(高清版)GBT 28209-2023 硼硅酸鹽玻璃化學(xué)分析方法

代替GB/T28209—2011硼硅酸鹽玻璃化學(xué)分析方法2023-03-17發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T28209—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 24儀器設(shè)備 25試劑或材料 46樣品 87試劑滴定和分光光度計(jì)法 87.1二氧化硅含量的測(cè)定 87.2三氧化二硼含量的測(cè)定 97.3三氧化二鋁含量的測(cè)定 97.4氧化鈣含量的測(cè)定 7.5氧化鎂含量的測(cè)定 7.6三氧化二鐵含量的測(cè)定 7.7氧化鉀含量、氧化鈉含量、氧化鋰含量的測(cè)定 8原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法) 8.1氧化鈣含量、氧化鎂含量、氧化鉀含量、氧化鈉含量、氧化鋰含量的測(cè)定 8.2氧化鋅含量、氧化鋇含量、氧化鍶含量、二氧化錳含量的測(cè)定 9電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 9.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 9.2測(cè)定步驟 9.3結(jié)果計(jì)算 9.4精密度 10X射線熒光光譜分析法 附錄A(規(guī)范性)X射線熒光光譜分析法測(cè)定硼硅酸鹽玻璃化學(xué)成分 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T28209—2011《硼硅酸鹽玻璃化學(xué)分析方法》,與GB/T28209—2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了“試劑空白溶液”的定義(見(jiàn)3.1,2011年版的3.3);——?jiǎng)h除了“允許差值”和“溶液”的術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)2011年版的3.1,3.2);——更改了范圍(見(jiàn)第1章，2011年版的第1章);——更改了儀器、設(shè)備及用具(見(jiàn)第4章，2011年版的第5章);——更改了試劑(見(jiàn)第5章，2011年版的第4章);——更改了二氧化硅含量的測(cè)定(見(jiàn)7.1,2011年版的7.1);——更改了三氧化二硼含量的測(cè)定(見(jiàn)7.2,2011年版的7.2);——更改了三氧化二鋁含量的測(cè)定(見(jiàn)7.3,2011年版的7.3);——更改了氧化鈣含量的測(cè)定(見(jiàn)7.4,2011年版的7.4);——更改了氧化鎂含量的測(cè)定(見(jiàn)7.5,2011年版的7.5);——更改了三氧化二鐵含量的測(cè)定(見(jiàn)7.6,2011年版的7.6);——更改了氧化鉀含量、氧化鈉含量的測(cè)定，增加了氧化鋰含量的測(cè)定(見(jiàn)7.7,2011年版的7.7);——?jiǎng)h除了誤差分析(見(jiàn)2011年版的第8章);——增加了原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法)(見(jiàn)第8章);——增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(見(jiàn)第9章);——增加了X射線熒光光譜分析法(見(jiàn)第10章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC178)歸口。本文件起草單位：北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所、山東力諾特種玻璃股份有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、山東省藥用玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：袁春梅、張海翔、宋小龍、袁恒新、于春梅、楊文亞、侯增、曲翠娟、張金云、王文松。本文件于2011年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1硼硅酸鹽玻璃化學(xué)分析方法本文件描述了硼硅酸鹽玻璃中主要成分的化學(xué)分析方法，包括試劑滴定和分光光度計(jì)法、原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和X射線熒光光譜分析法。組成成分的硼硅酸鹽玻璃的化學(xué)分析方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T620化學(xué)試劑氫氟酸GB/T622化學(xué)試劑鹽酸GB/T623化學(xué)試劑高氯酸GB/T625化學(xué)試劑硫酸GB/T626化學(xué)試劑硝酸GB/T629化學(xué)試劑氫氧化鈉GB/T631化學(xué)試劑氨水GB/T639化學(xué)試劑無(wú)水碳酸鈉GB/T646化學(xué)試劑氯化鉀GB/T648化學(xué)試劑硫氰酸鉀GB/T665化學(xué)試劑五水合硫酸銅(II)(硫酸銅)GB/T672化學(xué)試劑六水合氯化鎂(氯化鎂)GB/T676化學(xué)試劑乙酸(冰醋酸)GB/T678化學(xué)試劑乙醇(無(wú)水乙醇)GB1253工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉GB/T1266化學(xué)試劑氯化鈉GB/T1271化學(xué)試劑二水合氟化鉀(氟化鉀)GB/T1292化學(xué)試劑乙酸銨GB/T1294化學(xué)試劑L(十)-酒石酸GB/T1397化學(xué)試劑無(wú)水碳酸鉀GB/T1400化學(xué)試劑六次甲基四胺GB/T1401化學(xué)試劑乙二胺四乙酸二鈉GB/T1914化學(xué)分析濾紙2GB/T2306化學(xué)試劑氫氧化鉀GB/T2946氯化銨GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6685化學(xué)試劑氯化羥胺(鹽酸羥胺)GB6819溶解乙炔GB6857pH基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀GB10736工作基準(zhǔn)試劑氯化鉀GB/T11414實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器瓶GB12593工作基準(zhǔn)試劑乙二胺四乙酸二鈉GB12596工作基準(zhǔn)試劑碳酸鈣GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T15723實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器干燥器GB/T15724實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器燒杯GB/T15897化學(xué)試劑碳酸鈣GB/T22362實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器燒瓶GB/T28211實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器過(guò)濾漏斗HG/T3268工業(yè)用三乙醇胺HG/T3449化學(xué)試劑甲基紅HG/T3496化學(xué)試劑茜素黃R(對(duì)硝基苯偶氮水楊酸鈉)HG/T4018—2008化學(xué)試劑1,10-菲啰啉HG/T4101化學(xué)試劑酚酞HG/T4296對(duì)硝基苯酚HG/T4501工業(yè)氯化鍶JJG196常用玻璃量器YS/T546高純碳酸鋰3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。在不加試樣的情況下，采用完全相同的同一瓶試劑、分析步驟和試劑用量，進(jìn)行常規(guī)測(cè)試所得溶液。4儀器設(shè)備溫控范圍不低于150℃,準(zhǔn)確度±1℃。準(zhǔn)確度不低于0.1mg。