冷疑回流裝置-2024年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)含答案

冷疑回流裝置-2024年高考化

學(xué)實(shí)驗(yàn)微專題冷疑回流裝置

考法探究了

01

近年來(lái)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考試題中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。有

機(jī)物的制備及分離提純，常常與蒸儲(chǔ)、冷疑回流、分液操作相聯(lián)系,其中把教材中的蒸儲(chǔ)操作遷移至冷疑回流

屢見(jiàn)不鮮。有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，冷凝回流可以避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，使該物質(zhì)通過(guò)冷凝后

由氣態(tài)恢復(fù)為液態(tài)，從而回流并收集。有機(jī)物的制備及分離提純，要注意來(lái)年的高考中,有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)的

考查可能性也不低。

真題展現(xiàn)?

02

［題目|1］（2023?湖北省選擇性考試，8）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)

1421）,實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系（沸點(diǎn)69℃）帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己

烷（沸點(diǎn)81℃）,其反應(yīng)原理：

A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在691

C.接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

題目團(tuán)（2022.全國(guó)甲卷,27）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的

煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇

重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）工業(yè)上常用芒硝（M12so,10其。）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成8,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是o回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超

過(guò)冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是。

（3）回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),原因是-回流結(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移

去水浴，正確的順序?yàn)椋ㄌ顦?biāo)號(hào)）。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

（4）該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過(guò)濾除去的雜質(zhì)為

o若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量洗滌,干燥,得到Na2S-xH2O.

題目叵〕（2021?全國(guó)乙卷，27）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通

過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（轉(zhuǎn)置如圖所示）：

I.將濃其SO4、MNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KA仇O4粉末，塞

好瓶口。

II.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí),緩慢滴加一定量的蒸儲(chǔ)水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。

III.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸館水，而后滴加WQ至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問(wèn)題：

（1）裝置圖中，儀器a、C的名稱分別是、，儀器6的進(jìn)水口是（填字母）。

（2）步驟I中，需分批緩慢加入KMiOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步驟II中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴,原因是。

（4）步驟III中,H2O2的作用是（以離子方程式表示）。

（5）步驟IV中,洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SO廣來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是

（6）步驟V可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷CT是否洗凈，其理由是o

回流冷凝管內(nèi)管為若干個(gè)玻璃球連接起來(lái)，用于有機(jī)制備的回流，適用于各種沸點(diǎn)的液體-

1.直形冷凝管

一般是用于蒸儲(chǔ),冷凝生成物?；蛴迷谡魞?chǔ)法分離物質(zhì)時(shí)使用（斜放）。下面進(jìn)水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反應(yīng)裝置,冷凝反應(yīng)物。即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，

使反應(yīng)更充分徹底，同樣是下面進(jìn)水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反應(yīng)物的沸點(diǎn)很低時(shí)，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應(yīng)物。

題目0錫為第WA族元素，四碘化錫是常用的有機(jī)合成試劑出外人的熔點(diǎn)為144.5℃,沸點(diǎn)為364.5。（2，易水

解）。實(shí)驗(yàn)室以過(guò)量錫箔為原料通過(guò)反應(yīng)Sn+2722s"人制備取k下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（D）

裝置1rqJ

裝置i*

入b的CCL

B?溶液

Sn、碎鎏片

圖K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.5作?4可溶于中

C.裝置I中a為冷凝水進(jìn)水口D.裝置II的主要作用是吸收揮發(fā)的心

題目回有機(jī)物1-澳丁烷是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在有機(jī)合成中作烷基化試劑。實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸、

NaBr固體、1—丁醇和下列裝置制備1—澳丁烷。

圖K37-4

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.濃硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1-丁醇的轉(zhuǎn)化率等

B.氣體吸收裝置的作用是吸收HBr,防止其污染空氣

C.分液裝置中要進(jìn)行水洗分液、10%的2。。3溶液洗滌分液、水洗分液等操作以除去雜質(zhì)

