水質自動監(jiān)測系統(tǒng)建設項目驗收監(jiān)測方案

水質自動監(jiān)測系統(tǒng)建設項目水質自動監(jiān)測系統(tǒng)儀器驗收監(jiān)測方案GB3838-2002HJ91.1-2019HJ/T91-2002HJ/T96-2003HJ/T97-2003HJ/T98-2003HJ/T99-2003HJ/T100-2003HJ377-2019HJ101-2019HJ/T102-2003HJ/THJ354-2019HJ353-2019HJ355-2019HJ915-2017中國環(huán)境監(jiān)測

驗收標準地表水環(huán)境質量標污水監(jiān)測技術規(guī)范地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范pH水質自動分析儀技術要電導率水質自動分析儀技術要濁度水質自動分析儀技術要求溶解氧（DO）水質自動分析儀技術要高錳酸鹽指數(shù)水質自動分析儀技術要化學需氧量（CODCr）水質在線自動監(jiān)測儀技術要求及檢測方氨氮水質在線自動監(jiān)測儀技術要求及檢測方法總氮水質自動分析儀技術要總磷水質自動分析儀技術要水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N等）驗收技術規(guī)水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N等）安裝技術規(guī)水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N等）運行技術規(guī)地表水自動監(jiān)測技術規(guī)范（試行）地表水水質自動監(jiān)測站安裝驗收技術要求(試行)于9年2月發(fā)，續(xù)行6錄I11素apH采用18（2Ⅰ用4L為2L用8L氮采用4LⅢ~跨度值，（3標準溶液考核技術要求監(jiān)測參數(shù)示值誤差pH±0.15pH溶解氧±0.3mg/L標準溶液值100μS/cm±5%電導率標準溶液值100μS/cm±5μS/cm濁度≤30NTU；濁度1000NTU不考核濁度30NTU＜濁度50NTU50NTU＜濁度1000NTU±15%±10%氨氮±10%高錳酸鹽指數(shù)±10%（非浮船站）±15%（浮船站）化學需氧量±15%總磷±10%總氮2±10%行6要求6于80實際水樣比對技術要求項目項目實際水樣比對要求pH0.5水溫0.5℃溶解氧5L；溶解氧過飽和時不考核水樣濃度＞m 電導率水樣濃度±10μS/cm濁度U；濁度≥1000NTU不考核30NT＜濁度30%濁度50NT＜濁度＜1000NTU20%氨氮高錳酸鹽指化學需氧量總磷總磷①總氮注：①當xⅣ，水樣比對的相對誤差在±20以內；當BⅡxⅣ，水樣比對的相對誤差在±30以內；當xBⅡ，水樣比對的相對誤差在±40以內；當自動監(jiān)測結果和實驗室分析結果均≤BⅡ時，認定比對實驗結果合格。式中：x——實驗室分析結果；B——GB3838表1總氮河流無水質類別標準；可參考湖庫標準。3于0年2月1需2需6計2月7日1.1預處理要求水樣在現(xiàn)場預處理后實驗室不再進行分析方法以外的預處理但測試前必上下顛倒搖勻30秒后并在2分鐘內完成取樣。1.2高錳酸鹽指數(shù)的測定（酸性法）（參考T21989）1.2.1方法原理樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸在沸水浴中加熱30min樣品中的某些有機物和無機還原性物質氧化反應后加入過量的草酸鈉還原剩的高錳酸鉀再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉通過計算得到樣品中錳酸鹽指數(shù)。注1果具可比性。當水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過L時，則酌情分取少量試樣，并用水稀釋后再行測定。酸性法適用于氯離子含量不超過L的水樣。氯離子濃度高于L，采用在堿性介質中氧化的測定方法。方法檢出限為L。1.2.2試劑除非另有說明均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純試劑實驗用水使用新制備的蒸餾水RO反滲透膜法制備的三級水或同等純度以上不含有機或還原性物質的水。注2：交換樹脂法得到的含有有機物或還原性物質的去離子水不可使用。1.2.2.1將1L入0硫酸1.2.2.3）和少量高錳酸鉀溶液（1.2.2.7），蒸餾。棄去100L初餾液余下餾出液貯于具玻璃塞的細口瓶中。1.2.2.2硫酸：ρ（H24）=1.84。1.2.2.3硫酸：3溶液。將100mL（1.2.2.2到300mL入數(shù)滴高錳酸鉀溶液（1.2.2.8）直至溶液出現(xiàn)粉紅色。1.2.2.4氫氧化鈉：500g/L溶液。稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100m。1.2.2.5草酸鈉標準貯備液：濃度C（1/22C4）為0.1000。稱取0.6705g經120℃烘干2h并放冷的草酸（2C24移入100mL容量瓶中，再用水稀釋至標線，混勻，置4℃保存?；蛸徺I有證標準液。1.2.2.6草酸鈉標準溶液：濃度C1（1/22C24）為0.0100。吸取10.00mL草酸鈉標準貯備液（1.2.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。或購買有證標準溶液。1.2.2.7高錳酸鉀標準貯備液：濃度C2（O4）約為0.1。稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至于90℃~9℃水浴中加熱此瓶中。1.2.2.8高錳酸鉀標準溶液：濃度C3（1/5O4）約為。吸取100mL高錳酸鉀標準貯備液（1.2.2.7）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，使用當天標定其濃度。1.2.3儀器和設備1.2.3.1沸水浴裝置。1.2.3.2250mL錐形瓶。1.2.3.325或50mL酸式滴定管（數(shù)字滴定儀）。1.2.3.4定時鐘。1.2.3.5常用的實驗室儀器和設備1.2.4分析測試1.2.4.1空白試驗取100mL實驗用水，按步驟1.2.4.31.2.4.4溶液1.2.2.8）體積?？瞻讟悠返臏y定值應小于方法檢出限。1.2.4.2高錳酸鉀標準溶液的標定將空白試（1.2.4.1或水樣滴定后的溶液加熱至80℃以上準確加入10.00mL草酸鈉溶液（6）。用高錳酸鉀溶液（1.2.2.8）繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液1.2.2.8）體積。計算錳酸鉀溶液的校正系數(shù)K值（2）。注3：K值應介于0.950～1.01之間。1.2.4.3吸取100.0mL經充分搖動、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100m于250mL入5mL1.2.2.3入1.2.2.8恒溫時間為30mi的。1.2.4.4入10.00mL（1.2.2.6為無色立即用高錳酸鉀溶（1.2.2.滴定至剛出現(xiàn)粉紅色并保持s不退記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。整個過程時間控制在5min以內。注41.2.2.8的1/2～1/3高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經稀釋后測定。滴定時溫度如低于60℃，反應速度緩慢，因此應加熱至80℃左右。若溶液溫度過低，需適當加熱。沸水浴溫度為98用溫度計測試沸水溫度并記錄）。1.2.4.5結果表示（n（2mg/（1）（1）式中：V1——樣品滴定（1.2.4.4）時，消耗高錳酸鉀溶液體積K——校正系數(shù)；C——草酸鈉標準溶液（1.2.2.6），0.0100mol/L；（2）8——1/2氧摩爾質量，g/mol。如樣品經稀釋后測定，按式（2）計算（2）式中：V0——空白試驗（1.2.4.1）時，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；V3——測定時所取樣品體積，mL；f——稀釋樣品時實驗用水在100mL測定用體積內所占比（例如10mL樣品用水稀釋至100mL，則，f=0.90）。當測定結果＜100mg/L時，保留至小數(shù)點后一位，當測定結果≥100mg/L時，保留三位有效數(shù)字。1.2.5質量保證與質量控制1.2.5.1實驗室空白每批次（≤20個）樣品應至少測定2個實驗室空白樣品，空白樣品的測值應小于方法檢出限。1.2.5.2精密度控制≤20定10于10個≤2.0L相對偏差應25，樣品含量＞2.0L時，平行雙樣測定結果的相對偏差應≤20。1.2.5.3準確度控制每批次（≤20個）樣品，應至少測定1個有證標準樣品，有證標準樣品測定值應在允許的范圍內。1.3高錳酸鹽指數(shù)的測定（堿性法）1.3.1方法原理當樣品中氯離子濃度高于L時，則采用堿性法。在堿性溶液中加入一定量高錳酸鉀溶液于水樣中加熱一定時間以氧化中的還原性無機物和部分有機物加酸酸化后加入過量草酸鈉溶液還原剩余高錳酸鉀，再以高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。1.3.2試劑同酸性法。1.3.3儀器和設同酸性法。1.3.4分析測試1.3.4.1吸取L經充分搖動，混合均勻的樣品（或酌情少取，用水稀釋至100m）于L錐形瓶中，加入0.5mL氫氧化鈉溶液（1.2.2.4確加入10.00mL高錳酸鉀溶液（1.2.2.8）。1.3.4.2將錐形瓶置于沸水浴內30mi要高于反應溶液的液面。