新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)大題檢測三化學(xué)實驗綜合題

大題檢測(三)化學(xué)實驗

1.(2021?湖南永州二模)實驗室利用SO2合成硫酰氯(SO2cl2)，并對H2SO3和HC1O的酸

性強弱進行探究。

I.已知SO2c12℃,℃,在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，100℃

以上分解生成SO2和C12。實驗室合成so2c12的原理:SO2(g)+C12(g)SO2C12(1)A/7<0,

實驗裝置如圖所示(夾持儀器已省略)，請回答下列問題：

(1)裝置A中的試劑是o

(2)活性炭的作用是o

(3)在冰水浴中制備SO2c12的原因是o

(4)為了測定SO2c1產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，稱取agSO2c12產(chǎn)品于錐形瓶中，加入

足量蒸儲水，充分反應(yīng)。用cmol?L-iAgNCh溶液滴定反應(yīng)后的溶液，滴幾滴K2C1O4溶液

作指示劑，當生成Ag2CrCU磚紅色沉淀時，認為溶液中C廠沉淀完全，此時消耗AgNCh溶

液的體積為VmLo

①用棕色滴定管盛裝AgNCh溶液，其原因是o

②該SO2cb產(chǎn)品的純度為0

II.(5)選用下面的裝置探究酸性：H2SO3>HC1O,其連接順序為A-0

能證明H2sCh的酸性強于HC1O的實驗現(xiàn)象為。

NaHCO,溶液飽和NaHSOa溶液

ABC

漂白i溶液

品紅酸性KMnC)4溶液

DEF

2.(2021?湖南長沙一模)亞硝酸鈉(NaNCh)是一種常見的食品添加劑。某實驗小組制備

NaNO2并對其性質(zhì)進行探究。

資料：Ag+與NO：反應(yīng)，可生成AgNCh白色沉淀或無色配離子。

I.NaNO2的制取(夾持裝置略)

實驗i

向裝置A中通入一段時間N2，再通入NO和NO2混合氣體，待Na2cCh反應(yīng)完全后,

將所得溶液經(jīng)一系列操作，得到NaNO?白色固體。

(1)制取NaNO2的離子方程式是

(2)小組成員推測HNO2是弱酸。為證實推測，向NaNCh溶液中加入試劑X,“實驗現(xiàn)象”

證實該推測合理，加入的試劑是，現(xiàn)象是.

H.NaNCh性質(zhì)探究

-1

將實驗i制取的NaNO2molLNaNO2溶液，進行實驗ii和出。

實驗ii

滴加0.1mol-L-1再滴加兩滴

AgNOa溶液AgNC)3溶液

出最大量

2niL0.1mol-L加兩滴管才開始出

NaNC)2溶液現(xiàn)少量白色絮狀沉淀白色沉淀

(3)由實驗ii的現(xiàn)象得出結(jié)論：白色沉淀的生成與

有關(guān)。

(4)僅用實驗ii的試劑，設(shè)計不同實驗方案進一步證實了上述結(jié)論，實驗操作及現(xiàn)象是

實驗iii

2mL0.1mol-L1

KI溶液（含淀粉）

2niL0.1mol-L無明顯現(xiàn)象溶液變藍，

NaNC）2溶液有無色氣泡

(5)酸性條件下，NO2氧化廠的離子方程式是

(6)甲同學(xué)認為，依據(jù)實驗出的現(xiàn)象可以得出結(jié)論：該條件下，NO2能氧化I，乙同學(xué)

則認為A裝置中制取的NaNCh含有副產(chǎn)物，僅憑實驗出不能得出上述結(jié)論，還需要補充實

驗iv進行驗證，乙同學(xué)設(shè)計實驗iv證明了實驗iii條件下氧化廠的只有NO1,實驗iv的實驗

方案是___________________________________________________________________________

3.(2021?河北唐山三模)某課外小組探究食品添加劑Na2s2。5(焦亞硫酸鈉)制備原理，實

驗操作如下:

實驗步驟實驗操作

第一步連接實驗裝置并檢查裝置氣密性

第二步A、C、D中裝入藥品，加熱A中試管，，將A中銅絲外移脫離濃硫酸

將C中所得溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)裝置中，加熱，結(jié)晶脫水、過濾、洗滌、干燥制得

第三步

焦亞硫酸鈉(Na2s2O5)

已知：SiOf+2I2+3H2O=2SOr+4P+6H+；2S2Of+12=840^+21，實驗

裝置如下:

回答下列問題:

