材料近代測試研究方法：第一章 材料的熱現(xiàn)象分析

第一章材料的熱現(xiàn)象分析熱分析技術主要研究物質各種各樣的性質（質量、溫度、熱量，以及力學、光學和磁學等）隨溫度的變化熱重法（TG）、差熱分析（DTA）、差示掃描量熱法（DSC)和動態(tài)力學熱分析（DMTA)等物質的轉變與反應（如玻璃化轉變、結晶－熔融、脫水、熱氧化裂解、交聯(lián)和環(huán)化等）物質的鑒定物質的組成物質的特性參數(shù)第一章材料的熱現(xiàn)象分析對熱分析來說，最基本和主要的參數(shù)是焓變;常見的物理變化有：熔化、沸騰、升華、結晶轉變等；常見的化學變化有：脫水、降解、分解、氧化，還原和化合反應等。這兩類變化，首先有焓變，同時常常也伴隨著質量、機械性能和力學性能的變化等。熱分析定義ICTAC(InternationalConfederationforThermalAnalysisandCalorimetry)熱分析是指在程序控溫下，測量物質的物理性質與溫度關系的一類技術。選擇一種觀測的物理量PP=f（T或t）程序控制溫度：T=ψ(t)九類17種熱分析的特點應用的廣泛性；一般用于定性分析的靈敏度不夠；用于定量分析時具有無需分離、不用試劑、分析快速的優(yōu)點，但準確度不理想；方法和技術的多樣性。發(fā)展趨勢：多種分析儀器聯(lián)用第一節(jié)差熱分析和差示掃描量熱法DifferentialThermalAnalysis(DTA)DifferentialScanningCalorimetry(DSC)DTA：在程控溫度下，測量物質和參比物之間的溫差與溫度的關系。DSC：在程控溫度下，測定輸入到物質和參比物之間的功率差與溫度的關系。一、基本原理1.傳統(tǒng)DTA的基本原理將試樣S和參比物R置于以一定速率加熱或冷卻的相同溫度狀態(tài)的環(huán)境中，記錄下試樣和參比物之間的溫差△T，并對時間或溫度作圖，得到DTA曲線。經(jīng)典DTA示意圖1.傳統(tǒng)DTA的基本原理DTA示意圖SR微伏放大器記錄器爐溫控制器氣氛控制CDR-1差動熱分析儀2.DSC儀的基本原理熱流型DSC：定量DTA功率補償型DSC：功率補償型DSC儀的基本原理熱動態(tài)零位平衡原理在程序控溫過程中，始終保持試樣和參比物溫度相同；保持R側以給定的程序控溫，通過變化S側的加熱量來達到補償?shù)淖饔谩Ｓ涗洘崃髀剩ǎ的關系曲線，得到DSC曲線。其它兩種補償方式加熱方式：外加熱或內(nèi)加熱

DSC-SP3.DTA曲線若試樣不發(fā)生熱效應：，基線，AE線試樣溫度升高，發(fā)生熱效應時：，DTA曲線放熱吸熱E4.差熱分析的特點T——試樣自身的溫度，但實際測量中，有時以參比物溫度表示，有時以爐溫表示。差熱分析不能表征變化的性質。差熱分析本質上仍是一種動態(tài)量熱。測得的結果不同于熱力學平衡條件下的測量結果。試樣與程序溫度（以參比物溫度表示）之間的溫度差比其它熱分析方法更顯著和重要。5.DTA和DSC方法的比較相似之處：兩種方法所測轉變和熱效應類似；曲線形狀（需注明方向）和定量校正方法相似；主要差別：DTA（測定△T；無內(nèi)加熱問題，1500℃以上，可到2400℃；重復性較差，分辨率不高，熱量的定量較復雜；定性或半定量；無機材料）DSC（測定熱流率dH/dt；試樣和參比物間無溫差、無熱傳遞，熱損失小，檢測信號大；分辨率好、靈敏度高；定量；有機、高分子及生物化學等領域）6.DTA/DSC提供的主要信息熱事件開始、峰值和結束的溫度熱效應的大小和方向參與熱事件的物質的種類和量7.定量DTA曲線方程基本假設條件⑴試樣、參比物和容器之間無溫度梯度，溫度均勻。⑵試樣、參比物和容器的熱容不隨溫度變化而變化。熱阻保持不變。⑶加熱源（爐子）向兩個容器傳導的熱量與爐溫和試樣、參比物的溫度之差成正比。即Q∝(TW－TS)或(TW-TR)7.定量DTA曲線方程在任何時刻，試樣產(chǎn)生能量的速率：同理：7.定量DTA曲線方程無熱效應時：曲線的縱坐標基線方程：系統(tǒng)的時間常數(shù)和曲線上任一點斜率的乘積8.功率補償型DSC曲線方程曲線方程：，輸給S和R的功率差值。代表DSC基線的漂移，與熱阻R無關。與定量DTA的第三項相似；不同的是R可視作與溫度無關。單點校正（純金屬銦）二、實驗技術1.試樣和參比物試樣（除氣體外；薄而廣，減少熱阻）參比物：在所測溫區(qū)是熱惰性的，熱容和熱導率與試樣匹配。DTA:經(jīng)高溫焙燒的α－Al2O3；硅氧烷，間苯二酸，甚至聚對苯二甲酸乙二醇酯的無峰區(qū)；DSC:可不用參比物，空皿。2.溫度和能量的校正一般采用99.999％的高純金屬銦（熔點為156.63℃，熔融熱△H=28.59J/g）進行溫度和能量的校正。溫度校正（必須選用測定時所用的控溫速率進行校正）純物質的熔點和熔融熱純物質名稱熔點/℃熔融熱/J·g-1銦156.63428.59錫231.968160.62鉛327.50223.22

