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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ926-2017
汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求及
檢測方法
Specificationsandtestproceduresforautomaticon-line
monitoringofmercuryinwater
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,
保障人體健康,規(guī)范汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的技術(shù)性能,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的技術(shù)要求、性能指標(biāo)及檢測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年12月28日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2018年4月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
ii
汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的技術(shù)要求、性能指標(biāo)及檢測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的生產(chǎn)設(shè)計、應(yīng)用選型和性能檢測。
針對應(yīng)用于不同場合的汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀(以下簡稱“儀器”),本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩型
儀器的量程范圍。
I型儀器的量程范圍為:0~0.002mg/L,主要應(yīng)用于地表水、地下水和飲用水等的監(jiān)測。
??型儀器的量程范圍為:0~0.1mg/L,主要應(yīng)用于生活污水和工業(yè)廢水等的監(jiān)測。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
GB4208外殼防護(hù)等級(IP代碼)
GB/T12519分析儀器通用技術(shù)條件
HJ212污染物在線監(jiān)控(監(jiān)測)系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)
HJ597水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法
HJ/T341水質(zhì)汞的測定冷原子熒光法(試行)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
示值誤差meanerror
儀器的測定值與真值的相對誤差。
3.2
定量下限limitofquantification
在滿足示值誤差要求的前提下儀器能夠測定待測物質(zhì)的最小濃度。
3.3
精密度precision
在規(guī)定測試條件下,儀器多次測試結(jié)果間的一致程度。
3.4
零點(diǎn)漂移zerodrift
在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測量濃度值為檢測
范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于檢測范圍上
1
限值的相對偏差。
3.5
量程漂移rangedrift
在未對儀器進(jìn)行計劃外的人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測量濃度值為檢測
范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于檢測范
圍上限值的相對偏差。
3.6
環(huán)境溫度穩(wěn)定性interferenceofenvironmentaltemperature
儀器在不同的環(huán)境溫度下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定值與參考值的示值誤差。
3.7
離子干擾interferenceofions
儀器對加入干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,測定值與真值的示值誤差。
3.8
記憶效應(yīng)memoryeffect
儀器完成某一標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣測量后對下一個測量結(jié)果的影響程度。
3.9
加標(biāo)回收率recovery
儀器分別測量加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的實(shí)際水樣,計算加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測定值的
增加量相對于理論加入量的百分率。
3.10
數(shù)據(jù)有效率availabilityofdata
在最小維護(hù)周期內(nèi)示值誤差滿足要求的測試數(shù)據(jù)占所有測試數(shù)據(jù)的百分率。
3.11
一致性conformity
在相同測試條件下多臺儀器測定值的平行程度。
3.12
最小維護(hù)周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations
在檢測過程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(hù)(包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器、維修儀器
等),直到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或測定結(jié)果不滿足相關(guān)要求的總運(yùn)行時間(h)。
3.13
標(biāo)樣核查checkwithstandardsolution
儀器測量標(biāo)準(zhǔn)溶液,判定測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.14
運(yùn)行日志runningrecord
