硅鐵 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.100

H11

中華人民共和國國家標準

GB/T24194—202X

代替GB/T24194—2009

硅鐵多元素含量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

Ferrosilicon-Determinationofmulti-elementcontents-Inductively

coupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

國家市場監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國家標準化管理委員會

0

GB/T24194—202X

硅鐵多元素含量的測定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本文件未指出所有可能

的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定硅鐵中鋁、

鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素含量的

方法。

本文件適用于硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、

硼和高硅硅鐵中鐵元素等含量的測定，測定的多元素含量跨度較大時，需根據(jù)含量范圍選

擇適宜的校準工作曲線，如只需測量某一個或幾個元素時，可只選擇需要測量的元素按照

硅鐵分類選擇適宜的校準工作曲線，各元素測定范圍見表1。

表1分析元素及測定范圍

分析元素測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）/%備注

Fe0.50～3.00僅限于高硅硅鐵

Al0.005～3.00根據(jù)硅鐵的牌號范圍選擇分段測定

Ca0.005～3.00根據(jù)硅鐵的牌號范圍選擇分段測定

Mn0.005～0.5

Cr0.005～0.5

Ti0.005～0.5

P0.005～0.06

Cu0.002～0.10

Ni0.002～0.10

Mg0.002～0.20

V0.001～0.20

Nb0.0005～0.020測定結(jié)果低于檢出限時加標測定

Pb0.0005～0.005測定結(jié)果低于檢出限時加標測定

Sb0.0005～0.0005測定結(jié)果低于檢出限時加標測定

Zr0.005～0.05

B0.0010～0.03

注：元素的測定范圍非硅鐵牌號中元素的限值范圍。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日

期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本

（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

3

GB/T24194—202X

GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方

法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

GB/T36244電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

JJG768發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程

3術(shù)語和定義

3.1檢出限（DL）；當(dāng)元素產(chǎn)生最小濃度信號時，可以認為超出了任何帶有一定規(guī)定等級

的偽背景信號；另一方面，元素濃度產(chǎn)生信號是背景水平值標準偏差的三倍。

3.2背景等效濃度（BEC）；是產(chǎn)生與背景強度值相等的凈強度相當(dāng)于分析元素的濃度；是

對給定波長靈敏度的度量。

3.3短期精度（RSD）：在測定條件下所得儀器的一系列讀數(shù)的相對標準偏差。

4原理

試料用硝酸、氫氟酸和鹽酸分解，高氯酸冒煙驅(qū)盡硅和氟，鹽酸溶解鹽類，試液稀釋

至規(guī)定體積。用電感合等離子體發(fā)射光譜儀測量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強度，或?qū)︶?/p>

的相對強度，根據(jù)用標準溶液制作的校準曲線計算出分析元素質(zhì)量分數(shù)。

5試劑

分析中除另有說明外，僅使用確認為優(yōu)級純試劑，試驗用水需滿足GB/T6682中規(guī)定

的二級實驗室用水要求。

5.1硝酸，ρ=1.42g/mL。

5.2氫氟酸，ρ=1.15g/mL。

5.3高氯酸，ρ=1.67g/mI。

5.4鹽酸，ρ=1.19g/mL。

5.5過氧化氫，（ρ=1.10g/mL）

5.6鹽酸，1+3。

5.7甘露醇，2.5g/L。

5.8標準溶液

可使用有證系列元素標準溶液及由有證元素系列標準溶液稀釋而成的元素系列標準溶液。

5.8.1鐵標準貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取1.0000g金屬鐵（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加入40ml.鹽酸

（1+1），低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，補加40ml.鹽酸（1+1），

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鐵。

4

GB/T24194—202X

5.8.1.1鐵標準貯備溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鐵標準貯備溶液（見5.8.1）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鐵。

