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文檔簡介
藥物制劑分析第二節(jié)片劑分析片劑是指藥物與適宜的輔料通過制劑技術壓制而成的片狀或異形片狀的制劑。分析步驟:外觀檢查——鑒別——常規(guī)檢查及雜質檢查——含量測定包衣片光亮度色澤均勻度包衣完整性
一、外觀檢查色澤光潔度片形完整性硬度素片
要求外觀完整光潔、色澤均勻,并具有適度的硬度。
例
取一定量片劑,鋪在白色板(或紙)上,在規(guī)定光源、光線與片劑的距離下用眼睛觀察,檢查色澤,黑點,色斑,麻點(坑),缺角,裂縫,花斑,油污等,進行程度和數(shù)量的登記。素片二、常規(guī)檢查一)重量差異檢查二)崩解時限檢查三)溶出度檢查四)含量均勻度檢查三、片劑含量均勻度和溶出度檢查二、(一)含量均勻度檢查1.定義
檢查小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末劑中單劑含量偏離標示量的程度凡檢查此項的制劑不再檢查重量差異2檢查對象①標示量小于10mg、主藥含量小于每片重量5%
②
標示量小于2mg、主藥含量小于每片重量2%③復方制劑僅檢查符合上述條件的組分
3.方法①取供試品10片,分別測定每片以標示量為100的相對含量X②求其均值X
③標準差S④A
=100-X4.判斷標準(1)A+1.80S≤15.0另取20片復試,按30片計A+1.45S≤15.0(若改變限度,則改15.0)符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定(2)A+S>15.0(3)A+1.80S>15.0,且A+S≤15.0②A+S>15.0不符合規(guī)定符合規(guī)定①A+1.80S≤15.0復試⑤A+1.45S>15.0不符合規(guī)定④A+1.45S≤15.0符合規(guī)定③A+1.80S>15.0且A+S≤15.0另取20片復試SA地西泮片【規(guī)格】(1)2.5mg(2)5mg含量均勻度取本品1片,置100ml量瓶中,加水5ml,振搖,使藥片崩解后,加0.5%硫酸的甲醇溶液約60ml,充分振搖使地西泮完全溶解,用加0.5%硫酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置25ml量瓶中,用0.5%硫酸的甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(附錄ⅣA),在284nm的波長處測定吸收度,按C16H13ClN2O的吸收系數(shù)()為454計算含量,應符合規(guī)定(附錄ⅩE)。舉例105.64100.71104.64104.66100.81101.23104.48100.63101.00102.50地西泮片含量均勻度含量(標示量%)A+1.8s=5.97小于15.0判斷為:合格
X=102.26;A=abs(100-
X)=2.26S=2.06(二)溶出度的檢查:
1.定義
溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。
注意:凡檢查溶出度的制劑,不再進行崩解時限的檢查。2.檢查方法第一法轉籃法第二法攪拌槳法第三法小杯攪拌槳法第一法轉籃法儀器裝置:第一法轉籃法轉籃分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼金屬材料制成。轉籃旋轉時,擺動幅度不得超過±1.0mm。
儀器裝置:
除另有規(guī)定外,量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml,注入每個操作容器內(nèi),加溫使溶劑溫度保持在37℃±0.5℃,調整轉速使其穩(wěn)定。 取供試品6片(個),分別投入6個轉籃內(nèi),將轉籃降入容器中,立即開始計時,
測定法:
除另有規(guī)定外,至45分鐘時,在規(guī)定取樣點吸取溶液適量,立即經(jīng)不大于0.8μm微孔濾膜濾過,自取樣至濾過應在30秒鐘內(nèi)完成。取濾液,照各藥品項下規(guī)定的方法測定,算出每片(個)的溶出量。測定法:3.判斷標準(1)A+1.80S≤15.0另取20片復試,按30片計A+1.45S≤15.0(若改變限度,則改15.0)符合規(guī)定不符合規(guī)定符合規(guī)定(2)A+S>15.0(3)A+1.80S>15.0,且A+S≤15.0【檢查】溶出度取本品,照溶出度測定法(附錄ⅩC第一法),以鹽酸溶液(9→1000)1000ml為溶劑,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經(jīng)30分鐘時,取溶液10ml,濾過,精密量取續(xù)濾液適量,用上述溶劑定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液,搖勻,照分光光度法(附錄ⅣA),在240nm的波長處測定吸收度;另精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的氯氮平對照品適量,用上述溶劑定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液,同法測定吸收度,計算出每片的溶出量。限度為標示量的80%,應符合規(guī)定?!疽?guī)格】(1)25mg;(2)50mg氯氮平片三、含量測定一)測定方法二)常用賦形劑的干擾及排除三)含量測定時取樣方法四)片劑含量測定結果計算(一)測定方法
注意:賦形劑有干擾時要排除干擾后再測定。
片劑中的賦形劑常對主藥的含量測定帶來干擾,如糖類(淀粉、糊精等)對
滴定法有干擾,硬脂酸鎂對
滴定法和
滴定法有干擾。氧化還原非水堿量法配位二)常用賦形劑的干擾及排除1.糖類干擾及排除干擾氧化還原滴定排除改用氧化電位稍低的氧化劑或過濾
采用KMnO4法【含量測定】取本品約0.5g,精密稱定,加稀硫酸與新沸過的冷水各15ml溶解后,立即用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。每1ml高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于27.80mg的FeSO4·7H2O。