鋅419.58111.4

鋁660.3397能量校正（K值應在與測定樣品的相同條件下測定）△H=K·A/m3.主要影響因素⑴樣品量

A=△H·m/K根據(jù)熱效應的大小調(diào)節(jié)，一般5～10mg；樣品較少，分辨率較高，但靈敏度下降；樣品量對所測轉變的溫度值有影響。例如銦：⑵升溫速率5～20℃/min；升溫速率加快，使分辨率下降，靈敏度提高。⑶氣氛惰性氣體氣流速度：20～40ml/min，應恒定；⑷重復掃描(消除干擾）2.5mg10mg5mg三、應用適合于研究伴隨焓變或比熱容變化的現(xiàn)象。例如用于鑒定物質和了解物質的性質，進行熱力學（相圖、反應熱等）、動力學研究，進行物質結構與物質物理性能研究等，指導新材料的研制，為制定新的工藝提供依據(jù)和進行產(chǎn)品質量監(jiān)測。在高分子材料上的應用：物性測定；材料鑒定；混合物組成的含量測定；吸附、吸收和解吸過程的研究；反應性研究；動力學研究。在無機材料上的應用：金屬與合金材料（相變：測定熔點或凝固點、制作合金的相圖以及測定相變熱；研究合金的析出過程；研究過冷的亞穩(wěn)態(tài)非晶金屬的形成及其穩(wěn)定性；研究磁學性質的變化；研究化學反應性；測定比熱容等）。硅酸鹽材料（水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料和建筑材料）（一）定量分析利用DTA或DSC測定混合物中的組分含量1.標準曲線法

依據(jù)由相同測試條件下測得的標準試樣的量與峰面積的關系圖，根據(jù)待測物的峰面積直接查得待測物的量。2.峰面積直接比較法3.差示法（二）定性分析當測試條件一定時，純物質的DTA或DSC曲線具有類似于IR的指紋特性的性質，即曲線上峰的位置、形狀和個數(shù)等由所用的試樣決定。與標準曲線或與相同條件下測得的標準試樣的曲線比較對照，可進行定性分析。Sadtler(約2000種DTA曲線）物質的鑒定CaSO4·2H2O和NaSO4混合物的DTA曲線

物質的鑒定物質的鑒定根據(jù)DTA曲線的熔融峰，可以判斷體系是無規(guī)共聚物還是共混物。

（三）DTA及DSC曲線峰面積的計算DTA或DSC曲線峰面積是反應熱的一種量度；求積儀法、剪紙稱重法和數(shù)格子法；反應前后基線沒有偏移的情況：連接基線；Tp（峰頂）；（DTA的自動補償作用）（三）DTA及DSC曲線峰面積的計算反應前后基線偏移時：