在運(yùn)行過程中儀器自動記錄測試條件、故障、維護(hù)等狀態(tài)信息及日常校準(zhǔn),參數(shù)變更等
維護(hù)記錄。
2
4技術(shù)要求
4.1儀器組成
儀器的基本組成如圖1所示,主要包含以下單元:
圖1儀器的基本組成單元
進(jìn)樣/計量單元:包括水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等導(dǎo)入部分(含水樣通道和標(biāo)準(zhǔn)溶液通道)
和計量部分。
消解單元:將水樣中汞單質(zhì)及其化合物轉(zhuǎn)化為汞離子的部分。
分析單元:由反應(yīng)模塊和檢測模塊組成,完成對待測物質(zhì)的自動在線分析的部分。
控制單元:包括系統(tǒng)控制的硬件和軟件,控制儀器采樣、測試等過程中各部件動作,將
測定值轉(zhuǎn)換成電信號輸出,完成數(shù)據(jù)處理、傳輸?shù)牟糠帧?/p>
4.2基本要求
4.2.1儀器的標(biāo)識應(yīng)符合GB/T12519規(guī)定的要求,應(yīng)在適當(dāng)?shù)拿黠@位置固定銘牌,其上應(yīng)
有如下標(biāo)識:
a)制造廠名稱、地址;
b)儀器名稱、型號規(guī)格;
c)出廠編號;
d)制造日期;
e)檢測范圍、定量下限;
f)工作條件。
4.2.2顯示器應(yīng)無污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應(yīng)為中文,且字符均勻、清晰,屏幕無暗角、
黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現(xiàn)象,能根據(jù)顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。
4.2.3機(jī)箱外殼應(yīng)由耐腐蝕材料制成,表面無裂紋、變形、污濁、毛刺等現(xiàn)象,表面涂層
均勻,無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。
4.2.4產(chǎn)品組裝應(yīng)堅固、零部件無松動,按鍵、開關(guān)、門鎖等部件靈活可靠。
4.2.5主要部件均應(yīng)具有相應(yīng)的標(biāo)識或文字說明。
4.2.6應(yīng)在儀器醒目位置標(biāo)識分析流程圖。
3
4.2.7儀器外殼應(yīng)滿足GB4208規(guī)定的IP52防護(hù)等級的要求。
4.3性能要求
4.3.1進(jìn)樣/計量單元
4.3.1.1應(yīng)由防腐蝕和吸附性較低的材料構(gòu)成,不會因試劑或待測物質(zhì)的腐蝕或吸附而影
響測定結(jié)果。
4.3.1.2應(yīng)保證水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。
4.3.2試劑貯存單元
應(yīng)能夠貯存儀器所需的所有試劑,方便更換,存儲溫度4~10℃,避光。
4.3.3消解單元
4.3.3.1應(yīng)采用高溫、高壓、紫外等消解方式,能夠?qū)⑺畼又泄瘑钨|(zhì)及其化合物全部轉(zhuǎn)化
為汞離子。
4.3.3.2應(yīng)采用防腐蝕耐高溫材料,且易于清洗。
4.3.3.3應(yīng)具有自動加熱裝置和溫度傳感器,可以設(shè)置消解時間和溫度。
4.3.3.4應(yīng)具有冷卻裝置和安全防護(hù)裝置,可保持恒溫或恒壓。
4.3.4分析單元
4.3.4.1反應(yīng)模塊應(yīng)由防腐蝕的材料構(gòu)成,且易于清洗。
4.3.4.2檢測模塊的輸出信號應(yīng)穩(wěn)定。
4.3.5控制單元
4.3.5.1應(yīng)具有異常信息(超量程、缺試劑、部件故障、超標(biāo)等)反饋功能,宜采用聲光
電等方式報警。
4.3.5.2應(yīng)具有對進(jìn)樣/計量、消解和分析等單元的自動清洗功能。
4.3.5.3在意外斷電再度通電后應(yīng)能自動排出斷電前正在測定的待測物質(zhì)和試劑,自動清
洗各通道并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再度通電后能自動
冷卻,并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。
4.3.5.4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)應(yīng)具有數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志采集、存儲、處理、顯示和輸出等功能,應(yīng)
能存儲至少12個月的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志,并具備二級操作管理權(quán)限,一般操作人員只可
查詢相應(yīng)日志和儀器設(shè)置參數(shù)。
4.3.5.5儀器數(shù)據(jù)單位為mg/L或μg/L,并具有mg/L和μg/L單位相互轉(zhuǎn)換功能。
4.3.5.6應(yīng)具備自動標(biāo)樣核查和自動校準(zhǔn)功能,當(dāng)自動標(biāo)樣核查不合格時,自動進(jìn)行校準(zhǔn),
并將結(jié)果記入運(yùn)行日志。
4.3.5.7應(yīng)具備日常校準(zhǔn)、參數(shù)變更的自動記錄、保存和查詢功能。
4.3.5.8應(yīng)具備對不同測試數(shù)據(jù)添加維護(hù)標(biāo)識功能,如維護(hù):M;故障:D;校驗(yàn):C;標(biāo)
樣核查:SC。
4.3.5.9數(shù)據(jù)傳輸應(yīng)提供通訊協(xié)議,且滿足HJ212的要求。
4.3.5.10應(yīng)具有數(shù)字量通訊接口,通過數(shù)字量通訊接口輸出相關(guān)數(shù)據(jù)及運(yùn)行日志,并可接
收遠(yuǎn)程控制指令。
4.4安全要求
4.4.1電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)≥20MΩ。
4
4.4.2應(yīng)設(shè)有漏電保護(hù)裝置和過載保護(hù)裝置,防止人身觸電和儀器意外燒毀。
4.4.3應(yīng)具有良好的接地端口。
4.4.4高溫、高壓、腐蝕、有毒和有害等危險部位應(yīng)具有警示標(biāo)識。
5性能指標(biāo)和檢測方法
5.1性能指標(biāo)
I型儀器的檢測范圍為:0.00005~0.002mg/L;型儀器的檢測范圍為:0.002~0.1mg/L。
型和型儀器的性能指標(biāo)應(yīng)符合表的要求。
I1??
