水分測定儀得到精準(zhǔn)明確測試結(jié)果需注意這些 水分測定儀常見問題解決方法_第1頁
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第第頁水分測定儀得到精準(zhǔn)明確測試結(jié)果需注意這些水分測定儀常見問題解決方法要得到精準(zhǔn)明確的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格依照規(guī)程操作外,還應(yīng)當(dāng)注意以下問題:系統(tǒng)全密閉問題??枴M(fèi)休試劑液路部分連接確定要緊固,從試劑瓶要得到精準(zhǔn)明確的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格依照規(guī)程操作外,還應(yīng)當(dāng)注意以下問題:

系統(tǒng)全密閉問題。

卡爾—費(fèi)休試劑液路部分連接確定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸取空氣水分,會導(dǎo)致滴定盡頭延遲。

取樣的精準(zhǔn)問題。

在標(biāo)定卡爾—費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但精準(zhǔn)、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有仿佛的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。

磁性攪拌速度調(diào)整。

在反應(yīng)池中,由于滴定試劑加入時(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到盡頭。

滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。

滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近盡頭時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精準(zhǔn)明確度。

當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,確定要排空系統(tǒng)中的卡爾—費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),由于其不簡單揮發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾—費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。

水分測定儀應(yīng)當(dāng)闊別強(qiáng)磁場,避開工作時(shí)電子顯示跳動,顯現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的水分測定儀,由于必需使用玻璃自動滴定管計(jì)量卡爾—費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身由于平衡壓力的關(guān)系,又必需與外界接通。

除了上面需要注意的方面外,在使用時(shí),還應(yīng)當(dāng)注意以下兩點(diǎn):

系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便削減空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不布置水分測試。

在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)盡頭時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾簡單導(dǎo)致遲遲不到達(dá)盡頭。

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水分測定儀重復(fù)性差的原因及解決方法

常常會有客戶反應(yīng)現(xiàn)在購買的水分測定儀與之間使用的所測量出來的結(jié)果不一致,是什么原因,我們又該如何解決呢?

其實(shí)這是由于客戶進(jìn)入了一個(gè)誤區(qū),錯(cuò)將水分測定儀當(dāng)成測試水分測標(biāo)準(zhǔn)了,同時(shí)還用這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來檢測別的儀器的測試結(jié)果,也有部分客戶將電容的水分測定儀當(dāng)成測試標(biāo)準(zhǔn),這么做實(shí)際上是不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的。烘箱法檢測是國家唯一標(biāo)準(zhǔn)。對于任何物質(zhì)的水分國家其實(shí)都有標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定值。另外市場上電容、電阻、紅外線水分儀、鹵素水分測定儀這些產(chǎn)品測試出來的水分值都是相對值,而不是確定值,首先要明確這一點(diǎn)。其次,水分儀測試出來的結(jié)果精準(zhǔn)度要依據(jù)國家的標(biāo)準(zhǔn)值來校正。而不是幾臺水分儀來同時(shí)校正或者以其中一臺為準(zhǔn)。

現(xiàn)以面粉的標(biāo)準(zhǔn)測試值為例說明

國標(biāo)規(guī)定面粉的水分值≤14%。用巴玖鹵素水分測定儀,取樣3克,溫度135度。測試出來的數(shù)值為14%,這個(gè)值更好與國標(biāo)吻合,那這個(gè)這個(gè)溫度測試這個(gè)結(jié)果就是精準(zhǔn)的。假如測試的數(shù)值低于14%的話,那就要調(diào)整溫度,把溫度上升3—5度。假如138測試的結(jié)果是14%時(shí),那么以后測試就接受138度來測試。假如測試的水分值過高,則相反。

水分測定儀重復(fù)性差的原因及解決方法

水分測定儀重復(fù)性差的原因有很多,首先可以考慮外部環(huán)境是否穩(wěn)定,沒有振動等。也有可能是操作臺不穩(wěn)固,只需要換成穩(wěn)固的操作臺即可。假如不是外部環(huán)境和安裝問題,那么就需要從水分測定儀和樣本方面檢查了。

當(dāng)水分測定儀的溫度傳感器被污染或破壞時(shí),就可能會影響重復(fù)性,應(yīng)此溫度傳感器要進(jìn)行清洗。同時(shí)保護(hù)玻璃污蝕會導(dǎo)致加熱量不能發(fā)揮,樣品沸騰并不斷飛濺也會更改溫度,這時(shí)可以清潔保護(hù)玻璃。

水分測定儀重復(fù)性差也可能與樣品有關(guān)。樣品不均勻、干燥時(shí)間太短或樣品沒有完全干燥等都會有影響。這時(shí)可以加添樣品量,延長干燥時(shí)間或者嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥。同時(shí)溫度太高或樣品氧化也會影響重復(fù)性,這時(shí)可以降低干燥溫度。

水分測定儀的好壞對測量的數(shù)值也是有確定影響的,建議用戶在購買水分測定儀時(shí)盡量購買高精度的儀器,例如:瑞士梅特勒—托利多MJ33快速水分測定儀,它是一款性價(jià)比極高的產(chǎn)品,具有以下功能特點(diǎn):

金屬加熱單元:兩個(gè)金屬加熱單元快速加熱樣品。

操作簡便:只需打開加熱單元上蓋,MJ33供應(yīng)一步一步的操作引導(dǎo)。

無需程序編制:水份測定分析盡頭自動判定,關(guān)機(jī)條件無需編程設(shè)置。

清楚讀取測定結(jié)果:緊湊的顯示屏易于閱讀;圖形標(biāo)識引導(dǎo)用戶操作。

MJ33快速水分測定儀(紅外水分測定儀)具有堅(jiān)固的設(shè)計(jì),簡便的操作,適合于日常的水份測定。特別適合于工業(yè)環(huán)境,例如:原材料入庫的水

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