⑴分別作反應開始前和反應終止后的基線延長線，它們離開基線的點分別是Ti（反應始點）和Tf（反應終點），連接TiTpTf各點，便得到峰面積；(ICTAC)⑵由基線延長線和通過峰頂作垂線，與DTA或DSC曲線形成兩個近似的三角形，其面積之和表示峰面積。TiTfTp1.熔點的測定熔點是物質從固態(tài)到液態(tài)相轉變的溫度。外推起始溫度（Teo）：峰前沿最大斜率處的切線與前沿基線延長線的交點處溫度。ICTAC規(guī)定Teo為熔點。Teo1.熔點的測定β的變化會影響Tp，Tp（β→0）；MIPope提出用DTA技術測熔點的注意事項：⑴樣品用量少，密封在惰性氣氛中測定；⑵用同樣材料的金屬蓋壓在樣品上；⑶支持器在惰性氣氛中；⑷空皿放在參比池中；⑸β＜10℃/min；⑹固體試樣，先作升溫曲線，再以同樣速率作降溫曲線；液體試樣，則應與上述過程相反。2.玻璃化轉變溫度（Tg）的測定DSC/DTA曲線表現(xiàn)為基線向吸熱方向偏移，出現(xiàn)一個臺階。Tg是高聚物從玻璃態(tài)轉變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度。松弛現(xiàn)象（凍結→解凍）；二級相變（主轉變）。高聚物的比熱容、熱膨脹系數(shù)、粘度、折光率、自由體積和彈性模量等發(fā)生突變。ICTAC建議Tg的取法:在兩基線延長線間一半處的點做切線與前基線延長線的交點為Tg。Tg隨測定方法和條件而變；（△Cp、β、靈敏度）Tg3.比熱容的測定可用基線偏移測定試樣的比熱容，大部分用DSC測定。直接法（能量校正）β不是絕對線性的，此法誤差較大。3.比熱容的測定間接法（比例法）:用試樣和標準物質（sapphire或α-Al2O3)在其他條件相同下進行掃描，然后量出二者的縱坐標進行計算。在某一溫度下：3.比熱容的測定間接法不受β的影響，有利于定量計算。可計算熱力學參數(shù)：焓：熵：4.純度的測定純度越高，熔點越高，熔融峰越尖陡苯甲酸：

標準品

98.6％

97.2％4.純度的測定熔點下降法（凝固點下降）范德赫夫（Van’tHoff)方程：其中：R—氣體常數(shù)；T0－純物質熔點；

X2—雜質摩爾分數(shù)；△H—純物質的摩爾熔融熱焓；

Tm—被測試樣的熔點4.純度的測定一般用作圖法求Tm；定義f為試樣在溫度為Ts時已熔化的分數(shù)：或Ts~1/f作圖，斜率＝（T0-Tf)即熔點下降值，將之代入Van’tHoff方程，可求得X2。5.結晶度(θ)的測定密度梯度法、X射線衍射熔融峰曲線峰面積直接換算成熱量（△Hf）；

其中:△Hf—試樣的熔融熱；

△Hf?—100％結晶時的熔融熱△Hf由DSC/DTA測定，△Hf?的求法：⑴100％結晶試樣，用DSC(DTA)測△Hf?；⑵已知結晶度（10％，20％，30％等），用DSC(DTA)測△Hf，作θ~△Hf關系圖，外推得到θ＝100％時的△Hf；⑶用模擬物代替；(C32H66→100％結晶的PE）6.固化度(α)的測定固化度是熱固性聚合物材料的一個很重要的參數(shù)。一般固化反應是放熱反應，所以可用DSC測出。⑴

其中△H0—完全未固化體系進行完全固化時放出的總熱量

△HR—固化后剩余反應熱⑵t時刻的固化度：

其中△Ht—進行到t時刻時的反應熱通過數(shù)據(jù)處理方法，可計算固化反應動力學參數(shù)：反應活化能E、反應級數(shù)n和反應數(shù)率常數(shù)k。Application–CuringofaGF-filledEpoxyResin7.熱固性樹脂的固化環(huán)氧樹脂的DSC曲線：第一次實驗：吸熱峰（固態(tài)樹脂熔化）；放熱峰（固化峰）。第二次實驗：僅出現(xiàn)一個轉折（玻璃化轉變）。80100120140160180200220Temperature/°C