5.8.2鋁標準貯備溶液，1000.0μg/mL

a）稱取1.0000g金屬鋁（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入

30ml.鹽酸（1+1），低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

b）稱取1.0000g金屬鋁（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入

30mL氫氧化鈉溶液（200g/L）,低溫加熱溶解，加入100mL水，滴加鹽酸（1+1）酸化并

過量10mL,冷卻至室溫，移入1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或

聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鋁。

5.8.2.1鋁標準溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鋁標準貯備溶液（見5.8.2）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鋁。

5.8.3鈣標準貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取2.4973g先于105℃士5℃干燥并于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣（質(zhì)量分數(shù)大

于99.99%）于250mL燒杯中，加20mL水，混勻。蓋上表皿，小心滴加鹽酸（1+1）至碳酸

鈣溶解，再加入20mL鹽酸（1+1），煮沸除去二氧化碳，冷卻至室溫。移入1000mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鈣。

5.8.3.1鈣標準溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鈣標準貯備溶液（見5.8.3）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鈣。

5.8.4錳標準貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取1.0000g電解錳[質(zhì)量分數(shù)大于99.95%，預(yù)先用硝酸（1+3）洗凈表面氧化膜，在

放入無水乙醇中洗4～5次，取出自然干燥后放在干燥器中12h以上]置于250mL燒杯

中，加入30mL硝酸（1+1），加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氨氧化物，冷卻至室溫，移入1000

mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL錳。

5.8.4.1錳標準溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL錳標準貯備溶液（見5.8.4）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL錳。

5.8.5鉻標準貯備溶液，1000.0μg/mL

稱取1.0000g金屬鉻（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加入50ml.鹽酸

（1+1），滴加過氧化氫（ρ=1.10g/mL），加熱溶解，煮沸冒大泡，冷卻至室溫，移入

1000ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL鉻。

5.8.5.1鉻標準溶液，50.0μg/mL

5

GB/T24194—202X

分取10.00mL鉻標準貯備溶液（見5.8.5）于200mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（1+1）

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鉻。

5.8.6鈦標準貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.5000g金屬鈦（或海綿鈦，質(zhì)量分數(shù)大于99.9％）于100mL鉑皿或聚四氟乙烯

燒杯中，加入10mL氫氟酸和20mL硫酸（1+1）溶解，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，用水沖洗

鉑皿或聚四氟乙烯燒杯，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙使氟驅(qū)盡。冷卻至室溫，加約50mL水溶解

鹽類，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1+9）洗凈鉑皿或聚四氟乙烯燒杯，洗液合并于容

量瓶中，并用硫酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL鈦。

5.8.6.1鈦標準溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL鈦標準貯備溶液（見5.8.6）于100mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀釋

至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL鈦。

5.8.7磷標準貯備溶液，500.0μg/mL

稱取2.1968g預(yù)先經(jīng)105℃士5℃干燥至恒量并冷卻至室溫的基準磷酸二氫鉀

（KH2PO4），置于300mL燒杯中，用適量水溶解，煮沸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL磷。

5.8.7.1磷標準溶液，50.0μg/mL

分取10.00mL磷標準貯備溶液（見5.8.7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含50.0μg/mL磷。

5.8.7.2磷標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL磷標準貯備溶液（見5.8.7.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL磷。

5.8.8銅標準貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.5000g金屬銅（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加20mL硝酸

（1+1），低溫加熱溶解，加熱煮沸，除去氮氧化物，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

注：必要時，用硝酸先除去金屬銅表面的氧化物或堿式鹽。

此溶液1mL含500.0μg/mL銅。

5.8.8.1銅標準溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL銅標準貯備溶液（見5.8.8）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL銅。

5.8.8.2銅標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL銅標準貯備溶液（見5.8.8.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL銅。

5.8.9鎳標準貯備溶液，500.0μg/mL

6

GB/T24194—202X

稱取0.5000g金屬鎳（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）于250mL燒杯中，加20mL硝酸

（1+1），低溫加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氯氧化物，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL鎳。

