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文檔簡介

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ926-2017

汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求及

檢測方法

Specificationsandtestproceduresforautomaticon-line

monitoringofmercuryinwater

(發(fā)布稿)

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,

保障人體健康,規(guī)范汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的技術(shù)性能,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的技術(shù)要求、性能指標(biāo)及檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年12月28日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2018年4月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的技術(shù)要求、性能指標(biāo)及檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的生產(chǎn)設(shè)計、應(yīng)用選型和性能檢測。

針對應(yīng)用于不同場合的汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀(以下簡稱“儀器”),本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩型

儀器的量程范圍。

I型儀器的量程范圍為:0~0.002mg/L,主要應(yīng)用于地表水、地下水和飲用水等的監(jiān)測。

??型儀器的量程范圍為:0~0.1mg/L,主要應(yīng)用于生活污水和工業(yè)廢水等的監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

GB4208外殼防護(hù)等級(IP代碼)

GB/T12519分析儀器通用技術(shù)條件

HJ212污染物在線監(jiān)控(監(jiān)測)系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)

HJ597水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法

HJ/T341水質(zhì)汞的測定冷原子熒光法(試行)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

示值誤差meanerror

儀器的測定值與真值的相對誤差。

3.2

定量下限limitofquantification

在滿足示值誤差要求的前提下儀器能夠測定待測物質(zhì)的最小濃度。

3.3

精密度precision

在規(guī)定測試條件下,儀器多次測試結(jié)果間的一致程度。

3.4

零點(diǎn)漂移zerodrift

在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測量濃度值為檢測

范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于檢測范圍上

1

限值的相對偏差。

3.5

量程漂移rangedrift

在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測量濃度值為檢測

范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于檢測范

圍上限值的相對偏差。

3.6

環(huán)境溫度穩(wěn)定性interferenceofenvironmentaltemperature

儀器在不同的環(huán)境溫度下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定值與參考值的示值誤差。

3.7

離子干擾interferenceofions

儀器對加入干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,測定值與真值的示值誤差。

3.8

記憶效應(yīng)memoryeffect

儀器完成某一標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣測量后對下一個測量結(jié)果的影響程度。

3.9

加標(biāo)回收率recovery

儀器分別測量加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的實(shí)際水樣,計算加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測定值的

增加量相對于理論加入量的百分率。

3.10

數(shù)據(jù)有效率availabilityofdata

在最小維護(hù)周期內(nèi)示值誤差滿足要求的測試數(shù)據(jù)占所有測試數(shù)據(jù)的百分率。

3.11

一致性conformity

在相同測試條件下多臺儀器測定值的平行程度。

3.12

最小維護(hù)周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations

在檢測過程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(hù)(包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器、維修儀器

等),直到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或測定結(jié)果不滿足相關(guān)要求的總運(yùn)行時間(h)。

3.13

標(biāo)樣核查checkwithstandardsolution

儀器測量標(biāo)準(zhǔn)溶液,判定測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.14

運(yùn)行日志runningrecord

在運(yùn)行過程中儀器自動記錄測試條件、故障、維護(hù)等狀態(tài)信息及日常校準(zhǔn),參數(shù)變更等

維護(hù)記錄。

2

4技術(shù)要求

4.1儀器組成

儀器的基本組成如圖1所示,主要包含以下單元:

圖1儀器的基本組成單元

進(jìn)樣/計量單元:包括水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等導(dǎo)入部分(含水樣通道和標(biāo)準(zhǔn)溶液通道)

和計量部分。

消解單元:將水樣中汞單質(zhì)及其化合物轉(zhuǎn)化為汞離子的部分。

分析單元:由反應(yīng)模塊和檢測模塊組成,完成對待測物質(zhì)的自動在線分析的部分。

控制單元:包括系統(tǒng)控制的硬件和軟件,控制儀器采樣、測試等過程中各部件動作,將

測定值轉(zhuǎn)換成電信號輸出,完成數(shù)據(jù)處理、傳輸?shù)牟糠帧?/p>

4.2基本要求

4.2.1儀器的標(biāo)識應(yīng)符合GB/T12519規(guī)定的要求,應(yīng)在適當(dāng)?shù)拿黠@位置固定銘牌,其上應(yīng)

