食品添加劑檢測(cè)

食品添加劑檢測(cè)現(xiàn)代食品安全檢測(cè)技術(shù)第四章食品添加劑檢測(cè)第2頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天第一節(jié)食品添加劑概述第二節(jié)防腐劑分析檢測(cè)技術(shù)第三節(jié)抗氧化劑分析檢測(cè)技術(shù)第四節(jié)甜味劑分析檢測(cè)技術(shù)目錄：第四章食品添加劑檢測(cè)第五節(jié)合成色素分析技術(shù)第六節(jié)發(fā)色劑分析檢測(cè)技術(shù)第3頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天第四章食品添加劑檢測(cè)

學(xué)習(xí)目標(biāo)：通過(guò)本章學(xué)習(xí)，進(jìn)一步熟悉食品添加劑的定義和分類，了解食品添加劑的生產(chǎn)和市場(chǎng)概況、使用規(guī)范、過(guò)量使用食品添加劑的危害，掌握常見(jiàn)食品添加劑的分析檢測(cè)方法。第4頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天§1概述

一、食品添加劑的定義和分類按照GB2760-2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)食品添加劑的定義為“為了改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為滿足防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成物或者天然物質(zhì)?！痹摲ㄟ€規(guī)定了食品強(qiáng)化劑的定義是“為增強(qiáng)營(yíng)養(yǎng)成分而加入食品中的天然或人工合成的屬于天然營(yíng)養(yǎng)范圍的食品添加劑”。第四章食品添加劑檢測(cè)第5頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天目前我國(guó)允許使用的有22類1500種（世界現(xiàn)在有4000多種），具體分類如下：酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑、凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、其它。都制訂了相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》。第四章食品添加劑檢測(cè)第6頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（一）食品添加劑的使用要求1．食品添加劑應(yīng)該是無(wú)毒無(wú)害的

各種食品添加劑必須嚴(yán)格按《食品安全性毒理學(xué)評(píng)價(jià)程序與方法》，證明其在使用限量范圍內(nèi)長(zhǎng)期使用對(duì)人體安全無(wú)害，或國(guó)外使用的依據(jù)充分證明其無(wú)毒無(wú)害，也不應(yīng)有其它有毒雜質(zhì)。二、食品添加劑的安全使用和管理第四章食品添加劑檢測(cè)第7頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天

2．不破壞食品的營(yíng)養(yǎng)成分，不影響食品的感官性狀，對(duì)食品的質(zhì)量及風(fēng)味不發(fā)生不良影響。3．應(yīng)是使用最低劑量，而達(dá)到提高食品品質(zhì)量的顯著效果。第四章食品添加劑檢測(cè)第8頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天

