SN∕T 0464-2013 進出口紡織品 纖維定量分析 氨綸混紡產品-PDF解密-PDF解密

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準代替SN/T0464—2003進出口紡織品纖維定量分析氨綸混紡產品Textileforimportandexport—Methodforquantitativeanalysisoffiber—polyurethanefibermixturetextiles2013-03-01發(fā)布2013-09-16實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局Ⅰ本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替SN/T0464—2003《紡織品中氨綸含量的測試方法》。本標準與SN/T0464—2003相比，主要技術變化如下：—修改了規(guī)范性引用文件；—硫酸（質量分數(shù)為75%)法適用范圍增加了聚乳酸纖維；—鹽酸（質量分數(shù)為20%)法增加了醋酯纖維和聚乳酸纖維的修正系數(shù)；—甲酸（質量分數(shù)為75%)法增加了聚酯纖維和聚乳酸纖維的修正系數(shù)；—硫氰酸鈉（質量分數(shù)為50%)法增加了聚乳酸纖維的修正系數(shù)；—增加了甲酸（質量分數(shù)為80%)對萊賽爾纖維的修正系數(shù)；—用二甲基乙酰胺溶解法替代了二甲基甲酰胺溶解法；—增加了次氯酸鈉溶解法；—將抽樣修改為實驗室取樣；—修改了試樣預處理方法；—試樣的烘干、稱重法中增加了鹵素干燥法；—修改了附錄A。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標準起草單位：深圳市檢驗檢疫科學研究院、中華人民共和國深圳出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—SN/T0464—1995、SN/T0464—2003。1進出口紡織品纖維定量分析氨綸混紡產品警告：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)的條件。本標準規(guī)定了用手工分離法和溶解法測定紡織品中氨綸的定量分析方法。本標準適用于含氨綸的二組分、三組分紡織產品的含量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2910.1—2009紡織品定量化學分析第1部分：試驗通則GB/T2910.2—2009紡織品定量化學分析第2部分：三組分纖維混合物GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10629紡織品用于化學試驗的實驗室樣品和試樣的準備紡織品的纖維組分經定性鑒別后，采用手工分離法分解織物或紗線中不同種類纖維，烘干、稱重，計算出各組分纖維的百分含量。紡織品的纖維組分經定性鑒別后，根據(jù)試樣纖維組成的不同，選擇適當?shù)幕瘜W試劑及溶解條件，把產品中某一個或兩個組分纖維溶解，將殘留物烘干稱重，根據(jù)需要修正質量，從溶解失重或未溶解的質量計算出各組分纖維的百分含量。4試驗通則按GB/T10629規(guī)定取實驗室樣品，使其具有代表性，并足以提供全部所需試樣，每個試樣至少1g?？椢飿悠分锌赡馨ú煌M分的紗，在取樣時需考慮到這一點。4.2試樣預處理根據(jù)GB/T2910.1—2009中附錄A,選用適當方法去除非纖維物質，并且要求纖維組分無實質性2改變。將試樣放入烘箱內，在105℃±3℃溫度下烘4h~12h,如烘干時間小于6h,則需烘至恒重（連續(xù)兩次間隔30min以上稱得試樣質量的差異不超過0.1%)。將每個試樣分別放入已知質量的稱量瓶內，連同瓶蓋一起放入烘箱中，瓶蓋放在旁邊，在105℃±3℃的條件下烘干至恒重。烘干后蓋上瓶蓋迅速移入干燥器中。30min)。