34.3常用玻璃量器常用玻璃量器包括容量瓶、分度吸量管、滴定管、量杯、量筒。常量分析時(shí)，常用玻璃量器容量允差應(yīng)不低于JJG196規(guī)定的B級(jí)。痕量分析時(shí)，常用玻璃量器容量允差應(yīng)不低于JJG196規(guī)定的A級(jí)。常用玻璃量器應(yīng)是具有耐化學(xué)腐蝕且不含砷、銻物質(zhì)的硼硅質(zhì)各類(lèi)玻璃量器。常用玻璃量器應(yīng)按照J(rèn)JG196的規(guī)定進(jìn)行校正。4.4分光光度計(jì)分光光度計(jì)包括可見(jiàn)光分光光度計(jì)和火焰分光光度計(jì)，應(yīng)定期校準(zhǔn)，以滿(mǎn)足測(cè)試要求。4.5原子吸收光譜儀(原子吸收分光光度計(jì))應(yīng)定期校準(zhǔn)，以滿(mǎn)足測(cè)試要求。4.6電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)應(yīng)定期校準(zhǔn)，以滿(mǎn)足測(cè)試要求。容量500mL、1000mL的塑料燒杯?？趶酱笥?0mm的塑料漏斗。應(yīng)符合GB/T15723的規(guī)定，內(nèi)裝干燥劑應(yīng)有效。4.10加熱電爐能用于加熱分解樣品，應(yīng)能用于玻璃、金屬容器加熱。4.11冰箱能制備冰塊，并貯存需冷藏試劑。4.12鉑器皿鉑金皿、帶蓋鉑金坩堝，體積和純度應(yīng)滿(mǎn)足使用。定性、定量濾紙應(yīng)符合或優(yōu)于GB/T1914規(guī)定的合格品，規(guī)格滿(mǎn)足使用要求。4.14玻璃燒杯應(yīng)符合GB/T15724的要求。4.15玻璃錐形瓶應(yīng)符合GB/T22362的要求。44.16玻璃試劑瓶應(yīng)符合GB/T11414的要求。4.17單標(biāo)線容量瓶應(yīng)符合GB/T12806中A級(jí)或B級(jí)要求。4.18銀坩堝(或鎳坩堝)帶蓋銀坩堝(或鎳坩堝),體積和純度應(yīng)滿(mǎn)足使用要求。4.19電熱恒溫水浴鍋溫控范圍不低于98℃,準(zhǔn)確度±2℃。4.20玻璃漏斗應(yīng)符合GB/T28211的要求，漏斗口徑大于50mm。4.21單標(biāo)線吸量管5試劑或材料5.1本文件所用試劑，除另有說(shuō)明外應(yīng)不低于分析純的試劑。5.2原子吸收光譜法(或原子吸收分光光度法)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定用試劑應(yīng)不低于優(yōu)級(jí)純的試劑。5.3用于標(biāo)定的試劑除另有說(shuō)明外，應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和貯存應(yīng)符合GB/T601和GB/T602的規(guī)定。5.5蒸餾水或去離子水，應(yīng)不低于GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水要求，用于稀釋的溶劑除另有說(shuō)明外，為蒸餾水或去離子水。5.6鹽酸，應(yīng)符合GB/T622規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.7氫氟酸，應(yīng)符合GB/T620規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.8硝酸，應(yīng)符合GB/T626規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.9高氯酸，應(yīng)符合GB/T623規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.10乙酸(冰乙酸),應(yīng)符合GB/T676規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.11無(wú)水碳酸鉀，應(yīng)符合GB/T1397規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.12氫氧化鈉，應(yīng)符合GB/T629規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.13氯化鉀，應(yīng)符合GB/T646規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.14無(wú)水碳酸鈉，應(yīng)符合GB/T639規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.15基準(zhǔn)碳酸鈣，應(yīng)符合GB12596的規(guī)定。5.16碳酸鈣，應(yīng)符合GB/T15897的規(guī)定。5.17甘露醇，應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純。5.18碳酸鈣，應(yīng)符合GB/T15897規(guī)定的分析純。5.19乙二胺四乙酸二鈉，應(yīng)符合GB/T1401規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5GB/T28209—20235.21氫氧化鉀，應(yīng)符合GB/T2306規(guī)定的分析純或優(yōu)級(jí)純。5.22原子吸收光譜儀(或原子吸收分光光度計(jì))用乙炔氣應(yīng)符合GB/T6819的規(guī)定。5.23電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用高純氬氣，應(yīng)符合GB/T4842的規(guī)定，高純氮?dú)鈶?yīng)符合5.2410mol/L硝酸溶液。取333mL符合GB/T626分析純的濃硝酸，于已經(jīng)加有166mL蒸餾水或5.257.5mol/L硝酸溶液。取50mL符合GB/T626分析純的濃硝酸，于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或5.2615%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氟化鉀溶液。取75g符合GB/T1271分析純的氟化鉀，于500mL塑料燒杯中，加蒸餾水或去離子水(5.5)至500mL,攪拌，氟化鉀溶解后，將該溶液貯存于冰箱中。5.270.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。取4.5g符合GB/T629分析純的氫氧化鈉于1000mL塑料燒杯中，加1000mL蒸餾水或去離子水(5.5)溶解，貯存于塑料瓶中。配制好的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液放置3d左右標(biāo)定，放置期間反復(fù)搖勻。標(biāo)定：將符合GB6857的鄰苯二甲酸氫鉀于105℃~110℃烘干1h,取出，放于干燥器中，冷卻1h,稱(chēng)取0.7000g經(jīng)過(guò)烘干后的鄰苯二甲酸氫鉀放于玻璃錐形瓶中，用70mL煮沸蒸餾水或去離子水溶解，溶解后，用冷水水浴冷卻，在玻璃錐形瓶中滴入0.1%的酚酞(5.32)3滴，用已經(jīng)配好的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算見(jiàn)公式(1),計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);G——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g);V?——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);204.2——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.2820%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鈉溶液。取20g符合GB/T629分析純的氫氧化鈉于500mL塑料燒杯中，加100mL蒸餾水或去離子水(5.5)溶解，貯存于塑料瓶中。5.2910%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鉀溶液。