(高清版)GBT 34533-2023 頁巖孔隙度、滲透率和飽和度測(cè)定

代替GB/T34533—2017頁巖孔隙度、滲透率和飽和度測(cè)定IGB/T34533—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14頁巖巖樣制備 24.1頁巖巖樣制取 24.2頁巖巖樣洗油 24.3頁巖巖樣烘干 24.4尺寸測(cè)量 25儀器技術(shù)指標(biāo)與材料 35.1儀器技術(shù)指標(biāo) 3 36孔隙度測(cè)定方法 46.1氦氣法孔隙度測(cè)定方法 46.2液體飽和法孔隙度測(cè)定方法 77滲透率測(cè)定方法 97.1穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定方法 97.2脈沖衰減法滲透率測(cè)定方法 7.3壓力降落法滲透率測(cè)定方法 8飽和度測(cè)定方法 8.1液體飽和法含水飽和度測(cè)定方法 8.2核磁共振法含水飽和度測(cè)定方法 8.3蒸餾抽提法含水飽和度測(cè)定方法 9質(zhì)量要求和數(shù)值修約 9.1質(zhì)量要求 9.2數(shù)值修約 9.3精密度 10報(bào)告和原始記錄 附錄A(資料性)脈沖衰減法計(jì)算滲透率的公式推導(dǎo) 附錄B(資料性)22℃下氮?dú)獾膄.值參考表 附錄C(資料性)報(bào)告格式 附錄D(資料性)原始記錄格式 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T34533—2017《頁巖氦氣法孔隙度和脈沖衰減法滲透率的測(cè)定》,與GB/T34533—2017相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：b)增加了術(shù)語“穩(wěn)態(tài)法測(cè)定滲透率”“壓力降落法測(cè)定滲透率”“液體飽和法測(cè)定孔隙度""液體飽和法測(cè)定含水飽和度”“核磁共振法測(cè)定含水飽和度”“蒸餾抽提法測(cè)定含水飽和度”(見3.3~c)增加了“頁巖巖樣制備”(見第4章);d)增加了不規(guī)則頁巖巖樣制備要求(見4.1.2);e)更改了頁巖巖樣烘干條件(見4.3,2017年版的6.3.1.3);f)增加了“液體飽和法孔隙度測(cè)定儀”“穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定儀""壓力降落法滲透率測(cè)定儀""三維g)更改了游標(biāo)卡尺分度值(見5.1.9,2017年版的5.1.5);h)更改了壓力傳感器/壓差傳感器精度表述方式(見5.1.1、5.1.3～5.1.5,2017年版的5.1.1、i)更改了氦氣法孔隙度測(cè)定原理的描述(見6.1.1,2017年版的4.1);j)增加了氦氣法孔隙度測(cè)定中總體積測(cè)量方法(見6.1.3);1)更改了氦氣法孔隙度壓力平衡的判斷條件(見6.1.4.1中c)、6.1.5.1中c),2017年版的6.2.2.2、m)增加了氦氣法孔隙度測(cè)定的注意事項(xiàng)(見6.1.7);n)增加了液體飽和法孔隙度測(cè)定方法(見6.2);o)增加了“穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定方法”、脈沖衰減法滲透率測(cè)定“注意事項(xiàng)"、“壓力降落法滲透率測(cè)p)更改了脈沖衰減法滲透率測(cè)定原理的描述(見7.2.1,2017年版的4.2);q)增加了“液體飽和法含水飽和度測(cè)定方法”“核磁共振法含水飽和度測(cè)定方法""蒸餾抽提法含水飽和度測(cè)定方法”(見8.1～8.3);r)增加了頁巖巖心含水飽和度值修約(見9.2.3)。