4．不得用來(lái)掩蓋食品的缺陷或作為偽造手段，粗制濫造,欺騙消費(fèi)者。

如：異味蛋糕：以黃色素代替雞蛋，糖精代替沙糖，化肥（碳酸銨、硫酸銨）代替小蘇打，所制蛋糕氨味濃，故稱為異味蛋糕。三精汽水（糖精、色素精、香精）。第四章食品添加劑檢測(cè)第9頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天5．食品添加劑生產(chǎn)應(yīng)有嚴(yán)格的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并經(jīng)中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部正式批準(zhǔn)、公布。6．食品添加劑生產(chǎn)單位經(jīng)衛(wèi)生部批準(zhǔn)的單位，其生產(chǎn)受到嚴(yán)格的監(jiān)督。7．食品添加劑加到食品中以后應(yīng)能被分析鑒定出來(lái)，有利于監(jiān)督。第四章食品添加劑檢測(cè)第10頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（二）食品添加劑使用原則1各種食品添加劑必須經(jīng)過(guò)一定的毒理學(xué)安全性評(píng)價(jià)，符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和管理辦法；2具有一定毒性的添加劑，應(yīng)盡可能不用或少用，必須使用時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制使用范圍和使用量；第四章食品添加劑檢測(cè)第11頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天3應(yīng)有助于食品的生產(chǎn)、加工和貯存等過(guò)程；具有保持營(yíng)養(yǎng)、防止腐敗、改善感官和提高質(zhì)量等作用；4不得以掩蓋食品腐敗變質(zhì)，或偽造、摻假目的而使用添加劑；不得銷售和使用污染或變質(zhì)的添加劑；第四章食品添加劑檢測(cè)第12頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天5專供嬰兒的主輔食品，除可加入食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑外，不得加入人工甜味劑、色素、香精等不適宜的添加劑；6復(fù)合食品添加劑中的單項(xiàng)物質(zhì)，必須符合添加劑的各有關(guān)規(guī)定；第四章食品添加劑檢測(cè)第13頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天7生產(chǎn)新的食品添加劑，事先提出衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)資料，經(jīng)逐級(jí)審批后，報(bào)衛(wèi)生部和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn)，按規(guī)定執(zhí)行；8進(jìn)口食品添加劑必須符合我國(guó)規(guī)定的品種和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；9注意添加劑的使用方法，避免產(chǎn)生不良變化。第四章食品添加劑檢測(cè)第14頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天食品添加劑是食品工業(yè)的基礎(chǔ)原料，對(duì)食品的生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、安全衛(wèi)生都起到至關(guān)重要的作用。但是違禁、濫用以及超范圍、超標(biāo)準(zhǔn)使用添加劑，都會(huì)給食品質(zhì)量、安全衛(wèi)生以及消費(fèi)者的健康帶來(lái)巨大的損害。食品添加劑的種類和數(shù)量越來(lái)越多，對(duì)人們健康的影響也就越來(lái)越大。隨著研究的不斷改進(jìn)和發(fā)展，原來(lái)認(rèn)為無(wú)害的添加劑，近年來(lái)發(fā)現(xiàn)還可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突變作用等各種潛在的危害，因而更加不能忽視。第四章食品添加劑檢測(cè)第15頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天食品加工企業(yè)必須嚴(yán)格遵照?qǐng)?zhí)行食品添加劑的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)衛(wèi)生管理，規(guī)范、合理、安全地使用添加劑，保證食品質(zhì)量，保證人民身體健康。食品添加劑的分析與檢測(cè)，則對(duì)食品的安全起到了很好的監(jiān)督、保證和促進(jìn)作用。第四章食品添加劑檢測(cè)第16頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天

食品添加劑的檢測(cè)也是先分離再測(cè)定。分離——蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。測(cè)定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。測(cè)定的意義：為了保障食品安全！三、食品添加劑檢驗(yàn)方法第四章食品添加劑檢測(cè)第17頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天§2幾種常用防腐劑的檢測(cè)一、概述防腐劑是能防止食品腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。第四章食品添加劑檢測(cè)第18頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長(zhǎng)和繁殖的化學(xué)物質(zhì)。如果按照國(guó)家規(guī)定的數(shù)量使用，不僅可以防止食品生霉，而且可以防止食品變質(zhì)或腐敗，并能延長(zhǎng)保存時(shí)間，同時(shí)對(duì)食用者也不會(huì)引起什么危害。因此，對(duì)防腐劑的使用必須控制一定的使用量，而且應(yīng)具備以下特點(diǎn)：第四章食品添加劑檢測(cè)第19頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天⑴凡加入食品中的防腐劑，首先是對(duì)人體無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)副作用的；⑵長(zhǎng)期使用添加防腐劑的食品，不應(yīng)該使機(jī)體組織產(chǎn)生任何的病變，更不能影響第二代發(fā)育、生長(zhǎng)；⑶加入防腐劑之后，對(duì)食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解；⑷食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀?。第四章食品添加劑檢測(cè)第20頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天防腐劑的品種：

苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、脫氫乙酸、丙酸及其鹽等。新開(kāi)發(fā)的:

