混合氣體的制備 稱量法

ICS71.100.20

CCSG86

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXX—XXXX

混合氣體的制備稱量法

Preparationofgasmixtures—Gravimetricmethod

點(diǎn)擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí)

征求意見稿

（本草案完成時(shí)間：2023年3月30日）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/TXXXX—XXXX

混合氣體的制備稱量法

1范圍

本文件界定了用稱量法制備混合氣體的術(shù)語和定義，制備方法、制備流程、制備前的準(zhǔn)備、混合氣體的

充裝、組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算、制備的驗(yàn)證以及制備實(shí)例。

本文件適用于瓶裝及氣瓶集束裝置包裝的混合氣體的制備。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T14850氣體分析詞匯

GB/T34526混合氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB/T38523混合氣體的制備壓力法

GB/T34528氣瓶集束裝置充裝規(guī)定

GB/T38527校準(zhǔn)混合氣體技術(shù)通則

3術(shù)語和定義

GB/T14850界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

批batch

制備混合氣體時(shí)，一次充裝過程制備的所有氣體為一批。

3.2

充裝系統(tǒng)fillingsystem

由氣體控制閥門、輸送管線、密封件、壓力測(cè)量設(shè)備、稱量設(shè)備和真空泵構(gòu)成的氣體充裝設(shè)備。

3.3

制備相對(duì)偏差deviationofpreparation

混合氣體中某一組分含量的測(cè)定值與其目標(biāo)值的差值占該目標(biāo)值的百分比。

注：6.2中給出了制備相對(duì)偏差的計(jì)算公式。

3.4

制備相對(duì)允差relativetoleranceofpreparation

2

GB/TXXXX—XXXX

目標(biāo)組分含量所允許的最大制備相對(duì)偏差。

注：制備相對(duì)允差通常由供需雙方協(xié)商。

3.5

稱量瓶cylinderforweighing

制備混合氣體時(shí)，放置于稱量設(shè)備上，用于獲得加入組分的質(zhì)量的氣瓶或氣瓶集束裝置。

4制備方法

待充入組分后氣瓶的溫度、壓力達(dá)到穩(wěn)定后，通過準(zhǔn)確稱量稱量瓶充入該組分前后的質(zhì)量，來確定

充入的各組分的質(zhì)量，按公式（1）計(jì)算稱量瓶中充入的各組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù)，即為同批次所有混