⑴寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝

置B的作用是o

(2),若C中溶質(zhì)只有一種，C中反應(yīng)的離子方程式是

(3)第三步加熱過程中若溫度過高可能會生成Na2s。3和M兩種正鹽，M的化學(xué)式是

，鑒別M中陰離子的方法是,過濾操作

用到的玻璃儀器有o

(4)用于D處合理的裝置是(填標號)。

NaOH溶液劑是CC1,NaOH溶液CCL,

(5)該小組通過下述方法檢測某飲料中殘留的Na2s2O5：

①mL飲料于錐形瓶中，mL0moLL-的L溶液，塞緊瓶塞充分反應(yīng)。

②打開瓶塞，將錐形瓶內(nèi)液體調(diào)至接近中性，OmoLL-1的Na2s2O3溶液滴定，滴定至

終點時，消耗Na2s2O3mL,飲料中殘留的Na2s2O5為mgir(計算結(jié)果保留兩

位小數(shù))。

4.苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，還可以作為食用香精用于食品中。實

驗室可用苯甲酸與乙醇為原料制備苯甲酸乙酯，制備裝置如圖所示(部分裝置已省略)。

已知:

表1部分物質(zhì)的物理性質(zhì)

物質(zhì)乙醇苯甲酸環(huán)己烷乙醛苯甲酸乙酯

密度/(g,cnT3)39580

熔點/℃

沸點/℃

制備方法：①在燒瓶C中加入一定量的下列物質(zhì)(如表2)。按圖甲所示安裝好裝置，加

熱燒瓶C。反應(yīng)一段時間后，停止加熱。

表2試劑及用量

物質(zhì)苯甲酸乙醇環(huán)己烷濃硫酸

用量gmLmLmL

②將燒瓶C中的反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中，加入Na2co3，至溶液呈中性。

③用分液漏斗分出有機層，再用乙醛萃取水層中的殘留產(chǎn)品，二者合并，加入圖乙的燒

瓶D中，加入沸石并加入無水硫酸鎂，加熱蒸儲，mLo

回答下列問題：

(1)儀器A的名稱是,儀器A和儀器B的自來水進水口分別為b口、d口，這

種進水方式，冷卻效果好，原因是。

(2)環(huán)己烷、乙醇與水可形成共沸物，℃,燒瓶C的最佳加熱方式是,分水器

的“分水“原理是__________________________________________________________

制備苯甲酸乙酯時，加入的環(huán)己烷的作用是

(3)Na2cCh的作用是o

(4)采用圖乙裝置進行蒸儲操作，加入無水硫酸鎂的目的是,

在錐形瓶中，收集℃的微分。

(5)該制備方法中苯甲酸乙酯的產(chǎn)率是0

5.(2021?湖南師大附中一模)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSCh?HCHO?2印0)在印染、醫(yī)藥以

及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2so3、SO2,HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的

實驗步驟如下：

步驟1：如圖1所示，在燒瓶中加入一定量Na2s。3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2,

制得NaHSCh溶液。

步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞，向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液,

在95?100℃下，反應(yīng)約3h,冷卻至室溫抽濾。

步驟3：將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。

(1)A中多孔球泡的作用是.

(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，防止該現(xiàn)象發(fā)

生的實驗操作是

②寫出步驟2中制備NaHSO2-HCHO-2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式:

(3)B中的試劑為溶液。

(4)ZnSCU的溶解度隨溫度的變化如圖2所示，請補充完整由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得

ZnSO4-7H2O的實驗方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中，

_______________________________________________________________________(實驗中可

選用的試劑：稀硫酸、無水乙醇)。

80

75

70

M65

、

邇6O

膜55

婉

50

45

40

020406080100

溫度/t

圖2

(5)gNaHSO2-HCHO-2H2O樣品，完全溶于水配成mL溶液，mL于碘量瓶中，加

入mL00moi」一1b標準溶液，振蕩，于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑，0moLL

一1Na2s2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2s2O3溶液mL。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：

NaHSO2?HCHO?2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO,2S2Of+l2=S4Or+2-，則

NaHSO2-HCHO-2H2O樣品的純度為。

6.次磷酸鈉(NaH2Po2)常用作化學(xué)鍍劑、食品及工業(yè)鍋爐水添加劑、抗氧劑。實驗室可

用如圖所示裝置(A處加熱儀器略去)制取一定量的次磷酸鈉。已知PH3是一種無色、有毒且

能自燃的氣體。

,NaOH溶液

KMnO4

溶液

回答下列問題：

⑴儀器a的名稱是,已知NaH2PCh能與鹽酸反應(yīng)但不能與NaOH溶液反應(yīng)，

則次磷酸(H3Po2)是元弱酸。

(2)實驗開始時，首先要打開Ki，通入一段時間N2,其目的是,為盡可

能避免PH3造成的空氣污染，拆卸裝置前還要進行的一項操作是,a中反

應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(3)裝置C中物質(zhì)反應(yīng)后生成了NaCl、NaH2PO2,通過的方法可分離出

NaH2PCh固體(已知NaH2P。2在25℃時溶解度為100g,100℃時溶解度為667g)。

(4)產(chǎn)品純度測定:取產(chǎn)品加g,將其溶于水配成250mL溶液,再用(填“酸式”