取10g符合GB/T2306分析純的氫氧化鉀于500mL塑料燒5.30氯化鉀飽和乙醇水溶液。取符合GB/T678的無(wú)水乙醇和蒸餾水或去離子水(5.5),體積分?jǐn)?shù)為50%混合，加符合GB/T646的分析純氯化鉀，使之飽和，上部澄清液貯存于塑料瓶中備用。5.3120%(體積分?jǐn)?shù))三乙醇胺。取20mL符合HG/T3268規(guī)定的三乙醇胺，溶于100mL蒸餾水或5.320.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))酚酞。取0.1g符合HG/T4101規(guī)定的酚酞指示劑于300mL玻璃試劑瓶5.336mol/L鹽酸溶液。取50mL符合GB/T622規(guī)定的分析純(或優(yōu)級(jí)純)濃鹽酸，于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或去離子水(5.5)的300mL玻璃燒杯中，攪勻，冷卻，備用。5.342mol/L鹽酸溶液。取83mL符合GB/T622規(guī)定的分析純(或優(yōu)級(jí)純)濃鹽酸，于已經(jīng)加有416mL蒸餾水或去離子水(5.5)的500mL玻璃燒杯中，攪勻，冷卻，備用。5.3550%(體積分?jǐn)?shù))氨水。取50mL符合GB/T631規(guī)定的分析純濃氨水，于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或去離子水(5.5)的300mL玻璃燒杯中，攪勻，備用。5.360.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))茜素黃R指示劑溶液。取符合HG/T3496規(guī)定的茜素黃R指示劑0.03g于250mL玻璃燒杯中，加100mL蒸餾水或去離子水(5.5)攪勻，備用。6GB/T28209—20235.379mol/L硫酸。取50mL符合GB/T625規(guī)定的分析純濃硫酸，于已經(jīng)加有50mL蒸餾水或去5.380.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲基紅指示劑溶液。取符合HG/T3449規(guī)定的甲基紅指示劑0.1g于250mL5.390.025mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取9.3g符合GB12593規(guī)定的乙二胺四乙酸二鈉于玻璃燒杯中。加入蒸餾水或去離子水(5.5)溶解，稀釋到1000mL。搖勻，備用。標(biāo)定：將符合GB12596規(guī)定的基準(zhǔn)試劑碳酸鈣于105℃~110℃烘干1h,取出，放于干燥器中，冷卻1h,稱(chēng)取0.1000g已經(jīng)烘干冷卻的基準(zhǔn)碳酸鈣放于玻璃燒杯中，用6mol/L鹽酸溶液(5.33)將基準(zhǔn)碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到100mL,加20%三乙醇胺(5.31)5mL,加0.03%茜素黃R指示劑溶液(5.36)2滴，用20%氫氧化鈉溶液(5.28)調(diào)至溶液剛顯紅色并過(guò)量5mL,加入1:99鈣試劑羧酸鈉(5.44)約0.5g,立即用0.025mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到純藍(lán)色即為終點(diǎn)。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算見(jiàn)公式(2),計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位?！?2c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);G——基準(zhǔn)試劑碳酸鈣的質(zhì)量，單位為克(g);V?——滴定消耗的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);100.09——基準(zhǔn)試劑碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.400.025mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。取符合GB/T665規(guī)定的分析純硫酸銅6.2g于玻璃燒杯中，加入蒸餾水或去離子水(5.5)溶解，加數(shù)滴9mol/L硫酸(5.37),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到1000mL,搖勻。標(biāo)定：量取25mL0.025mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.39),調(diào)溶液的pH=5～6,加20mLpH=5～6緩沖溶液(5.41),加10滴0.1%PAN指示劑(5.43),用0.025mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定度計(jì)算見(jiàn)公式(3),計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。T——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度；VeprA——25mL(或一定體積)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為毫升(mL);Vcao——滴定消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)。5.41pH=5～6緩沖溶液。稱(chēng)取符合GB/T1292的乙酸銨166g于1000mL玻璃試劑瓶中，加少量蒸餾水或去離子水(5.5)將乙酸銨溶解，加5mL乙酸(冰乙酸)(5.10),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到1000mL,搖勻，備用。5.42pH=10緩沖溶液。稱(chēng)取符合GB/T2946要求的氯化銨54g于1000mL玻璃試劑瓶中，加352mL符合GB/T631要求的濃氨水，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到1000mL,搖勻，備用。5.430.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))PAN[(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]指示劑。稱(chēng)取0.1gPAN指示劑溶于100mL5.44鈣試劑羧酸鈉指示劑。1g鈣試劑羧酸鈉指示劑與符合GB/T1266的氯化鈉99g混合研磨，混5.45絡(luò)黑T指示劑。1g絡(luò)黑T指示劑與符合GB/T1266的氯化鈉99g混合研磨，混勻，備用。5.46氧化鉀、氧化鈉、氧化鋰系列混合溶液。精確稱(chēng)取已經(jīng)烘干冷卻并符合GB10736規(guī)定的基準(zhǔn)氯化鉀0.7915g,精確稱(chēng)取已經(jīng)烘干冷卻并符合GB1253規(guī)定的基準(zhǔn)氯化鈉0.9429g,精確稱(chēng)取已經(jīng)烘7GB/T28209—2023干冷卻并符合YS/T546的高純碳酸鋰1.2360g于100mL玻璃燒杯中。用蒸餾水或去離子水(5.5)將其溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖勻，移入塑料瓶中貯存，備用。配置的混合溶液濃度為每1mL含氧化鉀、氧化鈉、氧化鋰各1mg。分別吸取上述溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL于500mL容量瓶中，分別加入2mol/L鹽酸(5.34)20mL,用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖勻，移入塑料瓶中貯存?zhèn)溆?。