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文檔簡介
ICS71.040.99
G23
DB32
江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB32/T3844—2020
白蟻防治聯(lián)苯菊酯制劑含量的測定氣相
色譜法
Termitecontrol—Determinationofbifenthrinpreparation—gaschromatography
method
2020-07-29發(fā)布2020-08-29實(shí)施
江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB32/T3844-2020
前??言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由南京市白蟻防治研究所提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由由江蘇省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省房地產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)、南京市白蟻防治研究所、江蘇功成生物科技有限公司、句
容市房屋白蟻防治所、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林雁、蔣宏、何利文、葉兼菱、趙鵬飛、侍甜、繆平、王世玉、王鳴華、周亮
亮、李連山。
II
DB32/T3844-2020
白蟻防治聯(lián)苯菊酯制劑含量的測定氣相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白蟻防治工作中所使用的聯(lián)苯菊酯制劑含量的測定方法----氣相色譜法的方法原理、
試劑和儀器、試驗(yàn)方法、計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于濃度范圍在1%～10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）之間的聯(lián)苯菊酯懸浮劑、微囊懸浮劑、水乳劑和
微乳劑含量測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法
GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）
GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T27417-2017合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南
3方法原理
試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-5石英毛細(xì)管柱和氫火焰離
子化檢測器，對(duì)試樣中的聯(lián)苯菊酯進(jìn)行氣相色譜的分離和測定，采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算聯(lián)苯菊酯的含量。
4試劑和儀器
4.1試劑
4.1.1丙酮：分析純；
4.1.2無水硫酸鈉：分析純；
4.1.3聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.30%；
4.1.4內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，色譜固定液。
4.2儀器
4.2.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；
4.2.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站；
4.2.3色譜柱：30m×0.32mm（i.d）HP-5毛細(xì)管柱，膜厚0.25μm；
4.2.4進(jìn)樣系統(tǒng)：具有分流和石英內(nèi)襯裝置。
5試驗(yàn)方法
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5.1采樣
按照GB/T1605-2001中的“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。隨機(jī)確定采樣樣品，最終每份樣品量應(yīng)不少
于200mL。
5.2鑒別試驗(yàn)
本鑒別試驗(yàn)可與聯(lián)苯菊酯含量的測定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的
保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中聯(lián)苯菊酯的保留時(shí)間，其相對(duì)差值在1.5%以內(nèi)，即可確認(rèn)試樣中含有聯(lián)苯菊酯。
若用上述方法鑒別有疑義，可用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行鑒別。
5.3氣相色譜操作條件
5.3.1典型氣相色譜操作條件見表1。可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期得到
最佳效果。
表1典型氣相色譜操作條件
設(shè)置項(xiàng)參數(shù)設(shè)置
溫度柱室230℃；汽化室270℃；檢測室280℃
氣體流量載氣（N2），3mL/min；氫氣，40mL/min；空氣，400mL/min
分流比10:1
進(jìn)樣體積1μL
保留時(shí)間聯(lián)苯菊酯，6.0min；鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，7.1min
5.3.2典型的聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣與鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（內(nèi)標(biāo)物）的色譜圖及不同制劑的色譜
圖見圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7。
圖1聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣氣相色譜圖
圖2內(nèi)標(biāo)物標(biāo)樣氣相色譜圖
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圖3聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖
圖4聯(lián)苯菊酯微囊懸浮劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖
圖5聯(lián)苯菊酯懸浮劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖
圖6聯(lián)苯菊酯微乳劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖
圖7聯(lián)苯菊酯水乳劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖
1聯(lián)苯菊酯；2鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（內(nèi)標(biāo)）
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5.4測定步驟
5.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
分別稱取質(zhì)量約0.5g聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣（精確到0.2mg）和質(zhì)量約1.0g鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）
酯（精確到0.2mg）于100mL容量瓶，加入丙酮分別定容到100mL容量瓶刻度后振蕩、搖勻，得濃
度分別約為5.0g/L聯(lián)苯菊酯丙酮溶液母液和10.0g/L鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液。
分別從聯(lián)苯菊酯丙酮溶液母液和鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液中移取2mL和1mL于
10mL容量瓶中，加入丙酮定容到10mL容量瓶刻度后振蕩、搖勻，得濃度約為1.0g/L聯(lián)苯菊酯和1.0
g/L鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液，待測。
5.4.2試樣溶液的制備
稱取一定量聯(lián)苯菊酯試樣（精確到0.2mg）于10mL容量瓶中（定容后聯(lián)苯菊酯濃度約為1.0g/L），
加入1mL鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液（約10g/L），用丙酮定容至10mL容量瓶刻度。
超聲萃取10min（水乳劑和懸浮劑定容超聲萃取后，向容量瓶中加入0.5g無水硫酸鈉），冷卻后過0.22
μm有機(jī)膜（或8000r/min離心10min，取上清液），待測。
5.4.3測定
待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注射標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值
變化小于1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析。
6計(jì)算
6.1相對(duì)校正因子
相對(duì)校正因子Fr按式（1）計(jì)算：
……………(1)
mi×As×P
rsi
式中：F=m×A
Ai—標(biāo)樣溶液中聯(lián)苯菊酯的峰面積；
As—標(biāo)樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；
mi—聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量，g；
ms—標(biāo)樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g；
P—標(biāo)樣中聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量百分含量，%
6.2聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，按式（2）計(jì)算：
×……………(2)
ms1×Ai1
i1s1
式中：