固定污染源廢氣 共平面多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（征求意見稿）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ□□□□-20□□

固定污染源廢氣共平面多氯聯(lián)苯的測定

同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法

StationarysourceEmissions—Determinationofcoplanar

polychlorinatedbiphenyls(PCBs)—IsotopedilutionHRGC-HRMS

（征求意見稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護環(huán)

境，保障人體健康，規(guī)范污染源排放廢氣中多氯聯(lián)苯的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中12種共平面多氯聯(lián)苯的高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)

譜法。

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B～附錄F為資料性附錄。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。

本標準主要起草單位：浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。

本標準驗證單位：湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站、重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、泰州市環(huán)境監(jiān)測

中心站、寧波市環(huán)境監(jiān)測中心、臺州市環(huán)境監(jiān)測中心站、浙江大學熱能工程研究所二噁英實

驗室。

本標準生態(tài)環(huán)境部20□□年□□月□□日批準。

本標準自20口□年□□月□□日起實施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

固定污染源廢氣共平面多氯聯(lián)苯的測定同位素稀釋

/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法

警告：實驗中所使用的標準物質(zhì)、溶劑等均為有毒物質(zhì)，配制過程應在通風櫥中進行，

并注意佩戴防護器具，避免吸入、接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（HRGC-HRMS）對固定

污染源有組織和無組織廢氣中12種共平面多氯聯(lián)苯化合物（二噁英類多氯聯(lián)苯）進行定性

和定量的分析方法。

本標準適用于由于燃燒、化學反應等從煙道、煙囪及排氣管道排出的廢氣中12種共平

面多氯聯(lián)苯化合物的測定，包括PCB-81、PCB-77、PCB-126、PCB-169、PCB-105、PCB-114、

PCB-118、PCB-123、PCB-156、PCB-157、PCB-167和PCB-189。本標準也適用于6種指示

性多氯聯(lián)苯（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-138、PCB-153、PCB-180）的測定。氣相

色譜使用石英毛細管柱，質(zhì)譜為分辨率在10000以上的高分辨質(zhì)譜儀。

固定污染源廢氣采樣體積為2.0m3，定容體積為30μl時，12種多氯聯(lián)苯的方法檢出限

為0.7～2pg/m3，測定下限為2.8～8pg/m3；無組織廢氣采樣體積為1000m3，定容體積為

30μl時，12種多氯聯(lián)苯的方法檢出限為0.005～0.006pg/m3，測定下限為0.020～0.024pg/m3。

詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T47廢氣采樣器技術(shù)條件

HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導則

HJ/T77.2環(huán)境空氣和廢氣二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨

質(zhì)譜法

HJ/T365危險廢物（含醫(yī)療廢物）焚燒處置設施二噁英排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

HJ691環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則

3方法原理

本方法利用濾膜（或濾筒）和吸附材料對固定污染源有組織和無組織廢氣中的多氯聯(lián)苯

進行采樣，采集的樣品加入同位素標記采樣內(nèi)標，分別對濾膜（或濾筒）和吸附材料進行處

1

理得到樣品提取液，再經(jīng)過凈化和濃縮轉(zhuǎn)化為最終分析試樣，用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)

譜法（HRGC-HRMS）進行定性和定量分析。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合相關標準的農(nóng)殘級試劑，并進行空白試驗。有機溶劑

濃縮10000倍不得檢出多氯聯(lián)苯物質(zhì)。

4.1丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級。

4.2甲苯（C7H8）：農(nóng)殘級。

4.3正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級。

4.4二氯甲烷（CH2Cl2）：農(nóng)殘級。

4.5甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級。

4.6壬烷（C9H20）。

4.7無水硫酸鈉（NaSO4）：優(yōu)級純，使用前在馬弗爐中660℃焙燒6h，待冷卻至150℃后，

轉(zhuǎn)移至干燥器中，冷卻后裝入試劑瓶中，干燥保存。

4.8鹽酸：優(yōu)級純，（HCl）=1.18g/ml。

將酸和水以1:5的體積比混合，配置成2mol/L鹽酸。

4.9硫酸：優(yōu)級純，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

4.10鹽酸：2mol/L。

將鹽酸（4.8）和水以1:5的體積比混合，配置成2mol/L鹽酸。

4.11氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）＝1mol/L。

4.12硅膠：75～230μm（200～100目）。

用二氯甲烷（4.4）洗凈，待二氯甲烷全部揮發(fā)后，攤放在蒸發(fā)皿或燒杯中，厚度小于

10mm，在130℃的條件下活化18h，放在干燥器中冷卻30min。裝入密閉容器放入干燥器

中保存。

4.132%氫氧化鈉堿性硅膠。

取硅膠（4.12）98g，加入濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液（4.11）50mL，充分攪拌，

使之呈流體粉末狀。制備完成后裝入試劑瓶中密封，保存在干燥器內(nèi)。

4.1444%硫酸硅膠。

取硅膠（4.12）56g，加入24mL的硫酸（4.9），充分攪拌后變成粉末狀。制備完成后

裝入試劑瓶中密封，保存在干燥器內(nèi)。

4.15活性碳分散硅膠：市售，保存在干燥器中。

4.16校準標準：市售多氯聯(lián)苯校準標準物質(zhì)，需要涵蓋全部12種共平面或者以上不同氯

取代多氯聯(lián)苯，見附錄B。

4.17采樣內(nèi)標：一般選擇13C標記化合物作為進樣內(nèi)標，見附錄B。

4.18凈化內(nèi)標：市售多氯聯(lián)苯凈化內(nèi)標物質(zhì)，一般選擇包含全部12種共平面多氯聯(lián)苯的

13C標記化合物作為凈化內(nèi)標，見附錄B。

4.19進樣內(nèi)標：市售多氯聯(lián)苯進樣內(nèi)標物質(zhì)，一般選擇13C標記化合物作為進樣內(nèi)標，見

附錄B。

2

4.20全氟煤油（PFK）校準調(diào)諧標準溶液，市售。

4.21玻璃纖維濾筒（或濾膜）或石英纖維濾筒（或濾膜）：要求對粒徑大于0.3μm顆粒物

的阻留效率超過99.95%（穿透率小于0.05%）。使用之前的處理方法：分別用丙酮和甲苯超

聲清洗30min，然后真空干燥。石英纖維濾筒（或濾膜）也可以選擇進行加熱處理，放入馬

弗爐中600℃下加熱6h。處理后的濾筒（或濾膜）密封保存，并注意不能有折痕。從每批

處理的濾筒（或濾膜）中抽樣進行多氯聯(lián)苯空白實驗。

4.22吸附材料：使用聚氨基甲酸乙酯泡沫（PUF）、苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物、市售的