本文件由全國天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC244)提出并歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司勘探開發(fā)研究院、中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院、中國石油化工股份有限公司江漢油田分公司勘探開發(fā)研究院、中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院、中國石油化工股份有限公司華東油氣分公司、中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司、中石化石油工程技術(shù)研究院有限公司、中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院無錫石油地質(zhì)研究所、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司工程技術(shù)研究院、中國石油天然氣股份有限公司長(zhǎng)慶油田分公司勘探開發(fā)研究院、四川省科源工程技術(shù)測(cè)試中心、四川科力特油氣技術(shù)服務(wù)有限公司。本文件主要起草人：張偉、倫增珉、王麗、楊文新、李農(nóng)、王志戰(zhàn)、翁劍橋、周尚文、馬立濤、余華潔、本文件于2017年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1頁巖孔隙度、滲透率和飽和度測(cè)定1范圍本文件描述了用氦氣法和液體飽和法測(cè)定頁巖孔隙度；用穩(wěn)態(tài)法、脈沖衰減法和壓力降落法測(cè)定頁巖滲透率；用液體飽和法、核磁共振法和蒸餾抽提法測(cè)定頁巖含水飽和度的測(cè)定方法。本文件適用于氦氣法和液體飽和法頁巖孔隙度測(cè)定；適用于穩(wěn)態(tài)法、脈沖衰減法和壓力降落法頁巖滲透率測(cè)定；適用于液體飽和法、核磁共振法和蒸餾抽提法頁巖含水飽和度的測(cè)定。本文件氦氣法孔隙度測(cè)定范圍為1.0%～10.0%,液體飽和法孔隙度測(cè)定范圍為1.0%～10.0%;脈沖衰減法滲透率測(cè)定范圍為1.0×10~?mD～1.0×10-1mD,穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定范圍為1.0×10-5mD~1.0×102mD,壓力降落法滲透率測(cè)定范圍為1.0×10-3mD～1.0×101mD;液體飽和法含水飽和度測(cè)定范圍為1.0%～100.0%,核磁共振法含水飽和度測(cè)定范圍為1.0%～100.0%,蒸餾抽提法含水飽和度測(cè)定范圍為1.0%～100.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T23561.3煤和巖石物理力學(xué)性質(zhì)測(cè)定方法第3部分：煤和巖石塊體密度測(cè)定方法GB/T29172—2012巖心分析方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。氦氣法測(cè)定孔隙度determinationofporositybyheliummethod根據(jù)波義爾定律，利用氦氣法測(cè)得的巖石孔隙度。脈沖衰減法測(cè)定滲透率permeabilitywasmeasuredbypulseattenuationmethod依據(jù)氣體非穩(wěn)態(tài)流動(dòng)理論，利用脈沖衰減法測(cè)得的巖石滲透率。穩(wěn)態(tài)法測(cè)定滲透率permeabilitywasmeasuredbysteady-statemethod依據(jù)氣體軸向穩(wěn)態(tài)流動(dòng)理論，利用穩(wěn)態(tài)法測(cè)得的巖石滲透率。壓力降落法測(cè)定滲透率permeabilitywasmeasuredbypressuredropmethod依據(jù)氣體非穩(wěn)態(tài)流動(dòng)理論，利用壓力降落法測(cè)得的巖石滲透率。液體飽和法測(cè)定孔隙度porositywasdeterminedbyliquidsaturationmethod依據(jù)阿基米德原理，利用液體飽和法測(cè)得的巖石孔隙度。2液體飽和法測(cè)定含水飽和度determinationofwatersaturationbyliquidsaturationmethod依據(jù)阿基米德原理，利用液體飽和法測(cè)得的巖石含水飽和度。核磁共振法測(cè)定含水飽和度watersaturationwasdeterminedbynuclearmagneticresonance依據(jù)不同物質(zhì)原子核弛豫性質(zhì)差異產(chǎn)生的核磁共振效應(yīng)，利用核磁共振法測(cè)得的巖石含水飽和度。