固體廢物 有機(jī)質(zhì)的測定 容量法和燃燒法（征求意見稿）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-201□

固體廢物有機(jī)質(zhì)的測定

容量法和燃燒法

Solidwaste-Determinationoforganicmatter-Volumetricmethodand

Ignitionmethod

（征求意見稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國固體

廢物污染環(huán)境防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物中有

機(jī)質(zhì)的監(jiān)測方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物有機(jī)質(zhì)測定的容量法和燃燒法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：大連理工大學(xué)，宇星科技發(fā)展（深圳）有

限公司，中華環(huán)保聯(lián)合會，北京盛邦天業(yè)科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：營口市環(huán)境監(jiān)測中心站，沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心

站，鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站，遼陽市環(huán)境監(jiān)測中心站，盤錦市環(huán)境監(jiān)

測中心站，本溪市環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部20{{年{{月{{日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自20{{年{{月{{日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

I

固體廢物有機(jī)質(zhì)的測定容量法和燃燒法

警告：試驗(yàn)中所有涉及固廢加熱過程均需在通風(fēng)櫥中完成。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用容量法和燃燒法測定固體廢物中有機(jī)質(zhì)含量的方

法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定固體廢物中的生物體及其殘?jiān)甾r(nóng)業(yè)廢棄物、

糞便、廚余、清掃垃圾、污泥等中有機(jī)質(zhì)的含量。

容量法測定固體廢物中有機(jī)質(zhì)（以碳計(jì)）的檢出限為0.39mg/g，

檢測下限為1.55mg/g。燃燒法測定固體廢物中有機(jī)質(zhì)的檢出限為

0.31mg/g，檢測下限為1.23mg/g。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引

用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

CJ/T3039城市生活垃圾采樣和物理分析方法

3術(shù)語和定義

固體廢物中的有機(jī)質(zhì)是指固體廢物中含有的生物體及其殘?jiān)诓?/p>

同降解階段的各種產(chǎn)物和合成產(chǎn)物的總稱，其中的碳即為固體廢物有

機(jī)碳。

4方法原理

4.1容量法測定原理

用一定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液在外加熱的條件下，使固體廢物中

的有機(jī)碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)溶

液滴定，并以二氧化硅為添加物做試劑空白標(biāo)定，根據(jù)氧化前后氧化

劑消耗量，計(jì)算出固體廢物中有機(jī)質(zhì)的含量（以碳計(jì)）。

4.2燃燒法測定原理

將在105oC下除去吸濕水的樣品稱重后置于已恒重的帶蓋瓷坩堝

中，放入預(yù)先加熱到600oC的高溫馬弗爐中灼燒30min至恒重后取出坩

堝移入干燥器中。兩次稱重之差即是固體廢物中有機(jī)質(zhì)的重量。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，

1

實(shí)驗(yàn)用水為新制備的二次蒸餾水（第一次加入高錳酸鉀進(jìn)行蒸餾）。

5.1硫酸（密度1.84g/mL）

5.2硫酸溶液：1+1

5.3重鉻酸鉀-硫酸溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L

稱取重鉻酸鉀39.23g溶于600mL~900mL水中，加水稀釋至1L。

將溶液移入3L大燒杯中。另取1L硫酸緩慢加到重鉻酸鉀溶液內(nèi)，混

勻、冷卻后，貯于試劑瓶中備用。

5.4重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L

稱取經(jīng)120oC干燥4h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀12.2577g，先用少量水溶解，

然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.5硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Fe2+)=0.25mol/L

稱取硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4)?FeSO4?6H2O]100g或硫酸亞鐵

(FeSO4?7H2O)70g，溶于900mL水中，加入硫酸20mL，用水稀釋至1L，

搖勻后貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化，故每次使用時必須用重

鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取25.0mL重

鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液于250mL三角瓶中，加50mL~60mL水、10mL硫酸溶液

和鄰菲啰啉指示劑3~5滴，用硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液滴定，被滴定溶液由橙色轉(zhuǎn)為亮綠色，最后變?yōu)榇u紅色為終點(diǎn)。根

據(jù)硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，按式(1)計(jì)算其

準(zhǔn)確濃度c2：

c2=(c1×V1)/V2（1）

式中，c1X重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V1X吸取重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2X滴定消耗硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

體積，mL。

5.6鄰菲啰啉指示劑：

稱取鄰菲啰啉1.490g溶于含有1.0g硫酸亞鐵銨(或0.700g硫酸

亞鐵)的100mL水中。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中備用。

5.7二氧化硅：

篩取粒徑小于0.25mm的二氧化硅，在600oC馬弗爐中活化4h，取

出稍冷，移入干燥器中冷卻后裝入磨口瓶中，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

2

6儀器和設(shè)備

6.1分析天平，感量為0.0001g

6.2容量瓶，1L

6.3移液管，15.00mL、25.00mL

6.4水浴鍋：能控制溫度100oC±5oC

6.5瓷坩堝：容積30mL，具蓋

6.6高溫馬弗爐：帶有能保持600oC±20oC的調(diào)溫裝置，附有熱電偶和高溫表

6.7干燥器：內(nèi)裝干燥劑（未潮解的塊狀氯化鈣或硅膠）

6.8鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105oC±5oC范圍內(nèi)

7樣品

參照HJ/T20和CJ/T3039等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)采集有代表性的固體廢物樣