或“堿式”)滴定管取mL溶液于錐形瓶中，mol-L-1的KMnCU標準溶液滴定(氧化產(chǎn)物是

POf),達到滴定終點時消耗VimLKMnCU標準溶液，滴定終點的現(xiàn)象是

,產(chǎn)品純度為O

7.摩爾鹽［(NH4)2Fe(SC>4)2?6H2O］是分析化學(xué)中的重要試劑和重要的化工原料，可由

FeSO4與(NH4)2SC>4混合制得，實驗裝置如圖所示(夾持裝置等省略)。

已知：摩爾鹽易溶于水，不溶于乙醇，比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，約在100℃失去結(jié)晶水。

回答下列問題:

(1)儀器a的名稱為；支管A除導(dǎo)氣外，還起到的作用是

(2)甲裝置用于制取FeSCU，檢查裝置氣密性后，先打開K4通入一段時間氮氣，此操作

的目的是,此時KI、K2、K3的狀態(tài)是

待甲裝置中的還原鐵粉反應(yīng)完后,K1、K2、K3、K4的狀態(tài)應(yīng)改為

(3)欲從反應(yīng)后的乙裝置的溶液中得到摩爾鹽，應(yīng)進行的操作是

，使摩爾鹽析出，過濾后再洗滌(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O粗產(chǎn)品，適宜的

洗滌操作為(填字母)。

A.用冷水洗

B.先水洗，后用無水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗

D.用90%的乙醇溶液洗

(4)為檢驗?zāi)桘}的部分分解產(chǎn)物，設(shè)計如下實驗裝置。

g摩爾鹽于硬質(zhì)玻璃管M中，先通入氮氣，再加熱M至摩爾鹽分解完全，繼續(xù)通入氮

氣。

①戊、己裝置中均產(chǎn)生白色沉淀,戊裝置中加入HC1的作用是

己裝置中產(chǎn)生白色沉淀的離子方程式為____________________________________

②M中固體殘留物(鐵的氧化物)g,則該固體殘留物的化學(xué)式為o

8.疊氮化鈉(NaN3)是一種白色劇毒晶體，是汽車安全氣囊的主要成分。NaN3易溶于水,

微溶于乙醇，水溶液呈弱堿性，能與酸發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生具有爆炸性的有毒氣體疊氮化氫。實驗

室可利用亞硝酸叔丁酯(t-BuNCh，以t-Bu表示叔丁基)與N2H4、氫氧化鈉溶液混合反應(yīng)制備

疊氮化鈉。

(1)制備亞硝酸叔丁酯

取一定NaNCh溶液與50%硫酸混合，發(fā)生反應(yīng)H2SO4+2NaNO2=2HNO2+Na2SO4o

可利用亞硝酸與叔丁醇(t-BuOH)在40℃左右制備亞硝酸叔丁酯，試寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程

式：?

(2)制備疊氮化鈉(NaN。按如圖所示組裝儀器(加熱裝置略)進行反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式

為：t-BUNC>2+NaOH+N2H4=NaN3+2H2O+t-BuOH。

①裝置a的名稱是；

②該反應(yīng)需控制溫度在65℃,采用的實驗措施是；

③反應(yīng)后溶液在0℃下冷卻至有大量晶體析出后過濾。

所得晶體使用無水乙醇洗滌。試解釋低溫下過濾和使用無水乙醇洗滌晶體的原因是

(3)產(chǎn)率計算

①g疊氮化鈉試樣，配成100mL溶液，mL溶液于錐形瓶中。

②mLOmol-L4六硝酸鋪鐵［(NH4)2Ce(NC>3)6］溶液(假設(shè)雜質(zhì)均不參與反應(yīng))。

③充分反應(yīng)后將溶液稀釋并酸化，滴入2滴鄰菲羅咻指示液，moLlT1硫酸亞鐵鏤

［(NH4)2Fe(SO4)2］為標準液，滴定過量的Ce4+,終點時消耗標準溶液mL(滴定原理：Ce4++

Fe2+=Ce3++Fe3+)o

已知六硝酸鈉錢［(NH4)2Ce(NO3)6］與疊氮化鈉反應(yīng)生成硝酸鏤、硝酸鈉、氮氣以及

Ce(NO3)3,試寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式___________________________________________

;計算疊氮化鈉的質(zhì)量分數(shù)為(保留2位有效數(shù)字)。若

其他操作及讀數(shù)均正確，滴定到終點后，下列操作會導(dǎo)致所測定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分數(shù)偏

大的是(填字母)。

A.錐形瓶使用疊氮化鈉溶液潤洗

B.滴加六硝酸鈾錢溶液時，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)