1.3.4.3取出錐形瓶加入10mL硫1.2.2.3并保證溶液呈酸性準確加入10.00mL草酸鈉溶液（1.2.2.6）至溶液變?yōu)闊o色。1.3.4.4趁熱迅速用高錳酸鉀溶（1.2.2.8滴定至溶液剛出現(xiàn)粉紅色并保持不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。整個過程時間控制在5min以內高錳酸鉀標準溶液的標定同酸性法。高錳酸鉀溶液校正系數(shù)的測定與酸性法相同。1.3.4.5結果表同酸性法1.3.5質量保證和質量控同酸性法。1.4氨氮的測定（納氏試劑分光光度法）（參考HJ5352009）1.4.1方法原理經預處理后的水樣加入納氏試劑以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氮與納氏試劑反應生成黃棕色膠態(tài)化合物或淡紅棕色絡合物絡合物的吸光度氨氮含量成正比于波長m處測量吸光度當水樣體積為使用比色皿時，本方法的檢出限為L，測定上限為（均以N計）。1.4.2試劑除非另有說明分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑驗用水均為無氨水。1.4.2.1無氨水實驗室純水器直接制備或直接購買市售純水需檢驗確認滿足實驗空白求。1.4.2.2輕質氧化鎂（）不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂0.5h，以除去碳酸鹽。1.4.2.3鹽酸：ρ（l）=1.18。1.4.2.4納氏試劑可選擇下列任意一種方法配制亦可直接購買市售經檢驗符要求的納氏試劑。（1）二氯化汞碘化鉀-氫氧化鉀（l2KKO）溶液。稱取15.0g氫氧化鉀（），溶于50mL水中，冷卻至室溫。取5.0g碘化（K溶于10mL水中在攪拌下將2.50g二氯化（l2）粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時充分攪拌混和并改為滴加二氯化汞飽和溶液當出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加。在攪拌下將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的至100m置24h橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，有效期30d。（2）碘化汞碘化鉀氫氧化鈉（Hg2KNaOH）溶液。稱取16.0g氫氧化鈉（），溶于50mL水中，冷卻至室溫。稱取7.0g（K和10.0g（Hg2在攪拌下緩慢加入到上述50mL氫氧化鈉溶液中用水稀釋至100m貯于聚乙烯瓶內，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期60d。注1間要對容器密封，防止空氣中氨的溶解而導致空白升高；氫氧化鈉（鉀）溶液一定要溶解至室溫后再和汞鹽溶液混合混合時一定要緩緩將汞鹽溶液和堿液合，邊加入邊攪拌，保證生成的沉淀及時溶解。注2制l2KKOH溶液時務必控制l2的加入量，至微量Hg2紅色沉淀不再溶解時為止；配制100mL納氏試劑所需l2與I的用量之比約為2.3:5省配制時間，可低溫加熱進行，防止Hg2紅色沉淀的提前出現(xiàn)。注3保存，防止空氣中氨的溶入導致空白升高。注4實驗吸光度增大或斜率變小經檢驗空白試驗或斜率不滿足要求時應重新配制1.4.2.5酒石酸鉀鈉溶液：ρ（C466?）=500g/。稱取50.0g酒石酸鉀鈉（C466?2）溶于100mL水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100m。注5能完全除去氨此時采用加入少量氫氧化鈉溶液煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的30，冷卻后用無氨水稀釋至原體積。注6：溶液的保存要密封，防止被污染而導致空白升高。1.4.2.6硫酸鋅溶液：ρ（4·H2）。稱取10.0g硫酸鋅（O4·H2至100m。1.4.2.7氫氧化鈉溶液：ρ（）=250g/L。稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100m1.4.2.8氫氧化鈉溶液：（）=1mol/。稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100m。1.4.2.9鹽酸溶液：（HCl）=1。取8.5mL鹽酸于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。1.4.2.10硼酸溶液：ρ（33=20。稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1000m。硼酸溶液不可現(xiàn)用現(xiàn)配，需放24h后方可使用。1溴百里酚藍指示劑（le）：。