安捷倫紅外操作規(guī)程

上海美優(yōu)制藥有限公司ShanghaiMeiYouPharmaceuticalCo.,Ltd.SOP-MQC-120-01文件名稱：Cray630FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序2/12參考文件：Cary630FTIR光譜儀操作手冊；中國藥典2015年版四部上海美優(yōu)制藥有限公司ShanghaiMeiYouPharmaceuticalCo.,Ltd.文件名稱：Cray630FTIR光譜儀操作和保養(yǎng)程序制定部門：QCSOP-MQC-120-015/12/日期:/日期:審核/日期:/日期:::參考文件：Cary630FTIR光譜儀操作手冊；中國藥典2015年版四部建立Cray630FTIR光譜儀的操作和保養(yǎng)程序。Cray630FTIR光譜儀。操作者應(yīng)按下列程序操作。工作原理Cary630FTIR使用的是傅里葉變換紅外（FTIR）光譜技術(shù)。儀器組成和安裝要點儀器組成該系統(tǒng)由Cray630FTIR光譜儀主機和透射樣品倉組成。安裝要點儀器主機應(yīng)安置在無震動影響的堅固平整的臺面上，水平放置向外按下釋放，如圖中紅色箭頭所示將附件劃入凹進(jìn)或燕尾槽區(qū)域釋放桿扣回原位連接電源線通過USB線將Cary630FTIR主機與電腦連接環(huán)境要求環(huán)境溫度15~35℃，濕度不得過50%。應(yīng)用范圍用于常規(guī)中紅外分析測試（4000~400cm-1）人員權(quán)限管理員：所有權(quán)限高級用戶：建立組、儀器方法，添加初級人員賬戶，操作儀器初級人員：建立儀器方法，操作儀器操作方法儀器開機與軟件設(shè)置安裝附件按要求將透射樣品倉與Cray630FTIR光譜儀主機連接。連接電源和電腦將Cray630FTIR光譜儀主機與電源連接，并用USB與電腦連接。打開儀器和連接軟件按下Cray630FTIR光譜儀主機上的電源按鈕，指示燈由紅變綠。打開電腦，打開MicroLabPC軟件，輸入用戶名、密碼，軟件與儀器自動連接。檢查儀器狀態(tài)如圖，查看儀器狀態(tài)，若status燈顯綠色，則為正常。若顯黃色或紅色，點擊下面的AdvancedFeatures（高級功能）按鈕。置Resolution（cm-1）（分辨率），其余保持不變。在Reports（報告）選項卡下，根據(jù)需要將AvailableReportTemplates（可選報告模板）下的報告模板添加（Add）至SelectedReportTemplates（選擇報告模板），在ResultsFolder（結(jié)果文件夾）處選擇報告要保存的數(shù)據(jù)庫及文件夾。點擊SaveAS（另存為）保存至相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫及文件夾。方法保存完畢后，回到以下界面，選擇數(shù)據(jù)庫，點擊方法，再點擊右下角的Activate（激活），完成儀器方法設(shè)置。選擇方法點擊初始界面的Methods（方法）按鈕，進(jìn)入方法選擇界面，選擇數(shù)據(jù)庫，點擊方法，再點擊右下角的Activate（激活），完成儀器方法設(shè)置。樣品處理及分析樣品處理固體樣品（壓片法）將樣品與干燥的溴化鉀粉末按照1∶100~200的比例混合，研磨均勻?qū)⒀心ゾ鶆虻姆勰┭b入壓片模具中將壓片模具至于壓片機上，調(diào)節(jié)壓力至1.5~1.75ton，保持15s左右將壓好的KBr片放在固定支架上同法制備空白薄片注意事項：1.單一組分樣品純度應(yīng)大于98%。2.除另有規(guī)定外，樣品應(yīng)在制樣前，按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中各品種項下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若未規(guī)定干燥失重，則根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇合適的干燥方法。3.樣品濃度應(yīng)適中，一般要保證樣品紅外光譜最強吸收峰的透光率應(yīng)在5%~20%之間。4.供試品研磨應(yīng)適度，通常以粒度2~5μm為宜。液體樣品（涂片法）將黏度大的樣品涂在一片空白溴化鉀片上進(jìn)行測定，不必夾片。樣品分析點擊初始界面的Start（開始）按鈕，根據(jù)儀器提示放入空白樣品薄片，點擊Next（下一步），開始掃描空白樣品作為背景。空白樣品掃描結(jié)束后，根據(jù)提示放入供試品薄片，點擊Next，開始掃描供試品并輸入供試品名稱。掃描結(jié)束后，點擊Next查看樣品圖譜，再點擊DataHanding（數(shù)據(jù)處理），進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面。點擊Report（報告）按鈕，生成相應(yīng)的樣品報告。其他功能定性標(biāo)峰在譜圖視圖界面，鼠標(biāo)在譜圖區(qū)域右擊，在下拉菜單中選擇PickPeaks（尋峰），按住鼠標(biāo)左鍵嗎，在想要標(biāo)峰的區(qū)域拖動鼠標(biāo)，松開鼠標(biāo)即完成標(biāo)峰。查看譜圖在初始頁面中，鼠標(biāo)點擊PreviousResults（以前的結(jié)果），選擇數(shù)據(jù)庫及文件夾，選擇文件，點擊Edit（編輯）按鈕，進(jìn)入譜圖編輯界面。之后操作同“5.3.2樣品分析”項下操作。MicroLabLite軟件此軟件提供了離線編輯方法、查看數(shù)據(jù)等功能。建立方法過程及譜圖處理與MicroLabPC軟件相似。維護(hù)保養(yǎng)日常保養(yǎng)保持環(huán)境溫度和濕度在要求范圍內(nèi)。儀器使用完后，將各個部件清理干凈并放置在干燥器內(nèi)保存。維護(hù)每次使用前要對儀器進(jìn)行波數(shù)準(zhǔn)確度和重復(fù)性進(jìn)行校驗，符合要求才能進(jìn)行樣品檢測。若不符合要求，則聯(lián)系廠家進(jìn)行維修。定期對儀器進(jìn)行全面校驗，校驗周期為1年。附：樣品檢測前校驗要求及方法接受標(biāo)準(zhǔn)：波數(shù)示差在3027cm-1，2851cm-1處的波數(shù)示值誤差為±5cm-1在1601cm-1,1028cm-1，907cm-1處的波數(shù)示值誤差為±1cm-1分辨率在3110～2850cm-1能分辨7個峰2850cm-1到2870cm-1分辨深度不小于18%1583cm-1與1589cm-1之間的分辨深度不小于12%方法FTIR掃描范圍為4000~400cm-1，分辨率為4.0cm-1常用掃描速度，掃描次數(shù)為16。待FTIR穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯薄膜，測量3027cm-1，2850cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15個主要吸收峰。重復(fù)測量3次。按照下式計算?ν