D.圖中冷凝管中的冷凝水均為a口進(jìn)6口出

I題目回（2024?江西景德鎮(zhèn)高三聯(lián)考）在室溫或室溫附近溫度下呈液態(tài)的自由離子構(gòu)成的物質(zhì)，稱為室溫離

子液體。離子液體一般采取2步法合成，某離子液體Z（Mr=284）的制備原理如下：

H3C-N^N+C4H9Br隹吧些［依—-—。4H9「pF6

\=/CH3CCI3\=jJX=J°

XYZ

i.中間體y的制備（裝置見(jiàn)下圖，省略部分夾持及加熱儀器）

在三頸燒瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1-三氯乙烷做溶劑，在磁力攪拌

下,用儀器A緩慢滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,約40min滴完，加熱回流2月,反應(yīng)完畢。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

儀將1,L1-三氯乙烷蒸出，得到y(tǒng),為淡黃色黏稠狀液體。

（1）儀器A的名稱為_(kāi)_____;加熱方式為_(kāi)______:檢查裝置氣密性后,_______（填具體操作）,再進(jìn)行加熱。

（2）X中五元環(huán)成鍵晟詢苯，指出1號(hào)和3號(hào)N原子上孤電子對(duì)所在軌道的位置、。

II.離子液體Z的制備

在50mL圓底燒瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸鏤和10mL水,在磁力攪拌下,進(jìn)行陰離子交換,在

室溫下攪拌反應(yīng)1h.反應(yīng)液分為兩相，傾出輕相，并反復(fù)水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80℃干燥至無(wú)失重，得無(wú)色黏稠液體Z5.44g?

（3）寫(xiě)出檢驗(yàn)產(chǎn)品已洗凈的操作0

（4）計(jì)算Z的產(chǎn)率為o（保留3位有效數(shù)字）

III.離子液體Z的表征

（5）取一定量步驟II中制備的Z進(jìn)行紅外分析，得譜圖如下，經(jīng)數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)，發(fā)現(xiàn)只有3428處的峰與標(biāo)準(zhǔn)譜

圖不一致，已知3428峰說(shuō)明有O—H鍵，則出現(xiàn)該峰的可能原因?yàn)椤?/p>

（6）根據(jù)所學(xué)知識(shí),預(yù)測(cè)離子液體Z一種用途

題目可苯甲酸乙酯是重要的精細(xì)化工試劑，常用于配制水果型食用香精。實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:

COOCH2cH3

COOH

6純era

試劑相關(guān)性質(zhì)如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常溫性狀白色針狀晶體無(wú)色液體無(wú)色透明液體

沸點(diǎn)/℃249.078.0212.6

相對(duì)分子質(zhì)量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、難溶于冷水，微溶于熱水，易溶于

溶解性與水任意比互溶

乙醛等有機(jī)溶劑乙醇和乙醛

回答下列問(wèn)題：

⑴為提高原料苯甲酸的純度,可采用的純化方法為=

（2）步驟①的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）,將一小團(tuán)棉花放入儀器B中靠近活塞孔處,將吸水

劑（無(wú)水硫酸銅的乙醇飽和溶液）放入儀器B中，在儀器。中加入12.2g純化后的苯甲酸晶體，30mL無(wú)

水乙醇（約0.5mol）和3mL濃硫酸，加入沸石，加熱至微沸，回流反應(yīng)1.5~2鼠儀器A的作用是

儀器。中反應(yīng)液應(yīng)采用方式加熱。

（3）隨著反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)體系中水分不斷被有效分離，儀器B中吸水劑的現(xiàn)象為0

（4）反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)。中混合液進(jìn)行分離提純，操作/是；操作n所用的玻璃儀器除了燒杯外還有

（5）反應(yīng)結(jié)束后，步驟③中將反應(yīng)液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，還有；加入試劑X為

（填寫(xiě)化學(xué)式）。

（6）最終得到產(chǎn)物純品12.0g,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為%（保留三位有效數(shù)字）。

題目回咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5（,100℃以上開(kāi)始升華）,有興奮大腦神經(jīng)和利

尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（《約為KF',易溶于水及乙醇）約3%~10%,還含有色素、

纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸,進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?從而實(shí)

現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加

熱前還要加幾粒O

（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是

（3）提取液需經(jīng)“蒸儲(chǔ)濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是?！罢魞?chǔ)濃縮”需

選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有（填標(biāo)號(hào)）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

上棉花

扎有小孔

a重的濾液

（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因J—So將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加

熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是O

題目回過(guò)氧乙酸（CH3coOOH）不僅在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，也應(yīng)用于環(huán)境工程、