合氣體相應(yīng)組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù)。

xm/M

i,jjj………………（）

xin1

mj/Mj

j1

式中：

xi——混合氣體中組分i制備值的摩爾分?jǐn)?shù)；

xi,j——原料氣j中組分i的摩爾分?jǐn)?shù)；

mj——原料氣j的添加質(zhì)量，單位為克（g）；

Mj——原料氣j的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

n——混合氣體中組分的數(shù)量。

公式（1）中，當(dāng)原料氣j為組分含量已知的混合氣體時(shí)，Mj表示原料氣j的平均摩爾質(zhì)量，按公式

（2）計(jì)算。

n

………（）

MjxiMi2

i1

式中：

Mi——混合氣體中組分i的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

5制備流程

用稱量法制備混合氣體的流程圖如圖1所示。

3

GB/TXXXX—XXXX

圖1稱量法制備混合氣體的流程

6制備前的準(zhǔn)備

6.1制備的可行性分析

可行性分析包含以下因素：

——混合氣體發(fā)生潛在危險(xiǎn)的可能性；

——混合氣體組分發(fā)生反應(yīng)的可能性；

——組分與材料發(fā)生反應(yīng)的可能性；

——環(huán)境是否滿足要求。

4

GB/TXXXX—XXXX

6.2充裝系統(tǒng)的準(zhǔn)備

6.2.1基本要求

制備混合氣體的充裝系統(tǒng)至少應(yīng)能滿足以下要求：

——應(yīng)確保充裝系統(tǒng)的氣密性良好；

——充裝系統(tǒng)應(yīng)保證氧化性氣體與其它氣體通過不同的充裝管道充裝；

——稱量設(shè)備精度應(yīng)符合所制備氣體的技術(shù)要求，最大稱量值應(yīng)在其滿量程80%之內(nèi)。定期檢定

周期不應(yīng)超過1年，且在日常使用前應(yīng)進(jìn)行復(fù)核，以保證稱量準(zhǔn)確；

——必要時(shí)應(yīng)有合適的伴熱系統(tǒng)；

——應(yīng)有防止加入組分倒流回系統(tǒng)的措施；

——充裝有毒氣體或腐蝕性氣體時(shí)，應(yīng)有安全處理和防控措施。

6.2.2電子工業(yè)用混合氣體充裝系統(tǒng)的特殊要求

電子工業(yè)用混合氣體所用充裝系統(tǒng)還宜滿足以下基本要求：

——所用的輸送管線材質(zhì)宜為EP級(jí)別316L不銹鋼，氣體控制閥門、壓力測(cè)量設(shè)備材質(zhì)宜為316L

不銹鋼；

——充裝系統(tǒng)的入口和出口均應(yīng)配置與氣體中所有組分化學(xué)性質(zhì)相容材質(zhì)的過濾器，孔徑不宜大于

0.1μm，也可根據(jù)客戶要求進(jìn)行調(diào)整。

6.3包裝容器的準(zhǔn)備

包裝容器的準(zhǔn)備應(yīng)考慮以下內(nèi)容：

——充裝前，包裝容器應(yīng)根據(jù)需求進(jìn)行加熱、抽空處理，必要時(shí)，包裝容器的內(nèi)壁應(yīng)進(jìn)行特殊處理，

以滿足混合氣體的制備要求；

——包裝容器的閥門應(yīng)與所充氣體相適應(yīng)。

6.4原料氣的準(zhǔn)備

所用原料氣的純度和雜質(zhì)含量應(yīng)滿足制備要求。

6.5充裝量的計(jì)算

6.5.1充裝壓力的設(shè)置

混合氣體充裝壓力的設(shè)置應(yīng)注意：

——混合氣體在20℃時(shí)的充裝壓力應(yīng)低于包裝氣瓶的公稱工作壓力；

——當(dāng)使用的原料為液化氣體時(shí)，混合氣體的充裝壓力還應(yīng)滿足GB/T38523的要求，以避免組分產(chǎn)

生液化；

——在滿足上述兩個(gè)要求的前提下，必要時(shí)，混合氣體的充裝壓力應(yīng)按使用溫度設(shè)置。

6.5.2計(jì)算

混合氣體中各組分的目標(biāo)充裝量按公式（3）計(jì)算：

xMPV

ijmcyl…………（）

mj3

ZmRT

式中：

Pm——混合氣體的充裝壓力，單位為帕斯卡（Pa）；

5

GB/TXXXX—XXXX

3

Vcyl——?dú)馄康乃莘e，單位為立方米（m）；

Zm——混合氣體的壓縮因子；

R——通用氣體常數(shù)，數(shù)值為8.314，單位為帕斯卡立方米每開爾文摩爾（（m3·Pa）/（K·mol））；

T——充裝溫度，單位為開爾文（K）。

注：混合氣體的壓縮因子估算參考GB/T38523。

7混合氣體的充裝

7.1充裝步驟

7.1.1將待充裝氣瓶和稱量瓶與充裝系統(tǒng)相連并確保氣密性良好，將稱量瓶放置于稱量設(shè)備上，充分

置換并抽空充裝系統(tǒng)。

7.1.2稱量并記錄稱量瓶的質(zhì)量。

7.1.3按照6.5.2中計(jì)算的各組分目標(biāo)充裝量，依次將各組分充入待充裝氣瓶和稱量瓶，當(dāng)各組分充裝

量接近目標(biāo)量時(shí)，應(yīng)盡量緩慢地加入。

7.1.4每個(gè)組分充裝完成后宜靜置，當(dāng)所有氣瓶的溫度、壓力達(dá)到穩(wěn)定后，對(duì)充入組分后的稱量瓶進(jìn)

行稱量，獲得每個(gè)組分的充裝量。

7.2充裝控制

瓶裝混合氣體的充裝還應(yīng)符合GB/T34526的相關(guān)規(guī)定，集束裝混合氣體的充裝還應(yīng)符合GB/T

34528的相關(guān)規(guī)定。

8組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算

按公式（1）計(jì)算組分i制備值的摩爾分?jǐn)?shù)。按公式（4）計(jì)算理論相對(duì)偏差。

xx

ii,m………（）

Δ1100%4

xi,m

式中：

Δ1——理論相對(duì)偏差，%；

xi,m——組分i目標(biāo)值的摩爾分?jǐn)?shù)。

9制備的驗(yàn)證

9.1驗(yàn)證方法

9.1.1概述

通過對(duì)每批制備的混合氣體的組分含量進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算制備相對(duì)偏差，判斷是否滿足制備相對(duì)允差

