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。

試劑的儲(chǔ)存：樣品前處理：①樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，合并篩上，篩下部分，混均后供分析。②中性氧化鋁：在550℃灼燒4h，用前于130℃復(fù)烘5h,加5%水脫活，儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭：層析用20--40目，將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘干