JJG 631-2013 氨氮自動監(jiān)測儀

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程氨氮自動監(jiān)測儀2013-08-15發(fā)布2014-02-15實(shí)施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布氨氮自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程引言 1范圍 2概述 3計量性能要求 4通用技術(shù)要求 4.1外觀 4.2安全要求 5計量器具控制 5.1檢定條件 5.2檢定項(xiàng)目 5.3檢定方法 6檢定結(jié)果的處理 7檢定周期 附錄A氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 附錄B氨氮自動監(jiān)測儀檢定記錄 附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 IJJG631—2013Ⅱ本規(guī)程是對JJG631—2004《氨自動監(jiān)測儀》的修訂。與JJG631—2004《氨自動 更改規(guī)程名稱為“氨氮自動監(jiān)測儀”; 適用范圍由原“適用于氨自動監(jiān)測儀(氣敏電極法)”擴(kuò)展到“適用于基于電極法和光度法的在線氨氮自動監(jiān)測儀”(見條款1);—修訂儀器分類方式(見多款3); 進(jìn)行檢定的要求(見條莖5); 時間項(xiàng)目(見展2) 類儀器示值聯(lián)差時算方法 法準(zhǔn)鐵質(zhì)汽度，修訂A JJG631—20131氨氮自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于基于電極法和光度法的在線氨氮自動監(jiān)測儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。氨氮自動監(jiān)測儀可自動連續(xù)監(jiān)測地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等水體中的氨氮濃度。氨氮自動監(jiān)測儀(以下簡稱儀器)測量方法有光度法和電極法。光度法包括水楊酸光度法和納氏試劑光度法等，其原理為水樣中游離態(tài)的氨或銨離子與指示劑反應(yīng)后顯色，在特定波長處溶液的吸光度與氨氮含量成正比，以此實(shí)現(xiàn)對水樣中氨氮的定量分析。電極法包括氣敏電極法和氨離子選擇電極法，儀器通過測量電極電位獲得水樣中氨儀器主要由采樣，水樣處理，檢測，數(shù)據(jù)采集、處理，顯示及傳輸?shù)葐卧M成。3計量性能要求根據(jù)氨氮自動監(jiān)測儀不同使用場合，將儀器分為A類和B類，A類儀器用于低濃度使用場合，B類儀器用于高濃度使用場合。對于兩種場合都使用的儀器，需同時滿足A類和B類儀器全部要求。儀器的計量性能要求見表1。表1氨氮自動監(jiān)測儀計量性能要求A類B類示值誤差≤2.0mg/L:士0.2mg/L;>2.0mg/L:±10%士10%重復(fù)性穩(wěn)定性4h內(nèi)不超過士10%4h內(nèi)不超過士10%響應(yīng)時間*注1:表格中“*”僅為電極法儀器檢定項(xiàng)目。4.1外觀4.1.1儀器及附件的所有零件應(yīng)緊固無松動；連接件應(yīng)連接良好；運(yùn)動部位應(yīng)運(yùn)動靈活、平穩(wěn)；儀器內(nèi)外各種管路連接口必須可靠密封，避免漏液。儀器通電后，各部件都能正常工作，各旋鈕、按鍵應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，顯示單元和顯示結(jié)果應(yīng)清晰完整。24.1.2新制造儀器的所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象，噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不得有明顯的振傷、露底、裂紋、起泡及銹蝕現(xiàn)象，外露部件接合處應(yīng)整齊，無粗糙不平現(xiàn)象。4.1.3儀器銘牌應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號、出廠編號、制造日期、制造廠名、制造計量器具許可證標(biāo)志及編號。4.2安全要求4.2.1絕緣電阻儀器的電源進(jìn)線與機(jī)殼之間的絕緣電阻不小于20MD。4.2.2絕緣強(qiáng)度儀器的電源進(jìn)線與機(jī)光之間能承更，V交流有效值連續(xù)1min電壓試驗(yàn)，限流5mA,不讓現(xiàn)飛強(qiáng)州擊穿現(xiàn)象。儀器的泄泥電流術(shù)大于5mA。5計量器具三制類B類B都適用的儀器，需拉照1、B類全糞5.1檢定條供5.1.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)器皮5.1.1.6絕緣電阻表輸出電壓500V,10級。5.1.1.7耐壓測試似：交流電壓(0～1.5)kV,5級。5.1.2檢定環(huán)境條件5.1.2.1環(huán)境溫度：(5～35)℃。5.1.2.2相對濕度：不大于85%。5.1.2.3電源：(220±22)V,(50±0.5)Hz。5.2檢定項(xiàng)目儀器首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查項(xiàng)目如表2所示。檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查外觀十十十示值誤差+十十重復(fù)性十十 JJG631—20133表2(續(xù))檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查穩(wěn)定性十十—響應(yīng)時間”十十十絕緣電阻十十絕緣強(qiáng)度十 一泄漏電流十注1:表格中“+””表示需檢項(xiàng)目，“—”表示可不檢項(xiàng)目。注2:儀器經(jīng)安裝維修后，對計量性能有重大影響時，其后續(xù)檢定原則上需按首次檢定進(jìn)行。注3:表格中“*”僅為電極法儀器檢定項(xiàng)目。5.3檢定方法5.3.1外觀目視和感官檢查。5.3.2示值誤差按照儀器使用說明書要求對儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。A類儀器選用濃度為1.0mg/L、2.0mg/L及測量范圍上限值80%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)測定3次；B類儀器選用濃度為10mg/L、25mg/L及各測量范圍上限值80%的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)測定3次。計算出3次測得值的平均值，A類儀器測量氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于等于2.0mg/L時，按公式(1)計算儀器示值誤差△c,A類儀器測量氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大于2.0mg/L時，按公式(2)計算儀器示值誤差△c.;B類儀器按公式(2)計算儀器示值誤差△c,,以絕對值最大者為儀器示值誤差檢定結(jié)果?！