的要求，以對(duì)制備工作進(jìn)行驗(yàn)證。

9.1.2抽樣

6

GB/TXXXX—XXXX

對(duì)于工業(yè)混合氣體，當(dāng)一批制備的混合氣體既有瓶裝也有氣瓶集束裝時(shí)，抽樣數(shù)量不應(yīng)少于1瓶和

1個(gè)氣瓶集束裝置；當(dāng)一批制備的混合氣體只有瓶裝或氣瓶集束裝時(shí)，抽樣數(shù)量不應(yīng)少于1瓶或1個(gè)氣

瓶集束裝置。

對(duì)于電子工業(yè)用混合氣體，應(yīng)逐一進(jìn)行測(cè)定。

9.2混合氣體組分含量的測(cè)定

9.2.1測(cè)定要求

測(cè)定前應(yīng)確?；旌蠚怏w混合均勻，采用外標(biāo)法單點(diǎn)校準(zhǔn)定量。

9.2.2校準(zhǔn)混合氣體

測(cè)定用的校準(zhǔn)混合氣體至少應(yīng)滿足以下要求：

——按照GB/T38527規(guī)定的方法制備；

——與待測(cè)組分具有相同或相近的組成。

9.3制備相對(duì)偏差的計(jì)算

制備相對(duì)偏差按公式（5）計(jì)算：

xx

i,ni,m…………（）

Δ2100%5

xi,m

式中：

Δ2——制備相對(duì)偏差，%；

xi,n——組分i測(cè)定值的摩爾分?jǐn)?shù)。

9.4驗(yàn)證結(jié)論

制備的混合氣體中所有組分的理論相對(duì)偏差及制備相對(duì)偏差均應(yīng)滿足制備相對(duì)允差的要求。

當(dāng)任一組分的理論相對(duì)偏差或制備相對(duì)偏差不滿足制備相對(duì)允差的要求時(shí)，則本次制備不滿足要求。

10稱量法制備混合氣體的實(shí)例

附錄A給出了稱量法制備混合氣體的實(shí)例。

7

GB/TXXXX—XXXX

附錄A

（資料性）

稱量法制備混合氣體的實(shí)例

A.1概述

本例制備要求為：用稱量法制備一批氬中二氧化碳混合氣體，共6瓶，其中稱量瓶體積為8.0L，其

余氣瓶體積為40.0L?；旌蠚怏w中二氧化碳的目標(biāo)含量為18×10-2mol/mol，混合氣體的制備壓力為10MPa、

二氧化碳含量的制備相對(duì)允差為±5%。充裝溫度按20℃計(jì)。

A.2充裝量的計(jì)算

A.2.1充裝壓力的設(shè)置

制備壓力為10MPa、組分含量為18%的氬中二氧化碳混合氣體時(shí)，二氧化碳的充裝壓力約為1.8MPa，

遠(yuǎn)低于10℃（假定混合氣體使用溫度高于10℃）時(shí)二氧化碳的飽和蒸汽壓4.375MPa的70%，即3.0625MPa。

根據(jù)6.5.1的要求，混合氣體的壓力設(shè)置為10MPa是合理的。

A.2.1計(jì)算

用6.5.2中的公式（3）計(jì)算混合氣體中氬氣和二氧化碳的充裝量如公式（A.1）及（A.2）：

2633

xCOMCOPmVcyl1810mol/mol44.01g/mol1010Pa8.010m

m22286.44g

CO23

ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K

…………（A.1）

2633

xArMArPmVcyl11810mol/mol39.95g/mol1010Pa8.010m

mAr31184.53g

ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K

…………（A.2）

A.3混合氣體的充裝

將預(yù)先抽空的一批待充裝氣瓶和稱量瓶與充裝系統(tǒng)相連，將稱量瓶放置于稱量設(shè)備上，抽空充裝系

統(tǒng)。

按照計(jì)算得到的各組分目標(biāo)充裝量，依次將二氧化碳和氬氣充入氣瓶，確保壓力穩(wěn)定后對(duì)稱量瓶進(jìn)

