實驗室水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀方法驗證技術規(guī)范（征求意見稿）

1實驗室水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀方法驗證技術規(guī)范動分析儀的特性、方法特性指標、人機比對結果等進行驗證本規(guī)范適用于實驗室水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀使用前開展方HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術導則3.1在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計算注：高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指機物含量的指標,因為在規(guī)定的條件下,許多有機物只能部分地被氧化,易揮發(fā)的有機物也不包含在測定值之內(nèi)。3.2注：高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀的構成，一般分為移液模塊、樣品杯架模塊3.3自動分析方法驗證verificationofdetec提供客觀的證據(jù)，證明實驗室使用自動分析儀出具的檢測數(shù)據(jù)滿足對應分析方法標準的要3.4指完成某濃度樣品分析后，儀器中殘留物質(zhì)對后3.5指將人工與自動分析儀測定結果進行比較，以此衡量自動分析儀測定結果的23.63.73.83.93.10些有機物及無機還原性物質(zhì)。符合GB1分析儀進行較大維修或更換主要零部件，再5.2系統(tǒng)適應性質(zhì)、環(huán)境和技術支撐等方面滿足GB11892的要求和特定檢測過程提供材料證明水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀滿足下a)儀器原理確認：按照GB11892對水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀3IMn=···············V2——標定時，所消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；C——草酸鈉標準溶液，0.0100mo5.2.2人員實驗室應安排具有資格的人員負責方法驗證計劃的制定和實施。參加方法驗證的人員應接受擬驗實驗室應按照GB11892的要求編制作業(yè)指導書4無法滿足保證值要求的前處理位，應該注明并禁止使用；如果不滿足要求的前處理位≥30%，應維修后錳酸鹽指數(shù)定量限0.5mg/L，核算檢出限約0.2）；（原則上，濃度不低于上次的1/2）進行考察。當空白樣品低于方法檢出限時，記錄考察的以此濃度作為殘留警戒值。若殘留警戒值高于方法測定上到GB11892的要求。若新頒布分析方法驗證實驗中，選取所有前處理位，按照樣品分析的全部步驟分析空白樣品,將測定結果換算為樣品MDL=t(n?1,0.99)×S··························MDL——方法檢出限；5.4.3精密度55.4.3.1重復性高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀固定同一前處理位，按照分析方法標準要求，采用實際樣品進行6次測定，計5.4.3.2平行性5.4.4正確度）（），范圍內(nèi)，高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀人機比對的相對誤差限于：樣品采集和保存、樣品制備、分析測試、質(zhì)量5.7方法驗證報告的編制5.7.1審核與批準方法驗證的過程及結果應形成報告，并經(jīng)技術審核5.7.3記錄65.7.4保存7A.1方法名稱及適用范圍A.2系統(tǒng)適應性A.2.1人員注：附件1中包括人員職稱、所學專業(yè)、參加相關監(jiān)測工作年限至少3年以上A.2.2儀器設備A.2.2.1計量部件量值核查相關儀器設備的檢定/校準證書及溯源結果確認等證明材料1“/”沒有填“/”2沒有填“/”A.2.2.2儀器原理確認對自動分析儀的原理做詳細描述，確認使用的自動分析儀符合《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB注：高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀接受模擬人眼對滴定A.2.2.3儀器管理要求本方法適用的自動分析儀其結構見下圖A.1。對自動分析儀張貼儀器管理卡如圖8檢定/校準機構A.2.2.4儀器分析條件注：實驗參數(shù)條件可以表格列出，后續(xù)編號順延。儀器條件應與原記錄中A.2.2.5檢測數(shù)據(jù)表征A.2.3標準物質(zhì)及關鍵試劑耗材9本方法驗證中使用的標準物質(zhì)、關鍵試劑耗材情況見表A.2，有證標準物質(zhì)證書、關1測2A.2.4環(huán)境條件1注：對影響水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀正常使用和檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的關鍵A.2.5技術支撐實驗室應按照分析方法標準（GB11892）的要求編制了作業(yè)指導書和分b)分析原始記錄：本方法使用自動分析儀，編制自動分析儀分析原始記錄（編號滿足記A.3.1整體效果驗證：在進行樣品分析測試前，須對水浴氧化分析模塊中每個處理位及連續(xù)進樣滴定模塊的序列工作進行效果考察。使用高、低濃度的有證標準樣品，測定結果表A.4。123123經(jīng)驗證，分析濃度為XXmg/l標準樣品后，在同一前處理位分析空白樣品各5次，空白測定結果均滿足《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB11892要求低于檢出限相關驗證材料見附件6。A.4方法性能指標驗證A.4.1空白測定值及標定按照分析方法標準規(guī)定進行至少2個實驗室空白樣品測定和標定。實驗室空白測定結果及標定情況12經(jīng)驗證，實驗室空白測定結果及標定結果滿足要求，相關驗證材料A.4.2方法檢出限及測定下限MDL=t(n?1,0.99)×S·········································MDL——方法檢出限；1234567A.4.3精密度A.4.3.1重復性A.4.3.2平行性123456和XX%，符合《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》定》（GB11892）再現(xiàn)性（平行性）要求。相關驗證材料見附A.4.4正確度采用低、高不同濃度有證標準物質(zhì)任選三個前處理位，重復測定3次。XX標準樣品的正確度測定結123經(jīng)驗證，對編號為XXX標準樣品進行3次重復測定，測定結果均在給定濃度范圍內(nèi)，符合《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB11892）的要求，相關驗證A.5人機比對123456樣品做人機比對，以手工分析結果作為真值計算相對誤差，測定結果要求，相關驗證材料見附件11。A.6實際樣品