配置的?biāo)準(zhǔn)系列溶液每500mL分別含2mg、4mg、6mg、8mg、10mg、12mg、14mg、16mg、18mg、20mg氧化鉀、氧化鈉、氧化鋰，或采購(gòu)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液按照上述濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4725%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫氰化鉀溶液。稱(chēng)取符合GB/T648規(guī)定的25g硫氰化鉀于玻璃試劑瓶中，用5.480.1mol/L鹽酸溶液。取9mL符合GB/T622規(guī)定的分析純鹽酸，于已經(jīng)加有991mL蒸餾水或去離子水(5.5)的1000mL燒杯中，攪勻，備用。5.49硫氰化鉀分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別吸取50μg/mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中，再分別加入5mL6mol/L鹽酸(5.33)和10mL25%硫氰化鉀(5.47),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，攪勻，備用。用分光光度計(jì)，用1cm比色皿，以蒸餾水或去離子水(5.5)為參比，在波長(zhǎng)480nm處，測(cè)得吸收度，以吸收度和溶液濃度為參數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.501,10-菲羅啉分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別吸取50μg/mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中，加蒸餾水或去離子水(5.5)至約50mL,再分別加入4mL10%酒石酸溶液(5.52)和1滴0.5%對(duì)硝基酚溶液(5.55),滴入50%(體積分?jǐn)?shù))氨水(5.35)至溶液呈黃色，隨即滴入6mol/L鹽酸溶液(5.33)至溶液剛變無(wú)色。再加2mL10%氯化羥胺溶液(5.53)和10mL0.1%1,10-菲羅啉溶液(5.54),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，攪勻，放置20min,備用。用分光光度計(jì)測(cè)試，用1cm比色皿，以蒸餾水或去離子水(5.5)為參比，在波長(zhǎng)510nm處，測(cè)得吸收度，以吸收度和溶液濃度為參數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.511%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氯化鎂溶液。稱(chēng)取1g符合GB/T672的氯化鎂于玻璃試劑瓶中，用100mL蒸5.5210%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))酒石酸溶液。稱(chēng)取10g符合GB/T1294分析純要求的L(+)-酒石酸于玻璃試5.5310%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氯化羥胺(鹽酸羥胺)溶液。稱(chēng)取10g符合GB/T6685分析純要求的氯化羥胺于玻璃試劑瓶中，用100mL蒸餾水或去離子水(5.5)將其溶解，搖勻，備用。5.540.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))1,10-菲羅啉溶液。稱(chēng)取0.10g符合HG/T4018—2008分析純要求的1,10-菲羅啉于玻璃試劑瓶中，用10mL符合GB/T678分析純要求的無(wú)水乙醇將其溶解，加蒸餾水或去離子水5.550.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))對(duì)硝基苯酚溶液。稱(chēng)取0.50g符合HG/T4296合格品要求的對(duì)硝基苯酚于玻璃試劑瓶中，用100mL符合GB/T678分析純要求的無(wú)水乙醇將其溶解，搖勻，備用。5.560.2%二甲酚橙，稱(chēng)取0.2g二甲酚橙，溶于100mL蒸餾水或去離子水(5.5)中轉(zhuǎn)移入滴瓶中，備用。5.570.015mol/L醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱(chēng)取3.3g醋酸鋅(乙酸鋅)于250mL玻璃燒杯，加入1mL冰乙酸(5.10),加入100mL蒸餾水或去離子水(5.5),攪拌，醋酸鋅(乙酸鋅)溶解后將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至刻度，搖勻，備用。標(biāo)定：量取10mL0.025mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.39),加入100mL蒸餾水或去離子水(5.5),加5mL符合GB/T1400的20%六次甲基四胺溶液，加入2滴二甲酚橙指示劑(5.56),用醋酸鋅(乙酸鋅)溶液滴定至溶液由黃色變成穩(wěn)定的玫瑰紅色為終點(diǎn)。滴定度計(jì)算見(jiàn)公式(4),計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。8式中：T——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液與醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度；VeprA——10mL(或一定體積)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為毫升(mL);Vzn?c——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.5820%氯化鍶溶液，稱(chēng)取符合HG/T4501規(guī)定的氯化鍶20g于250mL玻璃燒杯中，用蒸餾水或去離子水(5.5)100mL溶解，備用。無(wú)印字玻璃試樣經(jīng)清洗、烘干、炸碎、研磨至通過(guò)80μm孔徑篩，貯于稱(chēng)量瓶中，在105℃~110℃電熱恒溫干燥箱中烘干1h以上，取出，放于玻璃干燥器中，冷卻，備用。制備過(guò)程應(yīng)避免引入雜質(zhì)。7試劑滴定和分光光度計(jì)法7.1二氧化硅含量的測(cè)定7.1.1原理試樣經(jīng)碳酸鉀或氫氧化鉀熔融，加入硝酸生成游離硅酸，與過(guò)量的鉀、氟離子作用，定量生成氟硅酸鉀沉淀。沉淀在熱水中水解，生成氫氟酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得到二氧化硅的含量。7.1.2測(cè)試方法稱(chēng)取0.1000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金坩堝中，加入2g符合GB/T1397標(biāo)準(zhǔn)分析純或優(yōu)級(jí)純的碳酸鉀，傾斜鉑金坩堝旋轉(zhuǎn)，將樣品和碳酸鉀混勻，將鉑金坩堝置于火焰噴燈或電爐上，熔融?；蚍Q(chēng)取0.1000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于銀坩堝(或鎳坩堝)中加3g氫氧化鉀(5.21),傾斜銀坩堝(或鎳坩堝)旋轉(zhuǎn)，將樣品和氫氧化鉀混勻，銀坩堝(或鎳坩堝)置于火焰噴燈熔融。熔融后樣品用熱蒸餾水或去離子水(5.5)洗出熔塊放于500mL塑料燒杯中，加20mL10mol/L硝酸(5.24),用熱蒸餾水或去離子水(5.5)將鉑金坩堝或銀坩堝或鎳坩堝洗凈，將塑料燒杯置于冰浴上，在塑料燒杯中加3g氯化鉀(5.13),加15mL15%氟化鉀(5.26),用塑料棒攪拌均勻，將該塑料燒杯連同杯內(nèi)沉淀放置15min。用快速定性濾紙和塑料漏斗過(guò)濾，將濾紙和沉淀一并移入原塑料燒杯中，加入1mL0.1%酚酞(5.32),加10mL氯化鉀飽和乙醇水溶液(5.30),用10%氫氧化鉀(5.29)中和至微粉色，加200mL剛煮沸蒸餾水或去離子水，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.27)滴定到微粉色，試驗(yàn)同時(shí)做平行試驗(yàn)樣品和空白。