行稱量。制備時(shí)，二氧化碳的充裝量為291.95g，氬氣的充裝量為1203.87g。

A.4組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算

用稱量得到的質(zhì)量，按第4章中的公式（1）計(jì)算混合氣體中二氧化碳制備值的摩爾分?jǐn)?shù)如公式（A.3）：

xm/M1291.95g/44.01g/mol

xi,jjj18.04102mol/mol

CO2n291.95g/44.01g/mol1203.87g/39.95g/mol

mj/Mj

j1

…………（A.3）

用第8章中的公式（4）計(jì)算混合氣體中組分含量的理論相對(duì)偏差如公式（A.4）：

0.18040.18

Δ100%0.22%………………（A.4）

10.18

A.5制備的驗(yàn)證

8

GB/TXXXX—XXXX

A.5.1組分含量的測(cè)定和制備相對(duì)偏差的計(jì)算

對(duì)組分含量進(jìn)行測(cè)定，用第9章中的公式（5）計(jì)算制備相對(duì)偏差，結(jié)果列于表A.1。

表A.1組分的測(cè)定值和制備相對(duì)偏差

氣瓶體積，測(cè)定值，制備相對(duì)偏差，

L10-2mol/mol%

40.018.231.3

40.017.93-0.38

40.018.522.89

40.017.99-0.032

40.018.553.1

8.018.030.18

A.5.2驗(yàn)證結(jié)論

所制備混合氣體中二氧化碳的理論相對(duì)偏差和制備相對(duì)偏差均在制備相對(duì)允差（±5%）范圍內(nèi)，

滿足制備相對(duì)允差的要求，因此本次制備合格，同批次制備的氣體一致性良好。

9

GB/TXXXX—XXXX

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T38523-2020《混合氣體的制備壓力法》

10

GB/TXXXX—XXXX

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)混合氣體分技術(shù)委員會(huì)

（SAC/TC206/SC2）執(zhí)行。

本文件由全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC206）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

1

GB/TXXXX—XXXX

混合氣體的制備稱量法

1范圍

本文件界定了用稱量法制備混合氣體的術(shù)語和定義，制備方法、制備流程、制備前的準(zhǔn)備、混合氣體的

充裝、組分制備值及理論相對(duì)偏差的計(jì)算、制備的驗(yàn)證以及制備實(shí)例。

本文件適用于瓶裝及氣瓶集束裝置包裝的混合氣體的制備。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T14850氣體分析詞匯

GB/T34526混合氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB/T38523混合氣體的制備壓力法

GB/T34528氣瓶集束裝置充裝規(guī)定

GB/T38527校準(zhǔn)混合氣體技術(shù)通則

3術(shù)語和定義

GB/T14850界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

批batch

制備混合氣體時(shí)，一次充裝過程制備的所有氣體為一批。

3.2

充裝系統(tǒng)fillingsystem

由氣體控制閥門、輸送管線、密封件、壓力測(cè)量設(shè)備、稱量設(shè)備和真空泵構(gòu)成的氣體充裝設(shè)備。

3.3

制備相對(duì)偏差deviationofpreparation

混合氣體中某一組分含量的測(cè)定值與其目標(biāo)值的差值占該目標(biāo)值的百分比。

注：6.2中給出了制備相對(duì)偏差的計(jì)算公式。

3.4

制備相對(duì)允差relativetoleranceofpreparation

2

GB/TXXXX—XXXX

目標(biāo)組分含量所允許的最大制備相對(duì)偏差。

注：制備相對(duì)允差通常由供需雙方協(xié)商。

3.5

稱量瓶cylinderforweighing

制備混合氣體時(shí)，放置于稱量設(shè)備上，用于獲得加入組分的質(zhì)量的氣瓶或氣瓶集束裝置。

4制備方法

待充入組分后氣瓶的溫度、壓力達(dá)到穩(wěn)定后，通過準(zhǔn)確稱量稱量瓶充入該組分前后的質(zhì)量，來確定

充入的各組分的質(zhì)量，按公式（1）計(jì)算稱量瓶中充入的各組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù)，即為同批次所有混

合氣體相應(yīng)組分制備值的摩爾分?jǐn)?shù)。

xm/M

i,jjj………………（）

xin1

mj/Mj

j1

式中：

xi——混合氣體中組分i制備值的摩爾分?jǐn)?shù)；

xi,j——原料氣j中組分i的摩爾分?jǐn)?shù)；

mj——原料氣j的添加質(zhì)量，單位為克（g）；

Mj——原料氣j的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

n——混合氣體中組分的數(shù)量。

公式（1）中，當(dāng)原料氣j為組分含量已知的混合氣體時(shí)，Mj表示原料氣j的平均摩爾質(zhì)量，按公式

（2）計(jì)算。

n

………（）

MjxiMi2

i1

式中：

Mi——混合氣體中組分i的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

5制備流程

用稱量法制備混合氣體的流程圖如圖1所示。

3

GB/TXXXX—XXXX

圖1稱量法制備混合氣體的流程

6制備前的準(zhǔn)備

6.1制備的可行性分析

可行性分析包含以下因素：

——混合氣體發(fā)生潛在危險(xiǎn)的可能性；

——混合氣體組分發(fā)生反應(yīng)的可能性；

——組分與材料發(fā)生反應(yīng)的可能性；

——環(huán)境是否滿足要求。