簡述薄層色譜法常見問題及相應解決方案 薄層色譜解決方案

第第頁簡述薄層色譜法常見問題及相應解決方案薄層色譜解決方案所謂薄層色譜法，是指通過利用各成分對同一吸附劑的吸附能力不同，在流動相流過固定相的過程中，連續(xù)發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸，實現(xiàn)各成分相互分離的吸附薄層色譜法分離法。以下根據(jù)網(wǎng)上資料，對薄層色譜的一些問題進行簡述：1.如何選擇薄層色譜的展開劑：薄層色譜在流動相的選擇具有較大的靈活性，而流動相的選擇目的是使絕大部分樣品能達到較好的分離，與此對應的是流動相要有適當?shù)膹姸群徒M成。流動相強度越大，溶質(zhì)比移值越大，但很可能降低分離能力；另外單一溶劑很難分離較復雜的混合物，根據(jù)相似相溶原理，要使用多元溶劑體系。一般展開劑體系選擇如下：根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜板性質(zhì)選擇一個二元溶劑體系，通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合比移值。2.薄層色譜的通用顯色方法：理想的顯色希望靈敏度高、斑點顏色穩(wěn)定、斑點與背景間的對比度好、斑點的大小及顏色的深度與物質(zhì)的量成正比。在樣品組成未知的情況下，通用顯色方法顯得成尤為重要。一般顯色方法有方便并且不破壞樣品的紫外照射法，還有通用性強的點蒸汽法，還有制造熒光背景，使原來紫外下無熒光物質(zhì)被鑒別的熒光試劑法，以及對絕大多數(shù)有機物有效但卻會存在破壞性的硫酸溶液。3.怎么提高薄層色譜的點樣效率：因為點樣是造成薄層色譜定量誤差的主要來源。由于定量毛細管更適合較小體積的點樣；微量注射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注射器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細管間的點樣誤差，一般建議一塊薄層板上用同定量毛細管。但應注意更換樣品時，應將毛細管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。由于資料有限，因而上述對薄層色譜使用過程中的一些問題概述并不全面，歡迎補充。薄層色譜儀的相關(guān)介紹薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù)，屬固—液吸附色譜；它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大；因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑；帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上；涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。薄層色譜(ThinLayerChromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性