2023-2024屆高考一輪復(fù)習(xí)化學(xué)教案（魯科版）第10章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)及實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)第67講以物質(zhì)含量或組成測定為主的綜合實(shí)驗(yàn)

第67講以物質(zhì)含量或組成測定為主的綜合實(shí)驗(yàn)

［復(fù)習(xí)目標(biāo)］1.掌握物質(zhì)組成或含量測定的一般方法。2.掌握定量測定實(shí)驗(yàn)的思維模型。

類型一物質(zhì)含量的測定

■歸納整合

1.重量分析法

(1)在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與

其他組分分離。

(2)重量分析法不需要指示劑，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全，以及反應(yīng)前后固體(或液

體)質(zhì)量的變化。

(3)重量分析法的過程包括分離和稱量兩個(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為

沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。

(4)計(jì)算方法

采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)

物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

2.滴定分析法

(1)滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴加到待測溶液中(或者將待測溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)

溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后測量標(biāo)準(zhǔn)

溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出待測物質(zhì)的含量。

(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測溶液，根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。

(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液間反應(yīng)類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧

化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。

3.氣體體積法

(1)通過測量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測量生成氣體的體

積。

(2)測氣體體積的方法分為直接測量法和間接測量法：

將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測量儀

直接測量法

器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種

利用氣體將液體(通常為水)排出,通過測量所排出液體的體積從而得到氣

間接測量法

體體積。常用的測量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。

排水法收集氣體時(shí)，要保證“短進(jìn)長出”

■專項(xiàng)突破關(guān)鍵能力

I.某小組同學(xué)取含有少量CUO雜質(zhì)的CU2O樣品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，以測定氧化亞銅的純度。

(1)裝置a中所加的酸X是(填化學(xué)式)。

(2)通過測定下列物理量，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?填字母)。

A.反應(yīng)前后裝置a的質(zhì)量

B.充分反應(yīng)后裝置C所得固體的質(zhì)量

C.反應(yīng)前后裝置d的質(zhì)量

D.反應(yīng)前后裝置e的質(zhì)量

(3)熄滅酒精燈之后,仍需通一段時(shí)間H2至試管冷卻，原因是。

答案(I)H2SO4(2)BC(3)防止CU單質(zhì)被重新氧化

解析該實(shí)驗(yàn)通過氫氣還原銅的氧化物，得到銅單質(zhì)和水，通過稱量氧化物反應(yīng)前后的質(zhì)量

或者稱量生成水的質(zhì)量以確定氧化銅和氧化亞銅的質(zhì)量，則a中應(yīng)選用不揮發(fā)性的稀硫酸與

鋅反應(yīng)制取氫氣，用濃硫酸干燥氫氣后，再通入C中，加熱條件下氨氣還原銅的兩種氧化物

得到銅單質(zhì)和水，生成的水進(jìn)入d中被堿石灰吸收，可通過稱量其反應(yīng)前后的質(zhì)量差確定水

的質(zhì)量，裝置e的目的是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入d中干擾實(shí)臉測定；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需再通一

段時(shí)間氫氣，使產(chǎn)生的銅單質(zhì)在氫氣氛圍中冷卻下來，以防止其被氧化。

2.(2022?安徽蚌埠模擬)測定某明研樣品(含碑酸鹽)中碑的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

實(shí)驗(yàn)一：配制碑標(biāo)準(zhǔn)溶液

①取一定質(zhì)量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1.0mL

相當(dāng)于0.1Og碑)。

②取一定量上述溶液，配制500mL含碑量為LOg?Ll的伸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

⑴②需取用①中Na3AsO3溶液mL。

實(shí)驗(yàn)二：測定樣品中碎含量(實(shí)驗(yàn)裝置如圖，夾持裝置已略去)

&A昌

電--Y\:°乙酸鉛棉花

過「I刻度線

zn.?74Y銀鹽吸收液

B

①向B中加入20.0OmL碑標(biāo)準(zhǔn)溶液，再依次加入一定量的鹽酸、Kl溶液和SnCI2溶液，室

溫放置10min,使神元素全部轉(zhuǎn)化為H3AsO3o

②向B中加入足量鋅粒(含有ZnS雜質(zhì))，立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管C,并使C管右