??表1汞水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的性能指標(biāo)
性能指標(biāo)I型型
示值誤差±10%±5%
??
定量下限≤0.00005mg/L≤0.002mg/L
精密度≤5%≤5%
零點(diǎn)漂移≤2%≤2%
量程漂移≤10%≤10%
電壓穩(wěn)定性±5%±5%
環(huán)境溫度穩(wěn)定性±10%±10%
離子干擾±30%±30%
記憶效應(yīng)±10%±10%
加標(biāo)回收率80%~120%75%~125%
實(shí)際水樣濃度≤0.0005mg/L時,
絕對誤差不大于±0.0001mg/L;
實(shí)際水樣比對檢測≤15%
實(shí)際水樣濃度>0.0005mg/L時,相
對誤差≤15%;
數(shù)據(jù)有效率≥90%≥90%
一致性≤10%≤10%
最小維護(hù)周期≥168h≥168h
5.2檢測條件
5.2.1環(huán)境溫度:5~40℃
5.2.2相對濕度:(65±20)%。
5.2.3電源電壓:交流電壓,(220±22)V。
5.2.4電源頻率:(50±0.5)Hz。
5.2.5水樣溫度:0~50℃。
5.2.6水樣酸堿度:pH6~9。
5.2.7水樣懸浮物:50mg/L以內(nèi)。
5
5.3試劑
5.3.1實(shí)驗(yàn)用水:不含汞的蒸餾水。
5.3.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純。
汞標(biāo)準(zhǔn)固定液:重鉻酸鉀溶液ρ(K2CrO7)=0.5g/L。稱取0.5g重鉻酸鉀(K2CrO7,優(yōu)級純)
溶于950ml水(5.3.1)中,再加入50ml硝酸(5.3.2)。
5.3.3汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Hg)=1000.0mg/L。
稱取置于硅膠干燥器中充分干燥的0.1354g氯化汞(HgCl2,優(yōu)級純),用汞標(biāo)準(zhǔn)固定
液(5.3.3)溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,再用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稀釋至標(biāo)線,混勻。
5.3.4校正液:按照儀器說明書要求配制。
5.3.5其余試劑:按照儀器說明書要求配制。
5.4實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備與校正
5.4.1連接電源,按照儀器說明書規(guī)定,預(yù)熱至儀器正常運(yùn)行。
5.4.2按照儀器說明書規(guī)定,用校正液對儀器進(jìn)行校驗(yàn)。
5.5檢測方法
5.5.1示值誤差
儀器分別對濃度值為檢測范圍上限值20%、50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測量6次,計算每個標(biāo)
準(zhǔn)溶液6次測定值的平均值與已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的相對誤差,取兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液相對誤差值的
較大值作為示值誤差的判定值。
標(biāo)準(zhǔn)溶液相對誤差的計算方法見公式(1):
xC
Re100%……………(1)
C
式中:Re——標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對誤差,%;
x——標(biāo)準(zhǔn)溶液測定值的平均值,mg/L;
C——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。
5.5.2定量下限
儀器在相同的條件下連續(xù)測量濃度值為檢測范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液7次,計算7次測定值
的標(biāo)準(zhǔn)偏差S,所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍為儀器的定量下限。計算方法見公式(2)和(3):
1n2
()
Sxix…………2
n-1i1
LOQ10S………………(3)
式中:S——7次測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,mg/L;
n——測量次數(shù);
第次測定值,;
xi——img/L
x——標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的平均值,mg/L;
6
LOQ——定量下限,mg/L。
5.5.3精密度
儀器測量濃度值為檢測范圍上限值50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測量6次,計算6次測定值的相
對標(biāo)準(zhǔn)偏差,以該相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為精密度的判定值。計算方式見公式(4):