XAD-2樹脂或性能更好的吸附材料。PUF：φ90～100mm，厚50～60mm，密度0.016g/cm3。

PUF在直徑上應比吸附材料充填管略大。

4.22.1PUF使用之前的處理方法。

（1）首先用煮沸的蒸餾水洗PUF，再將其放入溫水中反復搓洗干凈，控干PUF中的水

分，用丙酮預清洗去除水分后，再用丙酮索式提取16h以上；或者（2）用丙酮在超聲波池

中清洗3次，每次30min。清洗后的PUF在真空干燥器中50℃以下加熱8h，然后保存在

密封的PUF填充管中。對以上每批處理好的吸附材料抽樣進行多氯聯(lián)苯空白實驗。

4.22.2XAD-2樹脂使用之前的處理方法。

（1）用丙酮清洗樹脂，再用甲苯索式提取16h以上；或者（2）分別用丙酮和甲苯在

超聲波池中清洗3次，每次30min。清洗后的樹脂在真空干燥器中50℃以下加熱8h，然后

保存在密閉的容器中。對以上每批處理好的吸附材料抽樣進行多氯聯(lián)苯空白實驗。

4.23氮氣：高純氮氣，99.999%。

4.24氦氣：高純氦氣，99.999%。

5儀器和設備

5.1采樣裝置

5.1.1無組織廢氣中多氯聯(lián)苯采樣裝置

無組織廢氣中多氯聯(lián)苯采樣裝置應按圖1所示采樣流程進行設計，采樣頭主要由采樣切

割器、濾膜及濾膜支撐部分、裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架及硅橡膠密封圈組成。采樣頭

的材料應選用不銹鋼或聚四氟乙烯等不吸附有機物或不與被測污染物發(fā)生化學反應的材料。

過濾材料支架尺寸應與濾膜匹配，吸附材料容器應能夠容納2塊PUF，并保證系統(tǒng)的氣密性。

PUF在直徑上應比吸附材料充填管略大。應根據(jù)監(jiān)測目的、相關標準的要求選擇切割器、采

樣流量，相關性能參數(shù)指標應滿足HJ691的要求。主動采樣器采樣前按照校正程序?qū)α髁?/p>

進行校正。

3

1-螺環(huán)；2-硅橡膠密封墊圈；3-濾膜；4-濾膜底托；5-固定零件；

6-PUF堵頭；7-玻璃套筒；8-采樣套筒。

圖1無組織廢氣中多氯聯(lián)苯采樣裝置示意圖

5.1.1.1過濾材料支架：起支撐作用，可以將作為過濾材料的濾膜不留縫隙地裝上且不會

損壞濾膜，并可以和PUF充填管連接。

5.1.1.2吸附材料充填管：不銹鋼或鋁制，可容納2塊PUF。

5.1.1.3石英纖維濾膜：濾膜尺寸大小應與過濾材料支架匹配。

5.1.1.4采樣泵：進行高流速采樣時，在裝有濾膜的狀態(tài)下，采樣泵負載條件下最大流量

應能達到800L/min以上，并具有流量自動調(diào)節(jié)功能。

5.1.1.5流量計：在無組織廢氣多氯聯(lián)苯類采樣裝置正常使用狀態(tài)下按照標準流量計進行

校準。推薦使用具有溫度、壓力校正功能的累積流量計。

5.1.2污染源廢氣中多氯聯(lián)苯采樣裝置

廢氣多氯聯(lián)苯采樣裝置可選用HJ/T365中推薦的儀器，其構(gòu)成包括采樣管、濾筒（或

濾膜）、氣相吸附單元、冷凝裝置、流量計量和控制裝置等部分，見圖2。

4

1-煙道；2-熱電偶或熱電阻溫度計；3-皮托管；4-采樣管；5-濾筒（或濾膜）；6-帶有冷凝裝

置的氣相吸附單元；7-微壓傳感器；8-壓力傳感器；9-溫度傳感器；10-流量傳感器；11-流

量調(diào)節(jié)裝置；12-采樣泵；13-微處理系統(tǒng)；14-微型打印機或接口；15-顯示器。

圖2污染源廢氣中多氯聯(lián)苯采樣裝置示意圖

5.1.2.1采樣管：采樣管材料為硼硅酸鹽玻璃、石英玻璃或鈦合金屬合金，采樣管內(nèi)表面

應光滑流暢。采樣管應帶有加熱裝置，以避免在采樣過程中廢氣中的水分在采樣管中冷凝，

采樣管加熱應在105～125℃范圍內(nèi)。當廢氣溫度高于500℃時，應使用帶冷卻水套的采樣管，

使廢氣溫度降低到濾筒正常工作的溫度范圍內(nèi)。采樣嘴的內(nèi)徑不小于4mm，精度為0.1mm，

彎曲角度應為不大于30°的銳角。

5.1.2.2濾筒（或濾膜）托架：濾筒（或濾膜）托架用硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃制成，尺