稱取0.05g溴百里酚藍溶于50mL水中，加入10mL無水乙醇，用水稀釋至100m。1.4.2.12氨氮標準貯備溶液：ρ（）。稱取3.8190g氯化銨（4Cl，優(yōu)級純，在100℃～105℃干燥2h），溶水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，可在2℃～5℃條件下保存30d。也可使用國家有證標準物質。1.4.2.13氨氮標準工作溶液：ρ（）=10。吸取5.00mL氨氮標準貯備溶液于500mL容量瓶中稀釋至刻度臨用前配制。1.4.3儀器和設備1.4.3.1可見分光光度計：具m比色皿。1.4.3.2具塞磨口玻璃比色管：50m。1.4.3.3一般實驗室常用儀器和設備。1.4.4前處理1.4.4.1取適量樣品調節(jié)ph值至中性。1.4.4.2將50mL硼酸溶液移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下分取250mL樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑，必要時，用氫氧化鈉溶液I或鹽酸溶液調ph值至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍色）之間，加入0.25g輕質氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為n，待餾出液達200mL時，停止蒸餾，加水定容至250m。注7有些物質（如甲醛）可以在酸性條件（＜1）下煮沸除去。注8對于氨氮濃度較高的水樣氨氣在水樣未沸騰的前期已經從液相中大量逸出為了保證吸收效率開始加熱一定不能過快緩緩升溫否則易造成氨吸收不完全注9：蒸餾器清洗：向蒸餾燒瓶中加入L水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好器，蒸餾到至少收集100mL水，將餾出液及瓶內殘留液棄去。注10：所有類型樣品均需采用預蒸餾方式進行前處理。1.4.5分析測試1.4.5.1標準曲線的繪制在8個50mL比色管中分別加入0.50m1.00m2.00m4.00m、6.00m8.00mL和10.00mL氨氮標準工作溶液其所對應的氨氮含量分別為0μ、5.0μ10.0μ20.0μg40.0μg80.0μg和100μ1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻加入納氏試劑1.5m（1.4.2.4a或1.0m（1.4.2.4b））混勻。放置10min（當采用商品化試劑時，根據(jù)顯色情況可適當調整顯色時間）后，在波長m下，用m比色皿，以水作參比，測量吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后得到校正吸光度繪制以氨氮量μ）對校正吸光度的標準曲線。注：根據(jù)實際樣品的濃度范圍，標準曲線范圍可適當調整，包含/L濃度點在內至少6個點。注12：標準曲線斜率范圍0.00600～0.00780，截距≤±0.005，相關系數(shù)得小于0.9990。注13：在使用商品化納氏試劑時，需弄清該試劑的主要成分是二氯化汞還是碘化汞，最終確認納氏試劑的加入量。1.4.5.2試樣測定取經預處理的水樣（若水樣中氨氮濃度超過2/可適當少取水樣體積），按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。注14：采用蒸餾法硼酸吸收液法測定結果有時存在嚴重偏低情況，可將吸收后的硼酸溶液用氫氧化鈉溶液I調H值至7~9左（堿性不宜過大否則待測氨氮可轉化為氨氣逃逸后再加入掩蔽劑納氏試劑測定如果出現(xiàn)紅色沉淀說明水樣的酸堿性不符合要求。1.4.5.3實驗室空白試驗以無氨水代替水樣，測定實驗室空白樣品。1.4.5.4計算水樣中氨氮的質量濃度（以N計）按以下公式計算：式中：ρ——水樣中氨氮的質量濃度s——水樣的吸光度；——實驗室空白的吸光度；——校準曲線的截距；b——校準曲線的斜率；——所取水樣的體積，m。當測定結果0mg/L時，保留至小數(shù)點后兩位；當測定結果≥時，保留三位有效數(shù)字。1.4.6質量保證和質量控制1.4.6.1每批樣品至少測定一個實驗室空白，實驗室空白的吸光度應≤0.060。1.4.6.2精密度控制：每批樣品（≤20個）應至少測定10的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個時，應測定一個平行雙樣，當樣品含量≤L時，平行雙樣測定結果的相對偏差應≤20；當樣品含量為>L時，平行雙樣測定結果的相對偏差應15。1.4.6.3準確度控制：每批次樣品（≤20個），應至少測定一個有證標準樣品一個基體加標回收樣（前處理前加標有證標準樣品的測定值應在允許的圍內樣品含量L時加標回收率為70～130樣品含量為時，加標回收率為80～120。