果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、類黑精、葡萄糖氧化酶、富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸二乙酯等。第四章食品添加劑檢測(cè)第21頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽是防腐劑中兩種我國(guó)允許使用最廣泛。苯甲酸及其鹽類使用范圍：醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，最大使用劑量1g／公斤；酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤最多允許使用1g；對(duì)低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。第四章食品添加劑檢測(cè)第22頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、主要防腐劑的性質(zhì)與毒性

苯甲酸及其鈉鹽是我國(guó)及其世界各國(guó)最普遍使用的防腐劑之一。具有成本低廉、供應(yīng)充足、毒性較低的優(yōu)點(diǎn)。在酸性（pH<4）食品中作用效果較好。苯甲酸為白色葉狀或針狀結(jié)晶，溶點(diǎn)122.4℃，化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。微帶安息香及苯甲醛氣味，無(wú)臭味，在空氣中微有揮發(fā)性，水溶液呈酸性，由于其在在水中溶解度較低，實(shí)際生產(chǎn)中多用其鈉鹽。苯甲酸鈉使用量超過(guò)0.1%時(shí)可嘗出其味道。第四章食品添加劑檢測(cè)第23頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天苯甲酸對(duì)大白鼠LD50為2700mg/kg（經(jīng)口服）。以1%濃度加入飼料中飼喂大鼠，對(duì)生長(zhǎng)、生殖無(wú)不良影響。人體每日體內(nèi)可合成0.7-1.7克苯甲酸，并與甘氨酸結(jié)合轉(zhuǎn)為馬尿酸，由體內(nèi)排出。WHO規(guī)定人體每日允許攝入量（ADI,acceptabledailyintake）為5mg/kg體重。

第四章食品添加劑檢測(cè)第24頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天山梨酸及其鉀鹽（Sorbicacid&sorbatepotassium）也是世界各國(guó)最普遍使用的防腐劑。山梨酸的化學(xué)名稱為已二烯-（2，4）-酸，是一種不飽和脂肪酸，為無(wú)色針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，無(wú)臭味，稍有刺激性，溶于水及乙醇等有機(jī)試劑，對(duì)光、熱穩(wěn)定。鉀鹽為白色或淡黃色鱗片狀結(jié)晶，易溶于水、乙醇，空氣中吸濕易氧化分解。第四章食品添加劑檢測(cè)第25頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天山梨酸在機(jī)體可正常參加代謝，最后分解成二氧化碳和水，幾乎無(wú)毒，因此山梨酸和山梨酸鉀是迄今為止毒性最低的防腐劑。毒理學(xué)試驗(yàn)表明，山梨酸對(duì)大白鼠LD50為7400-10500mg/kg（經(jīng)口服）。以5%濃度加入飼料中飼喂大鼠，對(duì)生長(zhǎng)、生殖、存活率、消化等無(wú)不良影響。WHO建議人體每日允許攝入量為25mg/kg體重。第四章食品添加劑檢測(cè)第26頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天對(duì)羥基苯酸酯類包括其乙酯、丙酯和丁酯，以及對(duì)羥基苯甲酸異丁酯、異丙酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯純品為無(wú)色或白色結(jié)晶粉末，無(wú)臭或有輕微的特殊香氣，味微苦，灼麻。對(duì)光、熱穩(wěn)定，無(wú)吸濕性，微溶于水，溶于乙醇等溶劑。對(duì)羥基苯甲酸酯類的抗菌作用比苯甲酸和山梨酸強(qiáng)，對(duì)細(xì)菌特別是革蘭氏陰性菌效果較差，但比苯甲酸效果好，適用的pH范圍為4-8。其作用主要在于抑制微生物細(xì)胞的呼吸酶系和電子傳遞酶系的活性，以及破壞微生物的細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)。其ADI為10mg/kg。第四章食品添加劑檢測(cè)第27頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天丙酸（CH3CH2COOH）及丙酸鹽（CH3CH2COONa）也是酸型防腐劑，其對(duì)霉菌、好氣芽胞產(chǎn)生菌、革蘭氏陰性菌有效。對(duì)酵母無(wú)效，特別是對(duì)使面包生成絲狀粘質(zhì)的細(xì)菌有效，其毒性極低，可認(rèn)為是食品的正常成分，是各國(guó)廣泛用于面包、糕點(diǎn)及發(fā)酵制品的防霉防腐劑。在防霉的同時(shí)也可防止產(chǎn)生黃曲霉毒素。第四章食品添加劑檢測(cè)第28頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天三食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測(cè)定苯甲酸、山梨酸及其鹽的分析方法主要有酸堿滴定法（中和法）、紫外吸收法、比色法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。第四章食品添加劑檢測(cè)第29頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（一）氣相色譜分析法本方法適用于果汁、果醬、醬油、醋中苯甲酸（鈉）、山梨酸（鉀）的測(cè)定，方法簡(jiǎn)便、快速，是目前應(yīng)用較多的方法。1、原理樣品經(jīng)鹽酸酸化，以乙醚提取并濃縮，用石油醚：乙醚混合溶液定容，通過(guò)附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。第四章食品添加劑檢測(cè)第30頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天試劑（1）乙醚：不含過(guò)氧化物（2）石油醚：沸程30-60℃（3）鹽酸