寸要與濾筒（或濾膜）相匹配，應便于濾筒（或濾膜）的取放，接口處密封良好。

5.1.2.3帶有冷凝裝置的氣相吸附單元：冷凝裝置用于分離、貯存廢氣中冷凝下來的水，

貯存冷凝水容器的容積應不小于1L。氣相吸附單元可以是氣相吸附柱，氣相吸附柱一般是

內(nèi)徑30～50mm、長70～200mm、容量100～150mL的玻璃管，可裝填20～40g吸附材料；

也可以是PUF充填管；也可以是沖擊瓶和氣相吸附柱相組合。

5.1.2.4流量計量和控制裝置：用于指示和控制采樣流量的裝置，能夠在線監(jiān)測動壓、靜

壓、計前溫度、計前壓力、流量等參數(shù)。流量計在廢氣多氯聯(lián)苯采樣裝置正常使用狀態(tài)下按

照標準流量計進行校準。推薦使用具有溫度、壓力校正功能的累積流量計。

5.1.2.5采樣泵：泵的空載抽氣流量應不少于6L/min，當采樣系統(tǒng)負載阻力為20kPa時，

流量應不低于30L/min。

5.2前處理裝置

5.2.1索氏提取器或性能相當?shù)脑O備。

5.2.2濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置、氮吹儀或K-D濃縮等裝置。

5.2.3層析填充柱：內(nèi)徑8～15mm，長200～300mm的玻璃填充柱管。

5.3分析儀器

5.3.1高分辨氣相色譜。

5.3.1.1進樣口：具有不分流進樣功能，最高使用溫度不低于280°C。也可使用柱上進樣

或程序升溫大體積進樣方式。

5.3.1.2柱溫箱：具有程序升溫功能，可在50～350°C溫度區(qū)間內(nèi)進行調(diào)節(jié)。

5.3.1.3毛細管色譜柱：內(nèi)徑0.10～0.32mm，膜厚0.10～0.25μm，柱長25～60m。色譜

柱填料為聚硅氧烷類，可對大部分多氯聯(lián)苯化合物進行良好的分離，并能判明這些化合物的

色譜峰流出順序。

5.3.2高分辨質(zhì)譜儀。

5.3.2.1具有氣質(zhì)聯(lián)機接口。

5.3.2.2具有電子轟擊離子源，電子電離能可在25～70eV范圍調(diào)節(jié)。

5.3.2.3具有選擇離子檢測功能，并使用鎖定質(zhì)量模式（Lockmass）進行質(zhì)量校正。

5

5.3.2.4動態(tài)分辨率大于10000（10%峰谷定義，下同）并至少可穩(wěn)定24h以上。

5.3.2.5高分辨狀態(tài)（分辨率>10000）下能夠在1s內(nèi)至少重復監(jiān)測18個選擇離子。

5.3.2.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：能夠?qū)崟r采集、記錄及存儲質(zhì)譜數(shù)據(jù)。

6采樣

6.1無組織廢氣多氯聯(lián)苯采樣方法

6.1.1采樣之前對現(xiàn)場進行調(diào)查。原則上采樣點位于開闊地帶，距可能擾動環(huán)境空氣流的

障礙物至少2m以上。采樣器安裝在距離地面1.5m以上的位置。地面無揚塵。采樣時間無

大風或下雨天氣。

6.1.2采樣時按照HJ691和HJ77.2的規(guī)定，將無組織廢氣多氯聯(lián)苯采樣裝置運至采樣點，

連接采樣裝置并固定。使用實驗室用無塵紙將采樣裝置內(nèi)采集顆粒物和氣溶膠部分的接口處

擦干凈。主動采樣器采樣前按照校正程序?qū)α髁窟M行校正。主動采樣器的采樣頭裝有石英纖

維濾膜，直徑為102mm，用來過濾和收集顆粒物相；PUF裝在玻璃提取筒中用以吸附氣相

中的有機物。采樣體積根據(jù)采樣器顯示的實際采樣體積確定。

6.1.3采樣前添加采樣內(nèi)標，要求采樣內(nèi)標物質(zhì)的回收率為60%～130%，超過此范圍要重

新采樣。

6.1.4啟動采樣裝置，準備采樣。首先設定采樣流量，并開始采樣。采樣開始5分鐘后再

次調(diào)整流量并記錄，在采樣結(jié)束之前讀取流量并記錄。若使用了累計流量計，則同時記錄總

采樣體積。

6.1.5現(xiàn)場測量空氣溫度、濕度、風速、風向等參數(shù)，對采樣點周圍環(huán)境進行描述記錄。

若采樣點周邊存在污染源，還應記錄污染源名稱、排放情況、距離采樣點位距離及方位等信

息。若采樣過程中出現(xiàn)故障或其他變化，則應詳細記錄故障或變化情況以及采取的措施和結(jié)

果。條件允許時可對采樣現(xiàn)場和周邊環(huán)境拍攝照片。

6.1.6采樣結(jié)束后盡量在陰暗處拆卸采樣裝置，避免外界的污染。將PUF充填管密封，裝

入密實袋中。濾膜采樣面向里對折，用鋁箔包好后裝入密實袋中密封保存。樣品應低溫保存

并盡快送至實驗室分析。

6.2污染源廢氣多氯聯(lián)苯采樣方法

6.2.1采樣之前進行必要的資料收集或現(xiàn)場調(diào)查，確認采樣現(xiàn)場符合廢氣多氯聯(lián)苯采樣基

本要求。

6.2.2根據(jù)GB/T16157計算出等速采樣條件下排氣筒斷面位置、各采樣點所需的采樣流量。

開始采樣前，預先測定各采樣點處的廢氣溫度、水分含量、壓力、氣流速度等參數(shù)等。

6.2.3根據(jù)樣品采樣量和等速采樣流量，確定總采樣時間及各點采樣時間。由于廢氣采樣

的特殊性，采樣需在一段較長的時間內(nèi)進行以避免短時間的不穩(wěn)定工況對采樣結(jié)果造成影

響，一般總采樣時間應不少于2h。樣品采樣量還應同時滿足方法檢出限的要求。

6.2.4采樣前加入采樣內(nèi)標。要求采樣內(nèi)標物質(zhì)的回收率為60%～130%，超過此范圍要重

新采樣。

6

6.2.5連接廢氣多氯聯(lián)苯采樣裝置，檢查系統(tǒng)的氣密性。

6.2.6將采樣管插入煙道第一采樣點處，封閉采樣孔，使采樣嘴對準氣流方向（其與氣流

方向偏差不得大于10°），啟動采樣泵，迅速調(diào)節(jié)采樣流量到第一采樣點所需的等速流量值，

采樣流量與計算的等速流量之間的相對誤差應在±10%的范圍內(nèi)。

6.2.7采樣期間當壓力、溫度有較大變化時，需隨時將有關參數(shù)輸入計算器，重新計算等

速采樣流量，并調(diào)節(jié)流量計至所需的等速采樣流量。若濾筒阻力增大至無法保持等速采樣時，

則應更換濾筒后繼續(xù)采樣。采樣過程中，氣相吸附柱應注意避光保持在30°C以下。

6.2.8第一點采樣后，立即將采樣管移至第二采樣點，迅速調(diào)整采樣流量到第二采樣點所

需的等速流量值，繼續(xù)進行采樣。依次類推，順序在各點采樣。

6.2.9采樣結(jié)束后，迅速抽出采樣管，同時停止采樣泵，記錄起止時間、累計流量計讀數(shù)