稱量精確至0.0002g,得出試樣的干燥質量。注：在烘干、冷卻、稱重操作中，不能用手直接接觸玻璃砂芯坩堝、試樣、稱量瓶等。4.3.1.2.2.1設置紅外、鹵素干燥儀的工作參數(shù)：標準干燥程序，干燥溫度105℃,緩升時間大于3min,單位時間失重關機模式，Δt大于等于30s,單位時間內失重小于等于1mg。注：仲裁試驗時應選用方法1。4.3.2各組分纖維的分離詳細的試驗步驟根據(jù)產品的纖維組成按第5章執(zhí)行。4.4結果的計算詳細計算方法按第5章執(zhí)行。對于混紡均勻的紡織品，本標準所述方法的置信度為95%,置信界限不超過±1%。試驗報告應包括以下內容：a)采用本標準方法；3c)如采用特殊處理去除漿料或整理劑則要說明；d)試樣各組成纖維的百分含量；e)注明上述結果是基于：—凈干重量百分率；—結合公定回潮率的百分率；—包括公定回潮率和預處理中纖維損失率的百分率；—包括公定回潮率和非纖維物質除去率的百分率。f)試驗結果的精確度或不確定度（需要時g)其他任何偏離本標準的相關說明。5定量分析方法本方法適用于通過手工分離方法可以分解不同種類纖維的各種紡織品。5.1.2.3分析天平：精確度為0.0002g或以上。取預處理后的試樣不少于1g。對于比較細的線，取最小長度為30m。將線剪成合適的長度，用挑針分解纖維，將分解后的纖維烘干稱重，見4.3。遠離布邊（距離布邊10cm以上取預處理后的試樣不少于1g。對于機織物，小心修剪試樣邊緣，防止散開，平行地沿經紗或緯紗裁剪；對于針織布，修整至完整的毛圈。分解不同組分的纖維，烘干稱結果計算至小數(shù)點后二位數(shù)，按GB8170修約至小數(shù)點后一位數(shù)。a)二組分纖維混用時按式(1)和式(2)計算：PA—mAmBX100 (1)PB—100-PA (2)式中：PA—纖維A的凈干重量百分率，%;PB—纖維B的凈干重量百分率，%;4mA—纖維A的凈干質量，單位為克（gPA—mAx100mA十mB十mCPB—mBx100mA十mB十mCPC—100-（PA十PB）式中：PC—纖維C的凈干重量百分率，%；5.1.4.2結合公定回潮率含量百分率的計算：PA—mA1十x100mA1十十mB1十PB—100-PA式中：RA—纖維A的公定回潮率，%；RB—纖維B的公定回潮率?！璓APBmA1十mA1十十mB1十十mC1十mB1十mA1十十mB1十十mC1十x100………………（8）x100………………（9）PC—100-（PA十PB）…………（10）式中：RC—纖維C的公定回潮率。試驗結果以2次試驗結果的平均值表示，若2次試驗測得的結果絕對差值大于1%時，應進行第3個試樣試驗，試驗結果以3次試驗的平均值表示。試驗結果計算至小數(shù)點后兩位，修約至小數(shù)點后一位，數(shù)值修約按GB／T8170規(guī)定進行。所用的全部試劑為分析純，實驗室用水為蒸餾水或去離子水，專用試劑則在5.2.2~5.2.7中說明。55.2.1.2.1250mL和300mL三角燒瓶。5.2.1.2.2玻璃砂芯坩堝：容量為30mL~40mL,微孔直徑為90μm~150μm的燒結式圓形過濾坩堝。坩堝應帶有一個磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃。注：也可用其他能獲得相同結果的儀器代替玻璃坩堝。應盡可能將試樣拆成紗線或剪成小塊，每個樣品至少2份（每份應包含組成織物的各種纖維每份試樣至少1g。5.2.1.4玻璃砂芯坩堝與不溶纖維的烘干玻璃砂芯坩堝連同蓋子（放在邊上放入烘箱內烘干后，蓋上蓋子迅速移入干燥器內冷卻、稱重、直至恒重。凈干重量百分率和公定回潮率下的百分率按5.1.4計算，其他按GB/T2910.1—2009計算。凈干重量百分率和公定回潮率下的百分率按5.1.4計算，其他按GB/T2910.2—2009計算。5.2.2硫酸（質量分數(shù)為75%)法本方法適用于去除非纖維物質后的聚酯纖維、聚乳酸纖維與氨綸的二組分混紡產品。