蒸餾抽提法測(cè)定含水飽和度watersaturationwasdeterminedbydistillationandextraction依據(jù)液體不同沸點(diǎn)，利用蒸餾抽提法測(cè)得的巖石含水飽和度。4頁巖巖樣制備4.1頁巖巖樣制取4.1.1柱塞頁巖巖樣和全直徑頁巖巖樣柱塞頁巖巖樣應(yīng)從頁巖巖心上定向鉆取，宜采用線切割法制備，也可采用常規(guī)方法制備。柱塞頁巖巖樣常規(guī)制備和全直徑頁巖巖樣制備按照GB/T29172—2012的4.5.2執(zhí)行。4.1.2不規(guī)則頁巖巖樣剛出筒頁巖巖心，敲取30g～50g未被泥漿污染的新鮮部分，迅速測(cè)其質(zhì)量并記錄為m。,用于液體飽和法含水飽和度測(cè)定。為防在運(yùn)輸過程中發(fā)生破碎，頁巖巖樣應(yīng)用防震氣泡袋等軟材料包裹。4.1.3顆粒頁巖巖樣頁巖巖樣經(jīng)機(jī)械破碎后，篩取425μm～830氣法孔隙度測(cè)定。μm(20目～35目)粒級(jí)顆粒，稱取30g～100g,用于氦4.2頁巖巖樣洗油含油頁巖巖樣按照GB/T29172—2012的4.6中清洗烴類方法進(jìn)行洗油。4.3頁巖巖樣烘干儲(chǔ)層中部溫度不高于60℃,烘干溫度選擇60℃,使用恒溫烘箱烘干至恒重(建議烘干時(shí)間不少于24h),記錄其質(zhì)量為m?。儲(chǔ)層中部溫度高于60℃,烘干溫度選擇105℃,使用恒溫烘箱烘干至恒重(建議烘干時(shí)間不少于24h),記錄其質(zhì)量為m?。4.4尺寸測(cè)量將烘干后的柱塞頁巖巖樣和全直徑頁巖巖樣，在不同位置測(cè)量長(zhǎng)度5次以上取平均值，記錄為L(zhǎng);在不同位置測(cè)量直徑5次以上取平均值，記錄為D,并計(jì)算出頁巖巖樣橫切面積，記錄為A。35儀器技術(shù)指標(biāo)與材料5.1儀器技術(shù)指標(biāo)5.1.1氦氣法孔隙度測(cè)定儀壓力傳感器精度不低于0.1%FS。5.1.2液體飽和法孔隙度測(cè)定儀真空度不低于6×10-2Pa(6×10-4mbar),壓力泵最高工作壓力不低于40MPa,加壓容器的最高工作壓力不低于40MPa。5.1.3脈沖衰減法滲透率測(cè)定儀壓力傳感器精度不低于0.1%FS,壓差傳感器精度不低于0.1%FS,上游室體積與下游室體積宜保持一致。5.1.4穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定儀壓力傳感器精度不低于0.1%FS。5.1.5壓力降落法滲透率測(cè)定儀壓力傳感器精度不低于0.1%FS。單幅測(cè)量精度在0.01mm以內(nèi)。磁場(chǎng)強(qiáng)度10MHz,回波間隔不大于0.2ms分度值0.001g。分度值0.01mm。5.2材料純度>99.99%。純度>99.99%。純度>97%。4洗油溶劑見GB/T29172—2012的4.6.2。6孔隙度測(cè)定方法6.1氦氣法孔隙度測(cè)定方法把一定壓力的氦氣充入到參比室中，然后將參比室的氣體擴(kuò)散到與其相連的樣品室內(nèi)，待壓力平衡后，根據(jù)波義爾定律，計(jì)算頁巖巖樣的骨架體積。頁巖巖樣總體積減去骨架體積得到頁巖巖樣的孔隙體積，孔隙體積與總體積的比值即為頁巖巖樣的孔隙度。氦氣法孔隙度測(cè)定儀主要由參比室、樣品室以及進(jìn)氣閥、連接閥和排氣閥等組成(見圖1)。標(biāo)引序號(hào)說明：1——進(jìn)氣閥；2——連接閥；3——排氣閥；4——參比室壓力傳感器；5——樣品室壓力傳感器；6——參比室；7——樣品室；8——頁巖巖樣。圖1氦氣法孔隙度測(cè)定儀示意圖6.1.3頁巖巖樣總體積測(cè)定方法6.1.3.1柱塞頁巖巖樣和全直徑頁巖巖樣總體積(V?)測(cè)量柱塞頁巖巖樣和全直徑頁巖巖樣總體積V,可用阿基米德浸沒法，按照GB/T29172—2012的6.2.45測(cè)量；可用卡尺測(cè)量法，參照GB/T29172—2012的6.2.3測(cè)量；可用三維掃描法測(cè)量。6.1.3.2顆粒頁巖巖樣的總體積測(cè)定方法顆粒頁巖巖樣總體積通過頁巖巖樣質(zhì)量與視密度計(jì)算得出，視密度p測(cè)定按GB/T23561.3執(zhí)行。6.1.4.1設(shè)備具有提高實(shí)驗(yàn)壓力功能的體積校正步驟。a)在樣品室內(nèi)放置全部已知體積的體積標(biāo)準(zhǔn)塊(V,),關(guān)閉樣品室。