精細(xì)化工等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室利用醋酸（CH3coOH）與雙氧水（氏Q）共熱，在固體酸的催化下制備過(guò)氧乙酸

（C&COOOH）,其裝置如圖所示。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.先在反應(yīng)瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固體酸催化劑，開(kāi)通儀器1和8,溫度維持為551；

II.待真空度達(dá)到反應(yīng)要求時(shí)，打開(kāi)儀器3的活塞,逐滴滴入濃度為35%的雙氧水,再通入冷卻水；

III.從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)器2中的混合物,得到粗產(chǎn)品。

（1）儀器6的名稱是，反應(yīng)器2中制備過(guò)氧乙酸（CHQOOOH）的化學(xué)反應(yīng)方程式為。

（2）反應(yīng)中維持冰醋酸過(guò)量，目的是提高；分離反應(yīng)器2中的混合物得到粗產(chǎn)品,分離的方法是

（3）實(shí)驗(yàn)中加入乙酸丁酯的主要作用是（選填字母序號(hào)）。

A.作為反應(yīng)溶劑，提高反應(yīng)速率

B.與固體酸一同作為催化劑使用，提高反應(yīng)速率

C.與水形成沸點(diǎn)更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，提高產(chǎn)率

D,增大油水分離器5的液體量,便于實(shí)驗(yàn)觀察

（4）從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待觀察到（填現(xiàn)象）時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

（5）粗產(chǎn)品中過(guò)氧乙酸（網(wǎng)8。07?）含量的測(cè)定:取一定體積的樣品VaL,分成6等份,用過(guò)量K7溶液

與過(guò)氧化物作用，以O(shè).lmoLLT的硫代硫酸鈉溶液滴定碘（la+ZSzCr：2廠+SQ/）；重復(fù)3次，平均消耗

量為UmL。再以0.02mol-L-1的酸性高鎰酸鉀溶液滴定樣品，重復(fù)3次,平均消耗量為％mL。則樣品中

的過(guò)氧乙酸的濃度為

題目歷實(shí)驗(yàn)室以苯甲酸和乙醇為原料制備苯甲酸乙酯,實(shí)驗(yàn)裝置如圖（加熱及夾持裝置已省略）。

HSO|

Y濃24

反應(yīng)原理：2HqH--------+H2O

△

fa

!L分水器

產(chǎn)乙醇

4L

物質(zhì)顏色、狀態(tài)沸點(diǎn)（℃）密度

苯甲酸無(wú)色晶體249（100°。升華）1.27

苯甲酸乙酯無(wú)色液體212.61.05

乙醇無(wú)色液體。78.30.79

環(huán)己烷無(wú)色液體80.80.73

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：在三頸燒瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL環(huán)己烷、5mL濃硫酸、沸石,并通過(guò)分液漏斗加入60mL

（過(guò)量）乙醇，控制溫度在65~70（加熱回流2鼠反應(yīng)時(shí)“環(huán)己烷-乙醇-水”會(huì)形成共沸物（沸點(diǎn)62.6T）

蒸儲(chǔ)出來(lái)，再利用分水器不斷分離除去水，回流環(huán)己烷和乙醇。

步驟2:反應(yīng)一段時(shí)間,打開(kāi)旋塞放出分水器中液體，關(guān)閉旋塞，繼續(xù)加熱維持反應(yīng)。

步驟3：將三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2c至溶液呈中性。

步驟4：用分液漏斗分離出有機(jī)層,水層用25mL乙醛萃取分液，然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣,對(duì)粗產(chǎn)

物進(jìn)行蒸儲(chǔ)，低溫蒸出乙醛后，繼續(xù)升溫，接收210~213七的儲(chǔ)分,得到產(chǎn)品lO.OOmLo

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

⑴制備苯甲酸乙酯時(shí)，應(yīng)采用方式加熱;冷凝管中水流方向=

（2）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶最適宜規(guī)格為。

A.100mLB.150mLC.250mLD.500mL

⑶加入環(huán)己烷的目的是

（4）裝置中分水器的作用是；判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是o

（5）步驟3若加入Afa2c。3不足，在之后蒸儲(chǔ)時(shí)，蒸儲(chǔ)燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是