5.8.9.1鎳標準溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL鎳標準貯備溶液（見5.8.9）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL鎳。

5.8.9.2鎳標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鎳標準貯備溶液（見5.8.9.1）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鎳。

5.8.10鎂標準貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.5000g金屬鎂（質(zhì)量分數(shù)大于99.95％）于500mL燒杯中，加20mL鹽酸（）

1+1），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于

聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL鎂。

5.8.10.1鎂標準溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL鎂標準貯備溶液（見5.8.10）于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL鎂。

5.8.10.2鎂標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鎂標準貯備溶液（見5.8.10.1）于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鎂。

5.8.11釩標準貯備溶液，500.0μg/mL

稱取0.8926g預(yù)先在105℃士5℃烘干4h置于干燥器中的光譜純五氧化二釩于250mL

燒杯中，加20mL鹽酸（1+1），滴加過氧化氫（ρ=1.10g/mL）加熱溶解，煮沸,冷卻至室

溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶

中。

此溶液1mL含500.0μg/mL釩。

5.8.11.1釩標準溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL釩標準貯備溶液（見5.8.11）于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL釩。

5.8.11.2釩標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL釩標準貯備溶液（見5.8.11.1）于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL釩。

5.8.12鈮標準貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.1431g經(jīng)研缽研細并在105℃士5℃烘干2h的光譜純五氧化二鈮（Nb2O5）于

150mL石英坩堝中，加入3g焦硫酸鉀，攪拌均勻后再覆蓋1g焦硫酸鉀，于600℃加熱熔

融，冷卻，加入20mL酒石酸溶液（150g/L），加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

7

GB/T24194—202X

此溶液1mL含100.0μg/mL鈮。

5.8.12.1鈮標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鈮標準貯備溶液（見5.8.12）于100mL容量瓶中，2mL酒石酸溶液

（150g/L），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鈮。

5.8.13鉛標準貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.1600g硝酸鉛于250mL燒杯中，加20mL水，5mL硝酸（1+1）溶解，移入1000

mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

5.8.13.1鉛標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL鉛標準貯備溶液（見5.8.13）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鉛。

5.8.14銻標準貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.2740g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O）于250mL燒杯中，加20mL鹽酸

（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或

聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL銻。

5.8.14.1銻標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL銻標準貯備溶液（見5.8.14）于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋

至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL銻。

5.8.15鋯標準貯備溶液，100.0μg/mL

稱取0.353g氧氯化鋯（ZrOCl2·8H2O）于250mL燒杯中，加40mL鹽酸（1+4）溶

解，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專

用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL鋯。

5.8.15.1鋯標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL銻標準貯備溶液（見5.8.15）于100mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）稀釋

至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL鋯。

5.8.16硼標準貯備溶液，500.0μg/mL

稱取2.8611g預(yù)先經(jīng)105℃士5℃干燥至恒量并冷卻至室溫的基準試劑硼酸于250mL

燒杯中，加適量水加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含500.0μg/mL硼。

5.8.16.1硼標準溶液，100.0μg/mL

分取20.00mL硼標準貯備溶液（見5.8.16）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL硼。

5.8.16.2硼標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL硼標準貯備溶液（見5.8.16.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL硼。

5.8.17釔標準貯備溶液，1000.0μg/mL

8

GB/T24194—202X

稱取1.2699g三氧化二釔（質(zhì)量分數(shù)大于99.9%，預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h），置于500

mL燒杯中，加入50mL鹽酸（1+1）（見4.5），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于（可分裝）聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含1000.0μg/mL釔。

5.8.17.1釔標準溶液，100.0μg/mL

分取10.00mL釔標準貯備溶液（5.8.17）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸

（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含100.0μg/mL釔。

5.8.17.2釔標準溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL釔標準溶液（5.8.17.1）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1），