n
12
xix
n1i1
Sr100%
x…………………(4)
S
式中:r——儀器的精密度,%;
n——測量次數(shù);
x
i——第i次測定值,mg/L;
x——標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的平均值,mg/L。
5.5.4零點(diǎn)漂移
采用濃度值為檢測范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1h為周期,連續(xù)測量24h,取前3次測定
值的平均值為初始測定值,計算各次測定值與初始測定值的最大變化幅度相對于檢測范圍上
限值的相對偏差。計算方式見公式(5)和(6):
數(shù)據(jù)個數(shù):x1、x2、x3……x24共24個。
ZixiC…………………(5)
ΔZ
ZDmax100%……………(6)
A
式中:第次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差,;
Zi——img/L
x
i——第i次測定值,mg/L;
C——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測定值,mg/L;
ZD——儀器的零點(diǎn)漂移,%;
第次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差中的最大值,;
Zmax——img/L
A——檢測范圍上限值,mg/L。
5.5.5量程漂移
采用濃度值為檢測范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1h為周期,連續(xù)測量24h,取前3次
測定值的平均值為初始測定值,計算各次測定值與初始測定值的最大變化幅度相對于檢測范
圍上限值的相對偏差。計算方式見公式(7)和(8):
數(shù)據(jù)個數(shù):x1、x2、x3……x24共24個。
ZixiC……………(7)
ΔZ
RDmax100%……(8)
A
式中:ΔZi——第i次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差,mg/L;
7
x
i——第i次測定值,mg/L;
C——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測定值,mg/L;
RD——儀器的量程漂移,%;
第次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差中的最大值,;
Zmax——img/L
A——檢測范圍上限值,mg/L。
5.5.6電壓穩(wěn)定性
采用濃度值為檢測范圍上限值20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器在初始電壓220V條件下連續(xù)測量3
次,3次測定值的平均值為初始值;調(diào)節(jié)電壓至242V,測定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液3次;調(diào)節(jié)電壓至
198V,測定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液3次,按照公式(9)計算電壓變化引起的相對誤差,取兩個電壓
下相對誤差的較大值作為儀器電壓穩(wěn)定性的判定值。
XWYW
V100%和V100%..……(9)
WW
式中:V——電壓變化引起的相對誤差,%;
X——工作電壓242V條件下的3次測定的平均值,mg/L;
W——初始電壓220V條件下的3次測定的平均值,mg/L;
Y——工作電壓198V條件下的3次測定的平均值,mg/L。
5.5.7環(huán)境溫度穩(wěn)定性
將儀器置于恒溫室內(nèi),測量濃度值為檢測范圍上限值20%和80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次得
到20℃、5℃、20℃、40℃、20℃五個恒溫條件下放置3h后的測量結(jié)果。以3個20℃條件
下測定值的平均值為參考值,按照公式(10)計算5℃、40℃兩種條件下第一次測定值與參
考值的相對誤差,取相對誤差的最大值作為儀器環(huán)境溫度穩(wěn)定性的判定值。
XXXX
W1100%和W2100%.…………….……(10)
tXtX
式中:環(huán)境溫度穩(wěn)定性,;
Wt——%
℃條件下第一次測定值,;
X1——5mg/L
X——3個20℃條件下測定值的平均值,mg/L;
℃條件下第一次測定值,。
X2——40mg/L
5.5.8離子干擾
將表2規(guī)定的干擾離子分別加入到標(biāo)準(zhǔn)溶液中,加入后的混合溶液中單一干擾離子的濃
度應(yīng)符合表2的要求,汞離子濃度為檢測范圍上限值的50%。儀器分別連續(xù)測量3次該混合溶
液的汞離子濃度,計算3次測量結(jié)果的示值誤差,取示值誤差的最大值作為儀器離子干擾的
判定值。
表2干擾離子及其濃度
8
干擾離子Ⅰ型干擾離子濃度(mg/L)Ⅱ型干擾離子濃度(mg/L)
鎳0.0020.1
砷0.15.0
銅0.042.0
5.5.9記憶效應(yīng)