（6）步驟4中對(duì)水層用乙酸再萃取后合并至有機(jī)層的目的是。下圖關(guān)于步驟4中對(duì)水層的萃取分

液的相關(guān)操作的正確順序?yàn)椋ㄓ镁幪?hào)排序）;對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸儲(chǔ)時(shí)應(yīng)選用的冷凝管（選填

ABCD

題目江（2024?浙江省Z20名校聯(lián)盟）某小組設(shè)計(jì)制備補(bǔ)鐵劑甘氨酸亞鐵的實(shí)驗(yàn)步驟和裝置圖（夾持裝置

省略）如圖:

合成反應(yīng)為：2HNCH2coOH+FeSO4+2NaOH^(H2NCH2COO\Fe+Na2SOi+2H2Oo

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表所示：

甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵

易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇

具有兩性酸性和還原性常溫不易，氧化變質(zhì)

IJ氧鍛，一

檸悌敢

回答下列問(wèn)題：

（1）步驟/制備FeSQ，先打開(kāi)尾、范，關(guān)閉及，充分反應(yīng)后（仍有氣泡），將B中溶液轉(zhuǎn)移到D中的操作是

（2）步驟/、〃中，為了防止Fe2+被氧化,采取的措施有、（填2種）。

（3）步驟〃，。中反應(yīng)液以?過(guò)高或過(guò)低均會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是o

（4）下列說(shuō)法不正確的是o

A.步驟I、〃使用滴液漏斗A或。滴入液體時(shí)，無(wú)需取下上口玻璃塞

B.步驟R加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使其結(jié)晶析出

C.步驟R過(guò)濾后洗滌，往漏斗中加水浸沒(méi)沉淀,小心攪拌以加快過(guò)濾

D.步驟1V重結(jié)晶，將粗產(chǎn)品溶解于適量水中，蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)大量晶體，趁熱過(guò)濾

（5）步驟V,檢測(cè)產(chǎn)品中鐵元素的含量，需要用到如圖電子天平，以差量法準(zhǔn)確稱量樣品。操作的正確排序

為：電子天平開(kāi)機(jī)預(yù)熱―A7777TF。

A.調(diào)水平（使水平儀氣泡歸中）

B.利用標(biāo)準(zhǔn)碼進(jìn)行校準(zhǔn)

C.往稱量瓶中加入一定量樣品，放回秤盤

D.將稱量瓶置于秤盤中間,待示數(shù)不變時(shí)，按TAR鍵去皮

E.從稱量瓶中倒出一定量樣品，放回秤盤

F.關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時(shí)讀數(shù)記錄

微專題冷疑回流裝置

考法探究了

01

近年來(lái)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考試題中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。有

機(jī)物的制備及分離提純，常常與蒸儲(chǔ)、冷疑回流、分液操作相聯(lián)系,其中把教材中的蒸儲(chǔ)操作遷移至冷疑回流

屢見(jiàn)不鮮。有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，冷凝回流可以避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，使該物質(zhì)通過(guò)冷凝后

由氣態(tài)恢復(fù)為液態(tài),從而回流并收集。有機(jī)物的制備及分離提純，要注意來(lái)年的高考中,有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)的

考查可能性也不低。

真題展現(xiàn)?

02

題目R（2023-湖北省選擇性考試，8）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)

1421）,實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系（沸點(diǎn)69℃）帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己

烷（沸點(diǎn)81℃）,其反應(yīng)原理：

A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在691

C.接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

【答案】8

【解析】4項(xiàng)，由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以

共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；B項(xiàng)，反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142℃,環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃,環(huán)己

烷一水的共沸體系的沸點(diǎn)為69（,可以溫度可以控制在69七~81。（2之間，不需要嚴(yán)格控制在69七，B錯(cuò)誤；

。項(xiàng)，接收瓶中接收的是環(huán)己烷一水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，。正確；D項(xiàng)，根據(jù)投

料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，。正確；故選

題目可（2022.全國(guó)甲卷,27）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的

煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇

重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問(wèn)題：

（1）工業(yè)上常用芒硝（M12so440科。）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成8,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是o回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超

過(guò)冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是。

（3）回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),原因是-回流結(jié)束后,需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移

去水浴，正確的順序?yàn)椋ㄌ顦?biāo)號(hào)）。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

（4）該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過(guò)濾除去的雜質(zhì)為

o若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量洗滌,干燥,得到Na2S-xH2O.