二氧化硅含量計(jì)算見(jiàn)公式(5)。式中：X?——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);的二氧化硅的質(zhì)量；G——稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，單位為克(g)?！?5)97.1.3結(jié)果計(jì)算試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果。二氧化硅含量所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)，試驗(yàn)重復(fù)性限為0.20%,再現(xiàn)性限為0.25%。7.2三氧化二硼含量的測(cè)定試樣經(jīng)堿熔融和酸中和后，溶液中的硼均轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚猁}，加入碳酸鈣使硼形成更易溶于水的硼酸鈣，與其他雜質(zhì)元素分離。加入甘露醇，使硼酸定量地轉(zhuǎn)變?yōu)殡x解度較強(qiáng)的醇硼酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。7.2.2測(cè)試方法稱(chēng)取0.5000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干1h的樣品于鉑金坩堝(或銀坩堝、鎳坩堝)中，在鉑金坩堝加4g無(wú)水碳酸鈉(5.14),傾斜坩堝，轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝使樣品與無(wú)水碳酸鈉混合，備用。如果使用銀坩堝或鎳坩堝處理樣品，取4g氫氧化鈉(5.12)于銀坩堝或鎳坩堝中，置于加熱電爐上加熱至氫氧化鈉溶解。取下坩堝冷卻后，稱(chēng)取0.5000g已經(jīng)研細(xì)的樣品于氫氧化鈉上層，將上述準(zhǔn)備好的樣品置于火焰噴燈或電爐上，熔融，冷卻。用熱蒸餾水或去離子水(5.5)洗出熔塊放于300mL高型玻璃燒杯中，加20mL鹽酸(5.6)分解熔塊，待熔塊完全分解后用碳酸鈣(5.16)中和剩余的酸，中和至不產(chǎn)生氣泡后再加入4g碳酸鈣(5.16),將燒杯連同樣品放在電熱恒溫水浴鍋中蒸煮約30min,用定性快速濾紙和玻璃漏斗過(guò)濾。沖洗燒杯和漏斗內(nèi)沉淀物，在濾液中加約0.3g～0.5g乙二胺四乙酸二鈉(5.19)煮沸，取下冷卻，加2滴0.1%甲基紅指示劑(5.38)溶液，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.27)和0.1mol/L鹽酸溶液(5.48)將溶液調(diào)成中性，加1mL0.1%酚酞指示劑(5.32)和約2g～3g甘露醇(5.17),用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.27)滴定至微紅色，如此反復(fù)直至加入甘露醇后微紅色不褪為止。三氧化二硼含量計(jì)算見(jiàn)公式(6)。式中：X?——三氧化二硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;M——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);0.03481——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥?g)表示的三氧化二硼的質(zhì)量；G——稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。7.2.3結(jié)果計(jì)算試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果。三氧化二硼含量測(cè)定所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)，試驗(yàn)重復(fù)性限為0.20%,再現(xiàn)性限為0.25%。7.3三氧化二鋁含量的測(cè)定7.3.1硫酸銅反滴定測(cè)試方法在酸性和微酸性溶液中，鋁與過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)經(jīng)加熱定量生成穩(wěn)定的配合物，以PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉，得到三氧化二鋁含量。稱(chēng)取0.5000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中，在鉑金皿中加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9)在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。取下鉑金皿冷卻，加入6mol/L鹽酸(5.33)5mL,順著鉑金皿壁加適量蒸餾水或去離子水(5.5),在加熱電爐上分解樣品，待樣品完全分解后，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖勻，備用。用單標(biāo)線吸量管吸取50mL上述溶液置于250mL玻璃燒杯中，加30mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.39),用6mol/L鹽酸(5.33)和50%(體積分?jǐn)?shù))氨水(5.35)調(diào)到pH=5～6,加熱煮沸，加20mL的pH=5～6緩沖溶液(5.41),加5滴0.1%PAN指示劑(5.43),用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.40)滴定到藍(lán)色為終點(diǎn)。三氧化二鋁含量計(jì)算見(jiàn)公式(7)。式中：X?——三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;V——滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);T——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與硫酸銅(CuSO?)的體積比；M—-乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);0.05098——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000當(dāng)?shù)模钥?g)表示的三氧化二鋁的質(zhì)量；G——稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。7.3.2醋酸鋅(乙酸鋅)反滴定測(cè)試方法在酸性和微酸性溶液中，鋁與過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)經(jīng)加熱定量生成穩(wěn)定的配合物，以二甲酚橙為指示劑，用醋酸鋅(乙酸鋅)標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),得到三氧化二鋁含量。稱(chēng)取0.5000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中，在鉑金皿中加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。再加入2m高氯酸(5.9)在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。取下鉑金皿冷卻，加入6mol/L鹽酸(5.33)5mL,順著鉑金皿壁加適量蒸餾水或去離子水(5.5),在加熱電爐上分解樣品，待樣品完全分解后，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖勻，備用。