C.滴加硫酸亞鐵鏤標準溶液時，開始時尖嘴處無氣泡，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡

D.滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫酸亞鐵銹標準液滴用蒸儲水沖進瓶內(nèi)

(4)疊氮化鈉有毒，可以使用次氯酸鈉溶液對含有疊氮化鈉的溶液進行銷毀，反應(yīng)后溶

液堿性明顯增強，且產(chǎn)生無色無味的無毒氣體，試寫出反應(yīng)的離子方程式

1.(2021?湖南永州二模)實驗室利用S02合成硫酰氯(SO2cl2),并對H2sO3和HC1O的酸

性強弱進行探究。

I.已知SO2c12℃,℃,在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，100℃

以上分解生成SO2和C12。實驗室合成so2c12的原理:SO2(g)+Cb(g)SO2C12(1)AH<0,

實驗裝置如圖所示(夾持儀器已省略)，請回答下列問題：

(1)裝置A中的試劑是o

(2)活性炭的作用是。

(3)在冰水浴中制備SO2ch的原因是o

(4)為了測定SO2c12產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，稱取agSO2c12產(chǎn)品于錐形瓶中，加入

足量蒸儲水，充分反應(yīng)。用cmol?IT1AgNCh溶液滴定反應(yīng)后的溶液，滴幾滴K2C1O4溶液

作指示劑，當生成Ag2CrO4磚紅色沉淀時，認為溶液中C「沉淀完全，此時消耗AgNCh溶

液的體積為VmLo

①用棕色滴定管盛裝AgNCh溶液，其原因是o

②該SO2cL產(chǎn)品的純度為o

II.(5)選用下面的裝置探究酸性：H2SO3>HC1O,其連接順序為A-0

能證明H2sCh的酸性強于HC1O的實驗現(xiàn)象為o

解析：(1)裝置A中的試劑用于干燥二氧化硫，故選用酸性或中性的固體干燥劑。(2)從

影響反應(yīng)的條件推出：活性炭的作用是催化劑。(3)已知：SO2(g)+Cl2(g)SO2C12(1)

AH<0,SO2C12℃,℃,100℃以上分解生成SO2和Cb,故在冰水浴中制備SO2cI⑷①

用棕色滴定管盛裝AgNCh溶液，其原因是AgNCh溶液見光易分解。②按質(zhì)量守恒定律知：

SO2cb?2C1"?2AgNO3

135g2mol

-3

ag?^(SO2C12)cVX10mol

該SO2c12產(chǎn)品的純度0(SO2cl2)=端孑%O

(5)結(jié)合分析可知：A裝置制備二氧化硫，由于鹽酸易揮發(fā)，制備的二氧化硫中混有HC1,

用飽和亞硫酸氫鈉除去HC1,再通過碳酸氫鈉溶液，可以驗證亞硫酸酸性比碳酸強，用酸性

高鎰酸鉀溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品紅溶液檢驗二氧化碳中二氧化硫是否除

盡，再通入漂白粉溶液中，則裝置連接順序為A-C-B-E-D-F。其中裝置E的作用是

除去SO2氣體，D中品紅不褪色，F(xiàn)中出現(xiàn)白色沉淀，能證明H2sCh的酸性強于HC1O。

答案：I。戶2。5(或無水CaCb、硅膠等)(2)催化劑(3)反應(yīng)放熱，且SO2cb沸點低,

135cV

冰水浴有利于生成和收集SO2c12(4)①AgNCh溶液見光易分解四慌”％

IL(5)C-BfE-D-F裝置D中品紅不褪色，裝置F中產(chǎn)生白色沉淀

2.(2021?湖南長沙一模)亞硝酸鈉(NaNCh)是一種常見的食品添加劑。某實驗小組制備

NaNO2并對其性質(zhì)進行探究。

資料：Ag+與NO］反應(yīng)，可生成AgNCh白色沉淀或無色配離子。

I.NaNO2的制取(夾持裝置略)

實驗i

向裝置A中通入一段時間N2,再通入NO和NO2混合氣體，待Na2cCh反應(yīng)完全后，

將所得溶液經(jīng)一系列操作，得到NaNCh白色固體。

(1)制取NaNCh的離子方程式是。

(2)小組成員推測HNO2是弱酸。為證實推測，向NaNCh溶液中加入試劑X,“實驗現(xiàn)象”