（4）無(wú)水硫酸鈉（5）鹽酸（1+1）

（6）氯化鈉酸性溶液（40g/L）

第四章食品添加劑檢測(cè)第31頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（7）山梨酸、苯甲酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mL山梨酸和苯甲酸。（8）山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。3儀器

氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器第四章食品添加劑檢測(cè)第32頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天4分析步驟（1）樣品提取稱取2.50g預(yù)先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸（1+1）酸化，用15mL,10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一帶塞量筒中。合并乙醚提取液用3mL氯化鈉酸性溶液洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘?jiān)瑐溆?。第四章食品添加劑檢測(cè)第33頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（2）色譜參考條件

色譜柱：3mm×2m玻璃柱，內(nèi)填充5%DEGS（丁二酸二乙二醇聚酯）+1%磷酸/ChromosorbW,AW,DMCS,60目。

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器

溫度：柱溫170℃；進(jìn)樣品溫度230℃；檢測(cè)器溫度230℃

氣體流速：載氣（氮?dú)猓?0mL/min,氫氣0.9kg/cm2，空氣1.3kg/cm2（氣體比例按各儀器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件）第四章食品添加劑檢測(cè)第34頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天

（3）測(cè)定進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，測(cè)定各濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。第四章食品添加劑檢測(cè)第35頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天5計(jì)算

式中：X1

——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；

m1

——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；

V1

——加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑的體積，mL

V2

——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，mL

m2

——樣品的質(zhì)量，g；5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，mL25——樣品乙醚提取液的總體積，mL

由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。測(cè)定結(jié)果取算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字，允許相對(duì)相差≤10%。第四章食品添加劑檢測(cè)第36頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（二）高效液相色譜法1原理樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)節(jié)pH至中性，過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。第四章食品添加劑檢測(cè)第37頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天2試劑本方法中所用試劑，除另有規(guī)定外，均為分析試劑，水為蒸餾水或同等純度水，溶液為水溶液。（1）甲醇：經(jīng)濾膜（FH0.5μm）過(guò)濾（2）稀氨水（1+1）：氨水加水等體積混合。（3）乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，加水至1000mL，溶解，經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過(guò)濾。（4）碳酸氫鈉溶液（20g/L）：稱取2g碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純），加水至100mL，振搖溶解。

第四章食品添加劑檢測(cè)第38頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（5）苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸，加碳酸氫鈉溶液5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液每毫升含苯甲酸1mg。（6）山梨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，此溶液每毫升含山梨酸1mg。（7）苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液各10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液每毫升含苯甲酸、山梨酸各0.1mg。經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過(guò)濾后備用（同時(shí)測(cè)定糖精鈉時(shí)可加糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)液）。第四章食品添加劑檢測(cè)第39頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天