用75%的硫酸將氨綸從已知干重的試樣中溶解，把不溶纖維清洗、烘干、稱重，計算出各組分含量百分率。1000mL濃硫酸（密度1.84g/mL)慢慢加入到570mL水中。硫酸濃度在73%~77%（質量分注：向濃硫酸中加水危險，應向水中加濃硫酸，且邊加邊攪拌。680mL濃氨水（密度0.880g/mL)用水稀釋至1L。5.2.2.4.2振蕩器，能保持振幅不小于±5cm,振蕩速度不小于200次/min。按4.1~4.3所述進行，然后把試樣放入250mL三角燒瓶中，按1g試樣∶100mL的比例加入75%硫酸溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶使試樣浸濕，室溫下在振蕩器中振蕩15min。用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾，把不溶纖維移入三角燒瓶中，再加入75%硫酸溶液清洗不溶纖維至粉紅色退去，把不溶纖維移入玻璃砂芯坩堝中，用少量硫酸溶液洗滌燒瓶。真空抽吸排液，再用硫酸倒?jié)M玻璃砂芯坩堝，放置1min后用真空抽吸排液，再用冷水連續(xù)洗數(shù)次，用稀氨水洗兩次，然后用冷水充分洗滌，每次洗滌先靠重力排液，再用真空抽吸排液，最后將玻璃砂芯坩堝及殘留物烘干、冷卻、稱重。注：對某些類型的氨綸，不適用于用此種溶解方法，因此，應結合顯微鏡觀察溶解后的狀況來確認是否可行。按5.2.1.5所述計算，聚酯纖維的修正系數(shù)d值為1.00,聚乳酸纖維的修正系數(shù)d值為1.01。5.2.3鹽酸（質量分數(shù)為20%)法本方法適用于去除非纖維物質后的聚酰胺6纖維、聚酰胺66纖維與氨綸的二組分混紡產品。用20%的鹽酸將聚酰胺纖維從已知干重的試樣中溶解，把不溶纖維清洗、烘干、稱重，計算出各組分含量百分率。1000mL濃鹽酸（密度1.18g/mL)緩慢加入到800mL水中，待冷卻后再加入蒸餾水，使其密度為1.102g/mL(20℃)。80mL濃氨水（密度0.880g/mL)用水稀釋至1L。5.2.3.4.2振蕩器，能保持振幅不小于±5cm,振蕩速度不小于200次/min。按4.1~4.3所述進行，然后把試樣放入250mL三角燒瓶中，按1g試樣∶100mL的比例加入720%的鹽酸溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶使試樣浸濕，室溫下在振蕩器中振蕩20min。用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾，把不溶纖維移入玻璃砂芯坩堝，用少量鹽酸溶液洗滌燒瓶。真空抽吸排液，再用鹽酸溶液倒?jié)M玻璃砂芯坩堝，靠重力排液，再用溫水連續(xù)洗數(shù)次，用稀氨水洗兩次，然后用冷水充分洗滌，再用真空抽吸排液，最后將玻璃砂芯坩堝及殘留物烘干、冷卻、稱重。按5.2.1.5所述計算，氨綸的修正系數(shù)d值為1.00。本方法適用于去除非纖維物質后的醋酸纖維、三醋酯纖維與氨綸的二組分混紡產品。用75%的甲酸把醋酸纖維、三醋酯纖維從已知干重的試樣中溶解，把不溶纖維清洗、烘干、稱重，計算出各組分含量百分率。向150mL甲酸(88%)中加入30mL水稀釋，使其密度為1.177g/mL(20℃)。80mL濃氨水（密度0.880g/mL)用水稀釋至1L。按4.1~4.3所述進行，然后把試樣放入250mL三角燒瓶中，按1g試樣∶100mL的比例加入75%的甲酸溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶使試樣浸濕，室溫下在振蕩器中輕輕振蕩20min。然后用玻璃砂芯坩堝過濾，把不溶纖維移入玻璃砂芯坩堝，用少量甲酸溶液洗滌燒瓶。真空抽吸排液，再用甲酸溶液倒?jié)M玻璃砂芯坩堝，靠重力排液，再用溫水連續(xù)洗數(shù)次，用稀氨水洗兩次，然后用冷水充分洗滌，再用真空抽吸排液，最后將玻璃砂芯坩堝及殘留物烘干、冷卻、稱重。