證實該推測合理，加入的試劑是,現(xiàn)象是=

H.NaNCh性質(zhì)探究

-1

將實驗i制取的NaNO2mol-LNaNO2溶液，進行實驗ii和運。

實驗ii

滴加0.1mobL-1再滴加兩滴

AgNC）3溶液AgNC)3溶液

2mL0.1mobL加兩滴管才開始出出現(xiàn)大量

NaNC)2溶液現(xiàn)少量白色絮狀沉淀白色沉淀

(3)由實驗五的現(xiàn)象得出結(jié)論：白色沉淀的生成與

有關(guān)。

(4)僅用實驗ii的試劑，設(shè)計不同實驗方案進一步證實了上述結(jié)論，實驗操作及現(xiàn)象是

實驗迨

2mL0.1mol-L1

K1溶液（含淀粉）三滴ImoLL】硫酸

2niL0.1mol-L無明顯現(xiàn)象溶液變藍，

NaNOz溶液有無色氣泡

(5)酸性條件下，NO；氧化廠的離子方程式是

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(6)甲同學(xué)認為，依據(jù)實驗出的現(xiàn)象可以得出結(jié)論：該條件下，NO2能氧化I，乙同學(xué)

則認為A裝置中制取的NaNCh含有副產(chǎn)物，僅憑實驗出不能得出上述結(jié)論，還需要補充實

驗iv進行驗證，乙同學(xué)設(shè)計實驗iv證明了實驗出條件下氧化廠的只有NO；,實驗iv的實驗

方案是___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

解析：(2)若亞硝酸為弱酸，亞硝酸鈉會在溶液中水解使溶液呈堿性，則向亞硝酸鈉溶

液中滴加酚酰試液，若溶液會變成淺紅色，說明亞硝酸為弱酸;(3)由實驗現(xiàn)象可知，向NaNCh

溶液中滴加AgNCh溶液時，先沒有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，說明白色沉淀的生

成與AgNCh溶液和NaNCh溶液的相對用量有關(guān)；(4)由實驗現(xiàn)象可知，向NaNCh溶液中滴

加AgNO3溶液時，先沒有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，則向AgNCh溶液中滴加NaNO2

溶液時，先有白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解；(5)由實驗現(xiàn)象可知，酸性條件下，亞硝酸

鈉溶液與碘化鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘、一氧化氮和水，反應(yīng)的離子方程式為2N01

+2F+4H+=2NOt+I2+2H2O；(6)由題意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸鈉溶液中反

應(yīng)生成亞硝酸鈉和二氧化碳時，可能生成硝酸鈉，則設(shè)計酸性條件下，硝酸鈉溶液與碘化鉀

溶液沒有碘生成的實驗，可以說明酸性條件下，只有亞硝酸鈉溶液與碘化鉀溶液發(fā)生氧化還

原反應(yīng)。

答案：(1)NO+NO2+CO1=2NO2+CO2(2)無色酚麟試液溶液變成淺紅色

(3)AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對用量(4)向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有

+

白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解(5)2NO；+2F+4H=2NOt+I2+2H2O(6)取2mL

111

mol-LNaNO3溶液于試管中，加2mLmol-LKI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol-L

硫酸溶液，溶液沒有變藍

3.(2021?河北唐山三模)某課外小組探究食品添加劑Na2s2。5(焦亞硫酸鈉)制備原理，實

驗操作如下：

實驗步驟實驗操作

第一步連接實驗裝置并檢查裝置氣密性

第二步A、C、D中裝入藥品，加熱A中試管，，將A中銅絲外移脫離濃硫酸

將C中所得溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)裝置中，加熱，結(jié)晶脫水、過濾、洗滌、干燥制得

第三步

焦亞硫酸鈉(Na2s2O5)

已知:S2OI+2I2+3H2O=2SOr+4廠+6寸；2S2of+12=840r+2F,實驗

裝置如下：

銅絲靈敏電極pH數(shù)據(jù)采集器

C'