3儀器

高效液相色譜儀（帶紫外檢測(cè)器）

第四章食品添加劑檢測(cè)第40頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天4分析步驟（1）樣品處理汽水：稱取5.00~10.0g樣品，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨水?+1）調(diào)pH至7左右。加水定容至1-~20mL,經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過(guò)濾。果汁類：稱取5.00-10.0g樣品，用氨水（1+1）調(diào)pH至約7，加水定容光煥發(fā)至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過(guò)濾。配制酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯內(nèi)，水浴加熱除去乙醇，用氨水（1+1）調(diào)pH至約7，加水定容光煥發(fā)至適當(dāng)體積，上清液經(jīng)濾膜（HA0.45μm）過(guò)濾。第四章食品添加劑檢測(cè)第41頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天（2）高效液相色譜參考條件：流動(dòng)相：甲醇：0.02mol/l乙酸銨溶液（5：95）或磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀各30克以水溶解并定容到1000mL，流速1mL/min色譜柱：4.6mm×25cm不銹鋼柱，10μm的YWG-C18固定相紫外檢測(cè)器：230nm進(jìn)樣量：10μL第四章食品添加劑檢測(cè)第42頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天

（3）測(cè)定

分別進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，繪制色譜圖，根據(jù)保留時(shí)間定性，應(yīng)用外標(biāo)法根據(jù)峰面積大小定量。第四章食品添加劑檢測(cè)第43頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天5計(jì)算

式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；m1——進(jìn)樣體積中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，mg；

V1——樣品稀釋液總體積，mLV2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，mLm2——樣品的質(zhì)量，g；

第四章食品添加劑檢測(cè)第44頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天四食品中對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定可采用紫外分光光度法、比色法、氣相色譜法等。紫外吸收法是根據(jù)對(duì)羥基苯甲酸酯在250nm左右有最大吸收的特點(diǎn)，將樣品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類物質(zhì)提取、分離后，在紫外吸收分光光度計(jì)上測(cè)定其特征吸收曲線及最大吸收峰（250nm左右）處的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。比色法則是利用對(duì)羥基苯甲酸酯類與硝酸汞作用發(fā)生顏色反應(yīng)的特性，將樣品中的待測(cè)物質(zhì)經(jīng)提取、凈化后，顯色、比色分析。第四章食品添加劑檢測(cè)第45頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天五禁用防腐劑的檢驗(yàn)（一）硼酸、硼砂（二）水楊酸的測(cè)定第四章食品添加劑檢測(cè)第46頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天§3抗氧化劑分析檢測(cè)

一、概述能阻止或延遲食品氧化，以提高食品穩(wěn)定性，延長(zhǎng)食品安全儲(chǔ)藏期限的食品添加劑稱為抗氧化劑。第四章食品添加劑檢測(cè)第47頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天我國(guó)允許使用的油溶性抗氧化劑主要有：丁基羥基茴香醚（BHA）、二丁基羥基甲苯（BHT）、沒(méi)食子酸丙酯（PG）、叔丁基-對(duì)苯二酚（TBHQ）、2，4，5-三羥基苯丁酮（THBP）、乙氧喹（EMQ）以及混合生育酚（VE）、愈創(chuàng)樹(shù)脂（GR）、卵磷脂等。水溶性的主要有：抗壞血酸及其鈉鹽、異抗壞血酸及其鈉鹽、植酸除了有抗氧化作用外，還用于食品的護(hù)色、保持風(fēng)味等。第四章食品添加劑檢測(cè)第48頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、主要抗氧化劑的性質(zhì)與毒性1、BHT（二丁基羥基甲苯C15H24O）