0.14

0.16

0.18

0.20

0.22

0.24

0.26

0.28

DSC/(mW/mg)Sample:GlassfiberreinforcedEpoxy1stheat2ndheat136.4°C158.9°CMid:DeltaCp*:101.5°C0.061J/(g*K)150.7°C:189.3°C:-43.10J/g82.6%100.0%Mid:DeltaCp*:142.4°C0.022J/(g*K)

exoDSC200F3MaiaSamplemasses:~34.77mgCrucible:Al,piercelidAtmosphere:N2,20ml/minHeatingrates:10K/minApplication–CuringofaGF-filledEpoxyResin8.工藝溫度的預測⑴熱固性材料的固化工藝溫度的確定采用T~β圖外推法求固化工藝溫度近似值

Ti~β,Tp~β,Tf~β；外推β＝0，得到近似的凝膠溫度Tgl(Tio）、固化溫度Tcure（Tpo）和后處理溫度Ttreat（Tfo).⑵熱塑性材料的注射成型溫度（加工溫度）的確定非晶態(tài)塑料：其中：Td—分解溫度晶態(tài)塑料：Tm—熔融溫度9.相圖將DTA或DSC用于多組分體系的轉變測定；在金屬合金領域中最經(jīng)典的應用；將DTA或DSC用于多組分體系的轉變測定，依據(jù)實驗測定一系列狀態(tài)變化溫度（臨界點）的數(shù)據(jù)，給出相圖中多有的轉變線，包括液相線、固相線、共晶線和包晶線等，就可用來制作相圖。將各曲線最高溫度峰的對應位置按組成成分排列相連即可得到液相線；從有關等溫過程以及峰形尖銳的情況獲得低共熔線、色晶等溫線等。測定相圖(a)測定的相圖(b)DTA曲線使用升溫法，分別測定純組分的DTA和不同摩爾分數(shù)試樣的DTA.

10.脫水吸熱峰

普通吸附水脫水溫度：100－110℃。層間結合水或膠體水：400℃內(nèi)，大多數(shù)200~300℃內(nèi)。架狀結構水：400℃左右。結構水：450℃以上。

結晶水：500℃內(nèi)，分階段脫水。

11.其它分解放出氣體：CO2、SO2等氣體的放出

——吸熱峰氧化反應

——放熱峰非晶態(tài)物質的析晶

——放熱峰晶型轉變

——吸熱峰或放熱峰熔化、蒸發(fā)、升華、脫附、吸收、液晶轉變：吸熱峰燃燒、（化學）吸附、催化反應：放熱峰第二節(jié)熱重法Thermogravimetry(TG)在程序控溫下，測量物質的質量與溫度關系的一種技術。W＝f（T或t)一、基本原理在加熱情況下稱重本多式熱天平現(xiàn)代熱重儀的基本原理仍是熱天平熱天平示意圖TG分類根據(jù)測量質量變化的方法不同，熱天平分為：⑴零位法（零位式）質量變化曲線——TG曲線（質量—溫度、質量保留百分率—溫度或失重百分率—溫度）微商熱重法（DTG，質量變化率—溫度或時間）

W%dW/dt(dW/dT)

t（T)⑵變位法（偏斜式）二、實驗技術（一）實驗條件對TG的影響1.升溫速率無機材料：10～20℃/min；有機和高分子材料：5～10℃/min2.樣品量樣品量少、粒度細、鋪平3.氣氛（靜態(tài)、動態(tài)）真空空氣二氧化碳二、實驗技術（二）儀器因素的影響1.震動辦法：嚴格防震2.浮力辦法：做空白實驗（空載熱重實驗），畫出校正曲線3.揮發(fā)物冷凝辦法：使用較淺的試樣皿二、實驗技術（三）溫度和稱重的校準1.溫度⑴采用標準物質的分解溫度；溫度校準曲線，計算出相對誤差。（草酸Td＝118℃）⑵采用標準的鐵磁性物質的居里點溫度外加溫度校正附件永磁鐵磁性標準物質，例如Ni爐體傳統(tǒng)熱重儀器溫度校正方法傳統(tǒng)熱重儀器溫度校正方法溫度校正精度>2℃標準物質在居里點處由鐵磁體變?yōu)轫槾朋w，TG信號表現(xiàn)為增重。樣品表觀重量＝樣品實際重量－樣品被磁鐵吸引的力二、實驗技術（三）溫度和稱重的校準2.稱重⑴零點校正要求重復性好⑵量程校正以砝碼為基準物進行三、應用分解反應：固－固反應：氣－固反應：固或液轉化為氣：三、應用（一）材料熱穩(wěn)定性的評價1.熱重曲線直接比較法采用同樣的試驗條件比較開始失重的溫度