飽和Na2cO'溶液

回答下列問題：

(1)寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為0裝

置B的作用是。

⑵，若C中溶質(zhì)只有一種，C中反應(yīng)的離子方程式是

（3）第三步加熱過程中若溫度過高可能會生成Na2sCh和M兩種正鹽，M的化學(xué)式是

,鑒別M中陰離子的方法是,過濾操作

用到的玻璃儀器有0

（4）用于D處合理的裝置是（填標號）。

（5）該小組通過下述方法檢測某飲料中殘留的Na2s2O5：

①mL飲料于錐形瓶中，mL0moLlT1的L溶液，塞緊瓶塞充分反應(yīng)。

②打開瓶塞，將錐形瓶內(nèi)液體調(diào)至接近中性，OmolL-1的Na2s2O3溶液滴定，滴定至

終點時，消耗Na2s203mL,飲料中殘留的Na2s2O5為mgL-（計算結(jié)果保留兩

位小數(shù)）。

解析：（3）第三步加熱過程中若溫度過高亞硫酸氫鈉會分解成NazSCh,亞硫酸鈉和空氣

加熱易被氧化為硫酸鈉，M的化學(xué)式是Na2so4,鑒別M中陰離子為硫酸根，檢驗的方法是

取少量受熱分解后的固體于試管中加適量水溶解，加入過量的稀鹽酸，再滴加BaCb溶液，

若有白色沉淀生成說明M中有SO］。（4）用于D處合理的裝置需要處理尾氣并防倒吸，尾

氣為二氧化硫，a裝置插在液面以下會發(fā)生倒吸，b中四氯化碳不與二氧化硫反應(yīng)可防倒吸,

高鎰酸鉀吸收二氧化硫，c導(dǎo)管沒有伸到液面以下會逸出二氧化硫，d中四氯化碳不與二氧

化硫反應(yīng)可防倒吸，氫氧化鈉吸收二氧化硫。（5）②S2O〉+2I2+3H2O=2SOr+4F+6H

+,2s+I2==S4O|+2F,molL-iNa2s2O3mL,Na2s2O3消耗I2的物質(zhì)的量=/X

mol'L_1XX10'3L,其中Na2s2O5消耗120moiL-iX20X10-3L-；x0mol?L_1XX10

3L,殘留的Na2s2O5的物質(zhì)的量=3X（0mol-L-1X20X10-3L-1X0mol-L1XXIO-

3-7-1

L）=5X10molo飲料中殘留的Na2s2O5為錯誤！mg-Lo

答案：（l）Cu+2H2so4（濃）=^C11SO4+SO2t+2H2O安全瓶或防止倒吸

（2）2SO2+H2O+COr=2HS0；+C02

（3）Na2SO4取少量受熱分解后的固體于試管中加適量水溶解，加入過量的稀鹽酸，再

滴加BaCL溶液，若有白色沉淀生成，說明M中有漏斗、玻璃棒、燒杯

(4)bd(5)

4.苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，還可以作為食用香精用于食品中。實

驗室可用苯甲酸與乙醇為原料制備苯甲酸乙酯，制備裝置如圖所示(部分裝置已省略)O

圖乙

已知:

表1部分物質(zhì)的物理性質(zhì)

物質(zhì)乙醇苯甲酸環(huán)己烷乙醛苯甲酸乙酯

密度/(g,cnT3)39580

熔點/℃

沸點/℃

制備方法：①在燒瓶C中加入一定量的下列物質(zhì)(如表2)。按圖甲所示安裝好裝置，加

熱燒瓶C。反應(yīng)一段時間后，停止加熱。

表2試劑及用量

物質(zhì)苯甲酸乙醇環(huán)己烷濃硫酸

用量gmLmLmL

②將燒瓶C中的反應(yīng)液倒入盛有30mL水的燒杯中，加入Na2cCh，至溶液呈中性。

③用分液漏斗分出有機層，再用乙醛萃取水層中的殘留產(chǎn)品，二者合并，加入圖乙的燒

瓶D中，加入沸石并加入無水硫酸鎂，加熱蒸儲，mLo

回答下列問題：

(1)儀器A的名稱是,儀器A和儀器B的自來水進水口分別為b口、d口，這

種進水方式，冷卻效果好，原因是。

(2)環(huán)己烷、乙醇與水可形成共沸物，℃o燒瓶C的最佳加熱方式是,分水器

的“分水“原理是_____________________________________________________________

制備苯甲酸乙酯時，加入的環(huán)己烷的作用是

(3)Na2cCh的作用是o

(4)采用圖乙裝置進行蒸儲操作，加入無水硫酸鎂的目的是，

在錐形瓶中，收集℃的微分。

(5)該制備方法中苯甲酸乙酯的產(chǎn)率是o

解析：(1)儀器A的名稱是球形冷凝管。不管冷凝管怎么安裝，冷卻水均需從下口進入,

上口流出，水從低處往上流，流速慢，可緩緩地充滿冷凝管，充分冷凝蒸氣。(2)由共沸物

的沸點低于100℃可知最好采用水浴加熱的方式；加熱過程中，環(huán)己烷、乙醇與水形成共沸

物在球形冷凝管中冷凝回流到分水器中，形成有機層和水層，上層有機層從支管處流回燒瓶

C,繼續(xù)參與反應(yīng)，打開分水器旋塞，放出下面的水層；環(huán)己烷為有機溶劑，可溶解固體苯

甲酸，使苯甲酸更易參與反應(yīng)，且環(huán)己烷與乙醇、水形成共沸物，便于水的分離，有利于生

成苯甲酸乙酯。(3)反應(yīng)結(jié)束后，催化劑濃硫酸仍然存在于混合物體系中，用Na2cCh固體可

除去。(4)℃,蒸儲時應(yīng)收集該溫度范圍內(nèi)的偏分。(5)計算可知乙醇過量，用苯甲酸的量進

244

行計算，苯甲酸乙酯的理論產(chǎn)量是中方molXl50g?mo「mLX0g-cm-3=g,則產(chǎn)率

為X100%=91%。

答案：(1)球形冷凝管冷卻水從下口進入，流速慢，可充滿冷凝管，充分冷凝蒸氣

(2)水浴加熱環(huán)己烷、乙醇與水形成共沸物冷凝回流，在分水器中分層，上層有機層

從支管處流回燒瓶C,下面水層從分水器下口放出溶解苯甲酸，與乙醇、水形成共沸物，

便于水的分離，有利于生成苯甲酸乙酯

(3)除去H2s04

(4)干燥目標產(chǎn)物

(5)91%

5.(2021?湖南師大附中一模)次硫酸氫鈉甲醛

(NaHSCh?HCHO?2H2。)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2so3、SO2,

HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：

步驟1：如圖1所示，在燒瓶中加入一定量Na2sCh和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2,