側(cè)末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面下，控制反應(yīng)溫度25?40°C。45min后，打開Kl

通入N2,生成的神化氫氣體被完全吸收，Ag+被還原為紅色膠態(tài)銀。

③用明研樣品代替20.0OmL伸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相同條件下生成相同量紅色膠態(tài)銀，需要

5.0g明機(jī)樣品。

(2)乙酸鉛棉花的作用是。

(3)寫出Zn與H3AsO3反應(yīng)生成神化氫的離子方程式并用單線橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：

(4)控制B中反應(yīng)溫度的方法是,

反應(yīng)中通入N2的作用是?

⑸明研樣品中碑的含量為%。

答案(1)5

(2)除去H2S,以免干擾D中反應(yīng)

6片

+2t

(3)H3A^sO.,+3Zn+6H=AsH:,f+3Zn+3H2O

(4)水浴加熱將碎化氫氣體完全帶入D中，使其完全反應(yīng)

解析(1)根據(jù)質(zhì)量守恒，配制50OmL含碑量為IQgL-的碑標(biāo)準(zhǔn)溶液，需取用Na3AsO3溶

液錯(cuò)誤!=5mLo

(2)乙酸鉛和H2S反應(yīng)生成PbS沉淀，乙酸鉛棉花的作用是吸附H2So

(4)控制反應(yīng)溫度25?40°C的方法是水浴加熱；打開Kl通入N2,使生成的硅化氫氣體被D

中銀鹽完全吸收。

(5)20.00mL腳標(biāo)準(zhǔn)溶液含硅量為0.02L×1.0g?L^1=0.02g,明磯樣品中鐘的含量為然?

X100%=0.4%o

類型二物質(zhì)組成的測定

■歸納整合R:鬢融

確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)

(1)測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)

如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。

(2)測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識(shí)

如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。

(3)測定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)

①稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分

析天平或電子天平。

②測量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定

量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mL0

③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置

在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。

④用PH試紙(測得整數(shù)值)或PH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液

中H，或OFT的物質(zhì)的量濃度。

■專項(xiàng)突破

1.某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO”FeSO4?zH2O]在分析化學(xué)中常用作還原劑。為確定其組成,

某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

I.NH；含量的測定

采用蒸鐳法，蒸播的裝置如圖所示。

相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①準(zhǔn)確稱取58.8Og晶體X,加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；

②準(zhǔn)確量取50.00mL3.030mol?L^H2SO4溶液于錐形瓶中；

③向三頸燒瓶中加入足量NaoH溶液，通入氮?dú)?，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；

④用0.120moI?L1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mL

NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

⑴儀器M的名稱為。

(2)步驟③中，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為,蒸氨結(jié)

束后，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是

(3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，則所測得的〃(NHi)的值將(填“偏

大”“偏小”或“不變”)。

∏.SCT含量的測定

采用重量分析法，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①另準(zhǔn)確稱取58.80g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液；

②將得到的溶液用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3?4次；

③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化：

④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質(zhì)量為69.90g。

(4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是O

(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是。

(6)結(jié)合實(shí)驗(yàn)I、Jl通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為o

答案(1)分液漏斗

(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3用蒸鐲水沖洗冷凝管內(nèi)通道2?3次,將洗滌液注入錐

形瓶中

⑶偏大

(4)待濁液分層后，向上層清液中加入1?2滴BaCI2溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCI2

溶液己過量

(5)盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差

(6)(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O

解析(3)步麻④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，消耗NaOH的量減少，則錐形瓶內(nèi)溶液

中剩余硫酸的量減少，與氨氣反應(yīng)的硫酸的量增多，造成所測"(NHj)的值偏大。(6)過量的H+

的物質(zhì)的量為0.120molL-1X0.025L=0.003mol,與NH3反應(yīng)的H卡的物質(zhì)的量為3.030mol?

l

L^×0.05L×2-0.003mol=0.3mo?,即〃(NH：)=0.3mol:69.9Og沉淀為BaSO4,則n(SθΓ)

=23；9；：/-I=°3mol；利用電荷守恒：n(NH4)÷2n(Fe2+)=2n(SθF),得"(Fe?+)=0.15mol;

再利用質(zhì)量守恒得M(H20)=58.80g-∕M(NH^)-∕n(SθΓ)-w(Fe2+)=16.2g,則〃(七。)=

2+

0.9mol,故〃(NH；)：∕ι(Fe)：∕ι(SθΓ)：n(H2O)=2：1：2：6,晶體X的化學(xué)式為

(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O0

2.堿式碳酸鉆［Cθχ(OH),(CO3)2］可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三

種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(1)請(qǐng)完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：

①稱取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，分別稱量乙、丙裝置的質(zhì)量;

②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；

③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），停止加熱；

④打開活塞K,緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；

⑤計(jì)算。

（2）步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是_____________________________________________

（3）某同學(xué)認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的

（填字母）連接在（填裝置連接位置）。

（4）若按正確裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測得如下數(shù)據(jù):

二乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g

加熱前

加熱后

則該堿式碳酸鉆的化學(xué)式為__________________________________________________

（5）有人認(rèn)為用如圖所示裝置進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)也可以確定堿式碳酸鉆的組成。

實(shí)驗(yàn)I：稱取一定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質(zhì)的量濃度的足量稀硫

酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸儲(chǔ)水，其原因是

，然后通過（填操作），引發(fā)反應(yīng)，測

定產(chǎn)生的CO2的體積（假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下）。

實(shí)驗(yàn)H：將實(shí)驗(yàn)1中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個(gè)Y形管的a、b中，量氣

管中盛裝蒸儲(chǔ)水，此時(shí)引發(fā)反應(yīng)的方式與實(shí)驗(yàn)1（填“相同”“不同”或“可相同也

可不同”），然后測定產(chǎn)生H2的體積（假設(shè)實(shí)驗(yàn)條件是在室溫下）。

兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，讀數(shù)前，先,再調(diào)節(jié)量氣管兩側(cè)液面持平，然后平視讀數(shù)；下列

實(shí)驗(yàn)操作有可能會(huì)使y的值偏大的是（填字母）。

A.實(shí)驗(yàn)I讀數(shù)時(shí)量氣管左側(cè)液面高于右側(cè)液面

B.實(shí)驗(yàn)II實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，迅速調(diào)整兩側(cè)液面持平，立即讀數(shù)

C.實(shí)驗(yàn)II引發(fā)反應(yīng)時(shí)將稀硫酸向鋅粒傾斜

答案（1）不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)（2）將甲裝置中產(chǎn)生的CCh和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中

(3)D活塞K前(或甲裝置前)

(4)CO3(OH)4(CO3)2(5)飽和碳酸氫鈉溶液會(huì)降低CO2的溶解度將b向a傾斜，使稀硫酸流

入a中不同恢復(fù)至室溫C

解析(4)”(H2θ)=”?=o.02mol,〃(CO2)=，%=0.02mol,由C元素守恒知，

I8g?mol144g?mol'

該樣品物質(zhì)的量為0.01mol,H元素物質(zhì)的量為0.04mol,則y為4,Co元素質(zhì)量為3.65g

—0.04mol×17g?mol-1-0.02mol×60g?moΓ'=1,77g,Co的物質(zhì)的量為0.03mol,故堿式

碳酸鉆的化學(xué)式為CO3(OH)4(CO3)2。(5)實(shí)臉I(yè)中應(yīng)該讓樣品完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該

將稀硫酸向樣品中傾斜；而實(shí)驗(yàn)H中應(yīng)該讓稀硫酸完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時(shí)應(yīng)該將鋅粒向

稀硫酸中傾斜。

真題演練明確考向

1.(2022?河北，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下:

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，

并預(yù)加0.30mL0.01000mol?L-＞的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。

②以0.2L?mi1Γ∣流速通氮?dú)?，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1。OmL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.1OmL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SCh的平均回收率為95%。

321

已知:ATai(H3PO4)=×10^mol?L^',Kaι(H2SO3)=×10^mol?L^

回答下列問題：

(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.250mLB.500mLC.1000mL

(3)解釋加入H3PO4,能夠生成SO2的原因:______________________________________________

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為；滴

定反應(yīng)的離子方程式為

(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg1(以SO2it,結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡

H2SO3SO2+H2O,SCh的溶解度隨著溫度升高而減小，SO?逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡

+

H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)(4)檢漏藍(lán)色I(xiàn)2+SO2+2H2O=2I^+4H+SθΓ(5)偏

低

解析由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的

亞硫酸鹽反應(yīng)生成S02,用氮?dú)鈱Ch排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

測出樣品中亞硫酸鹽含量。(2)三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入

2

H3PO4的體積不超過IOmL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的手因此，三頸

燒瓶適宜的規(guī)格為IOOOmL,選Co(3)雖然Kal(H3PO4)=XlθFmol.L-∣<Ka∣(H2SO3)=X10

^2mol?L^1,但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SCh和水，SC)2的溶解度隨著溫

度升高而減小，SCh逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)。(4)滴定管在

使用前需要檢漏、洗滌、潤洗；滴定前，溶液中的碘被SCh還原為碘離子，溶液的顏色為無

色，滴定終點(diǎn)時(shí)，過量的半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘之內(nèi)不變色，因此，

+

滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+Sθ2+2H2θ=2Γ+4H+SθΓo(5)

若先加磷酸再通氤氣，則不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SCh被裝置中的

氧氣氧化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量將減少，因此會(huì)使測定結(jié)果偏低。(6)實(shí)驗(yàn)中SCh消耗的碘標(biāo)

準(zhǔn)溶液的體積為0.30mL+1.00mL=1.30mL,減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL,則實(shí)際消耗碘

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為L20mL,根據(jù)反應(yīng)k+SO2+2H2O=2r+4H++SOr可以計(jì)算出W(SO2)

315

=M(I2)=1.20mL×10^L?mL^X0.01000mol?L^'=×10^mol,由于SCh的平均回收率為

95%,則實(shí)際生成的”(SO2)=錯(cuò)誤!未定義書簽。gXIO-mol,則根據(jù)S元素守恒可知，該

樣品中亞硫酸鹽含量為錯(cuò)誤!未定義書簽?！?O.8mg?kg^lo

2.(2020?天津，15)為測定CUSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?/p>

題：

I.甲方案

實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4I+CuCl2

實(shí)驗(yàn)步驟：

足量BaCI2溶液

CUSO,溶液①過濾∣?j②洗滌③灼燒④稱重固體

(25.(X)mL)體3g)

(1)判斷SCr沉淀完全的操作為_______________________________________________________

__________________________________________________________________________________O

(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為。

(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為。

(4)固體質(zhì)量為wg,則C(CUSoQ=mol?L'o

(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測得C(CuSO4)(填“偏高”“偏

低”或“無影響”)。

∏.乙方案

實(shí)驗(yàn)原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t

實(shí)驗(yàn)步驟：

①按圖安裝裝置(夾持儀器略去)

②……

③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑

④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在O或略低于O刻度位置，讀數(shù)并記錄

⑤將CUSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生

⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄

⑦處理數(shù)據(jù)

(6)步驟②為?

(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是(填序號(hào))。

a.反應(yīng)熱受溫度影響

b.氣體密度受溫度影響

c.反應(yīng)速率受溫度影響

(8)Zn粉質(zhì)量為ag,若測得H2體積為bmL,已知實(shí)驗(yàn)條件下P(H2)=dg?L∕∣,則C(CUSo4)

=mo卜L—列出計(jì)算表達(dá)式)。

(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得C(CuSO4)(填“偏

高”“偏低”或“無影響”)?

(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：(填“是”或“否”)。

答案(1)向上層清液中(或取上層清液少許于試管中)繼續(xù)滴加BaCI2溶液，無白色沉淀生成,

則沉淀完全(2)AgNO3溶液⑶用煙(4)罌(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b

(8)錯(cuò)誤！(9)偏高(10)否

解析(2)BaSo4沉淀表面附著的離子是Ci?+、Ba?+和C「，可向洗滌液中加入AgNeh溶液，

若沒有沉淀生成，則證明BaSO4沉淀已洗凈。

(3)步驟③灼燒的是BaSO4固體，灼燒固體選擇的儀器是母嫻。

(4)BaSO4的質(zhì)量為wg,BaSO4的物質(zhì)的量為而mol,由化學(xué)方程式：CuSO4+

BaCl2=BaSO4I+CuCl2CUSC)?的物質(zhì)的量等于BaSo4的物質(zhì)的量，所以CUSO4溶

233m°'40〃

液的濃度為C(CUSC)4)=萬而^j^=3K^mol?LL

(5)若步驟①中，轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，會(huì)造成BaSO4沉淀的質(zhì)量減少，所以使測得的