b)向參比室內(nèi)充入一定壓力[推薦為6.895MPa(1000psi)]的氦氣，待壓力穩(wěn)定后，記錄參比室的壓力值(P:)。c)打開連接閥，氣體膨脹進(jìn)入樣品室，待參比室和樣品室的壓力達(dá)到平衡后，記錄平衡壓力值(P)(壓力平衡時(shí)間不少于20min)。d)打開排氣閥，排空樣品室及參比室內(nèi)的氣體。e)打開樣品室，從樣品室內(nèi)取出一個(gè)體積標(biāo)準(zhǔn)塊，關(guān)閉樣品室。f)重復(fù)步驟b)～d),直到樣品室內(nèi)剩余一個(gè)體積標(biāo)準(zhǔn)塊。g)根據(jù)波義爾定律計(jì)算參比室的體積(V)和樣品室的體積(Vc)。6.1.4.2設(shè)備具有抽真空功能的體積校正步驟。a)執(zhí)行6.1.4.1中a)。b)對(duì)樣品室抽真空至0.1Pa,抽真空完成后記錄樣品室壓力值(P。)。c)向參比室內(nèi)充入一定壓力[推薦為1.379MPa(200psi)]的氦氣，待壓力穩(wěn)定后，記錄參比室的壓力值(P,)。d)執(zhí)行6.1.4.1中c)。e)執(zhí)行6.1.4.1中d)。g)重復(fù)步驟b)～f),直到樣品室內(nèi)剩余一個(gè)體積標(biāo)準(zhǔn)塊。h)執(zhí)行6.1.4.1中g(shù))。6.1.4.3設(shè)備同時(shí)具有抽真空和提高實(shí)驗(yàn)壓力功能的體積校正步驟。a)執(zhí)行6.1.4.1中a)。b)對(duì)樣品室抽真空至0.1Pa,抽真空完成后記錄樣品室壓力值(P。)。c)向參比室內(nèi)充入一定壓力[推薦為6.895MPa(1000psi)]的氦氣，待壓力穩(wěn)定后，記錄參比室的壓力值(P)。d)執(zhí)行6.1.4.1中c)。e)執(zhí)行6.1.4.1中d)。f)執(zhí)行6.1.4.1中e)。g)重復(fù)步驟b)～f),直到樣品室內(nèi)剩余一個(gè)體積標(biāo)準(zhǔn)塊。h)執(zhí)行6.1.4.1中g(shù))。6.1.4.4設(shè)備不具有抽真空功能，也不具有提高實(shí)驗(yàn)壓力功能的體積校正步驟。a)執(zhí)行6.1.4.1中a)。b)向參比室內(nèi)充入一定壓力[推薦為1.379MPa(200psi)]的氦氣，待壓力穩(wěn)定后，記錄參比室的壓力值(P:)。c)執(zhí)行6.1.4.1中c)。d)執(zhí)行6.1.4.1中d)。e)執(zhí)行6.1.4.1中e)。6GB/T34533—2023f)重復(fù)步驟b)～f),直到樣品室內(nèi)剩余一個(gè)體積標(biāo)準(zhǔn)塊。6.1.5骨架體積測(cè)定方法6.1.5.1設(shè)備具有提高實(shí)驗(yàn)壓力功能的骨架體積測(cè)定步驟。a)將準(zhǔn)備好的的頁巖巖樣放入樣品室(Ve),關(guān)閉樣品室。b)向參比室內(nèi)充入一定壓力(與體積校正壓力相同)的氦氣，待壓力穩(wěn)定后，記錄參比室的壓力值c)打開連接閥，氣體膨脹進(jìn)入樣品室，待參比室和樣品室的壓力達(dá)到平衡后，記錄平衡壓力值(P)(壓力平衡時(shí)間不少于20min)。d)打開排氣閥，排空樣品室及參比室內(nèi)的氣體。6.1.5.2設(shè)備具有抽真空功能或同時(shí)具有抽真空和提高實(shí)驗(yàn)壓力功能的骨架體積測(cè)定步驟。a)執(zhí)行6.1.5.1中a)。b)對(duì)樣品室抽真空至0.1Pa,抽真空完成后記錄樣品室壓力值(P、)。c)執(zhí)行6.1.5.1中b)。d)執(zhí)行6.1.5.1中c)。6.1.5.3設(shè)備不具有抽真空功能，也不具有提高實(shí)驗(yàn)壓力功能的骨架體積測(cè)定步驟。b)執(zhí)行6.1.5.1中b)。c)打開連接閥，氣體膨脹進(jìn)入樣品室，待參比室和樣品室的壓力達(dá)到平衡后，記錄平衡壓力值(P)(壓力平衡時(shí)間不少于30min)。d)執(zhí)行6.1.5.1中d)。6.1.6孔隙度計(jì)算按照波義爾定律狀態(tài)方程公式(1)推導(dǎo)出頁巖巖樣骨架體積V。計(jì)算公式(2),按照公式(3)計(jì)算氦氣法孔隙度PV,+P.(Vc-Vg-V)=P(V.+V,-Vg-V) Vg=(P?Ve+P?V?+P.V,-P?V,-P,Ve-PV)÷(P?