對(duì)氯苯肼鹽酸鹽崗位操作規(guī)程

對(duì)氯苯肼鹽酸鹽崗位操作規(guī)程投料量亞硝酸鈉：73kg水：250kg鹽酸：343kg水：500kg對(duì)氯苯胺：125kg焦亞硫酸鈉：270kg液堿：275kg水：1900kg鹽酸：1023kg活性炭：15kg二、操作程序檢查R105反應(yīng)釜是否干凈；反應(yīng)釜上各個(gè)閥門是否關(guān)閉；底閥是否關(guān)閉；P102水泵是否能正常運(yùn)轉(zhuǎn)；冷鹽機(jī)組是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，秤是否干凈、準(zhǔn)確。開啟冷鹽機(jī)組備用。開啟P102水泵，開啟真空閥門、進(jìn)料口閥門，進(jìn)料口連接PP抽料管，往R105反應(yīng)釜中加入250公斤水，抽料完畢之后，開啟攪拌，關(guān)閉真空閥門，打開放空閥門，關(guān)閉進(jìn)料口閥門，打開釜蓋，加入亞硝酸鈉73公斤（注意：亞硝酸鈉的量一定要稱準(zhǔn)，誤差不能超過0.5公斤），攪拌10分鐘。檢查Z105滴加罐是否干凈；滴加罐上的各個(gè)閥門是否關(guān)閉。關(guān)閉R105反應(yīng)釜的攪拌，打開Z105滴加罐真空閥門，進(jìn)料閥門，進(jìn)料口連接PP抽料管，將R105反應(yīng)釜中的反應(yīng)液抽入到滴加罐中，抽完之后，使用少量水淋洗反應(yīng)釜，洗滌水也抽入滴加罐中，抽料完畢后關(guān)閉真空閥門，打開放空閥門，關(guān)閉進(jìn)料口閥門，備用。關(guān)閉R105反應(yīng)釜的釜蓋，關(guān)閉放空閥，打開真空閥，打開進(jìn)料閥，進(jìn)料口連接PP抽料管，往R105反應(yīng)釜中抽入水500公斤，鹽酸343公斤（鹽酸有刺激性，需注意防護(hù)），開啟攪拌，關(guān)閉真空閥門，打開放空閥門，關(guān)閉進(jìn)料口閥門，關(guān)閉P102水泵，打開釜蓋（注意：打開釜蓋的時(shí)候，有少量鹽酸氣，需注意防護(hù)），加入對(duì)氯苯胺125公斤，關(guān)閉釜蓋，打開釜底疏水閥，開啟蒸汽閥門，溫度慢慢提升，通過釜蓋視鏡觀察釜內(nèi)反應(yīng)液是否變澄清，如果反應(yīng)液變澄清，關(guān)閉蒸汽閥，關(guān)閉釜底疏水閥，攪拌30分鐘。開啟冷鹽水回水閥門，開啟冷鹽水進(jìn)水閥門，將R105反應(yīng)釜降溫到-3℃。開啟Z105滴加罐的滴加閥門，開始滴加亞硝酸鈉溶液，溫度控制-3～3℃（注意：滴加過程嚴(yán)格控溫-3~3℃，滴加過程有開始升溫，需注意降低滴加流量，防止溫度控制不住。），滴加時(shí)間控制在3小時(shí)左右滴完。滴完后保溫0℃左右攪拌30分鐘。關(guān)閉Z105滴加罐的滴加閥門。檢查R107反應(yīng)釜是否干凈；反應(yīng)釜上各個(gè)閥門是否關(guān)閉；底閥是否關(guān)閉；（注意：該過程需要在R105反應(yīng)釜滴加亞硝酸鈉溶液的過程中就需要同時(shí)進(jìn)行）開啟P102水泵，開啟真空閥門、進(jìn)料口閥門，進(jìn)料口連接PP抽料管，往R107反應(yīng)釜中加水1900公斤，抽料完畢之后，開啟攪拌，關(guān)閉真空閥門，打開放空閥門，關(guān)閉進(jìn)料口閥門，打開釜蓋，加入焦亞硫酸鈉270公斤。關(guān)閉釜蓋，關(guān)閉放空閥，打開真空閥，打開進(jìn)料閥，進(jìn)料口連接PP抽料管，加入液堿275公斤，開啟冷鹽水回水閥門，開啟冷鹽水進(jìn)水閥門，降溫到0-5℃。關(guān)閉真空閥門，打開放空閥門，關(guān)閉進(jìn)料口閥門。檢查F106抽濾缸是否干凈，閥門是否關(guān)閉。將F106抽濾缸移至R105反應(yīng)釜正對(duì)底閥的位置，出料口通過PP抽料管連接R107進(jìn)料口，套上400目濾袋，備用。確保R105反應(yīng)釜中反應(yīng)液根據(jù)第6條反應(yīng)完成，R107反應(yīng)釜反應(yīng)液根據(jù)第8條反應(yīng)完成。關(guān)閉R107反應(yīng)釜放空閥，開啟真空閥門、進(jìn)料口閥門，開啟F106抽濾缸出料閥門，開啟R105底閥閥門，控制R107反應(yīng)釜溫度10℃以下過濾反應(yīng)液（注意：抽濾過程中不要將濾液灑在地面，如果不慎灑在地面上，需要及時(shí)使用清水沖洗干凈），過濾完成之后，關(guān)閉R107反應(yīng)釜真空閥門，打開放空閥，關(guān)閉進(jìn)料口閥門，控制溫度10℃以下攪拌30分鐘（注意：需要測(cè)試PH值，控制PH=5-6。）