C(CUSO4)偏低。

(7)步驟⑥中保證體系恢復(fù)到室溫的原因是氣體密度受溫度影響較大，溫度過高或過低都會(huì)造

成氣體密度的改變。

「、，一，、,小，-33

,α-+L,ds2,-L~'×b×10Lhd×10^m

(8)Zn粉的物質(zhì)的里為布ITK)I,反應(yīng)產(chǎn)生H2的物質(zhì)的至為一—?(TrnOlr=2°l>

由Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t知，與H2SO4反應(yīng)的Zn的物質(zhì)的量等于產(chǎn)生H?的物質(zhì)的量，

為??θ-mol,與CUSC)4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量為(言一""-)mol,由化學(xué)方程式Zn

+CuSO4=ZnSO4+Cu可知，與CUSO4反應(yīng)消耗Zn的物質(zhì)的量等于CuSO4的物質(zhì)的量，所

以C(CUSO4)=錯(cuò)誤!mol?L-'o

(9)若步驟⑥E管液面高于D管，則D管內(nèi)氣體壓強(qiáng)高于外界大氣壓，造成氣體體積。的數(shù)值

偏小，由C(CUSoQ=錯(cuò)誤！mol?L∕I可知，C(CUSO4)會(huì)偏高。

(10)因?yàn)閆n和MgSO4溶液不反應(yīng)，所以不能用同樣的裝置和方法測定MgSo4溶液的濃度。

課時(shí)精練

1.(2021?湖南1月適應(yīng)性考試，15)蛋殼是一種很好的綠色鈣源，其主要成分為CaCO3。以蛋

殼為原料制備葡萄糖酸鈣晶體(MCa(C6H∣Q7)2?H2O]=448g?mol'),并對(duì)其純度進(jìn)行測定，

過程如下：

步驟1.葡萄糖酸鈣晶體的制備

加葡萄糖

洗滌、干燥石回加蒸溜水J艮川,油]酸溶液

[??)

燃燒固體浸泡匡W幻控制

pH6~7

產(chǎn)總》操作a兩外迤也

步驟IL產(chǎn)品純度測定——KMnO4間接滴定法

①稱取步驟I中制得的產(chǎn)品0.6OOg置于燒杯中，加入蒸儲(chǔ)水及適量稀鹽酸溶解；

②加入足量(NH4)2C2O4溶液，用氨水調(diào)節(jié)PH為4?5,生成白色沉淀，過濾、洗滌；

③將②洗滌后所得的固體溶于稀硫酸溶液中，用0.0200Omol?L∕∣KMnθ4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消

耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL。

根據(jù)以上兩個(gè)步驟，回答下列問題：

(1)以上兩個(gè)步驟中不需要使用的儀器有(填字母)。

(2)步驟I中“操作a”是、過濾、洗滌、干燥。

(3)步驟∏中用氨水調(diào)節(jié)pH為4?5的目的為____________________________________________

(4)用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測液的反應(yīng)原理為(用離

子方程式表示)，判斷滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象為____________________________________________

(5)根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測得產(chǎn)品中葡萄糖酸鈣晶體的純度為(保留三位有效數(shù)字)。

答案(I)C(2)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(3)中和溶液中的H+,增大溶液中C2OΓ的濃度，使

Ca?+完全沉淀即5H2C2O4+2MnO4+6H+-2Mn2++10CO2f+8H2O滴入最后半滴高鎰

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不褪色

(5)93.3%

解析(5)由題意可得關(guān)系式：5Ca(C6Hι∣O7)2?H2O-5CaC2O4-5H2C2O4~2MnO；,則

13

Ca(C6HnO7)2H2O的物質(zhì)的量為∣X0.02000mol?L^×0.025L=X10^mol,產(chǎn)品中葡萄糖酸

鈣晶體的純度為錯(cuò)誤!未定義書簽。X100%≈?93.3%o

2.(2023?南京模擬)檢驗(yàn)甲醛含量的方法有很多，其中銀-FerrOZine法靈敏度較高。測定原理

為甲醛把氧化銀還原成Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe'-定量反應(yīng)生成Fe2+,Fe?+與菲洛嗪(FerrOZine)