FeSO4原料藥:FeSO4片劑:為糖衣片,【規(guī)格】0.3g采用鈰量法【含量測定】取本品10片,置200ml量瓶中,加稀硫酸60ml與新沸過的冷水適量,振搖使硫酸亞鐵溶解,用新沸過的冷水稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙迅速濾過,精密量取續(xù)濾液30ml,加鄰二氮菲指示液數(shù)滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于27.80mg的FeSO4·7H2O。MnO4-,不合適+0.94~1.28V例:維生素C原料藥及片劑均用碘量法,片劑溶解過濾測定干擾作用:Mg2+干擾EDTA配位滴定; 硬脂酸根干擾高氯酸非水滴定(二)硬脂酸鎂:
固體制劑的潤滑劑,以硬脂酸鎂(C36H70O4Mg)和棕櫚酸鎂(C32H62O4Mg)為主的混合物。。消除:(1)掩蔽法干擾高氯酸滴定消除:被測藥物含量>>硬脂酸含量,干擾可以忽略;脂溶性有機堿性藥物,堿化萃取分離后,滴定。硫酸奎尼丁片【規(guī)格】0.2g【含量測定】取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于硫酸奎尼丁0.2g),加醋酐20ml,加熱使完全溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于26.10mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。硫酸奎寧片【規(guī)格】0.3g
【含量測定】取本品10片,除去糖衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于硫酸奎寧0.3g),置分液漏斗中,加氯化鈉0.5g與0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,混勻,精密加氯仿50ml,振搖10分鐘,靜置,分取氯仿液,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,加醋酐5ml與二甲基黃指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯玫瑰紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正。3.硫酸鈣和碳酸鈣
干擾:配位滴定法排除:掩蔽劑、分離或其他測定法(三)滑石粉的干擾及排除對比色法、紫外法及旋光法均有影響.
利用干擾物不溶于水的特性,過濾除去后再測定.1.過濾法水溶性藥物2.提取分離法脂溶性藥物排除法利用干擾物不溶于有機溶劑的特性,有機溶劑提取后再依法測定.三)含量測定時取樣方法片劑的成分實際重量和標示量實際重量和平均重量一般過程:取10片——稱重——研細——精密稱取適量——測定四)片劑含量測定結果計算表示:標示量%1.滴定分析法原料藥含量測定結果的計算1.容量分析法(1)直接滴定法
(2)剩余滴定法
T——滴定度,每1ml滴定液相當于被測組分的mg數(shù)
V——滴定時,供試品消耗滴定液的體積(ml)
V0——滴定時,空白消耗滴定液的體積(ml)F——濃度校正因子ms——供試品的質量95:71.非那西丁含量測定:精密稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時后,放冷,用亞硝酸鈉液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00m1。每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當于17.92mg的C10H13O2N。計算非那西丁的含量為(E)A.95.55%B.96.55%C.97.55%D.98.55%E.99.72%例:精密稱取青霉素鉀供試品0.4021g,按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00ml,回滴時消0.1015mol/l的鹽酸液14.20ml,空白試驗消耗0.1015mol/l的鹽酸液24.68ml。求供試品的含量,每1ml氫氧化鈉液(0.1mol/L)相當于37.25mg的青霉素鉀。
2.紫外分光光度法(1)吸收系數(shù)法
(2)對照法
98:83.對乙酰氨基酚的含量測定方法為:取本品約40mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10m1,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm的波長處測定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)()為715計算,即得。若樣品稱樣量為m(g),測得的吸收度為A,則含量百分率的計算式為(A)A.B.C.
D.
E.例:利血平的含量測定方法為:對照品溶液的制備
精密稱取利血平對照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取5m1,置50ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備精密稱取本品0.0205g,照對照品溶液同法制備。
測定法精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml與新制的0.3%亞硝酸鈉溶液1.0ml,搖勻,置55℃水浴中加熱30分鐘,冷卻后,各加新制的5%氨基磺酸銨溶液0.5ml,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻;另取對照品溶液與供試品溶液各5ml,除不加0.3%亞硝酸鈉溶液外,分別用同一方法處理后作為各自相應的空白,照分光光度法,在390±2nm的波長處分別測定吸收度,供試品溶液的吸收度為0.604,對照品溶液的吸收度為0.594,計算利血平的百分含量。片劑含量測定結果的計算
1.容量分析法
(1)直接滴定法(2
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