、個(gè)口

【答案】⑴Na2so4」0/2。+4。朝Na2S+4CO]+1QH2O

（2）硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石降低溫度

（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2s會(huì)直接析出在冷凝管上,使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝

管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸D

（4）防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度逐漸恢復(fù)至室溫

（5）冷水

【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝（Afa2s5

、■口

也O）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4-10H2O+4C畫(huà)膽Na2s+4COT+lOH。,結(jié)

合硫化鈉的性質(zhì)解答問(wèn)題。⑴工業(yè)上常用芒硝（Na2soe0HQ）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生產(chǎn)

8,根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：即25。4」。也。+4。朝Afa2s+4COT+10H2C>;（2）由

題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，

因此回流前無(wú)需加入沸石，若氣流上升過(guò)高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，

若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2s會(huì)直接析出在冷凝管上,使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)

氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸;回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰?故選

Do（4）硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過(guò)濾除去的

雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過(guò)濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會(huì)析出大量晶體；

（5）乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，

即可得到Na2S-xH2O.

題目包（2021.全國(guó)乙卷，27）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通

過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（轉(zhuǎn)置如圖所示）:

■

a\\1K）H>

4W

I.將濃印SC>4、NaNC>3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KWnO"粉末，塞

好瓶口。

II.轉(zhuǎn)至油浴中,35℃攪拌1小時(shí),緩慢滴加一定量的蒸儲(chǔ)水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。

III.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲(chǔ)水，而后滴加區(qū)。2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問(wèn)題：

（1）裝置圖中，儀器a、C的名稱分別是、，儀器6的進(jìn)水口是（填字母）。

（2）步驟I中，需分批緩慢加入KMnOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步驟II中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴,原因是______。

（4）步驟UI中,H2O2的作用是（以離子方程式表示）「

（5）步驟IV中,洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在S。廠來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是=

（6）步驟V可用「玄試紙檢測(cè)來(lái)判斷CT是否洗凈，其理由是0

【答案】（1）滴液漏斗三頸燒瓶d

（2）反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快

（3）反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫

+2+

^2MnOi+5H2O2+6H=2Mn+5O2-\+8H2O

（5）取少量洗出液,滴加BaCl2，沒(méi)有白色沉淀生成

（6）H+與CT電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl-洗凈

【解析】⑴由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶;儀器b為球形冷凝

管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好,冷卻水要從d口進(jìn)，a口出；⑵反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速

率,避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，需分批緩慢加入KMzQ粉末并使用冰水??；（3）油浴和水浴相比，由于油的比熱容

較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴；（4）

由滴加科。2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過(guò)量的KMnQ,則反應(yīng)的離子方程式為：2訪?6+5區(qū)

2+

Q+6H+=2MI+5O2?+8H2O;（5）該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SOt

來(lái)判斷，檢測(cè)方法是:取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒(méi)有沉淀說(shuō)明洗滌完成；（6）步驟7V用稀鹽

酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過(guò)量的鹽酸，H+與CT電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl-洗凈。

回流冷凝管內(nèi)管為若干個(gè)玻璃球連接起來(lái),用于有機(jī)制備的回流,適用于各種沸點(diǎn)的液體。

1.直形冷凝管

一般是用于蒸儲(chǔ),冷凝生成物?；蛴迷谡魞?chǔ)法分離物質(zhì)時(shí)使用（斜放）。下面進(jìn)水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反應(yīng)裝置,冷凝反應(yīng)物。即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流,

使反應(yīng)更充分徹底，同樣是下面進(jìn)水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反應(yīng)物的沸點(diǎn)很低時(shí)，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應(yīng)物。

版目?錫為第WA族元素，四碘化錫是常用的有機(jī)合成試劑（SnTi的熔點(diǎn)為144.5七,沸點(diǎn)為364.5℃,易水

解）。實(shí)驗(yàn)室以過(guò)量錫箔為原料通過(guò)反應(yīng)Sn+272Ms冠；制備5九小下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（D）

裝置nJ1

裝吒a

入k的CCL

溶液

Sn、碎鎏片

圖K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.STIA可溶于中

C.裝置I中a為冷凝水進(jìn)水口D.裝置II的主要作用是吸收揮發(fā)的A

【答案】。

【解析】該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加入碎瓷片，可防止暴沸，人項(xiàng)正確；據(jù)族〃是常用的有機(jī)合成試劑可知，S或4可溶