關(guān)閉R105反應(yīng)釜的冷鹽水進(jìn)水閥，開啟反應(yīng)釜夾套空壓閥，將反應(yīng)釜中的冷鹽水壓回鹽水罐，壓完之后，關(guān)閉空壓閥門，關(guān)閉冷鹽水回水閥門。及時(shí)使用清水洗滌R105反應(yīng)釜、F106抽濾缸、剛使用的濾袋，廢水進(jìn)污水處理池。關(guān)閉R107反應(yīng)釜的冷鹽水進(jìn)水閥，開啟反應(yīng)釜夾套空壓閥，將反應(yīng)釜中的冷鹽水壓回鹽水罐，壓完之后，關(guān)閉空壓閥門，關(guān)閉冷鹽水回水閥門。開啟R107反應(yīng)釜的熱水進(jìn)水閥門，熱水回水閥門，開啟熱水離心泵，使用水浴加熱（V108熱水罐需提前使用蒸汽加熱至50℃左右），緩慢升溫至56-58℃，控制加熱速率為每15分鐘升溫2-3℃（注意：一定要嚴(yán)格控溫升溫速率，只能慢不能快，終點(diǎn)溫度不允許超過58℃。）控溫56-58℃攪拌反應(yīng)30分鐘。關(guān)閉R107放空閥，開啟真空閥，開啟進(jìn)料閥，進(jìn)料口連接PP抽料管，往R107反應(yīng)釜的反應(yīng)液中加入鹽酸1023公斤，抽料完成之后，關(guān)閉真空閥，開啟放空閥，關(guān)閉進(jìn)料閥，攪拌30分鐘。關(guān)閉攪拌，打開釜蓋（注意：打開釜蓋的時(shí)候，會(huì)有刺激性的氣體逸出，需做好防護(hù)），開啟真空閥（注意控制閥門流量，不需要開啟很大），關(guān)閉放空閥，加入活性炭15公斤。蓋上釜蓋，關(guān)閉真空閥，開啟放空閥，開啟攪拌，關(guān)閉熱水離心泵，關(guān)閉熱水進(jìn)水閥，關(guān)閉熱水回水閥，開啟釜底疏水閥，開啟蒸汽閥，加熱至90℃，控溫90℃±2℃反應(yīng)1.5小時(shí)。（注意：加熱過程中有可能會(huì)出現(xiàn)泡沫往上頂，出現(xiàn)逸鍋現(xiàn)象，這時(shí)停止攪拌，繼續(xù)加熱，直到泡沫消下去，再開啟攪拌。）檢查R110反應(yīng)釜是否干凈；反應(yīng)釜上各個(gè)閥門是否關(guān)閉；底閥是否關(guān)閉；將F102袋式過濾器套上400目濾袋，F(xiàn)104管道過濾器配上400目濾袋，將F102袋式過濾器的出料口連接F104管道過濾器進(jìn)料口，F(xiàn)104管道過濾器出料口連接R110反應(yīng)釜進(jìn)料口，連接管道均使用PP管。開啟R110反應(yīng)釜進(jìn)料閥，開啟放空閥，開啟F102袋式過濾器進(jìn)料閥、出料閥，開啟F104管道過濾器進(jìn)料閥、出料閥。F102袋式過濾器的進(jìn)料口接上蒸汽預(yù)熱袋式過濾器和管道過濾器以及連接管道（需提前5-10分鐘預(yù)熱）。R107反應(yīng)釜反應(yīng)完成之后，將F102袋式過濾器的進(jìn)料口接上R107反應(yīng)釜底閥。關(guān)閉放空閥，開啟R107反應(yīng)釜底閥、空壓閥，將R107反應(yīng)釜中的反應(yīng)液過濾至R110反應(yīng)釜中（過濾到R110反應(yīng)釜中的反應(yīng)液沒過攪拌，開啟攪拌）。過濾完成之后，關(guān)閉R107反應(yīng)釜蒸汽閥、疏水閥，開啟循環(huán)水進(jìn)水閥、循環(huán)水回水閥，反應(yīng)釜冷卻至40℃一下，關(guān)閉循環(huán)水進(jìn)水閥、循環(huán)水回水閥，打開疏水閥，打開釜蓋，清洗R107反應(yīng)釜，洗滌水送污水處理池。收集F102袋式過濾器和F104管道過濾器中的固體，裝桶送固廢處理。使用清水洗滌F102袋式過濾器和F104管道過濾器，洗滌水送污水處理池。R110反應(yīng)釜自然降溫至70℃，打開循環(huán)水回水閥、進(jìn)水閥，開始循環(huán)水降溫，降溫至50℃之后，關(guān)閉循環(huán)水進(jìn)水閥、回水閥，開啟疏水閥，等夾套中的水放完之后，關(guān)閉疏水閥，開啟冷鹽水回水閥、進(jìn)水閥，開始冷鹽水降溫，降溫至10℃以下。控溫?cái)嚢?0分鐘。檢查F101板框壓濾機(jī)是否干凈，是否能正常運(yùn)行，壓濾機(jī)隔膜泵是否正常運(yùn)行，輔助工具是否干凈，是否就位。將R110反應(yīng)釜連接F101板框壓濾機(jī)，開啟R110反應(yīng)釜底閥，F(xiàn)101板框壓濾機(jī)進(jìn)料閥，開啟隔膜泵，將R110中的反應(yīng)液進(jìn)行板框壓濾。