中低壓液相色譜柱的保護(hù)和再生 液相色譜解決方案

第第頁中低壓液相色譜柱的保護(hù)和再生液相色譜解決方案中低壓液相色譜柱系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分構(gòu)成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入中低壓液相色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的調(diào)配系數(shù),在兩相中作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附—解吸的調(diào)配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分別成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來中低壓液相色譜柱緊要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

中低壓液相色譜柱的保護(hù)：

1、流動(dòng)相和樣液都需用0.45um孔徑的濾膜過濾。

2、加3～5cm保護(hù)柱。

3、進(jìn)樣閥進(jìn)樣。

4、用純甲醇保存色譜柱，防止細(xì)菌生長。

5、防止過酸或過堿。

6、防止振動(dòng)和逆向流動(dòng)。

7、對硅膠基鍵合相，水溶液流動(dòng)相的ph值不得超出2～8.5的范圍，使用溫度不宜過高。

8、中低壓液相色譜柱在酸性或堿性條件下使用后，應(yīng)依次用水和甲醇清洗。對短時(shí)間不用而需要較長時(shí)間保存的色譜柱，要用純甲醇清洗。

9、中低壓液相色譜柱兩端用金屬螺帽封閉，保存在干凈的有機(jī)溶劑中。

中低壓液相色譜柱的再生：

一般情況下，硅膠和ods等化學(xué)鍵合固定相再生是困難的。有時(shí)接受下述方法可能提高柱效。

1、由于雜質(zhì)微粒等因素，使色譜柱上端固定相變色，柱效下降。這時(shí)，可認(rèn)真地將變色部分除去約3mm左右，再補(bǔ)充新的固定相。

2、當(dāng)色譜柱吸附未被洗脫的成分時(shí)，柱效將明顯下降，可選擇合適的溶劑洗凈。

3、當(dāng)接受梯度洗脫時(shí)，色譜柱在重復(fù)使用前，用泵把幾倍于柱體積的起始溶劑壓經(jīng)色譜柱，以重新建立起始的平衡來得到再生。1、短期停機(jī)

在完成一天工作以后，都要停機(jī)等第二天再連續(xù)工作，則可按以下步驟停機(jī)。

A）關(guān)閉二次儀表（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。

B）關(guān)閉檢測器電源（同時(shí)切斷柱箱溫度檢測器的電源）。

C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源。

D）用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔（在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置）。

E）切斷試驗(yàn)室工作電源，加滿盛液瓶中的流動(dòng)相，待第二天使用。

F）將儀器罩上防塵罩。2、長期停機(jī)

液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用，這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A）～D）步驟處理外，還須完成以下步驟：

A）拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶，換上色譜柱指定的保護(hù)試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數(shù)分鐘（流速0.5mL/min～1.5mL/min）后停泵。

B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

C）用一般1.6導(dǎo)管替代分別柱聯(lián)結(jié)。

D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min～2mL/min，沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測器流通池?cái)?shù)分鐘，在沖洗過程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管，分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

F）撥下總電源接線板的插頭，貯存好專用的流動(dòng)相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。

G）檢測器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥。

日常中常常會(huì)碰到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡，一般是由于溫度上升，壓力下降造成的。

溫度上升或柱溫上升，當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí)，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動(dòng)相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時(shí)，微小氣泡將長大，且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常試驗(yàn)。

氣泡產(chǎn)生原因分析處理：

1、泵頭：泵頭是壓力變化最猛烈的地方，也是最易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必定使流動(dòng)相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時(shí)，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計(jì)了排氣閥，便于泵頭排氣，察看柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。

2、吸液白管長氣泡。

a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。

處理方法：更換白管。

b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。

判定：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。

處理：A、30%硝酸水液超洗