1.5總磷的測定（鉬酸銨分光光度法）參考T389)1.5.1方法原理在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解將所含磷全部氧化為正磷酸鹽在性介質中正磷酸鹽與鉬酸銨反應在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后立即被壞血酸還原，生成藍色的絡合物。當樣品體積為25mL時本方法的檢出限為測定下限為0.04mg/。1.5.2試劑1.5.2.1硫酸（2SO4為。1.5.2.2硫酸（2SO4：l。1.5.2.3硫酸：（1/2H2S4）≈。將27mL硫酸（2.1）加入到973mL水中。1.5.2.4過硫酸鉀：L溶液。將5g過硫酸鉀（2S28至100m。1.5.2.5抗壞血酸：100g/L溶液。溶解10g（C686至l00m試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如出現(xiàn)變色或渾濁不可使用。1.5.2.6鉬酸鹽溶液溶解13g鉬酸銨[（4）6Mo74·H2]于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻[KSb447H2]于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸（1.5.2.2）中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。1.5.2.7氫氧化鈉（H）：1mol/。40g氫氧化鈉溶于水，并稀釋至1。1.5.2.8氫氧化鈉（H）：6mol/。240g氫氧化鈉溶于水，并稀釋至1。1.5.2.9磷標準貯備溶液稱取0.2197±0.001g于0℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀2P4至1000mL容量瓶中加入大約800mL水加硫酸1.5.2.2）用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0μg磷。本液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。也可直接購買市售有證磷標準溶液。1.5.2.10磷標準使用溶液將10.0mL（1.5.2.9至250mL至標線并混勻。每毫升此標準溶液含2.0μg磷。使用當天配制。1濁度色度補償液混合兩個體積硫酸（1.5.2.2）和一個體積抗壞血酸溶液（1.5.2.5），使用當天配制。1.5.2.12本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。1.5.3儀器和設備1.5.3.1高壓蒸氣消毒器或一般壓力鍋（1.1～1.4k／m2）。1.5.3.2m比色管。1.5.3.3分光光度計。1.5.3.4實驗室其他常用設備。注1滌劑清洗。1.5.4前處理取25.0mL樣品于50mL比色管中（1.5.3.2）。取樣時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣如樣品中含磷濃度較高試樣體積以減少。1.5.5分析測試1.5.5.1空白試樣按樣品前處理的步驟進行空白試驗用水代替試樣并加入與測定時相同積的試劑。1.5.5.2測定過硫酸鉀消解樣品在消解前應調節(jié)至中性后搖勻取樣每個樣品取兩份試樣其中一作為參比試樣使用，另一份作為實際水樣用于分析測定。向每份試樣中加1.5.2.4（1.5.3.1達到m2，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。發(fā)色入3mL濁度（測定用的實際水樣消解液，分別加入lmL抗壞血酸溶液（1.5.2.5）混勻，s加2mL鉬酸鹽溶液（1.5.2.6）充分混勻。分光光度測量室溫下放置15min為m在m以水做參比測定吸光度從試樣的吸光度中扣除參比試樣的吸光度后從對的工作曲線1.5.5.2（4））上查得磷的含量。注2：室溫低于13℃時，可在20℃~30℃水浴中顯色15min。比色皿用后以稀硝酸浸泡片刻以除去吸附的鉬藍有色物顯色15min時需要盡快測定光度，放置越久，測定結果越低。校準曲線的繪制取7支比色（1.5.3.2分別加入0.m0.50m1.00m3.00m5.00m，l0.0m，15.0mL磷酸鹽標準溶液（1.5.2.10）。加水至25m。然后按測定步驟1.5.5.21.5.5.2b和1.5.5.2白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。1.5.5.3結果計算與表示總磷含量以C（mg/）表示，按下式計算式中：m——試樣測得含磷量，μ；——測定用試樣體積，m。當測定結果＜L時，保留至小數(shù)點后兩位；當測定結果≥10.0時，保留三位有效數(shù)字。1.5.6質量保證和質量控制1.5.6.1實驗室空白：每批樣品（≤20個）至少測定一個實驗室空白樣品，空樣品測定值應低于方法檢出限。