于COr中，B項(xiàng)正確；冷凝管中的水流方向均為下進(jìn)上出，。項(xiàng)正確；四碘化錫易水解，所以裝置H是為了

防止空氣中的水分進(jìn)入裝置中，。項(xiàng)錯(cuò)誤。

題目T,l有機(jī)物1-澳丁烷是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在有機(jī)合成中作烷基化試劑。實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸、

NaBr固體、1—丁醇和下列裝置制備1-澳丁烷。

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.濃硫酸的作用包含制取的?、吸水提高1-丁醇的轉(zhuǎn)化率等

B.氣體吸收裝置的作用是吸收HBT,防止其污染空氣

C.分液裝置中要進(jìn)行水洗分液、10%帥2。。3溶液洗滌分液、水洗分液等操作以除去雜質(zhì)

D.圖中冷凝管中的冷凝水均為a口進(jìn)6口出

【答案】。

【解析】用濃硫酸和澳化鈉可以制取澳化氫，浪化氫與1一丁醇制取1一澳丁烷反應(yīng)中濃硫酸作催化劑和吸

水劑,可加快反應(yīng)速率和提高1一丁醇的轉(zhuǎn)化率,故A正確；HBr有毒，氣體吸收裝置的作用是吸收HBr,

防止其污染空氣，故B正確；分液漏斗中要先進(jìn)行水洗分液除去HBr和大部分1一丁醇，再用10%Afa2CC>3

溶液洗滌除去剩余的酸后分液，最后用水洗分液除去過(guò)量的Na2co3等殘留物，故。正確；回流裝置中冷凝

管中的冷凝水為a口進(jìn)6口出，蒸鐳裝置中冷凝管中的冷凝水為b口進(jìn)a口出，故。錯(cuò)誤。

題目回（2024.江西景德鎮(zhèn)高三聯(lián)考）在室溫或室溫附近溫度下呈液態(tài)的自由離子構(gòu)成的物質(zhì)，稱為室溫離

子液體。離子液體一般采取2步法合成，某離子液體Z（訪=284）的制備原理如下：

卜R+C4HgBr,配廣［H3c-/N-C4H"%-里也［H3C-N--C4H9「pF6

\=JCH3CCI3\=1X=J°

XYZ

i.中間體y的制備（裝置見(jiàn)下圖，省略部分夾持及加熱儀器）

在三頸燒瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1—三氯乙烷做溶劑，在磁力攪拌

下,用儀器A緩慢滴加正澳丁烷10.29（0.072mol）,約40min滴完，加熱回流2九,反應(yīng)完畢。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

儀將1,1,1-三氯乙烷蒸出，得到y(tǒng),為淡黃色黏稠狀液體。

（1）儀器A的名稱為；加熱方式為；檢查裝置氣密性后,（填具體操作）,再進(jìn)行加熱。

（2）X中五元環(huán)成鍵方式類似苯，指出1號(hào)和3號(hào)N原子上孤電子對(duì)所在軌道的位置、。

II.離子液體Z的制備

在50mL圓底燒瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸鏤和10mL水,在磁力攪拌下,進(jìn)行陰離子交換,在

室溫下攪拌反應(yīng)1h.反應(yīng)液分為兩相，傾出輕相，并反復(fù)水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80七干燥至無(wú)失重，得無(wú)色黏稠液體Z5.44g。

（3）寫(xiě)出檢驗(yàn)產(chǎn)品已洗凈的操作。

（4）計(jì)算Z的產(chǎn)率為o（保留3位有效數(shù)字）

III.離子液體Z的表征

（5）取一定量步驟II中制備的Z進(jìn)行紅外分析，得譜圖如下,經(jīng)數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)，發(fā)現(xiàn)只有3428處的峰與標(biāo)準(zhǔn)譜