壓濾機(jī)的濾液送至污水處理池，固體使用袋子收集起來（注意：接觸固體時(shí)需注意防護(hù)，該產(chǎn)品有過敏性，如果R110反應(yīng)釜中有少量產(chǎn)品下不來，可以開啟空壓進(jìn)行壓濾。如果空壓也不能完全壓下，則不理會(huì)，留帶下一批次混合）。檢查R109反應(yīng)釜是否干凈；反應(yīng)釜上各個(gè)閥門是否關(guān)閉；底閥是否關(guān)閉；開啟往R09反應(yīng)釜真空閥、進(jìn)料閥，進(jìn)料閥連接PP抽料管，往R09反應(yīng)釜中加入水2000公斤，鹽酸400公斤，開啟攪拌。關(guān)閉真空閥，開啟放空閥，關(guān)閉進(jìn)料閥。打開釜蓋，加入上述步驟收集起來的固體（收集兩批次打漿一次），開啟疏水閥，開啟蒸汽閥，蒸汽加熱至80℃，控溫80℃±2℃攪拌30分鐘。關(guān)閉蒸汽閥，關(guān)閉疏水閥，打開循環(huán)水回水閥、進(jìn)水閥，開始循環(huán)水降溫，降溫至50℃之后，關(guān)閉循環(huán)水進(jìn)水閥、回水閥，開啟疏水閥，等夾套中的水放完之后，關(guān)閉疏水閥，開啟冷鹽水回水閥、進(jìn)水閥，開始冷鹽水降溫，降溫至10℃以下。控溫?cái)嚢?0分鐘。檢查F101板框壓濾機(jī)是否干凈，是否能正常運(yùn)行，壓濾機(jī)隔膜泵是否正常運(yùn)行，輔助工具是否干凈，是否就位。將R109反應(yīng)釜連接F101板框壓濾機(jī)，開啟R110反應(yīng)釜底閥，F(xiàn)101板框壓濾機(jī)進(jìn)料閥，開啟隔膜泵，將R110中的反應(yīng)液進(jìn)行板框壓濾。壓濾機(jī)的濾液使用濾罐保存（注意：濾液一定要回收套用），固體使用袋子收集起來（注意：接觸固體時(shí)需注意防護(hù)，該產(chǎn)品有過敏性，如果R109反應(yīng)釜中有少量產(chǎn)品下不來，可以開啟空壓進(jìn)行壓濾。如果空壓也不能完全壓下，則不理會(huì)，留帶下一批次混合）。將上述收集起來的固體送至土烘房進(jìn)行烘料，土烘房控溫90℃±5℃進(jìn)行烘料，烘料時(shí)間預(yù)計(jì)24-36小時(shí)。烘料24小時(shí)的時(shí)候，取料送干失，如果干失小于0.5%,則降溫出料，如果干失大于0.5%，則繼續(xù)烘料，直到干失小于0.5%才出料。（注意：烘料過程需注重個(gè)人防護(hù)，該產(chǎn)品有過敏性）將上述烘干的固體，通過萬能打粉機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎的固體進(jìn)行包裝，包裝規(guī)格25公斤/紙板桶。內(nèi)PP袋2層。（注意：打粉包裝過程需注重個(gè)人防護(hù)，該產(chǎn)品有過敏性）對(duì)氯苯胺危險(xiǎn)性

毒性：LD50：310mg/kg(大鼠經(jīng)口)；360mg/kg(兔經(jīng)皮)危險(xiǎn)特性：遇明火、高熱可燃。受高熱分解，產(chǎn)生有毒的氮氧化物和氯化物氣體健康危害本品為高鐵血紅蛋白形成劑。能經(jīng)無損皮膚吸叫，對(duì)眼有刺激性。侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。三、應(yīng)急處理處置方法1、泄漏應(yīng)急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏：用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。大量泄漏：收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。2、防護(hù)措施

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中粉塵濃度超標(biāo)時(shí)，佩戴自吸過濾式防塵口罩。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，應(yīng)該佩戴氧氣呼吸器。

眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿防毒滲透工作服。

手防護(hù)：戴橡膠手套。

其它：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。及