1.5.6.2校準曲線：線性相關系數(shù)應達到0.999以上。1.5.6.3每批樣品（≤20個）應測定一個校準曲線中間點濃度的標準溶液，其測定結果與校準曲線該點濃度的相對誤差應≤10。否則，需重新繪制校準曲線1.5.6.4精密度控制：每批樣品（≤20個）應至少測定10的平行雙樣，樣品量少于10定1≤0.03L定結果的相對偏差應≤25>0.03mg/L對偏差應10。1.5.6.5準確度控制：每批樣品（≤20個）至少測定一個有證標準樣品和一個基體加標回收樣品，有證標準樣品的測定值應在允許的范圍內。樣品含量≤L時，加標回收率為70～130；樣品含量L時，加標回收率為80～120。1.5.7注意事項砷大于L于L干擾測定，通氮氣去除；鉻大于L干擾測定，用亞硫酸鈉去除；亞硝酸鹽大于有干擾用氧化消解或加氨磺酸均可以除去鐵濃度為使結果偏低5；銅濃度達L不干擾；氟化物小于L也不干擾；水中大多數(shù)常見離子對顯色的影響可以忽略。1.6總氮的測定（堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法）參考HJ6362012)1.6.1方法原理在120℃～124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長m和m度A220和A27，按以下公式計算校正吸光度以N計）含量與校正吸光度成正比。＝A22－2A275當樣品量為10mL時本方法的檢出限為測定范圍為0.20mg/～。1.6.2試劑除非另有說明分析時均使用符合國家標準的分析純試劑實驗用水為無水或新制備的去離子水。1.6.2.1無氨水實驗室純水器直接制備或直接購買市售純水需檢驗確定滿足實驗空白求。1.6.2.2氫氧化鈉（H）含氮量應小0.0005%1.6.2.3過硫酸鉀（K2S8）含氮量應小于0.0005。1.6.2.4硝酸鉀（O3）：基準試劑或優(yōu)級純。在105℃～℃下烘干2h，在干燥器中冷卻至室溫。1.6.2.5濃鹽酸：ρ（l）。1.6.2.6濃硫酸：ρ（2S4）。1.6.2.7鹽酸溶液：9。1.6.2.8硫酸溶液：5。1.6.2.9氫氧化鈉溶液：ρ（）=200g/L。稱取20.0g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至100m。1.6.2.10氫氧化鈉溶液：ρ（）=20g/L。量取10.0mL氫氧化鈉溶液，用水稀釋至100m。1堿性過硫酸鉀溶液稱取40.0g過硫酸鉀溶于600mL水（可置于50℃水浴中加熱至全部溶解；另稱取15.0g氫氧化鈉溶于L水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000m，存放于聚乙烯瓶中，可低溫保存7d。注1在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效因此要控制水浴溫度在60℃以下，而且應待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。1.6.2.12硝酸鉀標準貯備液：ρ（）＝L。稱取0.7218g硝酸鉀溶于適量水移至L容量瓶中用水稀釋至標線，混勻。加入1m～2mL三氯甲烷作為保護劑，在0℃～10℃暗處保存，可穩(wěn)定180。也可直接購買市售有證標準溶液。1.6.2.13硝酸鉀標準使用液：ρ（）＝L。量取10.00mL硝酸鉀標準貯備液至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，臨用現(xiàn)配。1.6.3儀器和設備1.6.3.1紫外分光光度計：具m石英比色皿。1.6.3.2高壓蒸汽滅菌器：最高工作壓力處于1.1~1.4m2；最高工作溫度為12℃～124℃。注2情況，避免因漏氣而減壓。高壓蒸汽滅菌器應每周清洗。1.6.3.3具塞磨口玻璃比色管：25m。注3（1.6.2.7（1.6.2.8）浸泡用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次洗凈后立即使用為降低比色管空白，可在比色管中加入15mL左右純水消解一次至兩次。1.6.3.4一般實驗室常用儀器和設備。注4生影響；實驗所用的器皿和高壓蒸汽滅菌器等均應無氨污染。1.6.4前處理取適量樣品用氫氧化鈉溶液（1.6.2.10）或（5）硫酸溶液（1.6.2.8）調節(jié)ph值至5～9，待測。1.6.5分析測試1.6.5.1校準曲線的繪制分別量取0m、、0.50m、1.00m、3.00mL和7.00mL硝酸鉀標準使用液于25mL以N為0、2.00μ、5.00μg、10.0μ、30.0μg和70.0μ。加水稀釋至10.00m，再加入5.00mL出。將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關閥，繼續(xù)加熱至12℃開始計時，在120℃～124℃之間保持30min