制得NaHSCh溶液。

步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞，向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液,

在95?100℃下，反應(yīng)約3h,冷卻至室溫抽濾。

步驟3：將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。

(1)A中多孔球泡的作用是

(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，防止該現(xiàn)象發(fā)

生的實驗操作是

②寫出步驟2中制備NaHSO2?HCHO?2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式:

(3)B中的試劑為溶液。

(4)ZnSO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示，請補充完整由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得

ZnSO4-7H2O的實驗方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中，

_______________________________________________________________________(實驗中可

選用的試劑：稀硫酸、無水乙醇)。

80

75

70

65

60

55

50

45

40

020406080100

溫度/匕

圖2

(5)gNaHSO2?HCHO?2H2O樣品，完全溶于水配成mL溶液，mL于碘量瓶中，加

入mL00mol標準溶液，振蕩，于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑，0moLL

Na2s2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2s2O3溶液mL。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：

-

NaHSO2?HCHO-2H2O+2I2=NaHSO4+4Hl+HCHO,2s2。了+I2=S4O1"+2I,則

NaHSO2?HCHO?2H2O樣品的純度為。

解析：(2)①通過快速攪拌可防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉的表面；②NaHSCh溶液、鋅粉和

甲醛反應(yīng)生成NaHSO2-HCHO-2H2O和Zn(OH)2,化學(xué)方程式為：NaHSO3+HCHO+3H2O

+Zn=NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn(OH)2I=(3)由題中流程，B為處理SCh尾氣的裝置，

故B為NaOH溶液。(4)由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得ZnSCU⑷上。的實驗方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2

置于燒杯中，加入適量稀硫酸使沉淀溶解，通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，控制溫度在20?39℃

之間，使ZnSCU?7H2O析出,用乙醇進行洗滌，干燥后得到ZnSO4丘氏。晶體。(5)0mol-L

rNa2s2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2s203mL,根據(jù)離子方程式2s2O：+l2=S4Or

+2「可知，與NaHSCh?HCHO”用。反應(yīng)后剩余的L的物質(zhì)的量為Omol?廠)2)5mol,

1

mL00mol-L-12標準溶液，由此可計算出與NaHSO2-HCHO-2H,0反應(yīng)消耗I2LX00

1

mol-L5mol,根據(jù)化學(xué)方程式NaHSO2?HCHO-2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO,

-1

算出NaHSO2-HCHO-2H2O的物質(zhì)的量為mol,其純度為g-molg)X100%=15.4%,

總計算過程為

00mol-L-1LX0mol-L-1,2),2)X154g-moF1^gX100%=15.4%。

答案：⑴增大接觸面積，使SO2充分反應(yīng)(2)①快速攪拌②NaHSO3+HCHO+3H2。

+Zn=NaHSO2-HCHO?2H2O+Zn(OH)23(3)NaOH(4)加入適量稀硫酸使沉淀溶解，

通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，控制溫度在20?39℃之間，使ZnSCU?7H2O析出，用乙醇進行

洗滌，干燥后得到ZnSCU?7氏0晶體(5)15.4%

6.次磷酸鈉(NaH2PCh)常用作化學(xué)鍍劑、食品及工業(yè)鍋爐水添加劑、抗氧劑。實驗室可

用如圖所示裝置(A處加熱儀器略去)制取一定量的次磷酸鈉。己知PH3是一種無色、有毒且

能自燃的氣體。

回答下列問題：

⑴儀器a的名稱是,已知NaH2P。2能與鹽酸反應(yīng)但不能與NaOH溶液反應(yīng)，

則次磷酸(H3P。2)是_______元弱酸。

(2)實驗開始時，首先要打開Ki,通入一段時間N2,其目的是,為盡可

能避免PH3造成的空氣污染，拆卸裝置前還要進行的一項操作是,a中反

應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(3)裝置C中物質(zhì)反應(yīng)后生成了NaCl、NaH2Po2，通過的方法可分離出

NaH2P。2固體(已知NaH2P。2在25℃時溶解度為100g,100℃時溶解度為667g)。

(4)產(chǎn)品純度測定：取產(chǎn)品mg,將其溶于水配成250mL溶液,再用(填“酸式”

或“堿式”)滴定管取mL溶液于錐形瓶中，mol-L-1的KM11O4標準溶液滴定(氧化產(chǎn)物是

POf),達到滴定終點時消耗VimLKMnCU標準溶液，滴定終點的現(xiàn)象是

,產(chǎn)品純度為?