用單標(biāo)線吸量管吸取50mL上述溶液置于250mL玻璃燒杯中，加20mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.39),用6mol/L鹽酸(5.33)和50%(體積分?jǐn)?shù))氨水(5.35)調(diào)到pH=5～6,加熱煮沸，加10mL的pH=5～6乙酸銨緩沖溶液(5.41),加1滴0.2%二甲酚橙指示劑(5.56),用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.57)滴定到玫瑰紅色為終點(diǎn)。三氧化二鋁含量計(jì)算見(jiàn)公式(8)。 (8)式中：X?——三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;V——滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);T——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與醋酸鋅(乙酸鋅)的體積比；M——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);0.05098——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以?g)表示的三氧化二鋁的質(zhì)量；G——稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果。三氧化二鋁含量所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法測(cè)定三氧化二鋁含量的精密度見(jiàn)表1。表1乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法測(cè)定三氧化二鋁的精密度單位為百分比含量范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限0.100.150.150.200.200.300.300.507.4氧化鈣含量的測(cè)定在pH>12時(shí)，鈣與乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)定量生成穩(wěn)定的配合物，用三乙醇胺和氯化羥胺(也稱(chēng)鹽酸羥胺)掩蔽鋁離子、鐵離子、鈦離子。以鈣試劑羧酸鈉指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈣含量。稱(chēng)取0.5000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中，在鉑金皿中加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9)在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。取下鉑金皿冷卻，加入6mol/L鹽酸溶液(5.33)5mL,順著鉑金皿壁加適量蒸餾水或去離子水(5.5),在加熱電爐上分解樣品，待樣品完全分解后，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖用單標(biāo)線吸量管吸取50mL上述溶液置于250mL玻璃燒杯中，加50mL蒸餾水或去離子水(5.5),加兩滴甲基紅指示劑(5.38),用6mol/L鹽酸溶液(5.33)和50%(體積分?jǐn)?shù))氨水(5.35)調(diào)到黃色，煮沸，用定性快速濾紙過(guò)濾，濾液用300mL玻璃燒杯承接。在濾液中加1%氯化鎂溶液(5.51)GB/T28209—20232mL～3mL,加5mL20%三乙醇胺溶液(5.31),加3滴1%茜素黃指示劑(5.36),用20%氫氧化鈉(5.28)調(diào)至紅色再過(guò)量2mL,加少量鈣試劑羧酸鈉指示劑(5.44),用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.39)滴至藍(lán)色為終點(diǎn)。氧化鈣含量計(jì)算見(jiàn)公式(9)。式中：M——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);0.05608——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果。氧化鈣含量所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鈣含量的精密度見(jiàn)表2。表2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鈣含量的精密度單位為百分比含量范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限0.150.200.200.250.250.307.5氧化鎂含量的測(cè)定在pH=10時(shí)，鎂與乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)定量生成穩(wěn)定的配合物，用三乙醇胺和氯化羥胺(也稱(chēng)鹽酸羥胺)掩蔽鋁離子、鐵離子、鈦離子。以絡(luò)黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氧化鎂含量與氧化鈣含量的合量，差減后為氧化鎂含量。用單標(biāo)線吸量管吸取50mL7.4.2制備溶液，置于250mL玻璃燒杯中，加50mL蒸餾水或去離子水(5.5),加2滴甲基紅指示劑(5.38),用6mol/L鹽酸溶液(5.33)和50%(體積分?jǐn)?shù))氨水(5.35)調(diào)到黃色，煮沸，用快速定性濾紙過(guò)濾，濾液用300mL玻璃燒杯承接。加5mL20%三乙醇胺(5.31),加20mL的pH=10緩沖溶液(5.42),加少量絡(luò)黑T指示劑(5.45),用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶X?—-氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;……………M——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)減去氧化鈣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);0.04031——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以?g)表示的氧化鎂的質(zhì)量；G——稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。7.5.3精密度試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果。氧化鎂含量所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鎂含量的精密度見(jiàn)表3。表3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鎂含量的精密度含量范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限0.150.200.200.250.250.307.6三氧化二鐵含量的測(cè)定7.6.1硫氰酸鉀分光光度法稱(chēng)取0.5000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中，在鉑金皿中加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9)在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。取下鉑金皿冷卻，加入5mL6mol/L鹽酸溶液(5.33),順著鉑金皿壁加適量蒸餾水或去離子水(5.5),在加熱電爐上分解樣品，待樣品完全分解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加10mL25%硫氰化鉀(5.47),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖勻，用可見(jiàn)光分光光度計(jì)進(jìn)行比色，用1cm比色皿，以蒸餾水或去離子水(5.5)參比調(diào)零，在波長(zhǎng)480nm處，測(cè)得吸收度，在三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線(5.49)上求得濃度值。