儀器連續(xù)測定3次濃度值為檢測范圍上限值20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液后(測試結(jié)果不作考核),再
依次測量濃度值為檢測范圍上限值80%和20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液各3次,分別計算后兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液
第一次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液真值的相對誤差,取相對誤差的較大值作為儀器記憶效應(yīng)的判
定值。
5.5.10加標(biāo)回收率
取實(shí)際水樣比對檢測中的低濃度水樣進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。儀器連續(xù)測量水樣3次并計
算測定值的平均值,于1000.0ml同一水樣中加入1.0ml的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器連續(xù)測量加入標(biāo)
準(zhǔn)溶液后的水樣3次并計算測定值的平均值。按照公式(11)計算實(shí)際水樣的加標(biāo)回收率R。
1000A2A1
R100%……………(11)
1.0C
式中:R——加標(biāo)回收率,%;
加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的水樣次測定值的平均值,;
A2——3mg/L
水樣次測定值的平均值,;
A1——3mg/L
C——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,mg/L。
注:加標(biāo)回收率試驗(yàn)中加標(biāo)濃度一般為水樣測定值的0.5~3倍,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度不超過儀器的
檢測范圍上限。
5.5.11實(shí)際水樣比對檢測
選擇三種實(shí)際水樣,其濃度從低到高基本覆蓋儀器的檢測范圍,分別用儀器和HJ597
或HJ/T341方法進(jìn)行測量,每種水樣用儀器測量次數(shù)應(yīng)不少于15次,用實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測量
次數(shù)應(yīng)不少于3次,在不同濃度區(qū)間,分別計算每種實(shí)際水樣測定值與實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測定
值的平均值之間誤差絕對值的平均值或相對誤差絕對值的平均值,作為儀器實(shí)際水樣比對檢
測誤差的判定值,計算方法見公式(12):
nn
xiBxiB
Ai1或Ai1100%…(12)
nnB
式中:A——實(shí)際水樣測定誤差絕對值的平均值,或相對誤差絕對值的平均值,mg/L或%;
x
i——第i次測定值,mg/L;
B——水樣以實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測定所得測定值的平均值,mg/L;
n——每種水樣用儀器測量的次數(shù)。
9
5.5.12最小維護(hù)周期及數(shù)據(jù)有效率
儀器以1h為周期對水樣進(jìn)行連續(xù)測量,從測量開始計時,測量過程中不對儀器進(jìn)行任
何形式的人工維護(hù)(包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器、維修儀器等),直到儀器不能保持正常測量
狀態(tài)或連續(xù)3次測量的相對誤差超過±10%,記錄總運(yùn)行時間(h)為儀器的最小維護(hù)周期。
此期間各臺儀器的數(shù)據(jù)有效率應(yīng)達(dá)到90%以上,數(shù)據(jù)有效率為有效數(shù)據(jù)與所有數(shù)據(jù)的比率,
見公式(13):
D
De100%………………(13)
Dt
式中:D——數(shù)據(jù)有效率,%;
D
e——有效數(shù)據(jù)個數(shù);
D
t——所有數(shù)據(jù)個數(shù)。
5.5.13一致性
儀器以1h為周期對水樣進(jìn)行連續(xù)測量,至少獲得168組數(shù)據(jù),抽取三臺儀器獲得的數(shù)據(jù)
Ci,j(其中i是儀器編號,j是時段編號),按照公式(14)計算第j時段三臺儀器測試數(shù)據(jù)的相
對標(biāo)準(zhǔn)偏差CMj,再按照公式(15)計算數(shù)據(jù)的一致性CM。
2
1t1t
Ci,jCi,j
t1i1ti1
CM100%
j1t
Ci,j
ti1…(14)
m2
CMj
CMj1
m………(15)
式中:第時段三臺儀器測試數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,;
CMj——j%
t——儀器的臺數(shù);
第臺儀器時段數(shù)據(jù),其中,,,,,,,;
Ci,j——ijCi,ji=123j=123…mg/L