鱟,——示值相對誤差，%;5.3.3重復(fù)性按照儀器使用說明書要求對儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。A類儀器用濃度為2.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定7次，B類儀器用濃度為25mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定7次，按公式(3)和公式(4)分別計算測得值的平均值E和標(biāo)準(zhǔn)偏差sJJG631—20134式中：c;——儀器第i次測得值，mg/L;按公式(5)計算儀器重復(fù)性s::5.3.4穩(wěn)定性按照儀器使用說明書要求對儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和校準(zhǔn)。A類儀器用濃度為2.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，B類儀器用濃度為25mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，每隔0.5h測定一次，連續(xù)測定4h,按公式(6)計算各次測得值相對起始值變化幅度，取絕對值最大者為儀器穩(wěn)定性檢定結(jié)果。M=(c?-cg)/c?×100%(6)M——儀器穩(wěn)定性，%;c;——儀器第i次測得值，mg/L;c?——起始測得值，mg/L。5.3.5響應(yīng)時間系統(tǒng)先用無氨水洗凈后，A類儀器用濃度為2.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，B類儀器用濃度為25mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，以待測溶液進(jìn)入儀器檢測池時為起始點(diǎn)，記錄儀器示值達(dá)到穩(wěn)定顯示值90%的時間。重復(fù)測定3次，以平均值作為響應(yīng)時間檢定結(jié)果。5.3.6安全性能5.3.6.1絕緣電阻電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻表在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5s后，測量絕緣電阻5.3.6.2絕緣強(qiáng)度電源插頭不接入電網(wǎng)，儀器電源開關(guān)置于接通位置，用耐壓測試儀分別在電源進(jìn)線與外殼之間施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓逐漸上升到1.5kV,限流5mA,保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。5.3.6.3泄漏電流將儀器置于絕緣工作臺上，電源插頭接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，在儀器外殼與電源進(jìn)線之間接上泄漏電流測試儀，將泄漏電流測試儀的電壓調(diào)至242V,測量一次，變化電源極性，重復(fù)測量一次，取二次測得值的最大值為儀器泄漏電流檢定結(jié)果。JJG631—201356檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程的規(guī)定和要求，確定儀器合格類別，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書，結(jié)論可為A類合格，B類合格或者A類、B類合格；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。內(nèi)頁格式見附錄C。7檢定周期儀器的檢定周期一般不超過1年。JJG631—20136氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制A.1.1蒸餾法每1000mL蒸餾水中，加0.1mL濃硫酸(p=1.84kg/L),在全玻璃裝置中進(jìn)行重蒸餾，棄去最初的50mL餾出液，余下的餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃容器中，每升餾出液加入約10g強(qiáng)酸性離子交換樹脂(氫型)。A.1.2離子交換法蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。A.2氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制根據(jù)檢定所需氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、用量及所用的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，配制檢定用氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如，準(zhǔn)確移取10.00mL濃度為100mg/L的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于1.0L容量瓶中，用無氨水稀釋至刻度，定容并搖勻，即得1L濃度為水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的要求保存。氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。7不料不料氨氮自動監(jiān)測儀檢定記錄儀器編號：環(huán)境溫濕度：儀奮側(cè)技圍檢定日期：檢定結(jié)論：名稱檢定使月的樣準(zhǔn)器：名你大等誤差的的校準(zhǔn)證書有效期至有效期至2.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)濃度mg/L測量值/(mg/L)平均值mg/L示值誤差23.重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)濃度/(mg/L)測量值/(mg/L)重復(fù)性/%84.穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)濃度/(mg/L)監(jiān)測值/(mg/L)穩(wěn)定性/%5.響應(yīng)時間標(biāo)準(zhǔn)濃度/(mg/L)測量值/min平均值/min1236.絕緣電阻/MΩ:7.絕緣強(qiáng)度：8.泄漏電流/mA檢定員核驗(yàn)員JJG631—20139附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式C.1檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁證書編號××××××-××××檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說明檢定環(huán)境條件及地℃相對濕%檢定使用們計量標(biāo)準(zhǔn)稱完度，差差最大味的成味的成標(biāo)準(zhǔn)有效期至?xí)幪枡z定使用的標(biāo)準(zhǔn)名名稱測量范圍不確定度最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號有效期至第×頁共×頁C.2檢定證書檢定結(jié)果頁證書編號××××××—××××被檢項(xiàng)目及檢定結(jié)果：儀器類