有如下標(biāo)識:

a)制造廠名稱、地址;

b)儀器名稱、型號規(guī)格;

c)出廠編號;

d)制造日期;

e)檢測范圍、定量下限;

f)工作條件。

4.2.2顯示器應(yīng)無污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應(yīng)為中文,且字符均勻、清晰,屏幕無暗角、

黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現(xiàn)象,能根據(jù)顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。

4.2.3機(jī)箱外殼應(yīng)由耐腐蝕材料制成,表面無裂紋、變形、污濁、毛刺等現(xiàn)象,表面涂層

均勻,無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。

4.2.4產(chǎn)品組裝應(yīng)堅固、零部件無松動,按鍵、開關(guān)、門鎖等部件靈活可靠。

4.2.5主要部件均應(yīng)具有相應(yīng)的標(biāo)識或文字說明。

4.2.6應(yīng)在儀器醒目位置標(biāo)識分析流程圖。

3

4.2.7儀器外殼應(yīng)滿足GB4208規(guī)定的IP52防護(hù)等級的要求。

4.3性能要求

4.3.1進(jìn)樣/計量單元

4.3.1.1應(yīng)由防腐蝕和吸附性較低的材料構(gòu)成,不會因試劑或待測物質(zhì)的腐蝕或吸附而影

響測定結(jié)果。

4.3.1.2應(yīng)保證水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。

4.3.2試劑貯存單元

應(yīng)能夠貯存儀器所需的所有試劑,方便更換,存儲溫度4~10℃,避光。

4.3.3消解單元

4.3.3.1應(yīng)采用高溫、高壓、紫外等消解方式,能夠?qū)⑺畼又泄瘑钨|(zhì)及其化合物全部轉(zhuǎn)化

為汞離子。

4.3.3.2應(yīng)采用防腐蝕耐高溫材料,且易于清洗。

4.3.3.3應(yīng)具有自動加熱裝置和溫度傳感器,可以設(shè)置消解時間和溫度。

4.3.3.4應(yīng)具有冷卻裝置和安全防護(hù)裝置,可保持恒溫或恒壓。

4.3.4分析單元

4.3.4.1反應(yīng)模塊應(yīng)由防腐蝕的材料構(gòu)成,且易于清洗。

4.3.4.2檢測模塊的輸出信號應(yīng)穩(wěn)定。

4.3.5控制單元

4.3.5.1應(yīng)具有異常信息(超量程、缺試劑、部件故障、超標(biāo)等)反饋功能,宜采用聲光

電等方式報警。

4.3.5.2應(yīng)具有對進(jìn)樣/計量、消解和分析等單元的自動清洗功能。

4.3.5.3在意外斷電再度通電后應(yīng)能自動排出斷電前正在測定的待測物質(zhì)和試劑,自動清

洗各通道并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再度通電后能自動

冷卻,并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。

4.3.5.4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)應(yīng)具有數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志采集、存儲、處理、顯示和輸出等功能,應(yīng)

能存儲至少12個月的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志,并具備二級操作管理權(quán)限,一般操作人員只可

查詢相應(yīng)日志和儀器設(shè)置參數(shù)。

4.3.5.5儀器數(shù)據(jù)單位為mg/L或μg/L,并具有mg/L和μg/L單位相互轉(zhuǎn)換功能。

4.3.5.6應(yīng)具備自動標(biāo)樣核查和自動校準(zhǔn)功能,當(dāng)自動標(biāo)樣核查不合格時,自動進(jìn)行校準(zhǔn),

并將結(jié)果記入運(yùn)行日志。

4.3.5.7應(yīng)具備日常校準(zhǔn)、參數(shù)變更的自動記錄、保存和查詢功能。

4.3.5.8應(yīng)具備對不同測試數(shù)據(jù)添加維護(hù)標(biāo)識功能,如維護(hù):M;故障:D;校驗(yàn):C;標(biāo)