不溶于水，溶液于油脂及酒精等抗氧化能力強(qiáng)，耐熱性好

LD50：1700~2000mg/kg體重

ADI：0.5mg/kg體重C(CH3)3CH3OH

C(CH3)3第四章食品添加劑檢測(cè)第49頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天2、BHA（丁基羥基茴香醚C11H16O2）兩種異構(gòu)體：3-BHA和2-BHA不溶于水，溶于油脂和酒精，易溶于丙二醇對(duì)熱相當(dāng)穩(wěn)定，在弱堿性條件下不易被破壞與金屬離子不著色抗霉效力較對(duì)羥基苯酸丙酯高LD50：2900mg/kg體重ADI：0.5mg/kg體重C(CH3)3OHOCH3C(CH3)3OHOCH3第四章食品添加劑檢測(cè)第50頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天3、PG（沒(méi)食子酸丙酯C10H12O5）易溶于乙醇、乙醚、丙酮，難溶于氯仿、脂肪與水，有吸濕性；對(duì)熱穩(wěn)定，見(jiàn)光易分解。易與銅、鐵等金屬離子反應(yīng)呈紫色或暗紫色，當(dāng)與檸檬酸或酒石酸混用時(shí)，因鰲合作用，不僅可增效，還可防止變色。它對(duì)豬油的抗氧化作用較BHA或BHT強(qiáng)，加增效劑效果更好。LD50：2000~3500mg/kgADI:0.2mg/kg第四章食品添加劑檢測(cè)第51頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天三、食品中BHA和BHT的測(cè)定GB5009.30-2003規(guī)定了氣相色譜法、薄層色譜法、比色法測(cè)定食品中BHA和BHT含的方法。其中比色法主要適用于BHT的測(cè)定。氣相色譜法的最低檢出量為2μg，比色法最低檢出量為10μg。第四章食品添加劑檢測(cè)第52頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天§4甜味劑分析檢測(cè)

一、概述甜味劑是賦予食品甜味的添加劑，可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。第四章食品添加劑檢測(cè)第53頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天天然甜味劑中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麥芽糖等天然糖類和糖的衍生物（如木糖醇、麥芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸等）。人工合成甜味劑主要是一些具有甜味的化學(xué)物質(zhì)，其甜度一般比蔗糖高出十倍至數(shù)百倍，但不具有任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。我國(guó)批準(zhǔn)并廣泛使用的主要有糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉（甜蜜素）、天門冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。第四章食品添加劑檢測(cè)第54頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天1、糖精糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑，學(xué)名為鄰—磺酰苯甲酰亞胺，結(jié)構(gòu)式為：二、主要甜味劑的性質(zhì)第四章食品添加劑檢測(cè)第55頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天糖精為無(wú)色到白色結(jié)晶或白色晶粉末。糖精難溶于水，對(duì)熱不穩(wěn)定，故生產(chǎn)中常用糖精鈉。糖精鈉——水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200—700倍。糖精鈉、糖精對(duì)人體無(wú)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，不分解、不吸收，隨尿排出，致癌性有爭(zhēng)議，ADI值0—2.5。第四章食品添加劑檢測(cè)第56頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天

2.阿斯巴甜（ASPARTAME）（蛋白糖）學(xué)名：天門冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天門冬氨酸+苯丙氨酸組成的二肽甜味劑，甜度是蔗糖的180－200倍。在體內(nèi)不需要胰島素參與代謝，直接水解成兩種氨基酸為人體吸收。第四章食品添加劑檢測(cè)第57頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天3.阿力甜（Alitame)是一種以L－天冬氨酸+D－丙氨酸組成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高2000－2900倍，比糖精高2－7倍，比甜蜜素高50倍。第四章食品添加劑檢測(cè)第58頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天4.甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）

白色粉末，溶于水，對(duì)熱、光、空氣、堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的30倍。NHSO3Na第四章食品添加劑檢測(cè)第59頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天5甜菊糖

甜菊糖是從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑。它具有高甜度、低熱能的特點(diǎn)，其甜度是蔗糖的200-350倍，熱值僅為蔗糖的1/300。經(jīng)大量藥物實(shí)驗(yàn)證明，甜菊糖無(wú)毒副作用，無(wú)致癌物，食用安全，經(jīng)常食用可預(yù)防高血壓、糖尿病、肥胖癥、心臟病、齲齒等病癥，是一種可替代蔗糖非常理想的甜味劑。第四章食品添加劑檢測(cè)第60頁(yè),共67頁(yè)，2024年2月25日，星期天6.三氯蔗糖