等參數(shù)。

6.2.10拆卸采樣裝置時應盡量避免陽光直接照射。取出濾筒保存在專用容器中，用水沖洗

采樣管和連接管，沖洗液與冷凝水一并保存在棕色試劑瓶中。氣相吸附柱兩端密封后避光保

存。樣品應盡快送至實驗室分析。

7樣品提取

7.1添加凈化內(nèi)標

在樣品進行提取處理前添加1.0ng凈化內(nèi)標。

7.2無組織廢氣樣品的提取

將濾膜和PUF放入索式提取器中，用甲苯提取16～24h，每小時回流次數(shù)不少于4次。

7.3污染源廢氣樣品提取

7.3.1樣品的洗出

7.3.1.1氣相吸附柱：將氣相吸附柱中的吸附材料全部倒入燒杯中，轉(zhuǎn)移至潔凈的干燥器

中充分干燥。

7.3.1.2濾筒（或濾膜）：將濾筒架中的濾筒（或濾膜）取出，用2mol/L的鹽酸處理濾筒

（或濾膜）。轉(zhuǎn)動濾筒（或濾膜）使煙塵與鹽酸充分接觸并觀察發(fā)泡情況，必要時再添加鹽

酸，直到不再發(fā)泡為止。用布氏漏斗過濾鹽酸處理液，并用水充分沖洗濾筒（或濾膜），再

用少量甲醇（或丙酮）沖去水分。如濾筒架與濾筒（或濾膜）的連接部有可見灰塵，用水將

灰塵沖入布氏漏斗中。將沖洗好的濾筒（或濾膜）放入燒杯中轉(zhuǎn)移至潔凈的干燥器中充分干

燥。

7.3.1.3用純水、甲醇（4.5）（或丙酮（4.1））沖洗煙槍內(nèi)壁，將灰塵沖入布氏漏斗中，充

分抽濾至干后，將布氏漏斗中的玻璃纖維濾膜放入燒杯中轉(zhuǎn)移至潔凈的干燥器中充分干燥。

經(jīng)布氏漏斗過濾得到的處理液進行液液萃取。

7.3.2液液萃取

7

將采樣時收集的冷凝水、沖洗液（6.2.10）以及樣品洗出時的處理液（7.3.1.3）混合，按

照每1L溶液加100mL二氯甲烷（4.4）的比例，震蕩萃取，重復3次，萃取液用無水硫酸鈉（4.7）

脫水。

7.3.3充分干燥后的吸附材料、濾筒（或濾膜）、濾紙以甲苯（4.2）為溶劑進行索氏提取

16h以上，要求每小時回流次數(shù)不少于4次。將上述各部分萃取液和提取液分別進行濃縮，

將溶劑轉(zhuǎn)換為正己烷，再次濃縮后合并作為該廢氣樣品的試樣溶液。對試樣溶液進行樣品凈

化?？蛇x擇使用其他符合提取要求、滿足本方法質(zhì)量控制/質(zhì)量保證要求的提取裝置進行樣品

的提取。

8樣品凈化

8.1酸性硅膠層析柱凈化

8.1.1在玻璃層析柱的底部添入玻璃棉，填入10g44%酸性硅膠（4.14），再在其上部加入

約10mm厚的無水硫酸鈉（4.7）。

8.1.2用50mL的正己烷（4.3）沖洗硅膠柱，液面保持在無水硫酸鈉層以上。將樣品濃縮

液緩慢轉(zhuǎn)入酸性硅膠柱，再用1mL正己烷（4.3）反復洗滌濃縮瓶，同樣轉(zhuǎn)移至酸性硅膠柱

上，待液面降至無水硫酸鈉層以下，用100mL正己烷（4.3）以2.5mL/min（每秒1滴）的

流速進行淋洗。淋洗液用濃縮器濃縮到1mL左右，用于下一步處理。

8.2多層硅膠層析柱凈化

8.2.1在玻璃層析柱（內(nèi)徑15mm）底部添加一些玻璃棉，依次稱取3g硅膠（4.12）、5g2%

氫氧化鈉堿性硅膠（4.13）、2g硅膠（4.12）、10g44%硫酸硅膠（4.14）、2g硅膠（4.12）和

5g無水硫酸鈉（4.7）。

8.2.2用50mL正己烷淋洗，保持液面在無水硫酸鈉層上面。

8.2.3將濃縮液（8.1.2）緩慢注入玻璃柱中，液面保持在柱子填充部分的上端。用1mL的

正己烷反復洗滌濃縮瓶，同樣轉(zhuǎn)移到玻璃柱上。

8.2.4將100mL正己烷裝入分液漏斗置于硅膠柱上方，以2.5mL/min（每秒1滴）的流速

緩慢滴入多層硅膠柱中進行淋洗。如果充填部分的顏色變深或出現(xiàn)穿透現(xiàn)象，則應重復8.2.3

條的操作。

8.2.5淋洗液用濃縮器濃縮到1mL，用正己烷（4.3）反復洗滌轉(zhuǎn)移至K-D管中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

之后用氮氣吹至近干，添加進樣內(nèi)標，并用壬烷或甲苯定容至30l，封裝待儀器分析。

8.3其它凈化方法

可以使用凝膠滲透色譜（GPC）、高效液相色譜（HPLC）、自動樣品處理裝置等自動凈

化技術(shù)代替手工凈化方式進行樣品的凈化處理。使用前應用標準樣品或者標準溶液進行分離

和凈化效果試驗，并經(jīng)驗證確認滿足本方法質(zhì)量控制/質(zhì)量保證要求后方可使用。

8

9儀器分析

9.1儀器條件

9.1.1高分辨氣相色譜條件設定

選擇合適操作條件來分離12種共平面多氯聯(lián)苯化合物，推薦GC條件為：進樣方式：

不分流進樣1l；進樣口溫度：280℃；載氣流量：1.2mL/min；色質(zhì)接口溫度：250℃；色

譜柱：石英毛細管柱，長60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25mm，固定相為5%苯基95%甲