樣核查:SC。

4.3.5.9數(shù)據(jù)傳輸應(yīng)提供通訊協(xié)議,且滿足HJ212的要求。

4.3.5.10應(yīng)具有數(shù)字量通訊接口,通過數(shù)字量通訊接口輸出相關(guān)數(shù)據(jù)及運(yùn)行日志,并可接

收遠(yuǎn)程控制指令。

4.4安全要求

4.4.1電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)≥20MΩ。

4

4.4.2應(yīng)設(shè)有漏電保護(hù)裝置和過載保護(hù)裝置,防止人身觸電和儀器意外燒毀。

4.4.3應(yīng)具有良好的接地端口。

4.4.4高溫、高壓、腐蝕、有毒和有害等危險部位應(yīng)具有警示標(biāo)識。

5性能指標(biāo)和檢測方法

5.1性能指標(biāo)

I型儀器的檢測范圍為:0.00005~0.002mg/L;型儀器的檢測范圍為:0.002~0.1mg/L。

型和型儀器的性能指標(biāo)應(yīng)符合表的要求。

I1??

??表1汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的性能指標(biāo)

性能指標(biāo)I型型

示值誤差±10%±5%

??

定量下限≤0.00005mg/L≤0.002mg/L

精密度≤5%≤5%

零點(diǎn)漂移≤2%≤2%

量程漂移≤10%≤10%

電壓穩(wěn)定性±5%±5%

環(huán)境溫度穩(wěn)定性±10%±10%

離子干擾±30%±30%

記憶效應(yīng)±10%±10%

加標(biāo)回收率80%~120%75%~125%

實(shí)際水樣濃度≤0.0005mg/L時,

絕對誤差不大于±0.0001mg/L;

實(shí)際水樣比對檢測≤15%

實(shí)際水樣濃度>0.0005mg/L時,相

對誤差≤15%;

數(shù)據(jù)有效率≥90%≥90%

一致性≤10%≤10%

最小維護(hù)周期≥168h≥168h

5.2檢測條件

5.2.1環(huán)境溫度:5~40℃

5.2.2相對濕度:(65±20)%。

5.2.3電源電壓:交流電壓,(220±22)V。

5.2.4電源頻率:(50±0.5)Hz。

5.2.5水樣溫度:0~50℃。

5.2.6水樣酸堿度:pH6~9。

5.2.7水樣懸浮物:50mg/L以內(nèi)。

5

5.3試劑

5.3.1實(shí)驗(yàn)用水:不含汞的蒸餾水。

5.3.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純。

汞標(biāo)準(zhǔn)固定液:重鉻酸鉀溶液ρ(K2CrO7)=0.5g/L。稱取0.5g重鉻酸鉀(K2CrO7,優(yōu)級純)

溶于950ml水(5.3.1)中,再加入50ml硝酸(5.3.2)。

5.3.3汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Hg)=1000.0mg/L。

稱取置于硅膠干燥器中充分干燥的0.1354g氯化汞(HgCl2,優(yōu)級純),用汞標(biāo)準(zhǔn)固定

液(5.3.3)溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,再用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稀釋至標(biāo)線,混勻。

5.3.4校正液:按照儀器說明書要求配制。

5.3.5其余試劑:按照儀器說明書要求配制。

5.4實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備與校正

5.4.1連接電源,按照儀器說明書規(guī)定,預(yù)熱至儀器正常運(yùn)行。

5.4.2按照儀器說明書規(guī)定,用校正液對儀器進(jìn)行校驗(yàn)。

5.5檢測方法

5.5.1示值誤差

儀器分別對濃度值為檢測范圍上限值20%、50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測量6次,計算每個標(biāo)

準(zhǔn)溶液6次測定值的平均值與已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的相對誤差,取兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液相對誤差值的

較大值作為示值誤差的判定值。

標(biāo)準(zhǔn)溶液相對誤差的計算方法見公式(1):

xC

Re100%……………(1)

