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中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第12部分:鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法Part12:Determinationofcalciumandmagnesium中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1水樣測(cè)定 27.2空白試驗(yàn) 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 3 3 3附錄A(資料性)注意事項(xiàng) 4Ⅱ ——第11部分:砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法;——第17部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法;——第18部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法; 第25部分:鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法; ——第29部分:鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法;Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法;——第72部分:敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分:揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法: 第76部分:總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法:——第77部分:O的測(cè)定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法; 第78部分:氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法; 第80部分:鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;——第81部分:汞量的測(cè)定原子熒光光譜法;——第82部分:鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法; 第84部分:鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法:——第85部分:揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法; 第86部分:氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法;——第87部分:13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法; 第89部分:氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法;——第90部分:18O的測(cè)定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法; 第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類(lèi)化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜—質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.12—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣、鎂》,與DZ/T0064.12—1993相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:a)文件名稱(chēng)改為“地下水質(zhì)分析方法第12部分:鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容;c)最低檢測(cè)質(zhì)量濃度和檢測(cè)范圍修改為檢出限、定量限和測(cè)定范圍(見(jiàn)第1章,1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章);e)“方法提要”改為“原理”(見(jiàn)第4章,1993年版的第2章);f)增加了高含量鈣和鎂的檢測(cè)方法(見(jiàn)7.3.2);g)修改了計(jì)算公式(見(jiàn)第8章,1993年版的第6章);h)通過(guò)實(shí)驗(yàn)給出了精密度和準(zhǔn)確度(見(jiàn)第9章,1993年版的第7章);i)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見(jiàn)第10章)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC本文件起草單位:中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。V本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.12—1993;——本次為第一次修訂。為滿(mǎn)足我國(guó)地下水質(zhì)檢測(cè)分析工作的需要,配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施,原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年,隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂,以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用工作的新分,對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂;新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。 ——第2部分:水樣的采集和保存?!?部分:溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?!?部分:色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?!?部分:pH值的測(cè)定玻璃電極法?!?部分:電導(dǎo)率的測(cè)定電極法。——第7部分:Eh值的測(cè)定電位法?!?部分:懸浮物的測(cè)定重量法。——第9部分:溶解性固體總量的測(cè)定重量法?!?0部分:砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?!?1部分:砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?!?2部分:鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?!?3部分:鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?!?4部分:鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分:總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法,——第16部分:催化極譜法測(cè)定鎘?!?7部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分:總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法?!?9部分:催化極譜法測(cè)定銅。 譜法。 第23部分:鐵量的測(cè)定——第24部分:鐵量的測(cè)定——第25部分:鐵量的測(cè)定——第26部分:汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?;鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分:耗氧量的測(cè)定——第70部分:耗氧量的測(cè)定 在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求,第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求,第3~91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第12部分:鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分所使用的乙炔氣易燃,應(yīng)防止泄露并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡疚募?guī)定了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定地下水中鈣和鎂含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中鈣和鎂含量的測(cè)定。本方法檢出限:鈣為0.144mg/L,鎂為0.011mg/L;定量限:鈣為0.80mg/L,鎂為0.08mg/L;測(cè)定范圍:鈣為0.80mg/L~200.0mg/L,鎂為0.08mg/L~20.0mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分:水樣分析3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。水樣中鈣、鎂離子被原子化后,吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線,其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與樣品中鈣、鎂的質(zhì)量濃度成正比。5試劑或材料提示——除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水,符合GB/T6682規(guī)定的二5.2鹽酸溶液(1+3):取鹽酸(p?o=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純)100mL加入300mL純水中,探勻。5.3氯化鍶溶液(200g/L):稱(chēng)取氯化鍶(SrCl?·6H?O)33.63g溶于純水中,并稀釋到100mL,搖勻。5.4鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Ca2+)=1000.0mg/L]:稱(chēng)取120℃烘干并在干燥器中冷卻的碳酸鈣(高純)25.5鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Mg2+)=1000.0mg/L]:稱(chēng)取在800℃灼燒1h并在干燥器中冷卻的氧化鎂5.6鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Mg2+)=100.0mg/L]:吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見(jiàn)5.5)10.00mL于100mL容6.4乙炔鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。7試驗(yàn)步驟7.1.1吸取澄清原水樣5.00mL于10mL容量瓶中,加入鹽酸溶液(見(jiàn)5.2)0.4mL、氯化鍶溶液(見(jiàn)7.1.2水樣測(cè)定時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)參見(jiàn)附錄A。吸取純水5.00mL于10mL容量瓶中,以下操作步驟見(jiàn)7.1。吸取鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.7)0mL、0.40mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中,各加鹽酸溶液(見(jiàn)5.2)4mL和氯化鍶溶液(見(jiàn)5.3)5mL,用純水7.00mg/L和10.00mg/L;鎂的質(zhì)量濃度分別為:0mg/L、0.04mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(見(jiàn)5.4)和鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.6)0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL3和10.00mL于系列100mL容量瓶中,配成鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列,各系列中分別加入鹽酸溶液(見(jiàn)5.2)4mL和氯化鍶溶液(見(jiàn)5.3)5mL,用純水定容,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列鈣的質(zhì)量濃度分別為:0mg/L、mg/L和100.00mg/L;鎂的質(zhì)量濃度分別為:0mg/L、和10.00mg/L。旋轉(zhuǎn)燃燒頭測(cè)定,以質(zhì)量濃度為橫坐8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水樣中鈣、鎂的質(zhì)量濃度按公式(1)計(jì)算: (1)p(B)——水樣中鈣或鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準(zhǔn)曲線上查得或由計(jì)算機(jī)給出的鈣或鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);D——水樣的稀釋倍數(shù)。9精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)鈣的質(zhì)量濃度為48.88mg/L、鎂為3.83mg/L、鉀為1.06mg/L、鈉為15.83mg/L,溶解性固體總量為315.0mg/L和鈣的質(zhì)量濃度為3.89mg/L、鎂為0.49mg/L、鉀為1.17mg/L、鈉為0.93mg/L,溶解性固體總量為36.40mg/L的水樣,進(jìn)行12次測(cè)定,鈣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.74%、0.98%,鎂相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.23%、1.52%。對(duì)上述水樣進(jìn)行質(zhì)量濃度為4.0mg/L~30.0mg/L的鈣和質(zhì)量濃度為0.3mg/L~4.0mg/L的鎂進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),鈣的回收率為100.0%~101.5%,鎂的回收率為99.9%~100.4%。10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品至少做2個(gè)空白試驗(yàn),結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。10.2每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少
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