基聚硅氧烷，或者等效的色譜柱。

注：使用的色譜柱需對不同氯取代異構(gòu)體進行良好分離，并能判明這些化合物的色譜峰

流出順序。為保證對所關注的氯取代異構(gòu)體都能很好的分離，必要時可選擇2種以上不同極

性的毛細管柱同時使用。

9.1.2高分辨質(zhì)譜條件設定

離子源溫度：250℃；離子源電子電離能：35eV；數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子方式（SIM

法）。其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設定。

設置儀器滿足如下條件，并使用標準溶液或標準參考物質(zhì)確認保留時間窗口。

9.1.2.1使用SIM法選擇待測化合物的兩個監(jiān)測峰離子進行監(jiān)測，如表1所示。

9.1.2.2注入PFK得到穩(wěn)定的響應后，優(yōu)化質(zhì)譜儀器參數(shù)使得表1中各質(zhì)量范圍內(nèi)PFK

峰離子的分辨率>10000。

表1質(zhì)量數(shù)設定（監(jiān)測離子和鎖定質(zhì)量數(shù)）

同類物M+(M+2)+(M+4)+(M+6)+

TrCBs255.9613257.9584

TeCBs289.9224291.9194293.9165

PeCBs323.8834325.8804327.8775

HxCBs359.8415361.8385363.8356

HpCBs393.8025395.7995397.7966

13C-TrCBs268.0016269.9986

13C-TeCBs301.9626303.9597

13C-PeCBs337.9207339.9178

13C-HxCBs371.8817373.8788

13C-HpCBs405.8428407.8398

242.9856(三氯代聯(lián)苯定量用)

280.9825(四氯代聯(lián)苯定量用)

PFK

330.9792(五氯代聯(lián)苯定量用)

(Lockmass)

354.9792(六氯代聯(lián)苯定量用)

454.9728(七氯代聯(lián)苯定量用)

