GBZT 300.34-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第34部分：稀土金屬及其化合物

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.34—2017工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定第

34

部分：稀土金屬及其化合物

toxic

in

workplace

—Part

34:

Rare

earth

metals

their

compounds GBZ/T

300.34—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照

GB/T

—

給出的規(guī)則起草。區(qū)疾病預(yù)防控制中心、湖南省職業(yè)病防治院、廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心。本部分主要起草人：張愛華、董明、吳邦華、彭寨玉、徐小作、尹江偉、付勝、易海艷、劉江暉、潘巧裕、崔凡、楊展鴻。相對(duì)原子質(zhì)量Scandium7440-20-2Sc44.9545Yttrium7440-65-588.9189Lanthanum7439-91-0139Cerium7440-45-1140Praseodymium7440-10-0Pr141Neodymium7440-00-81467440-19-9Sm147Europium7440-53-1Eu153GBZ/T

300.34—2017

34

1范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中16種稀土金屬及其化合物的酸消解-電感耦合等離子質(zhì)譜法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)16種稀土金屬及其化合物濃度的檢測(cè)。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法3 16

種稀土金屬的基本信息16種稀土金屬的基本信息見表1。表1表1 16

種稀土金屬的基本信息Gadolinium7440-54-2157107440-27-9158.93159Dysprosium7429-91-6Dy162.5016312Holmium7440-60-0164.9316513Erbium7440-52-0Er16614Thulium7440-30-4Tm168.9316915Ytterbium7440-64-4172167439-94-3175GBZ/T

300.34—2017表

1（續(xù)）4 16

表

1（續(xù)）4.1 原理空氣中氣溶膠態(tài)稀土金屬（見表1）及其化合物用微孔濾膜采集，酸消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定元素的響應(yīng)值，進(jìn)行定量。4.2儀器4.2.1

微孔濾膜，孔徑

0.8m。4.2.2

大采樣夾，濾料直徑

37mm

或

40mm。4.2.3

小采樣夾，濾料直徑

25mm。4.2.4

空氣采樣器，流量范圍為

0L/min～

和

～10L/min。4.2.5

具塞刻度試管，25mL。4.2.6

容量瓶，100mL。4.2.7

控溫電熱器。4.2.8

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。分析質(zhì)量數(shù)見表

1。儀器操作參考條件：a)

入射功率：1400W；b)

冷卻氣(氬)流量：

；c)

載氣(氬)流量：0.9

；d)

輔助氣(氬)流量：

；e)

積分時(shí)間：0.1s；f)

鎳采樣錐和鎳截取錐。

C

C ..........................................

(1)4.3 試劑4.3.1 實(shí)驗(yàn)用水為超純水，用酸為優(yōu)級(jí)純。4.3.2 消解液，1

體積高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）與

9

體積硝酸（ρ20＝1.42g/mL4.3.3硝酸溶液，1%(4.3.4 調(diào)諧溶液（鋰、釔、鈰和鉈混合溶液），用國家認(rèn)可的或儀器生產(chǎn)廠家推薦的調(diào)諧溶液。4.3.5 內(nèi)標(biāo)（銦）溶液，，用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.3.6

1.0μg/mL

單元素或多元素稀土金屬標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照

執(zhí)行。4.4.2短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾

5.0L/min

流量采集

15min

4.4.3 裝好微孔濾膜的小采樣夾

1.0L/min

流量采集

2h～8h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，打開采樣夾，取出濾膜，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可以保存

。4.4.5 樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于

2

個(gè)樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1 ,

加入

5

mL

右消解，至溶液無色透明近干為止。取下稍冷后，用硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移殘液至

具塞刻度試管中，并稀釋至刻度。樣品溶液供測(cè)定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

4

7

支容量瓶，用硝酸溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液成

~1.0μg/mL

濃R

R

值對(duì)相應(yīng)的待測(cè)稀土金屬濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥。4.5.3 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的待測(cè)稀土金屬的R

值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中稀土金屬的濃度。若樣品溶液中稀土金屬的濃度超過測(cè)定范圍，用硝酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計(jì)算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1）計(jì)算工作場(chǎng)所空氣中稀土金屬的濃度：C

0vV0式中：C

空氣中稀土金屬的濃度，單位為毫克每立方米（）；C

測(cè)得樣品溶液中稀土金屬的濃度（減去樣品空白）,

單位為微克每毫升（μg/mL）；v

——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)；V——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升。4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計(jì)算。mg/mmg/m0.82.73.0×10-4-31.10971.03.80.120.4-54.0×10-41.3980.72.80.240.8-58.0×10-42.6990.83.70.250.8-58.0×10-42.61000.93.40.100.33-53.0×10-4.0×101000.80.100.33-53.0×10-4.0×10990.82.40.110.37-53.7×10-41.2990.90.100.33-53.0×10-4.0×10990.93.30.110.37-53.7×10-41.2990.90.100.33-53.0×10-4.0×10991.03.40.100.33-53.0×10-4.0×101001.10.100.33-53.0×10-4.0×101001.00.100.33-53.0×10-4.0×101001.00.100.33-53.0×10-4.0×10991.00.100.33-53.0×10-4.0×10970.90.100.33-53.0×10-4.0×101001.1GBZ/T

300.34—20174.7說明4.7.1本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法

16

種稀土金屬及其化合物在選定的

0.0μg/mL~1.0μg/mL

范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。各元素的檢出限、定量下限、最低檢出濃度和最低定量濃度（以采集

L

空氣樣品計(jì)）、消解回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等方法性能指標(biāo)見表

2。本法的平均采樣效率均＞90%。表2 方法的性能指標(biāo)4.