形成有色配合物，通過測定吸光度計(jì)算出甲醛的含量。某學(xué)習(xí)小組類比此原理設(shè)計(jì)如下裝置

測定新裝修居室內(nèi)空氣中甲醛的含量(夾持裝置略去)。

已知：甲醛和銀氨溶液反應(yīng)生成單質(zhì)銀和Cθ2,氮化鎂與水反應(yīng)放出NH3,毛細(xì)管內(nèi)徑不超

過1mm。

請(qǐng)回答下列問題：

(I)A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,

用飽和食鹽水代替水制備NH3的原因是________________________________________________

(2)B中裝有AgNo3溶液，儀器B的名稱為O

⑶銀氨溶液的制備。關(guān)閉Ki、K2,打開K3,打開,使飽和食

鹽水慢慢滴入圓底燒瓶中，當(dāng)觀察到B中,停止通NH3。

(4)室內(nèi)空氣中甲醛含量的測定。

①用熱水浴加熱B,打開K∣,將滑動(dòng)隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入IL室內(nèi)空氣，關(guān)

閉K1;后續(xù)操作是__________________________________________________________________

_______________________________________________________________________;再重復(fù)上述

操作3次。毛細(xì)管的作用是__________________________________________________________

②向上述B中充分反應(yīng)后的溶液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH=l,再加入足量Fe2(SO4)3溶液,

充分反應(yīng)后立即加入菲洛嗪，F(xiàn)e?*與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562nm處測定吸光度，測得生

成1.12mgFe2',空氣中甲醛的含量為mg?L-'o

答案(l)Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2J+2NH3t飽和食鹽水可減緩生成氨氣的速率

(2)三頸燒瓶

(3)分液漏斗的活塞與旋塞沉淀恰好完全溶解時(shí)

(4)①打開K2,緩慢推動(dòng)可滑動(dòng)隔板，將氣體全部推出，再關(guān)閉K2減小氣體的通入速率，

使空氣中的甲醛氣體被完全吸收②0.0375

解析在儀器A中Mg3N2與出。反應(yīng)產(chǎn)生Mg(C)H)2和NE,NH3通入AgNO3溶液中首先產(chǎn)

生AgOH白色沉淀，當(dāng)氨氣過量時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生[Ag(NH3)2]OH,然后向溶液中通入甲醛，水浴

加熱，發(fā)生銀鏡反應(yīng)產(chǎn)生單質(zhì)Ag和CO?氣體，產(chǎn)生的Ag與加入的Fe3+定量反應(yīng)生成Fe?+,

Fe?+與菲洛嗪形成有色物質(zhì)，在562nm處測定吸光度，測得生成1.12mgFe?+,據(jù)此結(jié)合反

應(yīng)過程中電子守恒，可計(jì)算室內(nèi)空氣中甲醛的含量。

⑷②甲醛和銀氯溶液加熱反應(yīng)生成銀，銀具有還原性，被Fe3+氧化，結(jié)合甲醛被氧化為CCh,

[Ag(NH3)2JOH被還原為銀，甲醛中碳元素化合價(jià)由0價(jià)升高為+4價(jià)，銀由+1價(jià)降低為0

價(jià)，生成的銀又被鐵離子氧化，鐵離子被還原為亞鐵離子，生成亞鐵離子1.12mg,則〃(Fe)

=錯(cuò)誤!未定義書簽。=2X10^5mol,設(shè)消耗甲醛的物質(zhì)的量為Xmol,則4x=2×10-5mol×1,

Λ=5×10-6mol,因?qū)嶒?yàn)進(jìn)行了4次操作，所以測得IL空氣中甲醛的含量為XlO'moi,空

氣中甲醛的含量為錯(cuò)誤!未定義書簽。=0.0375mg?L^'o

3.鋼材在社會(huì)發(fā)展中應(yīng)用廣泛。為研究某種碳素鋼（含少量碳和硫）的成分，科研小組進(jìn)行了

如下探究活動(dòng)。稱取碳素鋼（已除表面氧化物）24.0g放入耐高溫反應(yīng)管中與02反應(yīng)，除去未

反應(yīng)的。2,收集到干燥混合氣體X1.12L（已折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積）。

