H -J- 687-2014 固體廢物 六價鉻的測定 堿消解-火焰原子吸收分光光度法（正式版）（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固體廢物六價鉻的測定堿消解/火焰原子吸收分光光度法Solidwaste—DeterminationofHexavalentChromium—Aldigestion/flameatomicabsorption2014-01-13發(fā)布 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3方法原理 14干擾和消除 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 2 28分析步驟 39結(jié)果計算與表示 10精密度和準(zhǔn)確度 411質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 412廢物處理 4為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物中六價鉻的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物中六價鉻的堿消解/火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物中六價鉻的測定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、南京市環(huán)境監(jiān)測中心站、上海市紡織節(jié)能環(huán)保中心、上海市環(huán)境科學(xué)院、上海市普陀區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2014年1月13日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2014年4月1日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1固體廢物六價鉻的測定堿消解/火焰原子吸收分光光度法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物中六價鉻的堿消解/火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物中六價鉻的測定。固體廢物取樣量為2.5g,定容體積為100ml時，本方法檢出限為2mg/kg,測定下限為8mg/kg,測定范圍為8～320mg/kg.2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范HJ/T298危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法原理樣品在堿性介質(zhì)中，加入氯化鎂和磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，消解溶出六價鉻，用火焰原子吸收分光光度法測定六價鉻的含量。4干擾和消除樣品在堿性介質(zhì)中，經(jīng)氯化鎂和磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液抑制，三價鉻的存在對六價鉻的測定無干擾。5試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗室用水為去離子水，符合GB/T6682,三級。5.3氫氧化鈉(NaOH)。5.5磷酸氫二鉀(K?HPO?)-磷酸二氫鉀(KH?PO?)緩沖溶液：(pH=7)。稱取87.1g磷酸氫二鉀和68.0g磷酸二氫鉀溶于去離子水中，稀釋定容至1L。5.6碳酸鈉(Na?CO?)/氫氧化鈉(NaOH)混合溶液。稱取20.0g氫氧化鈉和30.0g碳酸鈉溶于去離子水中，稀釋至1L。儲存在密封聚乙烯瓶中。使用前測量其pH值，若小于11.5需重新配制。25.7重鉻酸鉀(K?Cr?O?):基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純。稱取5.0g重鉻酸鉀于磁坩堝中，在105℃干燥箱中烘2h,冷卻至室溫，保存于干燥器內(nèi)，備用。準(zhǔn)確稱取2.829g重鉻酸鉀(5.7)溶于去離子水中，稀釋定容至1000ml。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。常溫條件下保存6個月。取10.00ml重鉻酸鉀貯備溶液(5.8)移入100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻。常溫條件下保存6個月。6儀器和設(shè)備除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級玻璃量器。6.1火焰原子吸收分光光度計。6.2鉻空心陰極燈。6.3攪拌加熱裝置：具有磁力加熱攪拌器，控溫裝置(帶NIST刻度),并可升溫至100℃。6.4真空抽濾裝置。6.5pH計：精度0.01pH單位。6.6天平：精度0.0001g。6.7濾膜(0.45μm):纖維材質(zhì)或聚碳酸酯濾膜。6.8圓底燒瓶：250ml,硅酸鹽玻璃或石英材質(zhì)。6.9聚乙烯薄膜。6.10一般實驗室常用儀器。7樣品7.1樣品的采集按照HJ/T20、HJ/T298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采樣和保存。樣品采集和保存應(yīng)使用塑料或玻璃裝置和容器，不得使用金屬制品貯存器。7.2樣品的制備和保存固體廢物樣品采集后，按照HJ/T20、HJ/T298的相關(guān)規(guī)定制備和保存。7.3試料的制備準(zhǔn)確稱取固體廢物樣品(7.2)2.50g(m)(精確至0.0001g)置250ml圓底燒瓶(6.8)中，加入50.0ml碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液(5.6)、加400mg氯化鎂(5.4)和50.0mi磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液(5.5)。放入攪拌子用聚乙烯薄膜(6.9)封口，置于攪拌加熱裝置(6.3)上。常溫下攪拌樣品5min后，開啟加熱裝置，加熱攪拌至90～95℃,消解60min。消解完畢，取下圓底燒瓶，冷卻至室溫。用0.45μm的濾膜(6.7)抽濾，濾液置于250ml的燒杯中，用濃硝酸(5.1)調(diào)節(jié)溶液的pH值至9.0±0.2。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用去離子水稀釋定容(V),搖勻，待測。3火焰性質(zhì)8mm(使空心陰極燈光斑通過火焰亮藍(lán)色部分)410精密度和準(zhǔn)確度10.1精密度六家實驗室分別對含有六價鉻含量約為2.50mg/kg,1.00×103mg/kg,1.60×10?mg/kg的三個固體廢物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%～14%,1.6%～4.7%,0.9%～5.7%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.5%,8.3%,7.6%;重復(fù)性限為0.852mg/kg,79.8mgkg,1.52×103mgkg;再現(xiàn)性限為1.06mg/kg,225mg/kg,3.54×103mg/kg。10.2準(zhǔn)確度六個實驗室對含六價鉻含量為175mg/kg(不確定度：44.4～217mg/kg)的標(biāo)準(zhǔn)固體物質(zhì)進(jìn)行了相對誤差分析，并對含量分別為2.50mg/kg,1.00×103mg/kg,1.60×10?mg/kg的三個固體廢物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率分析測定：相對誤差為0.7%～47%;p=22%±31%;加標(biāo)回收率分別為94.2%,104%,88.5%;加標(biāo)回收率最終值94.2%±19.0%,104%±31.8%,88.5%±17.6%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1每次分析樣品均應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。11.2樣品空白每消解一批樣品(最多20個)中至少做兩個空白樣品，其所測得的Cr(VI)含量必須低于方法的檢測限。11.3樣品平行每分析一批(最多20個)樣品至少做10%～20%的平行