粉末衍射儀法

關(guān)于粉末衍射儀法一、粉末衍射原理樣品：粉末狀小顆粒（通常在320目以上），在試樣槽中壓制成片狀。第2頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天第3頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天

試樣中包含了無(wú)數(shù)個(gè)取向不同但結(jié)構(gòu)一樣的小晶粒。

當(dāng)一束單色X射線照射到樣品上時(shí)，對(duì)晶體的某一面網(wǎng)（hkl），總有某些小晶粒的（hkl）面網(wǎng)能夠恰好滿足布喇格條件而產(chǎn)生衍射。由于試樣中小晶粒數(shù)量巨大，所以能夠滿足布喇格條件的面網(wǎng)很多，與入射線的方位角都是θ，因而它們的衍射線分布在一個(gè)以入射線為軸，以衍射角2θ為半頂角的圓錐面上。

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不同的面網(wǎng)衍射角不同，衍射線所在的圓錐半頂角不同，從而不同面網(wǎng)的衍射就會(huì)共同構(gòu)成一系列以入射線為軸的同頂點(diǎn)圓錐。

粉末衍射儀將不同衍射線的衍射角和強(qiáng)度記錄下來(lái)，通過(guò)布拉格方程換算出d值，從而測(cè)定出晶體結(jié)構(gòu)。第5頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天衍射儀介紹

X射線粉末衍射儀是采用測(cè)角儀和衍射光子探測(cè)器來(lái)記錄衍射線位置（衍射線角度）及強(qiáng)度的分析儀器。

二、粉末衍射儀組構(gòu)第6頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天1、粉末衍射儀的構(gòu)造

送水裝置

X線管

高壓

發(fā)生器

X線發(fā)生器(XG)測(cè)角儀

樣品

計(jì)數(shù)管

控制驅(qū)動(dòng)裝置

顯示器

數(shù)據(jù)輸出

計(jì)數(shù)存儲(chǔ)裝置(ECP)水冷

ＨＶ高壓電纜

角度掃描

第7頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天X射線發(fā)生器：產(chǎn)生穩(wěn)定X射線源（特征X射線

K

，Cu靶1.5418?）。測(cè)角儀：測(cè)定衍射角度。探測(cè)儀：記錄衍射數(shù)據(jù)，測(cè)定接受到的X射線強(qiáng)度。電腦及外圍設(shè)備：自動(dòng)化顯示及數(shù)據(jù)處理、輸出。四部分構(gòu)成第8頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天第9頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天

常用粉末衍射儀主要由X射線發(fā)生系統(tǒng)、測(cè)角儀、探測(cè)儀及數(shù)據(jù)處理輸出系統(tǒng)四大部分組成

。第10頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天第11頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天

測(cè)角儀由兩個(gè)同軸轉(zhuǎn)盤G，H構(gòu)成，小轉(zhuǎn)盤H中心裝有樣品支架，大轉(zhuǎn)盤G支架（搖臂）上裝有輻射探測(cè)器D及前端接收狹縫RS。X射線源S固定在儀器支架上，它與接收狹縫RS均位于以O(shè)為圓心的圓周上，此圓稱為衍射儀圓，一般半徑是185mm。當(dāng)試樣圍繞軸O轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，接收狹縫和探測(cè)器則以試樣轉(zhuǎn)動(dòng)速度繞O軸轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)角可由轉(zhuǎn)動(dòng)角度讀數(shù)器或控制儀上讀出。2、粉末衍射儀的光學(xué)布置及原理

第12頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天3、粉末衍射儀常見(jiàn)相分析測(cè)試圖譜（石英）第13頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天a.連續(xù)掃描

連續(xù)掃描就是讓試樣和探測(cè)器作勻速圓周運(yùn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中同時(shí)將探測(cè)器依次所接收到的各晶面衍射信號(hào)輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲得的衍射圖譜。快速、方便，非常適合于大量的日常物相分析工作。但有滯后、平滑效應(yīng)。

三、粉末衍射儀的工作方式b.步進(jìn)掃描

步進(jìn)掃描又稱階梯掃描。步進(jìn)掃描工作是不連續(xù)的，試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度Δθ即停止，在這期間，探測(cè)器等后續(xù)設(shè)備開(kāi)始工作，并以定標(biāo)器記錄測(cè)定在此期間內(nèi)衍射線的總計(jì)數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，重復(fù)測(cè)量，輸出結(jié)果。無(wú)滯后、平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)確。第14頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天水泥熟料中C3A的X射線衍射譜第15頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天第16頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天四、衍射線峰位的確定常用方法：(a)峰頂法(b)切線法(c)半高寬中點(diǎn)法(d)7/8高度法(e)中點(diǎn)連線法(f)拋物線擬合法第17頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天五、樣品制備

被測(cè)試樣制備良好，才能獲得正確良好的衍射信息。

對(duì)于粉末樣品，通常要求其顆粒平均粒徑控制在5μm左右，亦即通過(guò)320目的篩子，而且在加工過(guò)程中，應(yīng)防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣其原有的性質(zhì)。第18頁(yè),共20頁(yè)，2024年2月25日，星期天

實(shí)驗(yàn)室衍射儀常用的粉末樣品形狀為平板形。其支承粉末制品的支架有兩種，即透孔試樣