三氧化二鐵含量計(jì)算見(jiàn)公式(11)。式中：X?——三氧化二鐵含量，%;…………A——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得相應(yīng)于吸收度的三氧化二鐵含量，單位為微克(μg);G——稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。7.6.21,10-菲羅啉分光光光度法稱(chēng)取0.5000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中，在鉑金皿中加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。再加入2mL高氯酸(5.9)在砂浴盤(pán)上繼續(xù)蒸發(fā)至干。取下鉑金皿冷卻，加入5mL6mol/L鹽酸(5.33),順著鉑金皿壁加適量蒸餾水或去離子水(5.5),在加熱電爐上分解樣品，待樣品完全分解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入4mL10%酒石酸溶液(5.52)和1滴0.5%對(duì)硝基苯酚溶液(5.55),滴加50%(體積分?jǐn)?shù))氨水(5.35)至溶液呈黃色，隨即滴加6mol/L鹽酸溶液(5.33)至溶液剛變無(wú)色，加入2mL10%氯化羥胺(鹽酸羥胺)溶液(5.53),加入10mL0.1%1,10-菲羅啉溶液(5.54),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至刻度，搖勻。放置20min后，用可見(jiàn)光分光光度計(jì)進(jìn)行比色，用1cm比色皿，以蒸餾水或去離子水(5.5)參比調(diào)零，在波長(zhǎng)510nm處，測(cè)得吸收度，在三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線(5.50)上求得濃度值，三氧化二鐵含量計(jì)算見(jiàn)公式(11)。試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果。三氧化二鐵含量所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)，三氧化二鐵含量的精密度見(jiàn)表4。表4硫氰酸鉀分光光度法、1,10-菲羅啉分光光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量的精密度單位為百分比含量范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限7.7.1火焰分光光度計(jì)法稱(chēng)取0.1000g～1.0000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中(根據(jù)含氧化鉀、氧化鈉、氧化鋰含量而定),在鉑金皿中加入2mL硝酸(5.8),加入15mL氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上蒸發(fā)至干。鉑金皿內(nèi)加20mL2mol/L鹽酸溶液(5.34),置于加熱電爐上溶解皿內(nèi)的樣品。待樣品完全分解后，轉(zhuǎn)移皿內(nèi)溶液到500mL容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，用火焰分光光度計(jì)確定其吸收度。在標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.46)系列中選取適當(dāng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行內(nèi)插法比較，測(cè)得樣品的濃度，進(jìn)而得到樣品中氧化鉀、試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果，氧化鉀含量、氧化鈉含量、氧化鋰含量所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)，精密度見(jiàn)表6。8原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取1.7848g±0.0001g經(jīng)105℃~110℃干燥的高純碳酸鈣，稱(chēng)取1.0000g±0.0001g經(jīng)800℃±20℃干燥的高純氧化鎂，稱(chēng)取1.5830g±0.0001g經(jīng)500℃±10℃干燥的高純氯化鉀，稱(chēng)取1.8859g±0.0001g經(jīng)500℃±10℃干燥的高純氯化鈉，稱(chēng)取1.2364g±0.0001g經(jīng)105℃~110℃干燥的高純碳酸鋰，分別置于300mL玻璃燒杯中。加入50mL蒸餾水或去離子水(5.5),滴入20mL6mol/L鹽酸溶液(5.33),溶解后，加熱至微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中。配置的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液含氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化鋰的濃度分別為1mg/mL,或者采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至該濃度。述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL)分別放入一組100mL容量瓶中，加入4.0mL6mol/L鹽酸溶液(5.33)和5.0mL20%氯化鍶溶液(5.58),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含氧化鈣、稱(chēng)取0.1000g～1.0000g已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中(根據(jù)被測(cè)元素的含量而定，精確至0.1mg),加入1mL高氯酸(5.9)和10mL氫氟酸(5.7),置砂浴盤(pán)或加熱電爐上緩慢加熱蒸發(fā)至開(kāi)始冒出高氯酸白煙，冷卻，再加入1mL高氯酸(5.9)和5mL氫氟酸(5.7),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻，加入1mL高氯酸(5.9),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干。加入8.0mL6mol/L鹽酸溶液(5.33)和20mL～30mL蒸餾水或去離子水(5.5),加熱至鉑金皿內(nèi)樣品完全溶解，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至標(biāo)線，搖勻，該待測(cè)溶液用于測(cè)定被測(cè)物含量小于等于2%(g/g)的樣品。當(dāng)被測(cè)物含量大于2%(g/g)時(shí)，從上述溶液中移取10mL,置于100mL容量瓶中，加3.6mL6mol/L鹽酸溶液(5.33)和4.5mL20%氯化鍶溶液(5.58)用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至標(biāo)線，搖勻，測(cè)定。原子吸收光譜儀預(yù)熱20min或以上，調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰法，采用相應(yīng)元素空心陰極燈，在相應(yīng)元素波長(zhǎng)處，元素的波長(zhǎng)參考見(jiàn)表5,用試劑空白溶液作參比調(diào)零，采用內(nèi)插法，測(cè)定相鄰兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試液的吸光度，用吸光度計(jì)算被測(cè)氧化物的濃度。