C

式中:Re——標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對誤差,%;

x——標(biāo)準(zhǔn)溶液測定值的平均值,mg/L;

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。

5.5.2定量下限

儀器在相同的條件下連續(xù)測量濃度值為檢測范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液7次,計算7次測定值

的標(biāo)準(zhǔn)偏差S,所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍為儀器的定量下限。計算方法見公式(2)和(3):

1n2

()

Sxix…………2

n-1i1

LOQ10S………………(3)

式中:S——7次測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,mg/L;

n——測量次數(shù);

第次測定值,;

xi——img/L

x——標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的平均值,mg/L;

6

LOQ——定量下限,mg/L。

5.5.3精密度

儀器測量濃度值為檢測范圍上限值50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測量6次,計算6次測定值的相

對標(biāo)準(zhǔn)偏差,以該相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為精密度的判定值。計算方式見公式(4):

n

12

xix

n1i1

Sr100%

x…………………(4)

S

式中:r——儀器的精密度,%;

n——測量次數(shù);

x

i——第i次測定值,mg/L;

x——標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的平均值,mg/L。

5.5.4零點(diǎn)漂移

采用濃度值為檢測范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1h為周期,連續(xù)測量24h,取前3次測定

值的平均值為初始測定值,計算各次測定值與初始測定值的最大變化幅度相對于檢測范圍上

限值的相對偏差。計算方式見公式(5)和(6):

數(shù)據(jù)個數(shù):x1、x2、x3……x24共24個。

ZixiC…………………(5)

ΔZ

ZDmax100%……………(6)

A

式中:第次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差,;

Zi——img/L

x

i——第i次測定值,mg/L;

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測定值,mg/L;

ZD——儀器的零點(diǎn)漂移,%;

第次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差中的最大值,;

Zmax——img/L

A——檢測范圍上限值,mg/L。

5.5.5量程漂移

采用濃度值為檢測范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1h為周期,連續(xù)測量24h,取前3次

測定值的平均值為初始測定值,計算各次測定值與初始測定值的最大變化幅度相對于檢測范

圍上限值的相對偏差。計算方式見公式(7)和(8):

數(shù)據(jù)個數(shù):x1、x2、x3……x24共24個。

ZixiC……………(7)

ΔZ

RDmax100%……(8)

A

式中:ΔZi——第i次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差,mg/L;

7

x

i——第i次測定值,mg/L;

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測定值,mg/L;

RD——儀器的量程漂移,%;

第次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差中的最大值,;

Zmax——img/L

A——檢測范圍上限值,mg/L。

5.5.6電壓穩(wěn)定性

采用濃度值為檢測范圍上限值20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器在初始電壓220V條件下連續(xù)測量3

次,3次測定值的平均值為初始值;調(diào)節(jié)電壓至242V,測定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液3次;調(diào)節(jié)電壓至

198V,測定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液3次,按照公式(9)計算電壓變化引起的相對誤差,取兩個電壓

下相對誤差的較大值作為儀器電壓穩(wěn)定性的判定值。

XWYW

V100%和V100%..……(9)

WW

式中:V——電壓變化引起的相對誤差,%;

X——工作電壓242V條件下的3次測定的平均值,mg/L;

W——初始電壓220V條件下的3次測定的平均值,mg/L;

Y——工作電壓198V條件下的3次測定的平均值,mg/L。

5.5.7環(huán)境溫度穩(wěn)定性

將儀器置于恒溫室內(nèi),測量濃度值為檢測范圍上限值20%和80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次得

到20℃、5℃、20℃、40℃、20℃五個恒溫條件下放置3h后的測量結(jié)果。以3個20℃條件

下測定值的平均值為參考值,按照公式(10)計算5℃、40℃兩種條件下第一次測定值與參

考值的相對誤差,取相對誤差的最大值作為儀器環(huán)境溫度穩(wěn)定性的判定值。

XXXX

W1100%和W2100%.…………….……(10)

tXtX

式中:環(huán)境溫度穩(wěn)定性,;

Wt——%

℃條件下第一次測定值,;