9.2質(zhì)量校正

儀器分析開始前需進行質(zhì)量校正。監(jiān)測表1中各質(zhì)量范圍內(nèi)PFK峰離子的荷質(zhì)比及分辨

9

率，分辨率應全部達到10000以上，通過鎖定質(zhì)量模式進行質(zhì)量偏移校正。校正過程完成后保

存質(zhì)量校正文件。

9.3SIM檢測

9.3.1按9.1條要求設置高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀條件。

9.3.2注入PFK，響應穩(wěn)定后，按9.1及9.2條要求進行儀器調(diào)諧與質(zhì)量校正后分析試樣。

每12小時對分辨率及質(zhì)量校正進行驗證。不符合9.1及9.2條要求時應重新進行調(diào)諧及質(zhì)量

校正。

9.3.3完成測定后，取得各監(jiān)測離子的色譜圖，確認PFK峰離子豐度差異<20%，檢查是

否存在干擾以，最后進行數(shù)據(jù)處理。按各化合物的離子荷質(zhì)比記錄譜圖。多氯聯(lián)苯化合物標

準物質(zhì)總離子流圖見圖3。

9.4相對響應因子制作

9.4.1標準溶液測定

標準溶液濃度序列應有至少5種濃度。

9.4.2離子豐度比確認

標準溶液中化合物對應的兩個監(jiān)測離子的離子豐度比應與理論離子豐度比一致，見表

2，變化范圍應小于15%。

9.4.3信噪比確認

標準溶液濃度序列中最低濃度的化合物信噪比（S/N）應大于10。取譜圖基線測量值標

準偏差的2倍作為噪聲值N。也可以取噪聲最大值和最小值之差的2/5作為噪聲值N。以噪聲

中線為基準，到峰頂?shù)母叨葹榉甯撸ㄐ盘朣）。

表2多氯聯(lián)苯定量離子同位素存在的豐度比及理論離子強度比

定量離子定量離

多氯峰度比峰度比

子理論

聯(lián)苯監(jiān)測離子內(nèi)標監(jiān)測離子下限值上限值

峰度比

MoCBm/(m+2)188.0393/190.0363200.0795/202.07663.132.663.60

DiCBm/(m+2)222.0003/223.9974234.0406/236.03761.561.331.79

TrCBm/(m+2)255.9613/257.9584268.0016/269.99861.040.881.20

TeCBm/(m+2)289.9224/291.9194301.9626/303.95970.770.650.89

PeCB(m+2)/(m+4)325.8804/327.8775337.9207/339.91781.551.321.78

HxCB(m+2)/(m+4)359.8415/361.8385371.8817/373.87881.241.051.43

HpCB(m+2)/(m+4)393.8025/395.7995405.8428/407.83981.050.891.21

OcCB(m+2)/(m+4)427.7635/429.7606439.8038/441.80080.890.761.02

NoCB(m+2)/(m+4)461.7246/463.7216473.7648/475.76190.770.650.89

DeCB(m+4)/(m+6)497.6826/499.6797509.7229/511.71991.160.991.33

注：同位素內(nèi)標化合物物與相同氯原子取代數(shù)的多氯聯(lián)苯峰度比一致。

10

9.4.4相對響應因子

與各濃度點待測化合物相對應的凈化內(nèi)標的相對響應因子（RRFes）由式（1）算出,

并計算其平均值和相對標準偏差，相對標準偏差應在±20%以內(nèi)，否則應重新制作校準曲線。

QA

ess（）

RRFes…………………1

QsAes

式中：RRFes—凈化內(nèi)標的相對響應因子；

Qes—校準標準溶液中提取內(nèi)標的絕對量，pg；

Qs—校準標準溶液中待測物質(zhì)的絕對量，pg；

As—校準標準溶液中待測物質(zhì)的監(jiān)測離子峰面積之和；

Aes—校準標準溶液中凈化內(nèi)標物質(zhì)的監(jiān)測離子峰面積之和。

同樣，分別用式（2）和式（3）計算進樣內(nèi)標相對于凈化內(nèi)標以及凈化內(nèi)標相對于采

樣內(nèi)標的相對響應因子RRFrs和RRFss。

QA

rses（）

RRFrs……2

QesArs

式中：RRFrs—進樣內(nèi)標相對響應因子；

Qrs—校準標準溶液中進樣內(nèi)標的絕對量，pg；

Qes—校準標準溶液中凈化內(nèi)標的絕對量，pg；

Aes—校準標準溶液中凈化內(nèi)標物質(zhì)的監(jiān)測離子峰面積之和；

Ars—校準標準溶液中進樣內(nèi)標物質(zhì)的監(jiān)測離子峰面積之和。

QA

esss（）

RRFss……3

QssAes

式中：RRFss—采樣內(nèi)標相對響應因子；

Qes—校準標準溶液中凈化內(nèi)標物質(zhì)的絕對量，pg；

Qss—校準標準溶液中采樣內(nèi)標物質(zhì)的絕對量，pg；

Ass—校準標準溶液中采樣內(nèi)標物質(zhì)的監(jiān)測離子峰面積之和；

Aes—校準標準溶液中凈化內(nèi)標物質(zhì)的監(jiān)測離子峰面積之和。

平均相對響應因子（RRF）按照式（4）進行計算。

n

RRFi

RRFi1……（4）

n

式中：RRF—目標物的平均相對響應因子；

標準系列中第點目標物的相對響應因子；

RRFi—i

n—標準系列點數(shù)。

9.5樣品測定

取得相對響應因子之后，對處理好的分析樣品按下述步驟測定。

11

9.5.1標準溶液確認

選擇中間濃度的標準溶液，按一定周期或頻次（每12小時或每批樣品測定至少1次）測

定。濃度變化不應超過±35%，否則應查找原因，重新測定或重新制作相對響應因子。

9.5.2測定樣品

將空白樣品和分析試樣按照9.3所述的程序進行測定，得到多氯聯(lián)苯各監(jiān)測離子的色譜

圖。

圖3多氯聯(lián)苯總離子流圖

10數(shù)據(jù)處理

10.1色譜峰確認

10.1.1進樣內(nèi)標的確認

分析試樣中進樣內(nèi)標的峰面積應不低于標準溶液中進樣內(nèi)標峰面積的70%。否則應查

找原因，重新測定。

10.1.2色譜峰確認

在色譜圖上，對信噪比S/N大于3的色譜峰視為有效峰。

10.1.3峰面積

對10.1.2中確認的色譜峰進行峰面積計算。

10.2定性分析

12

多氯聯(lián)苯同類物的兩監(jiān)測離子在指定保留時間窗口內(nèi)，并同時存在且離子豐度比與表2

所列理論離子豐度比一致，相對偏差小于15%。同時，色譜峰的保留時間應與標準溶液一致

（±3s以內(nèi)），同內(nèi)標物質(zhì)的相對保留時間亦與標準溶液一致（±0.5%）以內(nèi)。同時滿足上

述條件的色譜峰被定性為多氯聯(lián)苯物質(zhì)。

10.3定量分析

10.3.1根據(jù)定量離子的峰面積，采用內(nèi)標法計算分析試樣中被檢出的多氯聯(lián)苯的絕對量

（Q），按式（5）計算。

AQ

Qes……（5）

AesRRFes

式中：Q—分析試樣中待測化合物的量，pg；

A—色譜圖上待測化合物的監(jiān)測離子峰面積之和；

Aes—凈化內(nèi)標的監(jiān)測離子峰面積之和；

Qes—凈化內(nèi)標的添加量，pg；

待測化合物相對提取內(nèi)標的平均相對響應因子。

RRFes—

10.3.2根據(jù)所計算的各同類物的Q，用式（6）計算出氣體樣品中的待測化合物濃度，結(jié)

果修約為3位有效數(shù)字。

Q

……………（6）

Vsd

式中：ρ—樣品中待測化合物的濃度，對于無組織廢氣樣品單位pg/m3(0℃，101.325kpa)，對

于廢氣樣品單位為×10-3ng/m3（標準狀態(tài)）；

Q—分析試樣中待測化合物的總量，pg；

3

Vsd—氣體樣品采集量，m（標準狀態(tài)）。

10.4回收率確認

10.4.1提取內(nèi)標的回收率

根據(jù)凈化內(nèi)標峰面積與進樣內(nèi)標峰面積的比以及對應的響應因子（RRFrs）均值，按照

式（7）計算提取內(nèi)標的回收率。回收率應在50%～130%之間。

AQ100%

Resrs………（7）

ArsRRFrsQes

式中：R—凈化內(nèi)標回收率，%；

Aes—凈化內(nèi)標的監(jiān)測離子峰面積之和；

Ars—進樣內(nèi)標的監(jiān)測離子峰面積之和；

Qrs—進樣內(nèi)標的添加量，pg；

凈化內(nèi)標相對進樣內(nèi)標平均相對響應因子；

RRFrs—

Qes—凈化內(nèi)標的添加量，pg。

13

10.4.2采樣內(nèi)標的回收率

根據(jù)采樣內(nèi)標峰面積與凈化內(nèi)標峰面積的比以及對應的響應因子（RRFss）均值，按照

式（8）計算采樣內(nèi)標的回收率，并確認采樣內(nèi)標的回收率應在60%～130%之間。

AQ100%

sses（）

Rs………8

AesRRFssQss

式中：Rs—采樣內(nèi)標回收率，%；

Ass—采樣內(nèi)標的監(jiān)測離子峰面積之和；

Aes—凈化內(nèi)標的監(jiān)測離子峰面積之和；

Qes—凈化內(nèi)標的添加量，pg；

凈化內(nèi)標相對采樣內(nèi)標平均相對響應因子；

RRFss—

Qss—采樣內(nèi)標的添加量，pg。

10.5結(jié)果表示

測定結(jié)果的小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。

11精密度和準確度

11.1精密度

6家實驗室分別重復測定（n=6）空白廢氣加標樣品，加標量分別為0.1ng、1ng和10ng

（相當于廢氣樣品0.05ng/m3、0.5ng/m3和5ng/m3），實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為