PVCPMMA（一）材料熱穩(wěn)定性的評價2.TG曲線關鍵溫度表示法一般習慣用溫度來比較材料的熱穩(wěn)定性⑴起始分解溫度A⑵外推起始（失重）溫度B⑶外推終止溫度C⑷終止溫度D⑸預定的失重百分數(shù)溫度⑹ISO法B’⑺ASTM法B”（一）材料熱穩(wěn)定性的評價3.比較最大失重速率法在比較熱穩(wěn)定性時，除了比較開始失重的溫度外，還要比較失重速率。測定TG曲線下降段的轉折點溫度，或微商熱重分析曲線的峰頂溫度，即最大失重速度點溫度。（二）組成的分析1. 添加劑和雜質的分析⑴揮發(fā)性的添加劑和雜質W在樹脂分解之前已先逸出；W0失重率的計算：

W1⑵無機填料在樹脂分解后仍然殘留；NR/SBR混合橡膠中增塑劑的含量測定

1.標準氣氛下測試在正常N2氣氛下測試，增塑劑的含量估計為9.9%Massloss/%Plasticizermassloss:-9.87%NRmassloss:-38.81%SBRmassloss:-14.79%Temperature/°CDTG%/minSample: NR/SBRSamplemass: 20.64mgCrucible: PtopenHeatingrate: 20K/minAtmosphere: N2真空下，增塑劑沸點降低，含量為13.1%Massloss/%DTG%/minTemperature/°CPlasticizermassloss:-13.10%NRmassloss:-36.97%SBRmassloss:-10.33%Sample: NR/SBRSamplemass: 20.64mgCrucible: PtopenHeatingrate: 20K/minAtmosphere: VACUUMNR/SBR混合橡膠中增塑劑的含量測定

2.真空(approx.0.1mbar)（二）組成的分析2. 共聚物和共混物的組成分析乙烯－乙酸乙烯酯共聚物：每摩爾乙酸乙烯單元釋放1mol乙酸EPDM/NR共混物：（三）熱氧化穩(wěn)定性的測定可用DSC/DTA法；熱氧化誘導期（OIT):在恒定溫度下，從通氧開始，直到TG曲線上發(fā)生增重之間的時間。

O2（四）高分子材料固化過程分析酚醛樹脂固化，不適于用DSC/DTA研究1. 最佳固化溫度w%2.固化度140℃其中：m0—反應初始質量；220℃mt—t時的質量；240℃m∞—反應結束時的質量t（五）研究反應動力學靜態(tài)法（等溫法）假設是一級反應，在同一溫度下，用不同時間t和t時的α按公式ln(1-α)＝－kt計算得到的k應該相同，則n=1若k不等，改用其他n值或動力學方程進行嘗試；作lnk~1/T圖，斜率為－E/R，截距為lnA。（六）預測高分子材料的使用壽命壽命方程（曲線）：其中：

P0—材料性能；

P—材料的剩余性能；

E—熱分解反應的活化能（用熱分析方法求得）綜合熱分析技術

利用DTA、DSC、TG、（熱膨脹TD）等熱分析技術的聯(lián)用，獲取更多的熱分析信息。多種分析技術集中在一個儀器上，方便使用，減少誤差。熱效應的判斷

——吸熱效應+失重，可能為脫水或分解過程。

——放熱效應+增重，可能為氧化過程。

——吸熱，無重量變化，有體積變化時，可能為晶型轉變。

——放熱+收縮，可能有新晶相形成。

——無熱效應而有體積收縮時，可能燒結開始。

例：CuSO4·5H2O的脫水第一步：脫去4個結晶水；第二步：脫去1個結晶水；第三步及第四步：CuSO4→CuO+SO3試樣量：虛線78mg；實線742mg第三節(jié)靜、動態(tài)力學熱分析測量物質在靜態(tài)或動態(tài)負荷作用下，力學量隨溫度的變化按測定時的負荷分：近于零負荷：熱膨脹法（TDA）靜態(tài)負荷：熱機械分析（TMA）振動負荷：動態(tài)力學熱分析（DMTA）和扭辮分析（TBA）靜態(tài)力學熱分析一、靜態(tài)力學熱分析（一）熱膨脹法（TDA）在程序控溫下，測量物質在可忽略負荷時的尺寸與溫度關系的技術。在僅有自身重力條件下體積或長度變化