X1——5mg/L

X——3個20℃條件下測定值的平均值,mg/L;

℃條件下第一次測定值,。

X2——40mg/L

5.5.8離子干擾

將表2規(guī)定的干擾離子分別加入到標(biāo)準(zhǔn)溶液中,加入后的混合溶液中單一干擾離子的濃

度應(yīng)符合表2的要求,汞離子濃度為檢測范圍上限值的50%。儀器分別連續(xù)測量3次該混合溶

液的汞離子濃度,計算3次測量結(jié)果的示值誤差,取示值誤差的最大值作為儀器離子干擾的

判定值。

表2干擾離子及其濃度

8

干擾離子Ⅰ型干擾離子濃度(mg/L)Ⅱ型干擾離子濃度(mg/L)

鎳0.0020.1

砷0.15.0

銅0.042.0

5.5.9記憶效應(yīng)

儀器連續(xù)測定3次濃度值為檢測范圍上限值20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液后(測試結(jié)果不作考核),再

依次測量濃度值為檢測范圍上限值80%和20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液各3次,分別計算后兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液

第一次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液真值的相對誤差,取相對誤差的較大值作為儀器記憶效應(yīng)的判

定值。

5.5.10加標(biāo)回收率

取實(shí)際水樣比對檢測中的低濃度水樣進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。儀器連續(xù)測量水樣3次并計

算測定值的平均值,于1000.0ml同一水樣中加入1.0ml的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器連續(xù)測量加入標(biāo)

準(zhǔn)溶液后的水樣3次并計算測定值的平均值。按照公式(11)計算實(shí)際水樣的加標(biāo)回收率R。

1000A2A1

R100%……………(11)

1.0C

式中:R——加標(biāo)回收率,%;

加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的水樣次測定值的平均值,;

A2——3mg/L

水樣次測定值的平均值,;

A1——3mg/L

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。

注:加標(biāo)回收率試驗(yàn)中加標(biāo)濃度一般為水樣測定值的0.5~3倍,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度不超過儀器的

檢測范圍上限。

5.5.11實(shí)際水樣比對檢測

選擇三種實(shí)際水樣,其濃度從低到高基本覆蓋儀器的檢測范圍,分別用儀器和HJ597

或HJ/T341方法進(jìn)行測量,每種水樣用儀器測量次數(shù)應(yīng)不少于15次,用實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測量

次數(shù)應(yīng)不少于3次,在不同濃度區(qū)間,分別計算每種實(shí)際水樣測定值與實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測定

值的平均值之間誤差絕對值的平均值或相對誤差絕對值的平均值,作為儀器實(shí)際水樣比對檢

測誤差的判定值,計算方法見公式(12):

nn

xiBxiB

Ai1或Ai1100%…(12)

nnB

式中:A——實(shí)際水樣測定誤差絕對值的平均值,或相對誤差絕對值的平均值,mg/L或%;

x

i——第i次測定值,mg/L;

B——水樣以實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測定所得測定值的平均值,mg/L;

n——每種水樣用儀器測量的次數(shù)。

9

5.5.12最小維護(hù)周期及數(shù)據(jù)有效率

儀器以1h為周期對水樣進(jìn)行連續(xù)測量,從測量開始計時,測量過程中不對儀器進(jìn)行任

何形式的人工維護(hù)(包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器、維修儀器等),直到儀器不能保持正常測量

狀態(tài)或連續(xù)3次測量的相對誤差超過±10%,記錄總運(yùn)行時間(h)為儀器的最小維護(hù)周期。

此期間各臺儀器的數(shù)據(jù)有效率應(yīng)達(dá)到90%以上,數(shù)據(jù)有效率為有效數(shù)據(jù)與所有數(shù)據(jù)的比率,

見公式(13):

D

De100%………………(13)

Dt

式中:D——數(shù)據(jù)有效率,%;

D

e——有效數(shù)據(jù)個數(shù);

D

t——所有數(shù)據(jù)個數(shù)。

5.5.13一致性

儀器以1h為周期對水樣進(jìn)行連續(xù)測量,至少獲得168組數(shù)據(jù),抽取三臺儀器獲得的數(shù)據(jù)