表5被測(cè)元素參考波長(zhǎng)單位為納米氧化物名稱(chēng)氧化鈣氧化鎂氧化鉀氧化鈉氧化鋰波長(zhǎng)422.7原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法)測(cè)定氧化鈣含量、氧化鎂含量、氧化鉀含量、氧化鈉含量、氧化鋰含量計(jì)算見(jiàn)公式(12)。式中；X?——被測(cè)氧化物含量，%;c——所測(cè)試液氧化物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——所測(cè)試液的體積，單位為毫升(mL);G——稱(chēng)取樣品的重量，單位為克(g)。試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果，原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法)測(cè)定氧化鈣含量、氧化鎂含量、氧化鉀含量、氧化鈉含量、氧化鋰含量的精密度見(jiàn)表6。表6原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量、氧化鎂含量、氧化鉀含量、氧化鈉含量、氧化鋰含量的精密度單位為百分比含量范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限0.040.060.100.150.150.200.200.250.250.30稱(chēng)取0.5000g經(jīng)800℃±10℃干燥的高純氧化鋅，稱(chēng)取0.6435g,經(jīng)105℃~110℃干燥的高純碳酸鋇，稱(chēng)取0.5000g經(jīng)105℃~110℃干燥的二氧化錳，稱(chēng)取0.7124g,經(jīng)105℃~110℃干燥的高純碳酸鍶，移入250mL玻璃燒杯中，加入20mL蒸餾水或去離子水(5.5),加入20mL6mol/L鹽酸溶液(5.33),加熱溶解，冷卻后，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液含氧化鋅、氧化鋇、氧化鍶、二氧化錳的濃度分別為1mg/mL。吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10mL移入100mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至刻度，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液含氧化鋅、氧化鋇、氧化鍶、二氧化錳的濃度分別為10μg/mL。分別吸取10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL、0.5mL,1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL于一組100mL容量瓶中，分別加入4mL7.5mol/L硝酸溶液(5.25),用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖勻，移入塑料瓶中貯存?zhèn)溆?。該系列?biāo)準(zhǔn)溶液含氧化鋅、氧化鋇、氧化鍶、二氧化錳的濃度分別為0.00μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL,4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00μg/mL,或者采用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至該濃度。稱(chēng)取0.1000g～1.0000g(根據(jù)被測(cè)元素的含量而定，精確至0.1mg)已經(jīng)研細(xì)并于105℃~110℃烘干的樣品于鉑金皿中，加入1mL高氯酸(5.9),加入10mL氫氟酸(5.7),在加熱電爐上加熱至開(kāi)始冒白煙，取下冷卻，加入1mL高氯酸(5.9),加入5mL氫氟酸(5.7),加熱蒸發(fā)至白煙冒盡，冷卻，加入5mL高氯酸(5.9),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干。加入4.0mL6mol/L鹽酸溶液(5.33)和20mL～30mL蒸餾水或去離子水(5.5),加熱至鉑金皿內(nèi)樣品完全溶解，取下冷卻。移入100mL容量瓶中，加蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)被測(cè)定元素的含量，可進(jìn)行適當(dāng)稀釋。原子吸收光譜儀預(yù)熱20min或以上，調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰法，用相應(yīng)元素空心陰極燈，在相應(yīng)元素波長(zhǎng)處，元素的波長(zhǎng)參考見(jiàn)表7,以試劑空白溶液為參比調(diào)零，選取不少于5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定吸光度，繪制工作曲線，再測(cè)定試液的吸光度，從工作曲線中查得被測(cè)元素的濃度。表7被測(cè)元素參考波長(zhǎng)單位為納米氧化物名稱(chēng)氧化鋅氧化鋇氧化鍶二氧化錳波長(zhǎng)213.9553.6460.7279.5GB/T28209—2023原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法)測(cè)定氧化鋅含量、氧化鋇含量、氧化鍶含量、二氧化錳含式中；X?——被測(cè)氧化物含量，%;c——所測(cè)試液氧化物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——所測(cè)試液的體積，單位為毫升(mL);G——稱(chēng)取樣品的重量，單位為克(g)。試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為一個(gè)樣品應(yīng)做兩次，用兩次試驗(yàn)的平均值表示試驗(yàn)結(jié)果，原子吸收光譜法(原子吸收分光光度法)測(cè)定氧化鋅含量、氧化鋇含量、氧化鍶含量、二氧化錳含量的精密度見(jiàn)表8。表8原子吸收光譜法測(cè)定氧化鋅含量、氧化鋇含量、氧化鍶含量、二氧化錳含量的精密度單位為百分比含量范圍重復(fù)性限再現(xiàn)性限9電感耦合等離子體發(fā)射光譜法9.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制鉛、鎘、鉻元素?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液濃度不低于10μg/mL。用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋成含被測(cè)元素濃度分別為0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液介質(zhì)依據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)。9.2測(cè)定步驟稱(chēng)取0.1000g～1.0000g(根據(jù)被測(cè)元素含量而定)經(jīng)105℃~110℃烘干的樣品置于鉑金皿中，在鉑金皿中加入2mL優(yōu)級(jí)純高氯酸(5.9),加入15mL優(yōu)級(jí)純氫氟酸(5.7),在砂浴盤(pán)上加熱蒸發(fā)至干，加入2mL優(yōu)級(jí)純高氯酸(5.9)加熱蒸發(fā)至干。鉑金皿內(nèi)加20mL2mol/L鹽酸溶液(5.34)加熱至鉑金皿內(nèi)樣品完全溶解，過(guò)濾轉(zhuǎn)移皿內(nèi)溶液到100mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水(5.5)稀釋到刻度，搖勻，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定被測(cè)元素含量。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀預(yù)熱，用高純氬氣或高純氮?dú)?5.23)吹掃管路和檢測(cè)器系統(tǒng)至穩(wěn)定狀態(tài)，點(diǎn)燃等離子體火焰，調(diào)節(jié)儀器至最佳狀態(tài)，測(cè)定。當(dāng)被測(cè)物含量