各種類型相變（固1→固2）線脹系數(shù)、玻璃化轉變溫度、軟化溫度、熱變形溫度－150～2500℃膨脹或收縮（一）熱膨脹法1.線膨脹系數(shù)⑴定義：溫度升高一度（℃）時，沿試樣某一方向上的相對伸長（或收縮）量，⑵測定方法無相變時：T1→L1，T2→L2；L0＝L1T1~T2的選擇：－30～30℃（美）；室溫～80℃（日）

0～40℃（中）有相變時：連續(xù)升溫；確定不同溫區(qū)的線膨脹系數(shù)（一）熱膨脹法⑶TDA原理示意圖測量試樣分子對熱能引起的變化的響應；包括晶體結構、晶格振動及物理和化學狀態(tài)的改變⑷熱膨脹曲線

PS:真空，5℃/minT/℃△L/μmTg=100℃（一）熱膨脹法2.體膨脹系數(shù)定義：溫度升高一度（℃）時，試樣體積膨脹（或收縮）的相對量，式中：γ——體膨脹系數(shù)；V0——起始溫度下的原始體積；

△V——試樣在溫差△T下的體積變化量

△T——試驗溫度差（二）熱機械分析（TMA）1.定義：在程序控溫下，測量物質在非振動負荷下的形變與溫度關系的技術。負荷方式：拉伸、壓縮、彎曲、扭轉和針入等2.測試原理與線膨脹測量相似，差別在于TMA必須施加或多或少的靜態(tài)外力；TMA的響應是膨脹行為和粘彈效應的加和（二）熱機械分析（TMA）形變－溫度曲線測定法（拉伸或收縮熱形變試驗、切變模量軟化溫度試驗和針入度試驗）、定溫下的形變（或應力）－時間曲線測定法（應力松弛和蠕變試驗）3.熱機械曲線非晶態(tài)無定形線型聚合物的溫度－形變曲線εT/℃TgTf二、動態(tài)力學熱分析1.定義（ICTAC)動態(tài)力學熱分析（DMTA)：在程序控溫下，測量物質在振動負荷下的動態(tài)模量和（或）力學損耗與溫度關系的技術。扭辮分析（TBA）：將試樣涂覆于一根絲辮上，在程序控溫下，在一種特殊條件下進行測量的動態(tài)力學熱分析。2.特點：所需試樣量少而獲得的信息豐富；材料結構－分子運動－加工與應用動態(tài)測量結果二、動態(tài)力學熱分析3.測試原理材料的動態(tài)力學行為是指材料在交變應力（或應變）作用下的應變（或應力）響應。以動態(tài)剪切為例：對于粘彈性材料其中：

模量是復數(shù)，—儲能模量—損耗模量—損耗因子二、動態(tài)力學熱分析動態(tài)力學曲線提供了材料的力學狀態(tài)、力學性能和多重轉變與溫度關系等信息。4.動態(tài)力學試驗方法按形變模式：拉伸、壓縮、扭轉、剪切和彎曲等；按振動模式：自由衰減振動、強迫共振、強迫非共振和聲波傳播等自由衰減振動法：在扭轉力作用下自由振動時振動周期、相鄰兩振幅間的對數(shù)減量及它們與溫度的關系。扭擺法：適于能支撐自身重力的試樣；（－185～250℃）對數(shù)減量Λ：G’由曲線求得，與1/P2成正比；A0A1A2Pt自由衰減振動法：扭辮法：基本步驟與扭擺法相同；試樣截面不規(guī)則通常以1/P2表征試樣的剛度，以Λ表征試樣的阻尼；扭辮法的優(yōu)點：試樣制備簡單；適用的模量范圍更寬；溫度范圍：－180～600℃自由振動的典型頻率范圍：10－1～101Hz強迫共振法指強迫試樣在一定頻率范圍內(nèi)的恒幅力作用下發(fā)生振動，測定共振曲線，從共振曲線上的共振頻率與共振峰寬度得到儲能模量與損耗因子的方法。共振峰寬度：共振曲線上處所對應的兩個頻率之差；儲能模量正比于；損耗因子正比于振簧法溫度范圍：－15