用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚丙烯或聚乙烯的專用試劑瓶中。

此溶液1mL含10.0μg/mL釔。

5.9純鐵（質(zhì)量分數(shù)大于99.98％或分析元素含量已知）。

6儀器和設(shè)備

6.1單標線移液管、分度移液管和單刻度容量瓶，符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T

12808的規(guī)定。

6.2電感耦合等離子體（ICP-AES）原子發(fā)射光譜儀

電感耦合等離子體（ICP-AES）原子發(fā)射光譜儀，應(yīng)符合GB/T36244和JJG768的要

求?？梢允峭瑫r型的，也可以是順序型的，不具有同時測定內(nèi)標線功能的光譜儀，不能使

用內(nèi)標法。光譜儀優(yōu)化后，應(yīng)滿足6.2.2～6.2.5的性能要求。

6.2.1分析譜線

本文件不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線見表2。使用時，應(yīng)仔細評價譜

線的干擾、背景和離子化等情況。

表2推薦的分析譜線

元素波長/(nm）可能干擾元素元素波長/(nm）可能干擾元素

248.327231.604

FeNi

252.285221.647

396.152279.553Mn279.482

AlMg

394.401280.27V280.280

393.366309.311Mg309.299

CaV

317.933310.23Ca310.236

257.610309.418V309.420

MnNb

279.827313.079Ti313.081

357.869216.999Cu216.953

CrPb

283.563220.353Nb220.317

334.941Cr334.932217.581

TiSb

336.121Ni336.156206.833

178.287339.198

PCu213.598ZrCr339.143

213.618343.823

324.754208.955

CuTi223.022BMo208.952

223.008208.893

224.306

Y324.228

371.030

6.2.2光譜儀的實際分辨率

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GB/T24194—202X

光譜儀的分辨率包括波長掃描穿過譜線時的影響，計算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長（包括內(nèi)標

線）的帶寬。帶寬必須小于0.030nm。光譜儀的實際分辨率的計算見附錄C。

6.2.3短期穩(wěn)定性

測定十次每個元素濃度最高的校準溶液的絕對強度或強度比，計算其標準偏差，相對標

準偏差應(yīng)小于0.9%（1.0%）。

6.2.4長期穩(wěn)定性

測定三次每個元素濃度最高的校準溶液的絕對強度或強度比的平均值，計算七個平均

值的標準偏差，絕對強度法相對標準偏差小于1.8%，內(nèi)標法相對標準偏差小于1.2%。

6.2.5背景等效濃度（BEC）和檢測限（DL）

對于溶液中僅含被測元素的分析先，計算背景等效濃度（BEC）和檢測限（DL），其結(jié)

果應(yīng)滿足表3中的要求。背景等效濃度（BEC）、檢測限（DL）的性能試驗，按照附錄C

測定儀器規(guī)范的性能試驗的方法進行。

表3背景等效濃度和檢測限

元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）元素BEC/(ug/mL）DL/(ug/mL）

Fe0.60.02Ni0.20.02

Al0.60.02Mg0.20.02

Ca0.60.02V0.20.02

Mn0.20.02Nb0.20.02

Cr0.20.02Pb0.20.02

Ti0.50.02Sb0.20.02

P0.20.02Zr0.20.02

Cu0.20.02B0.20.02

Y0.20.02

6.2.6曲線的線性

校準曲線的線性通過計算相關(guān)系數(shù)進行檢查，相關(guān)系數(shù)大于0.999。

7取制樣

按GB/T4010的規(guī)定進行取制樣，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。

8分析步驟

8.1測定次數(shù)