-P.) (2)公式(3)中：顆粒頁巖巖樣的總體積V=m?/p,柱塞頁巖巖樣和全直徑頁巖巖樣的總體積V。由式中：φ——頁巖巖樣氦氣法孔隙度；P,——參比室的初始絕對(duì)壓力，單位為兆帕(MPa);P、——樣品室的初始絕對(duì)壓力，單位為兆帕(MPa);P,——平衡后的絕對(duì)壓力，單位為兆帕(MPa);V?——頁巖巖樣骨架體積，單位為立方厘米(cm3);V,——頁巖巖樣總體積，單位為立方厘米(cm3);V,——頁巖巖樣孔隙體積，單位為立方厘米(cm3);V?！獦悠肥殷w積，單位為立方厘米(cm3);V,——參比室體積，單位為立方厘米(cm3);7GB/T34533—2023V、——參比室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)塊體積，單位為立方厘米(cm3);m?——頁巖巖樣烘干后質(zhì)量，單位為克(g);p——頁巖巖樣視密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。6.1.7注意事項(xiàng)為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度，請(qǐng)注意以下四點(diǎn)：a)如果環(huán)境溫度或大氣壓發(fā)生變化，應(yīng)重新校準(zhǔn)系統(tǒng)；b)盡量減少與測(cè)定無關(guān)的體積，應(yīng)把體積標(biāo)準(zhǔn)塊加入樣品室內(nèi)，填充頁巖巖樣剩下的空間；c)重復(fù)性測(cè)定時(shí)，應(yīng)有一定的時(shí)間間隔或使頁巖巖樣重新恢復(fù)到初始狀態(tài)，以消除氣體吸附及氣體逸散緩慢所帶來的影響；d)當(dāng)頁巖巖樣孔隙度特別低時(shí)，應(yīng)延長(zhǎng)平衡時(shí)間至50min甚至更長(zhǎng)。6.2液體飽和法孔隙度測(cè)定方法依據(jù)阿基米德定律，用已知密度的液體飽和烘干后的頁巖巖樣，將飽和好的頁巖巖樣懸掛于液體中稱量，再將頁巖巖樣表面的液體擦掉，在空氣中稱量。在空氣中與液體中稱量的質(zhì)量之差，除以飽和液體的密度，得到頁巖巖樣總體積。在空氣中稱量的質(zhì)量與烘干頁巖巖樣的質(zhì)量之差，除以飽和液體的密度，得到該頁巖巖樣的孔隙體積?？紫扼w積占總體積的百分比即為頁巖巖樣孔隙度。6.2.2儀器組成液體飽和法孔隙度測(cè)定儀主要由真空泵、真空計(jì)、加液罐和精密壓力表等部件組成(見圖2)。稱量裝置主要由天平、鐙形吊環(huán)和托盤、容器等部件組成(見圖3)。標(biāo)引序號(hào)說明：1——液體注入控制閥；4——真空計(jì)；5——精密壓力表；6——真空檢測(cè)計(jì)；7——加液罐；8——真空加壓罐；9——真空加壓罐排液閥；10——真空泵。圖2液體飽和法孔隙度測(cè)定儀示意圖8GB/T34533—2023天平b)提升式圖3稱量裝置示意圖6.2.3測(cè)定步驟6.2.3.1將已測(cè)烘干質(zhì)量(m?)的頁巖巖樣放入真空加壓罐中，對(duì)頁巖巖樣抽真空達(dá)到6×10-2Pa。6.2.3.2將飽和液體注滿真空加壓罐后，加壓并保持壓力20MPa飽和24h以上。6.2.3.3泄壓、將頁巖巖樣從真空加壓罐中取出，完全浸沒于液體中測(cè)其質(zhì)量，記錄為m?。6.2.3.4將6.2.3.3中頁巖巖樣取出，用濕潤的棉紗除去頁巖巖樣表面上多余的液體，在空氣中測(cè)其質(zhì)6.2.4孔隙度計(jì)算按照公式(4)計(jì)算頁巖巖樣的孔隙體積，按照公式(5)計(jì)算頁巖巖樣的總體積，按照公式(6)計(jì)算頁巖巖樣的液體飽和法孔隙度。 (5) (6)式中：V,——頁巖巖樣總體積，單位為立方厘米(cm3);V,——頁巖巖樣孔隙體積，單位為立方厘米(cm3);p——飽和液體的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);φw——頁巖巖樣液體飽和法孔隙度；m?——頁巖巖樣烘干后質(zhì)量，單位為克(g);m?——頁巖巖樣充分飽和后完全浸沒在液體中的質(zhì)量，單位為克(g);m?——頁巖巖樣充分飽和后在空氣中的質(zhì)量，單位為克(g)。