按5.2.1.5所述計算，取氨綸消光絲的修正系數(shù)d值為1.05,其他氨綸絲的修正系數(shù)d值為1.02。5.2.5二甲基乙酰胺法羊毛、絲、大豆蛋白復合纖維與氨綸混紡產品。8用二甲基乙酰胺溶液把氨綸從已知干重的試樣中溶解，把不溶纖維清洗、烘干、稱重，計算出各組分的含量百分率。二甲基乙酰胺。注：試劑有毒，使用時應采取完善的保護措施。5.2.5.4.2恒溫振蕩器，能保持溫度(60±2)℃,振幅不小于±5cm,振蕩速度不小于200次/min。按4.1~4.3所述進行，然后把試樣放入250mL三角燒瓶中，按1g試樣∶150mL的比例加入二甲基乙酰胺溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶使試樣浸濕，放入(60±2)℃的恒溫振蕩器中振蕩20min。然后用玻璃砂芯坩堝過濾，不溶纖維留在燒瓶中，用同溫度的二甲基乙酰胺沖洗轉移到坩堝上，先靠重力排液后再用真空抽吸排液。用水沖洗并用抽濾裝置將坩堝抽干，最后將玻璃砂芯坩堝及殘留物烘干、冷按5.2.1.5所述計算，亞麻的修正系數(shù)d值為1.02,苧麻的修正系數(shù)d值為1.00,聚酯纖維的修正系數(shù)d值為1.01,其他纖維的修正系數(shù)d值均為1.00。5.2.6硫氰酸鈉（質量分數(shù)為50%)法本方法適用于除去非纖維物質聚丙烯腈纖維與氨綸混紡產品。本方法不適用于改性聚丙烯腈纖維與氨綸混用產品。用50%的硫氰酸鈉溶液把聚丙烯腈纖維從已知干重的試樣中溶解，把不溶纖維清洗、烘干、稱重、計算出各組分的含量百分率。硫氰酸鈉（質量分數(shù)為50%):50g硫氰酸鈉溶于50mL蒸餾水中。注：試劑有毒，使用時應采取完善的保護措施。按4.1~4.3所述進行，然后把試樣放入250mL三角燒瓶中，按1g試樣∶100mL的比例加入50%的9硫氰酸鈉溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶使試樣浸濕，放入振蕩器中在70℃~75℃條件下振蕩30min。然后用玻璃砂芯坩堝過濾，不溶纖維留在燒瓶中，用少量同溫度的50%的硫氰酸鈉溶液和溫水依次清洗并轉移到玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，最后將玻璃砂芯坩堝及殘留物烘干、冷卻、稱重。按5.2.1.5所述計算，氨綸的修正系數(shù)d值為1.00。本方法適用于除去非纖維物質羊毛、化學處理過的羊毛、其他動物纖維、蠶絲、酪朊再生纖維蛋白纖維與氨綸的混紡產品。如果織物中幾種蛋白質纖維同時存在，此方法只能求出它們的總量而不能得到各自的量。用次氯酸鈉溶液把蛋白質纖維從已知干重的試樣中溶解去除，把不溶纖維清洗、烘干、稱重，計算出各組分的含量百分率。5.2.7.3.1次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其濃度在0.9mol/L~1.1mol/L。5.2.7.3.2稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸加水稀釋至1L。按4.2所述進行，然后把試樣放入250mL三角燒瓶中，以1g試樣∶100mL的比例加入次氯酸鈉濾，不溶纖維留在燒瓶中，再把不溶纖維移入玻璃砂芯坩堝中，用少量次氯酸鈉溶液和溫水依次清洗燒瓶和不溶纖維，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物，把不溶纖按5.2.1.5所述計算，氨綸的修正系數(shù)d值為1.00。5.2.8三組分纖維混紡產品的試驗方法采用溶解法時，參見附錄A執(zhí)行；采用手工分離和溶解綜合定量分析法時，在可能的情況下，手工分離宜在任何一種溶解法分離各組分之前使用。附錄A（資料性附錄）適用于三組分紡織纖維混合物的測試方法（按次序溶解法）表A.1適用于三組分紡織纖維混合物的測試方法表纖維組成適用試驗方法溶解纖維不溶纖維修正系數(shù)成分1成分2成分3氨綸聚酯