對同一試樣，至少獨立測定二次。

8.2試料量

按表4稱取試樣，精確至0.0001g。

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GB/T24194—202X

表4試料量及檢測元素

范圍試料量/g元素說明試樣

常量微量高硅硅鐵

Ⅰ0.2000鐵、鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷/

（常規(guī)要求）普通硅鐵

銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯特殊要求低鋁硅鐵

Ⅱ0.5000鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、

微、痕量高純硅鐵

鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯

Ш0.5000硼

8.3空白試驗

稱取相當(dāng)于試料量中的鐵含量的純鐵（見5.9），精準至0.001g，純鐵的稱樣量見表

5，隨同試料做空白試驗。

表4試料量及純鐵量

試料量（g）稱取純鐵的量（g）

0.20000.045

0.50000.110

注1：檢測高硅硅鐵中雜質(zhì)時可不加純鐵。

注2：對于PGFeSi65、PGFeSi40牌號的硅鐵，根據(jù)待測樣品中相當(dāng)于鐵含量的量計算稱量純鐵的量。

8.4測定

8.4.1試料溶液的制備

8.4.1.1Ⅰ組溶液的制備

將試料（見表4）置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水濕潤，加入5mL硝酸(見

5.1)，用塑料管緩慢滴加約5mL氫氟酸(見5.2)，至激烈反應(yīng)停止，加入5mL鹽酸(見

5.6)，輕輕小幅度搖動，低溫加熱至試料溶解完全。加入5mL高氯酸(見5.3)，低溫加熱

（電熱板溫度控制在不超過200℃）至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至

剩約2mL～3mL溶液，取下，稍冷，加入20mL鹽酸(見5.6)，加熱溶解鹽類，冷卻至室

溫。將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如果用內(nèi)標法測量，在稀釋之

前，加入5.00mL釔標準溶液（見5.8.17.2），用水稀釋至刻度，混勻。

8.4.1.2Ⅱ組溶液的制備

將試料（見表4）置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水濕潤，加入10mL硝酸(見

5.1)，用塑料管緩慢滴加約8mL氫氟酸(見5.2)，至激烈反應(yīng)停止，加入10mL鹽酸(見

5.4)，輕輕小幅度搖動，低溫加熱至試料溶解完全。加入8mL高氯酸(見5.3)，低溫加熱

（電熱板溫度控制在不超過200℃）至冒高氯酸煙，用水沖洗杯壁，繼續(xù)低溫加熱冒煙至

剩約2mL～3mL溶液，取下，稍冷，加入20mL鹽酸(見5.6)，加熱溶解鹽類，冷卻至室

溫。將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如果用內(nèi)標法測量，在稀釋之

前，加入5.00mL釔標準溶液（見5.8.17.2），用水稀釋至刻度，混勻。

8.4.1.3Ш組溶液的制備

將試料（見表4）置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用聚乙烯吸量管或刻度聚乙烯滴管

準確加入5mL氫氟酸（見5.2），加入5mL甘露醇（見5.7），緩慢滴加10mL硝酸（見

5.1），反應(yīng)比較劇烈，每次滴加硝酸反應(yīng)緩慢后再小幅度轉(zhuǎn)動聚四氟乙烯燒杯，直至試樣

11

GB/T24194—202X

完全溶解至溶液清亮，室溫放置30min。將溶液移入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀

釋至刻度，混勻。如用內(nèi)標法測量，在稀釋之前，加入5.00mL釔標雅溶液(見

5.8.17.2)，用水稀釋至刻度，混勻。

8.4.2校準曲線溶液的制備

用相當(dāng)于試料中鐵量（見表4）的純鐵7份（見5.9）代替試料，分別置于200mL聚四

氟乙烯燒杯中，按8.4.1步驟將其溶解，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中（測

定硼元素時用聚四氟乙烯容量瓶），按表5、表6和表7加入被測元素的標準溶液。校準

溶液的濃度范圍要覆蓋所分析元素的濃度范圍，某一校準溶液中各分析元素不應(yīng)都是最高

或最低，每一校準曲線需要由5點(含5點)以上校準溶液組成，并成合適梯次，如果校準

曲線的線性不滿足測量，可增加校準系列，如果由于濃度過高使得校準曲線呈非線性，使

用次靈敏線或者適當(dāng)稀釋試樣溶液和校準溶液。如果用內(nèi)標法，用移液管加5.00mL釔標雅

溶液(見5.8.17.2)，用水稀釋至刻度，混勻。在校準曲線系列溶液中，應(yīng)使共存元素的量