6.2.5注意事項(xiàng)為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度，請(qǐng)注意以下四點(diǎn)：a)頁巖頁巖巖樣黏土含量高，應(yīng)采用已知密度的有機(jī)溶劑(推薦為無水乙醇)飽和，防止黏土膨脹；b)為保證飽和頁巖巖樣稱量精度，頁巖巖樣飽和液體和稱重液體應(yīng)使用相同密度的液體；9c)環(huán)境溫度對(duì)液體密度影響較大，應(yīng)實(shí)時(shí)記錄6.2.3.3測(cè)定步驟中所稱重液體的溫度，推薦每變化1℃,實(shí)時(shí)測(cè)量液體密度pw;d)為提高頁巖巖樣抽真空時(shí)內(nèi)部真空度，真空度達(dá)到6×10-2Pa時(shí)，推薦繼續(xù)抽4h～6h。7滲透率測(cè)定方法7.1穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定方法將頁巖巖樣置于頁巖巖心夾持器中，施加圍壓密封。在頁巖巖樣一端注入一定壓力的氣體，待壓力穩(wěn)定后，獲取頁巖巖樣另一端的氣體在單位時(shí)間內(nèi)的流量，利用達(dá)西定律計(jì)算出頁巖巖樣的滲透率。7.1.2儀器組成穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定儀主要由巖心夾持器、壓力調(diào)節(jié)器、流量計(jì)和壓力傳感器等部件組成(見圖4)。徑向應(yīng)力端視圖巖心夾持器圖4穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定儀示意圖7.1.3測(cè)定步驟7.1.3.1將長(zhǎng)度為L(zhǎng),橫切面積為A的頁巖巖樣裝入頁巖巖心夾持器中，加載一定的圍壓，使頁巖巖樣密封。7.1.3.2開啟壓力調(diào)節(jié)器，注入一定壓力氣體，待壓力平衡后，記錄入口壓力P?和出口壓力P?。7.1.3.3打開流量計(jì)，記錄一定時(shí)間內(nèi)氣體流量q。7.1.3.4重復(fù)7.1.3.2和7.1.3.3三次，停止測(cè)定。7.1.3.5關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)器，完全打開排氣閥和針形閥，放空系統(tǒng)內(nèi)氣體，卸載圍壓，取出頁巖巖樣。7.1.4滲透率計(jì)算按照公式(7)計(jì)算穩(wěn)態(tài)法滲透率： 式中：k——穩(wěn)態(tài)法滲透率，單位為毫達(dá)西(mD);A——頁巖巖樣橫切面積，單位為平方厘米(cm2);P。——實(shí)測(cè)大氣壓力，單位為兆帕(MPa);P?——入口壓力，單位為兆帕(MPa);P?——出口壓力，單位為兆帕(MPa);L——頁巖巖樣長(zhǎng)度，單位為厘米(cm);μg——實(shí)驗(yàn)氣體黏度，單位為毫帕秒(mPa·s);q?——單位時(shí)間內(nèi)的氣體流量，單位為毫升每秒(mL/s)。為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度，請(qǐng)注意以下兩點(diǎn)：a)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行試漏；b)施加圍壓后，注入壓力時(shí)，確保入口壓力值小于圍壓值，推薦低于圍壓1.5MPa～2.5MPa。7.2脈沖衰減法滲透率測(cè)定方法將一定壓力的氣體飽和頁巖巖樣，待壓力穩(wěn)定后，可通過降低下游壓力，形成頁巖巖樣上游端和下游端的脈沖壓差。氣體在滲流過程中，上游壓力不斷降低，下游壓力不斷升高，并逐漸趨于平衡。通過建立上下游壓差與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系，計(jì)算出頁巖巖樣的滲透率。脈沖衰減法滲透率測(cè)定儀主要由頁巖巖心夾持器、上游室、下游室、壓力傳感器和壓差傳感器等部件組成(見圖5)。標(biāo)引序號(hào)說明：1——進(jìn)氣閥；2——上下游室連接閥；3——上游室進(jìn)氣閥；4——上游室出氣閥；5——下游室出氣閥；6——排氣閥；7——針形閥；8——壓差傳感器；9——壓力傳感器；10——巖心夾持器；11——頁巖巖樣；12——上游室；13——下游室。