CM——一致性,%;
m——儀器的數(shù)據(jù)組數(shù)。
注:當(dāng)CMj>10%時則視為CM>10%。
6操作說明書
儀器的操作說明書應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:儀器原理、儀器構(gòu)造圖、測試流程圖、現(xiàn)場安
裝條件及方法、儀器操作方法、部件標(biāo)識及注意事項、有毒有害物品(部件)警告標(biāo)識、儀
器校準(zhǔn)用等試劑配制方法及使用方法、常見故障處理、廢液處置方法、日常維護(hù)說明等。
10
目次
前言.....................................................................................................................................................ii
1適用范圍.........................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................1
3術(shù)語和定義.....................................................................................................................................1
4技術(shù)要求.........................................................................................................................................3
5性能指標(biāo)和檢測方法.....................................................................................................................5
6操作說明書...................................................................................................................................10
i
附錄B
(資料性附錄)
測量前后儀器性能審核結(jié)果
實(shí)驗(yàn)室名稱測定地點(diǎn)
儀器生產(chǎn)廠儀器型號、編號原理
儀器量程(mg/m3)氣體流量(L/min)
環(huán)境溫度(℃)環(huán)境壓力(kPa)相對濕度(RH%)
校準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位污染物名稱及有效截止日期
測試人員測定時段年月日~年月日
表B.1示值誤差
標(biāo)準(zhǔn)氣體測定前測定后
示值誤差示值誤差
名稱濃度A測定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i測定值A(chǔ)i平均值A(chǔ)i
(AiA)/A(AiA)/A
SO2
注:測定值A(chǔ)i是指標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測定結(jié)果。
表B.2系統(tǒng)偏差
校準(zhǔn)氣體測試前測試后
系統(tǒng)偏差系統(tǒng)偏差
測定值測定值平均值之差測定值測定值平均值之差
名稱濃度c
ABABBA/CSABABBA/CS
零氣
SO2
注1:測定值A(chǔ)是指標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入分析儀的測定結(jié)果。
注2:測定值B是指標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)采樣管導(dǎo)入分析儀的測定結(jié)果。
表B.3零點(diǎn)漂移和量程漂移
零點(diǎn)漂移量程漂移
起始最終
校準(zhǔn)氣體
日期日期零氣測定值零點(diǎn)漂移量零點(diǎn)漂移標(biāo)準(zhǔn)氣體測定值量程漂移量
量程漂移
和時和時Z/CS
濃度起始最終起始最終Z/CS
名稱間間ΔZ=Zi-Z0ΔS=Si-S0
c(Z0)(Zi)(S0)(Si)
零氣
SO2
注:起始表示測試前,最終表示測試后。
12
附錄A
(資料性附錄)
測定前后儀器性能審核表
實(shí)驗(yàn)室名稱測定地點(diǎn)
儀器生產(chǎn)廠儀器型號、編號原理
校準(zhǔn)量程(C.S.)(μmol/mol,mg/m3)氣體流量(L/min)
環(huán)境溫度(oC)環(huán)境壓力(kPa)相對濕度(RH%)
標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位測定污染物名稱
測試人員測定日期年月日
附表A-1示值誤差
標(biāo)準(zhǔn)氣體測定前測定后
示值誤差/%示值誤差/%
名稱濃度/A測定值/