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銅及銅制品中銅含量的測(cè)定快速電解ICP-AES補(bǔ)差法6.2.6不切斷電源,迅速取走高型燒杯并換以盛有約180mL水的另一高型燒杯,繼續(xù)電解15min。6.2.7立即取走高型燒杯,并將鉑陰極浸入盛有水的250mL燒杯中,上下移動(dòng)燒杯3次,關(guān)閉電源,取下電極,放入盛有無(wú)水乙醇(4,1)的燒杯中,取出后立即放入干燥箱中,在105C±2℃干燥3min~6.2.8以原天平稱(chēng)量電解沉積后的鉑陰電極總質(zhì)儀器工作條件參見(jiàn)附錄A。將電解后的電解液和電解15min的水,置于500m鋼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別移取0ml,1.00mL,10,00mL,50.00ml.銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.4),置于100ml.容量瓶中,分別加入6ml.混合酸(4.3),用水稻釋至刻度,混勻。1ml.溶液中分別含0pg、按6.3.4所設(shè)定的儀器條件測(cè)定試液中銅的發(fā)射強(qiáng)度,自標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出對(duì)應(yīng)的濃度。 (1)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)水平的試樣進(jìn)行方法精密度試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1。
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