環(huán)境科學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告

PAGE2實(shí)習(xí)報(bào)告學(xué)院：上海海洋大學(xué)水產(chǎn)與生命學(xué)院專業(yè)：2008級(jí)環(huán)境科學(xué)姓名：黨艷妮學(xué)號(hào)：0815111實(shí)習(xí)地點(diǎn)：上海市徐匯區(qū)南丹路1號(hào)實(shí)習(xí)時(shí)間：2011年4月6日至4月29日實(shí)習(xí)分組：金屬組小組人員：張瑤黨艷妮實(shí)習(xí)內(nèi)容：協(xié)助老師完成實(shí)驗(yàn)前樣品預(yù)處理以及試驗(yàn)后器具清理過程實(shí)習(xí)目的：學(xué)習(xí)金屬預(yù)處理以及測(cè)試的最新方法，學(xué)習(xí)分析儀器的簡(jiǎn)單操作過程，鞏固所學(xué)知識(shí)，學(xué)習(xí)團(tuán)隊(duì)協(xié)作上海市環(huán)境檢測(cè)中心是從事環(huán)境監(jiān)測(cè)的公益性科學(xué)技術(shù)單位，屬全國環(huán)境監(jiān)測(cè)一級(jí)站。主要從事環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)和污染源監(jiān)測(cè)工作，為本市的環(huán)境管理和決策提供技術(shù)監(jiān)督、技術(shù)支持和技術(shù)服務(wù)，是全市環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)中心、技術(shù)中心、信息中心和培訓(xùn)中心。實(shí)習(xí)生可以在這里學(xué)到實(shí)用的監(jiān)測(cè)方法。在監(jiān)測(cè)中心金屬組實(shí)習(xí)的這段時(shí)間內(nèi)，從剛開始時(shí)的野心勃勃到后面的一般淡定，心理落差多少還是有的。實(shí)驗(yàn)室里最重要的就是安全。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前，防護(hù)服、口罩、手套、膠鞋都要穿戴好，我們用的最多的是橡膠手套。實(shí)習(xí)的第一天有幸見到金屬組的四位老師，分別是馬微老師、陳豐老師、王燕萍老師和劉芳老師。首先我們要做的就是幫忙把泡在20%的硝酸溶液中的儀器洗出來。通過清洗儀器，我們了解到一般用過的儀器首先要用自來水沖洗，再在硝酸溶液里浸泡過夜，再用自來水沖掉粘附的酸液，最后用蒸餾水漂洗，自然晾干，分類收好。有的東西則不用浸泡，例如漏斗、瓶塞、瓶蓋等，直接用自來水沖洗晾干即可。對(duì)于劇毒樣品，直接丟棄，防止污染其他器具。接下來就是樣品的預(yù)處理過程。水樣首先要加酸消解1h，之后定容過濾即可；氣樣同樣加酸消解，之后過濾定容；土樣稱0.5000±0.0015g，加酸8ml（鹽酸：硝酸=3:1）消解至<2.5ml，定容過濾。樣品消解過程中要注意的是，消解瓶外壁不能有水，防止因局部過熱而使儀器損壞，消解瓶的選擇依待測(cè)元素而定，例如測(cè)Si、B就不能用玻璃材質(zhì)的，用到塑料材質(zhì)的比較多。金屬組每天的工作基本上是一樣的，早上過來的第一件事是把上次清洗好的器皿收起來，接下來是打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，最后就是把上次泡的器具清洗出來。當(dāng)有水樣時(shí)，大家?guī)兔Φ顾畼?、加酸、留意消解時(shí)間；氣樣來的時(shí)候，幫忙準(zhǔn)備消解罐，并對(duì)樣品進(jìn)行初步處理；土樣來的時(shí)候幫忙稱取樣品以及數(shù)據(jù)記錄。這些工作看起來很簡(jiǎn)單，但是對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果來說，每一步都必須小心翼翼，如果不慎做錯(cuò)，那么整個(gè)過程必須重來。對(duì)于預(yù)處理過程中的異常現(xiàn)象應(yīng)該記錄在冊(cè)。在無機(jī)組幫忙時(shí)，聽老師講現(xiàn)在做實(shí)驗(yàn)好都東西都要加示蹤物的。示蹤物是用來標(biāo)識(shí)待測(cè)物的量。測(cè)定樣品的可利用率一般大于60%才可繼續(xù)后面測(cè)試，有的物質(zhì)，比如說硝化物，可利用率達(dá)到70%~80%。樣品的損失過程要考慮多方因素。一般樣品的測(cè)定需有一組加標(biāo)，兩組平行，兩組空白，空白組中一組加標(biāo)。在測(cè)定土樣或水樣中的揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，不進(jìn)行預(yù)處理，直接進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室中看到最多的儀器是安捷倫公司的一系列產(chǎn)品（7890A、6890N、5975C、G1888等）。最新的GC/MS性能，新的技術(shù)創(chuàng)新不但提高了分析效率，而且將過去困難的檢測(cè)任務(wù)變得輕松，使復(fù)雜基質(zhì)當(dāng)中的痕量化合物得以檢測(cè)。EI全掃描使用He2做為載氣，CI全掃描，以NH3為反應(yīng)氣體。用氫氣做為載氣可以快速進(jìn)行色譜分析，運(yùn)行費(fèi)用更低。該型號(hào)的質(zhì)譜儀，質(zhì)譜靈敏度最好，氫氣為載氣高效，安全，歸一化自動(dòng)調(diào)諧。