圖5脈沖衰減法滲透率測(cè)定儀示意圖GB/T34533—20237.2.3測(cè)定步驟7.2.3.1若已知頁巖巖樣孔隙度，不需執(zhí)行該步驟；若未知頁巖巖樣孔隙度，按照6.1進(jìn)行頁巖巖樣孔隙度測(cè)定7.2.3.2將長(zhǎng)度為L(zhǎng),橫切面積為A的頁巖巖樣裝入頁巖巖心夾持器中，加載一定的圍壓(推薦為7.2.3.3打開進(jìn)氣閥(1)、上下游室連接閥(2)、上游室進(jìn)氣閥(3)、上游室出氣閥(4)和下游室出氣閥(5),關(guān)閉排氣閥(6)和針型閥(7),向測(cè)定系統(tǒng)充入測(cè)試氣體，確保系統(tǒng)內(nèi)的壓力(推薦為7.5MPa)小于圍壓。7.2.3.4關(guān)閉進(jìn)氣閥(1),等待頁巖巖樣充分飽和氣體(飽和時(shí)間不少于5min),記錄系統(tǒng)內(nèi)的壓力Pm,該壓力為孔隙壓力。7.2.3.5關(guān)閉上下游室連接閥(2)和上游室進(jìn)氣閥(3),打開排氣閥(6),緩慢打開針型閥(7),排出下游一定量的氣體，使得上下游壓力差達(dá)到0.0689MPa～0.2067MPa(10psi～30psi)時(shí)，關(guān)閉下游室出氣閥(5)。7.2.3.6上下游壓差每降低0.00689MPa(1psi),記錄下游壓力/上下游壓差和時(shí)間。當(dāng)壓差下降到一定值時(shí)(推薦壓差小于初始?jí)翰畹?/3)停止測(cè)定。7.2.3.7打開上下游室連接閥(2)、上游室進(jìn)氣閥(3)、下游室出氣閥(5),完全打開針型閥(7),放空系統(tǒng)7.2.4滲透率計(jì)算按照公式(8)計(jì)算脈沖衰減法滲透率，具體推導(dǎo)過程見附錄A。……(8)k——脈沖衰減法滲透率，單位為毫達(dá)西(mD);μg——?dú)怏w黏度，單位為帕秒(Pa·s);L——頁巖巖樣長(zhǎng)度，單位為厘米(cm);f:——實(shí)際氣體偏離理想氣體的特性值(見附錄B),無量綱；A——頁巖巖樣橫切面積，單位為平方厘米(cm2);Pm——測(cè)定平均壓力(絕對(duì)壓力),單位為帕(Pa);V?——上游室體積，單位為立方厘米(cm3);V?——下游室體積，單位為立方厘米(cm3);f?——流量校準(zhǔn)因子，見附錄A,無量綱。7.2.5注意事項(xiàng)為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度，請(qǐng)注意以下三點(diǎn)：a)需表明實(shí)驗(yàn)氣體類型，推薦使用氮?dú)猓籦)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對(duì)整個(gè)設(shè)備系統(tǒng)進(jìn)行進(jìn)行試漏；c)注意圍壓和測(cè)定壓力大小，推薦測(cè)定壓力低于圍壓1.5MPa～2.5MPa。7.3壓力降落法滲透率測(cè)定方法將頁巖巖樣飽和一定壓力的氣體，待壓力穩(wěn)定后，打開下游室出口閥產(chǎn)生壓力瞬變，通過氣體在頁巖巖樣中滲流過程，使上游壓力不斷降低，從而建立上游壓力與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系，計(jì)算出頁巖巖樣的滲透率。壓力降落法滲透率測(cè)定儀主要由上游壓力室、樣品室、壓力傳感器等部件組成(見圖6)。圖6壓力降落法滲透率測(cè)定儀示意圖7.3.3.1將準(zhǔn)備好的頁巖巖樣放于樣品室中，加載一定圍壓。7.3.3.2往測(cè)定系統(tǒng)中注入實(shí)驗(yàn)氣體，等待壓力平衡。7.3.3.3打開下游室出口閥，產(chǎn)生壓力瞬變。7.3.3.4當(dāng)上游壓力衰減到平衡壓力的85%時(shí)，開始采集數(shù)據(jù)，記錄選擇間隔的壓力和對(duì)應(yīng)時(shí)間。7.3.3.5當(dāng)上游壓力衰減到平衡壓力的30%時(shí)，停止測(cè)定，放空系統(tǒng)內(nèi)氣體，取出頁巖巖樣。7.3.4滲透率計(jì)算按照GB/T29172—2012的7.7.2執(zhí)行。8飽和度測(cè)定方法8.1液體飽和法含水飽和度測(cè)定方法將鉆井現(xiàn)場(chǎng)稱重后的不規(guī)則頁巖巖樣烘干，然后在空氣中稱重，頁巖巖樣烘干前后的質(zhì)量之差，除GB/T34533—2023以水的密度，得到頁巖巖樣的含水體積。用已知密度的液體飽和烘干后的頁巖巖樣，將飽和好的頁巖巖樣表面的液體擦掉，在空氣中稱量。