3.9%~30.4%、10.2%~34.6%、11.7%~33.2%，實驗室間相對標準偏差分別為17.1%~22.2%、

19.6%~25.7%、22.6%~26.3%，重復性限分別為0.023ng/m3~0.030ng/m3、0.24ng/m3~0.33

ng/m3、2.8ng/m3~3.3ng/m3，再現(xiàn)性限分別為0.023ng/m3~0.030ng/m3、0.24ng/m3~0.33ng/m3、

2.8ng/m3~3.3ng/m3。精密度結(jié)果參見附錄C。

11.2準確度

6家實驗室分別重復測定（n=6）廢氣樣品的加標回收率，加標量分別為0.1ng、1ng

和10ng（相當于廢氣樣品0.05ng/m3、0.5ng/m3和5ng/m3），經(jīng)過前處理和儀器分析，共平

面多氯聯(lián)苯化合物的平均加標回收率分別為：PCB-77為86.2%~93.0%、PCB-81為

87.3%~95.3%、PCB-105為84.0%~93.2%、PCB-114為86.4%~92.7%、PCB-118為

88.2%~90.6%、PCB-123為83.1%~96.5%、PCB-126為85.3%~90.4%、PCB-156為

84.7%~92.1%、PCB-157為87.2%~92.4%、PCB-167為86.6%~92.4%、PCB-169為

85.9%~195.3%、PCB-189為89.2%~91.2%。準確度結(jié)果參見附錄D。

12質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

使用本方法的實驗室應具備合乎要求的樣品分析能力、標準物質(zhì)和空白操作以及數(shù)據(jù)評

價和質(zhì)量控制能力，所有分析結(jié)果應符合本方法所規(guī)定的質(zhì)量保證要求。

14

12.1數(shù)據(jù)可靠性保證

12.1.1內(nèi)標回收率

12.1.1.1采樣內(nèi)標的回收率：應對采樣內(nèi)標的回收率進行確認，采樣內(nèi)標的回收率應在

60%～130%的范圍。

12.1.1.2凈化內(nèi)標的回收率：必須始終對提取內(nèi)標的回收率進行確認。凈化內(nèi)標的回收率

應在50%～130%的范圍。

12.1.2檢出限確認

12.1.2.1儀器檢出限：定期進行檢查和調(diào)諧儀器，當改變測量條件時應重新確認儀器檢出

限。

12.1.2.2方法檢出限：應定期檢查和確認方法檢出限，特別是當樣品制備或測試條件改變

時，必須檢驗和確認方法檢出限。應當注意，不同的實驗條件或操作人員可能得到不同的方

法檢出限。

12.1.3空白實驗

空白實驗分為三種：操作空白、試劑空白、運輸空白。操作空白用來檢查樣品制備過程

的污染程度；試劑空白監(jiān)視分析儀器的污染情況；運輸空白是對從采樣、送樣到儀器分析的

全過程的污染檢驗。

12.1.3.1操作空白

操作空白實驗的目的是為了建立一個不受污染干擾的實驗室分析環(huán)境。操作空白除無實

際樣品外，按照與樣品分析相同的操作步驟進行樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理，

操作空白應低于評價濃度的1/10。在樣品制備過程有重大變化時(如使用新的試劑或儀器設

備，或者儀器維修后再次使用時)或樣品間可能存在交叉污染時(如高濃度樣品)應進行操作空

白的分析。

12.1.3.2試劑空白

任何樣品的儀器分析都應該同時分析待測樣品溶液所使用的溶劑作為試劑空白。所有試

劑空白測試結(jié)果應低于方法檢出限。

12.1.3.2運輸空白

運輸空白實驗的目的是檢查從準備采樣到樣品分析過程中存在的污染情況。按照本標準

的規(guī)定準備采樣材料和溶液并帶至采樣現(xiàn)場，但是不進行實際采樣操作；帶回實驗室并完成

其余分析步驟，所得結(jié)果為運輸空白。運輸空白實驗的頻度約為采樣總數(shù)的10%。對于空

氣樣品，每次采樣都要進行運輸空白實驗?？瞻字递^低時，污染可忽略不計。運輸空白值較

高時，如果樣品實測值遠大于運輸空白值（例如規(guī)定兩者相差2個數(shù)量級以上），則可以從

樣品實測值中扣除運輸空白值。而如果運輸空白值接近甚至大于樣品實測值，則被認為是分

析失誤或操作異常，應查找污染原因，消除污染后重新采樣分析。

15

12.1.4平行樣的測定

每批次樣品（不超過20個樣品）應至少選擇一個樣品進行平行雙樣測試，平行樣品

相對偏差≤30%。

12.1.5標準溶液

標準溶液應當裝在密封的玻璃容器中避光冷藏保存，以避免由于溶液揮發(fā)引起的濃度變

化。建議在每次使用前后稱量并記錄標準溶液的重量。

12.2操作要求

12.2.1采樣

12.2.1.1采樣器材的準備和保存：采樣設備和材料（過濾材料、吸附材料等）應當在使用

之前充分洗凈。過濾及吸附材料應貯存在密閉容器中以避免污染。

12.2.1.2采樣器的安裝和使用：安裝工具和采樣器部件應沖洗干凈以減少引起污染的可能

性。應固定好所有組件，檢查儀器密閉狀態(tài)，確保操作時無泄露。

12.2.1.3氣體流量計：應保證氣體流量計達到方法的精確度要求，并且定期校準。

12.2.1.4樣品的代表性

應根據(jù)相應樣品的采樣標準或規(guī)范確認樣品的代表性。廢氣采樣應當避開采樣對象的不

穩(wěn)定工作階段，最好在工作條件穩(wěn)定1h后開始采樣。如果采樣過程中出現(xiàn)故障或其他變化，

則應詳細記錄故障或變化情況以及采取的措施和效果。

12.2.1.5樣品的貯存和運輸

采集到的樣品應被貯存在密閉容器內(nèi)以防泄露或被周圍環(huán)境所污染。樣品運輸或貯

存時應避光，應冷藏貯存。

12.2.2樣品制備

12.2.2.1樣品的提取

對于液相樣品的萃取，應嚴格掌握液-液萃取條件，確保萃取發(fā)生在目標溶劑層。對于

應用索氏提取器的固體樣品，在索氏提取之前應得到充分干燥(在干凈的干燥器中風干)。有

條件時應選擇帶有水分分離功能的索氏提取器。

12.2.2.2酸性硅膠柱凈化或多層硅膠柱凈化

應確認淋洗后的樣品溶液無明顯著色。改變凈化柱的填充材料的類型或用量時，以及改