與樣品溶液中此共存元素的量相當(dāng)，包括被測元素以外的共存元素。

表5制作校準曲線的標準溶液Ⅰ組

V——100Ml容量瓶中加入標準溶液的體積/Ml被測試料中元

標準溶液

C——標準溶液稀釋后的濃度/μg/Ml素含量

元素

濃度（質(zhì)量分數(shù)）

序號0*12345**

（μg/Ml）/%

V00.602.003.005.006.00

鐵5.8.11000.00.30～3.00

C06.0020.0030.0050.0060.00

V00.602.003.005.006.00

鋁5.8.21000.00.30～3.00

C06.0020.0030.0050.0060.00

V00.602.003.005.006.00

鈣5.8.31000.00.30～3.00

C06.0020.0030.0050.0060.00

V01.002.004.006.0010.00

錳5.8.4.1100.00.05～0.50

C01.002.004.006.0010.00

V01.002.004.006.0010.00

鉻5.8.5.1100.00.05～0.50

C01.002.004.006.0010.00

V01.002.004.006.0010.00

鈦5.8.6.1100.00.05～0.50

C01.002.004.006.0010.00

V01.003.005.008.0010.00

磷5.8.7.220.00.01～0.10

C00.200.601.001.602.00

注1：鐵元素僅適用于高硅硅鐵中鐵含量的檢測。

注2：本表中校準曲線對應(yīng)的濃度范圍是待測試料量為0.2000g的待測元素的含量范圍。

注3：*和**可根據(jù)待測樣品的含量范圍增加校準曲線的溶液系列，同時可根據(jù)含量段選擇校準曲線高

低含量的范圍。

表6制作校準曲線的標準溶液Ⅱ組

V——100Ml容量瓶中加入標準溶液的體積/Ml被測試料中元

標準溶液

C——標準溶液稀釋后的濃度/μg/Ml素含量

元素

濃度（質(zhì)量分數(shù)）

序號0*12345**

（μg/Ml）/%

V00.501.002.004.006.008.0020.00

鋁5.8.2.150.00.005～0.20

C00.250.501.002.003.004.0010.00

V00.501.002.004.006.008.0020.00

鈣5.8.3.150.00.005～0.20

C00.250.501.002.003.004.0010.00

V00.501.002.004.006.008.0020.00

錳5.8.4.150.00.005～0.20

C00.250.501.002.003.004.0010.00

12

GB/T24194—202X

V00.501.002.004.006.0010.00

鉻5.8.5.150.00.005～0.10

C00.250.501.002.003.005.00

V00.501.002.004.006.0010.00

鈦5.8.6.150.00.005～0.10

C00.250.501.002.003.005.00

V00.502.003.004.005.00

磷5.8.7.150.00.005～0.05

C00.251.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

銅5.8.8.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鎳5.8.9.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鎂5.8.10.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

釩5.8.11.210.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鈮5.8.12.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鉛5.8.13.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

銻5.8.14.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

V00.501.005.0010.0015.0020.0025.00

鋯5.8.15.110.00.001～0.05

C00.050.100.501.001.502.002.50

注1：本表中校準曲線對應(yīng)的濃度范圍是待測試料量為0.5000的待測元素的含量范圍。

注2：*和**可根據(jù)待測樣品的含量范圍增加校準曲線的溶液系列，同時可根據(jù)含量段選擇校準曲線高

低含量的范圍。

表7制作校準曲線的標準溶液Ш組

V——100Ml容量瓶中加入標準溶液的體積/Ml被測試料中元

標準溶液

C——標準溶液稀釋后的濃度/μg/Ml素含量

元素

濃度（質(zhì)量分數(shù)）

序號0*12345**

（μg/Ml）/%

V00.501.003.00