Ci,j(其中i是儀器編號,j是時段編號),按照公式(14)計算第j時段三臺儀器測試數(shù)據(jù)的相

對標(biāo)準(zhǔn)偏差CMj,再按照公式(15)計算數(shù)據(jù)的一致性CM。

2

1t1t

Ci,jCi,j

t1i1ti1

CM100%

j1t

Ci,j

ti1…(14)

m2

CMj

CMj1

m………(15)

式中:第時段三臺儀器測試數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,;

CMj——j%

t——儀器的臺數(shù);

第臺儀器時段數(shù)據(jù),其中,,,,,,,;

Ci,j——ijCi,ji=123j=123…mg/L

CM——一致性,%;

m——儀器的數(shù)據(jù)組數(shù)。

注:當(dāng)CMj>10%時則視為CM>10%。

6操作說明書

儀器的操作說明書應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:儀器原理、儀器構(gòu)造圖、測試流程圖、現(xiàn)場安

裝條件及方法、儀器操作方法、部件標(biāo)識及注意事項、有毒有害物品(部件)警告標(biāo)識、儀

器校準(zhǔn)用等試劑配制方法及使用方法、常見故障處理、廢液處置方法、日常維護(hù)說明等。

10

目次

前言.....................................................................................................................................................ii

1適用范圍.........................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................1

3術(shù)語和定義.....................................................................................................................................1

4技術(shù)要求.........................................................................................................................................3

5性能指標(biāo)和檢測方法.....................................................................................................................5

6操作說明書...................................................................................................................................10

i

附錄B

(資料性附錄)

測量前后儀器性能審核結(jié)果

實(shí)驗(yàn)室名稱測定地點(diǎn)

儀器生產(chǎn)廠儀器型號、編號原理

儀器量程(mg/m3)氣體流量(L/min)

環(huán)境溫度(℃)環(huán)境壓力(kPa)相對濕度(RH%)

校準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位污染物名稱及有效截止日期

測試人員測定時段年月日~年月日

表B.1示值誤差

標(biāo)準(zhǔn)氣體測定前測定后

示值誤差示值誤差

名稱濃度A測定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i測定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i

(AiA)/A(AiA)/A

SO2

注:測定值A(chǔ)i是指標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測定結(jié)果。

表B.2系統(tǒng)偏差

校準(zhǔn)氣體測試前測試后

系統(tǒng)偏差系統(tǒng)偏差

測定值測定值平均值之差測定值測定值平均值之差

名稱濃度c

ABABBA/CSABABBA/CS

零氣

SO2

注1:測定值A(chǔ)是指標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測定結(jié)果。

注2:測定值B是指標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)采樣管導(dǎo)入分析儀的測定結(jié)果。

表B.3零點(diǎn)漂移和量程漂移

零點(diǎn)漂移量程漂移

起始最終

校準(zhǔn)氣體

日期日期零氣測定值零點(diǎn)漂移量零點(diǎn)漂移標(biāo)準(zhǔn)氣體測定值量程漂移量

量程漂移

和時和時Z/CS

濃度起始最終起始最終Z/CS

名稱間間ΔZ=Zi-Z0ΔS=Si-S0

c(Z0)(Zi)(S0)(Si)

零氣

SO2

注:起始表示測試前,最終表示測試后。

12

附錄A

(資料性附錄)

測定前后儀器性能審核表

實(shí)驗(yàn)室名稱測定地點(diǎn)

儀器生產(chǎn)廠儀器型號、編號原理

校準(zhǔn)量程(C.S.)(μmol/mol,mg/m3)氣體流量(L/min)

環(huán)境溫度(oC)環(huán)境壓力(kPa)相對濕度(RH%)

標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位測定污染物名稱

測試人員測定日期年月日

附表A-1示值誤差

標(biāo)準(zhǔn)氣體測定前測定后

示值誤差/%示值誤差/%

名稱濃度/A測定值/