在空氣中稱量的質(zhì)量與烘干頁巖巖樣的質(zhì)量之差，除以飽和液體的密度，得到該頁巖巖樣的孔隙體積，含水體積占孔隙體積百分比即為頁巖巖樣的含水飽和度。8.1.2儀器組成8.1.3測(cè)定步驟按照6.2.3進(jìn)行。8.1.4含水飽和度計(jì)算按照公式(9)計(jì)算頁巖巖樣的含水體積(Vw),按照公式(10)計(jì)算頁巖巖樣的孔隙體積(Vp),按照公式(11)計(jì)算頁巖巖樣的含水飽和度(Sw)。 (11)Sw——液體飽和法含水飽和度；Vw——頁巖巖樣含水體積，單位為立方厘米(cm3);V,——頁巖巖樣孔隙體積，單位為立方厘米(cm3);pt——地層水的密度',單位為克每立方厘米(g/cm3);p——飽和液體的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);m?——頁巖巖樣現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量，單位為克(g);m?——頁巖巖樣烘干后質(zhì)量，單位為克(g);m?——頁巖巖樣充分飽和后完全浸沒在液體中的質(zhì)量，單位為克(g);m?——頁巖巖樣充分飽和后在空氣中的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2核磁共振法含水飽和度測(cè)定方法利用核磁共振儀對(duì)新鮮頁巖巖樣進(jìn)行T2譜掃描，記錄核磁共振T2譜，其峰面積代表頁巖巖樣原始的含水孔隙度，然后將與地層水礦物度一致的鹽水飽和頁巖巖樣，再進(jìn)行T2譜掃描，記錄飽和頁巖巖樣的核磁共振T2譜，此時(shí)的峰面積代表頁巖巖樣總孔隙體積，二者比值的百分?jǐn)?shù)即為頁巖巖樣含水飽和度。8.2.2儀器組成核磁共振儀主要由磁體、探頭、電子系統(tǒng)和操作控制等部件組成。計(jì)算。GB/T34533—20238.2.3測(cè)定步驟8.2.3.1將新鮮的含水頁巖巖樣用不含氫的非磁性容器裝好，放入測(cè)量腔，頁巖巖樣的中心位置應(yīng)位于磁場(chǎng)的中心位置，進(jìn)行核磁共振T2譜測(cè)量，得到新鮮頁巖巖樣水相的T2譜面積(A;)。8.2.3.2利用驅(qū)替泵和裝滿與地層水礦物度一致的鹽水的容器，向放置頁巖巖樣的容器內(nèi)飽和鹽水，緩慢加壓至一定壓力(推薦不低于20MPa),達(dá)到目標(biāo)壓力后，持續(xù)保持壓力時(shí)間不少于24h。8.2.3.3取出飽和好的頁巖巖樣，除去飽和頁巖巖心上多余的液體(避免顆粒掉落)。8.2.3.4將8.2.3.3處理好的頁巖巖樣用不含氫的非磁性容器裝好，放入測(cè)量腔，頁巖巖樣的中心位置應(yīng)位于磁場(chǎng)的中心位置，進(jìn)行核磁共振T2譜測(cè)量，得到飽和頁巖頁巖巖樣水相的T2譜面積A。。8.2.3.5取出頁巖巖樣，測(cè)定完成。8.2.4含水飽和度計(jì)算按照公式(12)計(jì)算頁巖巖樣含水飽和度：式中：Sw——核磁共振法含水飽和度；A;——新鮮頁巖巖樣核磁共振T2譜面積，無因次；A、——飽和頁巖巖樣核磁共振T2譜面積，無因次。8.3蒸餾抽提法含水飽和度測(cè)定方法…………對(duì)4.1.2取得的不規(guī)則頁巖巖樣，按照GB/T29172—2012的5.3.5進(jìn)行。9質(zhì)量要求和數(shù)值修約9.1質(zhì)量要求9.1.1頁巖巖樣未被污染，保持清潔。9.1.2在孔隙度和滲透率測(cè)定過程中，測(cè)定系統(tǒng)的溫度變化不大于1℃。9.2數(shù)值修約9.2.1頁巖巖樣孔隙度值修約到2位小數(shù)。9.2.2頁巖巖樣滲透率值修約到3位有效數(shù)字。9.2.3頁巖巖樣含水飽和度值修約到2位小數(shù)。9.3精密度測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限應(yīng)符合表1和表2的要求。表1孔隙度重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)孔隙度重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)表2滲透率重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性(R)滲透率/mD重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R