含礦物藥中藥

§2含礦物藥中藥制劑的分析2.1概述

礦物藥（天然礦物、生物化石、人類加工品、化學制品）→無機類藥材含礦物質的中藥材有琥珀、朱砂、磁石等第一頁，共十九頁。PPT內容概述§2含礦物藥中藥制劑的分析。礦物藥（天然礦物、生物化石、人類加工品、化學制品）→無機類藥材。含礦物質的中藥材有琥珀、朱砂、磁石等。含硫的礦物藥芒硝、樸硝等。含氯的礦物藥大青鹽、秋石等。（一般采用水、稀酸、濃酸、混合酸的順序進行處理）。(＊溶解法不能將試樣全部分解時，可采用熔融法)。（堿性熔劑、酸性熔劑、氧化性熔劑、還原性熔劑）。如膽礬主要成分為CuSO4.5H2O,鑒別時采用了硫酸鹽的鑒別反應。某些金屬或它們的化合物在無色火焰中灼燒時使火焰呈現特征的顏色的反應。在程序控制溫度下，測量物質重量與溫度關系的一種技術。本法適用于藥物結晶水的測定和貴重藥物或在空氣中極易氧化藥物的干燥失重分析。在程序控制溫度下，測量待測物質和參比物之間的溫度差與溫度（或時間）關系的一種技術。在程序控制溫度下，測量輸給待測物質和參比物的能量差與溫度（或時間）關系的一種技術。⑴化學分析法（容量分析法和重量分析法）。加硫酸第二頁，共十九頁。?2.2分類含砷的礦物藥雄黃、雌黃、信石、砒霜等含汞的礦物藥朱砂、靈砂、輕粉、紅粉等含鉛的礦物藥紅丹、鉛粉、密陀僧、鉛霜等含銅的礦物藥膽礬、銅綠、綠鹽、扁青等含鐵的礦物藥赭石、磁石、等第三頁，共十九頁。含鈣的礦物藥石膏、鐘乳石等含硅的礦物藥滑石、白石英等含硫的礦物藥芒硝、樸硝等含氯的礦物藥大青鹽、秋石等其他礦物藥白礬、爐甘石等第四頁，共十九頁。2.3礦物藥分析的基本程序是取樣→試樣的分解→定性→分析結果→定量第五頁，共十九頁?！旌V物藥中藥制劑的分析2.3.1礦物藥的分析樣品的分解和溶解

溶解法（濕法）

將試樣溶解在水、酸或其他溶劑中的分解方法；（一般采用水、稀酸、濃酸、混合酸的順序進行處理）(＊溶解法不能將試樣全部分解時，可采用熔融法)第六頁，共十九頁。熔融法（干法）將試樣與固體溶劑混合，然后在高溫下加熱至全熔或半熔，使欲測組分轉變?yōu)榭扇苡谒蛩嶂械幕衔铮唬▔A性熔劑、酸性熔劑、氧化性熔劑、還原性熔劑）第七頁，共十九頁。2.4鑒別⑴離子反應

如膽礬主要成分為CuSO4.5H2O,鑒別時采用了硫酸鹽的鑒別反應。取供試品溶液適量，加氯化鋇試液，即發(fā)生白色沉淀，分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。第八頁，共十九頁。⑵火焰反應

某些金屬或它們的化合物在無色火焰中灼燒時使火焰呈現特征的顏色的反應。如明礬石中鉀鹽鑒別反應。⑶沉淀反應

如雄黃主含硫化砷（As2S2）。第九頁，共十九頁。?2.5純度檢查⑴熱重法

在程序控制溫度下，測量物質重量與溫度關系的一種技術。本法適用于藥物結晶水的測定和貴重藥物或在空氣中極易氧化藥物的干燥失重分析。第十頁，共十九頁。⑵差示熱分析法

在程序控制溫度下，測量待測物質和參比物之間的溫度差與溫度（或時間）關系的一種技術。第十一頁，共十九頁。⑶差示掃描量熱法

在程序控制溫度下，測量輸給待測物質和參比物的能量差與溫度（或時間）關系的一種技術。第十二頁，共十九頁。精品PPT·收集整理第十三頁，共十九頁。?2.6含量測定⑴化學分析法（容量分析法和重量分析法）

如有干擾物質存在，應設法消除干擾，主要有分離法和掩蔽法。將樣品分解液通過適當的處理，得到純的沉淀，干燥至恒重，根據重量換算出樣品。第十四頁，共十九頁。⑵原子吸收分光光度法(AAS)見P72

適用于含量較低的物質第十五頁，共十九頁。雄黃，主要成分：As2S2（1）取樣（2）分解硝酸、硫酸等酸性溶劑分解過氧化鈉、碳酸鈉熔融分解硫酸－過氧化氫、硫酸－硝酸鉀※分解時，應防止砷化合物揮發(fā)而損失。雄黃雌黃第十六頁，共十九頁。（3）定性鑒別硫的鑒別As2S2+2KClO3+3HNO3

→2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑H2SO4+BaCl2

→BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl砷的鑒別

2As2S2+7O2

→2As2S3+4SO2↑As2S3+9O2

→As2O3+6SO2↑

As2O3+3H2O→H3AsO3H3AsO3+H2S→As2S3↓(黃色絮狀沉淀)+H2O△△△△第十七頁，共十九頁。（3）含量測定碘量法直接碘量法硫酸分解－直接碘量法H3AsO3+I2

藍色堿熔分解－直接碘量法間接碘量法硫酸過氧化氫分解－間接碘量法分光光度法（Ag-DDC法）pH=8淀粉第十八頁，共十九頁。（4）含量測定牛黃解毒片中雄黃含量測定取本品20片，研細，稱取2片量(含雄黃約0.1g)，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酸鉀1g、硫酸銨2g與樣品混勻。加硫酸15ml，直火加熱至溶液呈淡黃色，冷卻，緩緩加水50ml，加熱微沸3～5分鐘，放冷，加酚