新的儀器采用高溫離子源，可以進(jìn)行程序升溫至350℃，可以提高很多化合物的響應(yīng)值，與加熱四極桿結(jié)合使用可以使基質(zhì)復(fù)雜樣品有更好的耐受性。在一次運(yùn)行中可以同時(shí)采集全掃描和選擇離子檢測(cè)數(shù)據(jù)。具體性能還是要實(shí)際操作才能知道，不再贅述。在實(shí)習(xí)過程中看到老師測(cè)的最多的元素是砷。下面是儀器測(cè)砷的實(shí)驗(yàn)過程。原子熒光法1、原理用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡過的濾紙采集空氣中蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)的砷化物，經(jīng)硝酸濕法消解，加入5%的硫脲和5%的抗壞血酸混合液將溶液中五價(jià)砷預(yù)先還原為三價(jià)，在10%的鹽酸介質(zhì)中加入1%的硼氫化鉀還原劑，生成的砷化氫由載氣（氫氣）送入原子化器，氫氣和氬氣形成的氬氫火焰，將待測(cè)元素原子化，激發(fā)光源砷燈發(fā)射的特征譜線激發(fā)砷原子，發(fā)出熒光，其熒光強(qiáng)度與砷含量成正比，得到的熒光信號(hào)由光電倍增管接收，然后經(jīng)放大、解調(diào)，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。2、儀器原子熒光光度計(jì)：帶砷燈，配有斷續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生裝置；總懸浮顆粒物采樣器：中流量采樣器；中速定量濾紙：Φ9cm；紅外燈；電熱板。3、試劑實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水；三氧化二砷:分析純；聚乙烯氧化吡啶：分析純；甘油：分析純；氫氧化鉀：分析純；硝酸：優(yōu)級(jí)純；鹽酸：優(yōu)級(jí)純；浸漬濾紙：稱取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml甘油，混合均勻后將中速定量濾紙浸入，6h后取出，置于紅外燈下烘干，貯于聚乙烯盒中備用；5%（V/V）鹽酸溶液（載流液）；1%（m/V）硼氫化鉀溶液：稱取2.5g氫氧化鉀，溶解于50ml水中，稱取5g硼氫化鉀溶解于上述氫氧化鉀溶液中，轉(zhuǎn)入500ml容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，臨用現(xiàn)配；5%（m/V）硫脲和5%（m/V）抗壞血酸混合液：稱取硫脲和抗壞血酸各5g，用水溶解配成混合液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線；砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1320g三氧化二砷（105℃烘2h),溶解于2.5ml20%(m/V)氫氧化鉀溶液中，加水50.0ml,再加10%鹽酸溶液2.0ml,移入100ml容量瓶中；砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含10.0μg砷；砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含100ng砷。4、步驟（1）儀器工作條件光電倍增管負(fù)高壓：310V；A道燈電流：60mA;輔陰極：30mA；載氣流量：500ml/min；屏蔽氣流量：1000ml/min；原子化器高度：8mm；測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；進(jìn)樣體積：0.8ml；載流液體積：2.5ml；讀數(shù)時(shí)間：12s；延遲時(shí)間：0.5s；重復(fù)次數(shù)1次；A道分析液?jiǎn)挝唬害蘥/l。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取六個(gè)50ml容量瓶，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列表1砷標(biāo)準(zhǔn)系列瓶號(hào)012345砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）01.002.004.0010.0025.00砷濃度（ng/ml）0.002.004.008.0020.0050.00各瓶加入5.0ml5%硫脲和5%抗壞血酸混合液、5.0ml優(yōu)級(jí)純鹽酸，用水稀釋至50ml標(biāo)線，搖勻。以上溶液放置20min后使用。設(shè)置好儀器工作條件，點(diǎn)火預(yù)熱0.5h，以1%的硼氫化鉀作還原劑，5%的鹽酸溶液作載流液，按照斷續(xù)流動(dòng)程序繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3）樣品測(cè)定樣品的預(yù)處理：取對(duì)稱的兩份1/4張濾紙，用剪刀剪碎，放入100ml燒杯中，加入10ml硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱，當(dāng)濾紙呈糊狀時(shí)，取下，用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁及表面皿，繼續(xù)加熱煮沸，將表面皿開小縫趕酸至近干。冷卻，用中速定量濾紙過濾，并用水少量多次洗滌燒杯及過濾濾紙，定容