（1）科研小組用下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置檢驗(yàn)混合氣體X的組成。

①裝置B中的試劑是,裝置C的作用是。

②若觀察到（填實(shí)驗(yàn)

現(xiàn)象），證明X中含有CO。

（2）反應(yīng)后，耐高溫反應(yīng)管內(nèi)固體中除含有F/+之外，還可能含有Fe?+。要確定其中的Fe?+,

可選用（填字母）。

a.KSCN溶液和氯水

b.KSCN溶液和鐵粉

c.稀鹽酸和K3[Fe（CN）J溶液

d.稀硫酸和KMnO4溶液

（3）科研小組用下圖所示裝置（部分）測定SCh的體積分?jǐn)?shù)，并計(jì)算碳素鋼的含碳量。將氣體X

緩慢通過實(shí)驗(yàn)裝置，當(dāng)觀察到（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）時(shí)，停止通氣，此時(shí)

氣體流量儀顯示的流量為112mL（已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積）。則氣體X中SCh的體積分?jǐn)?shù)

為,碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（結(jié)果保留一位小數(shù)）。

顆粒

吸附劑憚花

氣體X^z4_#=|氣體流量儀?`

I5c25：mL

().01mol?L^l

注：氣體流量儀是用來碘溶液

測量氣體體積的儀器(滴有2~3滴

m淀粉溶液）

答案（1）①品紅溶液驗(yàn)證氣體X中是否含有CCh②E中黑色固體逐漸變紅，F(xiàn)中澄清石

灰水變渾濁（2）Cd（3）In中溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色5%2.4%

解析（3）測定SCh的體積分?jǐn)?shù)的實(shí)臉原理：SO2+12+2H2O===2HI+H2SO4,開始時(shí)ΠI中溶液為

藍(lán)色，當(dāng)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色時(shí)，停止通氣?！保⊿Ch）=A（L）=OOlmol?L^'×0.025L=0.00025mol,

l

λ.,,,Xj.,,0.00025mol×22.4L?mol,.,,,

氣體X中SO2的體積分?jǐn)?shù)為--------XT；Ti---------------×100%=5%o則CO、Co2共占總體

1I?L

積的95%,H（C）≈224bmo,,×95%=0.0475mol,故碳素鋼中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

12g?mo「X0.0475mol

―24X?

4.過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑，漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。

某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表：

分子式外觀熱分解溫度熔點(diǎn)水溶性/20C

白色晶體℃?℃1

CO(NH2)2H2O2457585500g?L-

合成過氧化尿素的流程及反應(yīng)器的示意圖如圖:

l

[3(>?H2O2]

[反*器部粗產(chǎn)品卜—{F?]

即

[?--?∣5>?(漂白劑]

a

溫

攪

拌器

度、

計(jì)

b

回答下列問題：

⑴流程中操作①的名稱為,儀器X的名稱是o

(2)流程中操作②的具體過程是(填字母)。

A.鹽析、過濾

B.減壓蒸儲(chǔ)、結(jié)晶、過濾

C.分液、過濾

D.常壓蒸儲(chǔ)、萃取

(3)攪拌器選用的材質(zhì)是玻璃而不是鐵質(zhì)的原因是

(4)為測定產(chǎn)品中活性氧的含量(若含雙氧水34%,則其中活性氧為16%),一般采用KMnO4

標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，但由于KMnO4的強(qiáng)氧化性，其溶液很容易被空氣或水中的少量還原性

物質(zhì)還原，生成難溶性物質(zhì)Mne)(OH)2，因此配制KMno4標(biāo)準(zhǔn)溶液有如下步驟：

a.利用氧化還原滴定方法，在70?80°C條件下用基準(zhǔn)試劑(純度高、相對(duì)分子質(zhì)量較大、穩(wěn)

定性較好的