品。參照CJ/T3039中方法測定樣品含水量。在制備有機(jī)質(zhì)分析試樣

時，用鑷子挑除風(fēng)干試樣中的塑料、石塊等非活性物質(zhì)，將試樣在105oC

的烘箱中烘干至恒重后磨細(xì)，全部通過0.25mm孔徑篩后，裝入磨口瓶

中于常溫保存?zhèn)溆谩?/p>

8分析步驟

8.1容量法測定步驟

8.1.1稱樣：稱取試樣（7）0.01-0.5g（精確至0.0001g），置于250mL

三角瓶中，準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀-硫酸溶液15mL搖勻，并于三角瓶口加

一彎頸小漏斗。

8.1.2消煮：將盛有試樣的三角瓶置于沸水中保溫30min，取下冷卻。

如煮沸后的溶液呈綠色，表示重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)再稱取較少的試

樣重做。

8.1.3滴定：用水沖洗三角瓶，瓶中溶液總體積應(yīng)控制在75mL~100mL，

加3~5滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液滴定，被滴定溶液由橙色轉(zhuǎn)為亮綠色，最后變成磚紅色為滴定終點(diǎn)。

記錄硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量（V）。

8.1.4空白試驗(yàn)：每批分析時，必須做2~3個空白標(biāo)定；空白標(biāo)定不加

試樣，但加入與稱取試樣重量一致的二氧化硅0.01-0.5g，其它步驟與

測定試樣時完全相同，記錄硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定容量

用量（V0）。

8.2燃燒法測定步驟

8.2.1在已于600oC下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中稱取烘干試樣0.5g（精確至0.0001g），

將坩堝蓋好，輕輕振動以便試樣鋪平。

8.2.2將坩堝放入預(yù)先加熱到600oC的高溫馬弗爐中灼燒30min后，取出坩堝移入干燥器中，

冷卻后稱重。

3

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1容量法分析結(jié)果的表示

容量法測定固體廢物有機(jī)質(zhì)（以碳計(jì)）含量ω，由式（2）計(jì)算：

ω=[(V0?V)c2×0.003×1000]/m（2）

式中：ω—干基有機(jī)質(zhì)(以碳計(jì))含量，mg/g；

V0—空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V—測定試樣時消耗硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c2—硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

0.003—與1.00mL的濃度為1.00mol/L硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)

的碳質(zhì)量，g/mol；

m—烘干試樣質(zhì)量，g；

1000—單位折算倍數(shù)。

9.2燃燒法分析結(jié)果的表示

燃燒法測定固體廢物有機(jī)質(zhì)含量χ，由式（3）計(jì)算：

χ=(m0?m1)/m×1000（3）

式中：χ—干基有機(jī)質(zhì)含量，mg/g；

m0—坩堝加烘干樣品重，g；

m1—坩堝加灼燒后樣品重，g；

m—烘干樣品重，g；

1000—單位折算倍數(shù)。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

6個實(shí)驗(yàn)室分別對3個含量（mg/g）水平45.21、107.65、220.03

的實(shí)際樣品以容量法進(jìn)行了測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）分別為：

3.59~5.48,1.70~5.50,2.46~4.32；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）分

別為：3.31,1.70,2.00；重復(fù)性限（mg/g）為：5.71,11.52,20.39；

再現(xiàn)性限（mg/g）為：5.85,11.91,11.30。

6個實(shí)驗(yàn)室分別對3個含量水平（mg/g）為126.26，333.14，583.15

的實(shí)際樣品以燃燒法進(jìn)行了測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）分別為：

3.11~4.98,1.13~2.69,1.02~2.85；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）分

別為：4.14,1.35,0.77；重復(fù)性限（mg/g）為：14.71,17.80,34.66；

再現(xiàn)性限（mg/g）為：15.12,20.10,38.31。

10.2準(zhǔn)確度

6個實(shí)驗(yàn)室對含量水平（mg/g）為61.34的實(shí)際樣品以容量法進(jìn)行

加標(biāo)測定，加標(biāo)水平為20mg/g和50mg/g，單個實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收率在

83.88%~98.67%，實(shí)驗(yàn)室間加標(biāo)回收率最終值分別為91.47%±1.08%，

90.83%±0.39%。

4

6個實(shí)驗(yàn)室對含量水平（mg/g）為333.14的實(shí)際樣品以燃燒法進(jìn)

行加標(biāo)測定，加標(biāo)水平為50mg/g和100mg/g，單個實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收率在

85.57%~108.00%，實(shí)驗(yàn)室間加標(biāo)回收率最終值分別為95.77%±1.41%，

94.44%±1.19%。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1每個樣品至少測定3個平行樣，要求容量法平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于6.0%，

燃燒法平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.0%。

11.2容量法測定有機(jī)碳時，必須做2~3個空白標(biāo)定；空白標(biāo)定不加試樣，但加入與稱取試樣

重量一致的二氧化硅0.01-0.5g，其它步驟與測定試樣時完全相同，記錄硫酸亞鐵銨（或硫酸

亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)滴定容量用量，要求空白標(biāo)定平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.05%。如樣品

測定時所用硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）溶液體積小于空白標(biāo)定時所消耗硫酸亞鐵銨（或硫酸

亞鐵）溶液體積的三分之一時，需減少稱樣量重做。

5

目次

前言...................................................I

1適用范圍................................................1

2規(guī)范性引用文件...........................................1

3術(shù)語和定義..............................................1

4方法原理................................................1

5試劑和材料..............................................1

6儀器和設(shè)備..............................................3

7樣品...................................................3

8分析步驟................................................3

9結(jié)果計(jì)算與表示...........................................4

10精密度和準(zhǔn)確度...........................................4

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制........................................5

GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62916:2017

B

B

附錄B

（資料性）

應(yīng)用示例

在下面的示例中,根據(jù)第7章中描述的測試方法測試了一套10個二極管。相關(guān)數(shù)據(jù)、分析和應(yīng)用見

表B.1和圖B.1。

表B.1數(shù)據(jù)分析示例

失效順序失效電壓,kV,中位秩

ln?