解析：⑴由NaH2P。2能與鹽酸反應(yīng)但不能與NaOH溶液反應(yīng)知次磷酸是一元弱酸。⑵

因a中有PE生成，PE能自燃，為防止PH3自燃引起爆炸，實驗開始時要先通入N2以排

盡裝置中的空氣。拆卸裝置前要繼續(xù)通入一段時間的N2,將裝置中殘留的PH3排入裝置D

中被KMnC)4標準溶液氧化，以免其污染空氣。a中NaOH溶液與P4反應(yīng)生成PH3和次磷酸

鈉，化學(xué)方程式為P4+3NaOH+3H2O=^=3NaH2PO2+PH3t□⑶由NaH2PO?溶解度數(shù)據(jù)

及NaCl溶解度受溫度影響變化不大的特點知，可采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法得到

NaHzPCh晶體。(4)NaH2P。2是強堿弱酸鹽，其水溶液呈堿性，故應(yīng)使用堿式滴定管取用其

溶液。滴定終點的現(xiàn)象是溶液由無色變成淺紅色且在30s內(nèi)保持不變。由得失電子守恒及

元素化合價變化知4/7(NaH2PO2)=5?(KMnO4),mL產(chǎn)品溶液中?(NaH2PO2)Xn(KMnO4)Vi

X1(F5mol,故產(chǎn)品中NaH2PO2的質(zhì)量為molX250mL><88g?moPimL)ViXlO^g,故產(chǎn)

品純度為％。

答案：(1)三頸燒瓶一

(2)排盡裝置中的空氣，防止反應(yīng)生成的PH3自燃引起爆炸打開Ki，繼續(xù)通入一段時

間的N2P4+3NaOH+3H2O=^=3NaH2PO2+PH3t

(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

(4)堿式溶液由無色變成淺紅色且在30s內(nèi)保持不變%

7.摩爾鹽［(NH4)2Fe(SO4)2?6也0］是分析化學(xué)中的重要試劑和重要的化工原料，可由

FeSO4與(NH4)2SC)4混合制得，實驗裝置如圖所示(夾持裝置等省略)o

已知：摩爾鹽易溶于水，不溶于乙醇，比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，約在100℃失去結(jié)晶水。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱為；支管A除導(dǎo)氣外，還起到的作用是

（2）甲裝置用于制取FeSCU，檢查裝置氣密性后，先打開K4通入一段時間氮氣，此操作

的目的是,此時KI、K2、K3的狀態(tài)是;

待甲裝置中的還原鐵粉反應(yīng)完后,K1、K2、K3、K4的狀態(tài)應(yīng)改為

（3）欲從反應(yīng)后的乙裝置的溶液中得到摩爾鹽，應(yīng)進行的操作是

，使摩爾鹽析出，過濾后再洗滌（NH4）2Fe（SO4）2?6氏0粗產(chǎn)品，適宜的

洗滌操作為（填字母）。

A.用冷水洗

B.先水洗，后用無水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗

D.用90%的乙醇溶液洗

（4）為檢驗?zāi)桘}的部分分解產(chǎn)物，設(shè)計如下實驗裝置。

g摩爾鹽于硬質(zhì)玻璃管M中，先通入氮氣，再加熱M至摩爾鹽分解完全，繼續(xù)通入氮

氣。

①戊、己裝置中均產(chǎn)生白色沉淀,戊裝置中加入HC1的作用是,

己裝置中產(chǎn)生白色沉淀的離子方程式為____________________________________

②M中固體殘留物（鐵的氧化物）g,則該固體殘留物的化學(xué)式為0

解析：（1）儀器a是三頸燒瓶（或三口燒瓶）；支管A除導(dǎo)氣外，還起到平衡分液漏斗內(nèi)外

壓強，使H2s04溶液能夠順利滴下的作用。（2）甲裝置用于制取FeSCU,實驗前先通入一段

時間氮氣，目的是排盡裝置內(nèi)空氣，防止空氣中的02將Fe?+氧化，此時應(yīng)打開K2,關(guān)閉

Ki、K3；甲裝置中反應(yīng)結(jié)束后，需要三頸燒瓶中的FeSCU溶液進入裝置乙，此時需要關(guān)閉

Ki、K2、K4,打開K3。（3）可通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的操作使摩爾鹽析出，洗滌摩爾鹽粗

品時為了降低摩爾鹽的溶解損失，應(yīng)用90%的乙醇溶液洗滌。（4）①因摩爾鹽分解可能會產(chǎn)

生氨氣，己裝置的作用是檢驗SO2氣體，