變淋洗溶劑的種類或用量時，應通過制作淋洗曲線等方法優(yōu)化實驗條件，避免樣品中的共平

面多氯聯(lián)苯在凈化過程中的損失。

12.2.3定性和定量

12.2.3.1氣相色譜

16

應定期確認響應因子是否穩(wěn)定、待測化合物的保留時間是否在合理的范圍內(nèi)以及色譜峰

是否能夠有效分離。如果出現(xiàn)異常，可以嘗試把色譜柱的一端或兩端截掉10～30cm或重新

老化色譜柱；如果問題仍沒有解決，則應更換新的色譜柱。

12.2.3.2質(zhì)譜儀

用質(zhì)量校準物質(zhì)（PFK）調(diào)諧并進行質(zhì)量校正，確認動態(tài)分辨率滿足要求。定期檢查并

紀錄儀器的基本參數(shù)。

12.2.3.3參數(shù)設置

根據(jù)標準溶液的色譜峰保留時間對時間窗口進行分組，使得待測化合物以及相應內(nèi)標的

色譜峰在適當?shù)臅r間窗口中出現(xiàn)。每組時間窗口中的選擇離子的檢測周期應小于1s。

12.2.3.4儀器的維護

為保證氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作性能，應定期檢查和維護HRGC-HRMS系統(tǒng)，定期

清洗和更換進樣口以及離子源等易受到污染的部件。

12.2.3.5儀器穩(wěn)定性

定期測定并計算相對響應因子，同使用的相對響應因子值比較，變化范圍應在±35%范

圍內(nèi)，否則應查找原因，重新制作相對響應因子。

12.2.3.6玻璃器皿的清洗

使用過的玻璃器皿應及時清洗。使用中性或堿性洗滌劑清洗玻璃器皿，再用清水及水充

分沖洗玻璃器皿內(nèi)、外壁，在潔凈的空間中使其晾干。若使用烘箱進行烘干，注意要使用專

用烘箱（即該烘箱只用于烘干玻璃器皿，不用于其它分析操作），烘箱設定溫度不宜過高以

免玻璃器皿表面產(chǎn)生活性點對目標化合物進行吸附。用于分析高、低濃度樣品的玻璃器具應

分別在不同的清洗器中進行清洗，避免交叉污染。

13廢物處理

實驗室產(chǎn)生的廢物應分類存放，集中保管，委托有資質(zhì)單位進行處置。

17

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限和測定下限

當無組織廢氣采樣體積為1000m3,固定污染源廢氣采樣體積為2m3,采用索式萃取，提

取液用多層硅膠柱凈化處理，濃縮定容體積為30μl時，進樣體積為1.0μl時，無組織廢氣

和固定污染源廢氣中12種共平面多氯聯(lián)苯的方法檢出限和測定下限見表A.1。

表A.1方法檢出限和測定下限

無組織廢氣固定污染源廢氣

序化學登記IUPAC*

化合物名稱檢出限/測定下限/檢出限/測定下限/

號號編號

（pg/m3）（pg/m3）（pg/m3）（pg/m3）

3,3,4,4'-四氯32598-13-

1PCB-770.0050.020.72.8

聯(lián)苯3

3,4,4',5-四氯70362-50-

2PCB-810.0050.0214

聯(lián)苯4

2,3,3',4,4'-五32598-14-PCB-10

30.0050.0214

氯聯(lián)苯45

2,3,4,4',5-五74472-37-PCB-11

40.0050.020.83.2

氯聯(lián)苯04

2,3',4,4',5-五31508-00-PCB-11

50.0060.02428

氯聯(lián)苯68

2',3,4,4',5-五65510-44-PCB-12

60.0050.020.93.6

氯聯(lián)苯33

3,3',4,4',5-五57465-28-PCB-12

70.0050.020.93.6

氯聯(lián)苯86

2,3,3',4,4',5-38380-08-PCB-15

80.0050.0228

六氯聯(lián)苯46

2,3,3',4,4',5'-69782-90-PCB-15

90.0060.02414

六氯聯(lián)苯77

12,3',4,4',5,5'-52663-72-PCB-16

0.0050.020.83.2

0六氯聯(lián)苯67

3,3',4,4',5,5'-32774-16-PCB-16

110.0050.020.72.8

六氯聯(lián)苯69

12,3,3',4,4',5,5'39635-31-PCB-18

0.0050.0214

2-七氯聯(lián)苯99

*：國際理論與應用化學聯(lián)合會。

18

附錄B

（資料性附錄）

標準溶液濃度

表B.1多氯聯(lián)苯標準溶液濃度

校準溶液（ng/mL）

多氯聯(lián)苯

多氯聯(lián)苯IUPACCS0.2CS1CS2CS3CS4CS5

編號

未標記物質(zhì)

2-MoCB10.10.52.5252001000

4-MoCB30.10.52.5252001000

2,2'-DiCB40.10.52.5252001000

4,4'-DiCB150.10.52.5252001000

2,2',6'-TrCB190.10.52.5252001000

2,4,4'-TrCB280.10.52.5252001000

3,4,4'-TrCB370.10.52.5252001000

2,2',5,5'-TeCB520.10.52.5252001000

2,2',6,6'-TeCB540.10.52.5252001000

3,3',4,4'-TeCB770.10.52.5252001000

3,4,4',5-TeCB810.10.52.5252001000

2,2',4,5,5'-PeCB1010.10.52.5252001000

2,2',4,6,6'-PeCB1040.10.52.5252001000

2,3,3',4,4'-PeCB1050.10.52.5252001000

2,3,4,4',5-PeCB1140.10.52.5252001000

2,3',4,4',5-PeCB1180.10.52.5252001000

2',3,4,4',5-PeCB1230.10.52.5252001000

3,3',4,4',5-PeCB1260.10.52.525