圖不一致，已知3428峰說(shuō)明有O—H鍵,則出現(xiàn)該峰的可能原因?yàn)椤?/p>

（6）根據(jù)所學(xué)知識(shí),預(yù)測(cè)離子液體Z一種用途。

【答案】（1）恒壓滴液漏斗水浴加熱從a口通冷凝水

⑵2Psp2

（3）取少量洗滌后的水相，滴加幾滴AgNO3溶液，若無(wú)沉淀生成，則證明已洗凈

（4）95.8%

（5）產(chǎn)品可能含有微量的水

（6）作溶劑或作電解液或作催化劑等合理答案

【解析】在三頸燒瓶中加入6.03（0.072mol）X（l-甲基咪唾），加入20mL1,1,1—三氯乙烷做溶劑，緩慢

滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,加熱回流2區(qū)將1,1,1一三氯乙烷蒸出，得到Y(jié);V、氟磷酸鎂進(jìn)行陰離

子交換，攪拌反應(yīng)后，水洗重相，分液后，重相干燥得無(wú)色黏稠液體Z。（1）儀器4的名稱為恒壓滴液漏斗；

加熱溫度為80°C,低于水的沸點(diǎn)，則可以為水浴加熱；檢查裝置氣密性后，為減少加熱時(shí)燒瓶中物質(zhì)蒸出，

先從a口通冷凝水，再進(jìn)行加熱。（2）X中五元環(huán)成鍵方式類似苯，則N為s/雜化形成3個(gè)雜化軌道，1號(hào)

氮形成3個(gè)o■鍵，存在1對(duì)孤電子對(duì)，則孤電子對(duì)在剩余的沒(méi)有雜化的2P軌道；3號(hào)N原子形成2個(gè)。鍵，

則孤電子對(duì)位于雜化軌道上。（3）漠離子會(huì)和銀離子生成漠化銀沉淀,故檢驗(yàn)產(chǎn)品已洗凈的操作為：取

少量洗滌后的水相，滴加幾滴AgNO3溶液，若無(wú)沉淀生成，則證明已洗凈；（4）0.02mol0.02mol氟磷酸

校反應(yīng)，結(jié)合反應(yīng)原理可知，理論上生成Q.Q2molZ，則Z的產(chǎn)率為——_「亡，，~~-x100%=95.8%;

（J.OZmolX284g/mol

⑸在50mL圓底燒瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸鐵和10mL水，在磁力攪拌下，進(jìn)行陰離子交換

制取Z,水分子中含有O—玄鍵，故出現(xiàn)該峰的可能原因?yàn)楫a(chǎn)品可能含有微量的水；（6）在室溫或室溫附近

溫度下呈液態(tài)的自由離子構(gòu)成的物質(zhì)，稱為室溫離子液體，其可以作溶劑或作電解液或作催化劑等合理答

案。

題目可苯甲酸乙酯是重要的精細(xì)化工試劑，常用于配制水果型食用香精。實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:

COOCH2CH3

6COOH純口口

試劑相關(guān)性質(zhì)如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常溫性狀白色針狀晶體無(wú)色液體無(wú)色透明液體

沸點(diǎn)/℃249.078.0212.6

相對(duì)分子質(zhì)量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、難溶于冷水,微溶于熱水，易溶于

溶解性與水任意比互溶

乙醛等有機(jī)溶劑乙醇和乙醛

回答下列問(wèn)題：

（1）為提高原料苯甲酸的純度,可采用的純化方法為=

（2）步驟①的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）,將一小團(tuán)棉花放入儀器B中靠近活塞孔處，將吸水

劑（無(wú)水硫酸銅的乙醇飽和溶液）放入儀器B中，在儀器。中加入12.2g純化后的苯甲酸晶體，30mL無(wú)

水乙醇（約0.5mol）和3mL濃硫酸，加入沸石，加熱至微沸，回流反應(yīng)1.5~2h?儀器A的作用是

儀器。中反應(yīng)液應(yīng)采用方式加熱。

（3）隨著反應(yīng)進(jìn)行,反應(yīng)體系中水分不斷被有效分離，儀器B中吸水劑的現(xiàn)象為0

（4）反應(yīng)結(jié)束后,對(duì)。中混合液進(jìn)行分離提純，操作/是；操作H所用的玻璃儀器除了燒杯外還有

（5）反應(yīng)結(jié)束后，步驟③中將反應(yīng)液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，還有；加入試劑X為

（填寫(xiě)化學(xué)式）。

（6）最終得到產(chǎn)物純品12.0g,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為%（保留三位有效數(shù)字）。

【答案】（1）重結(jié)晶

（2）冷凝回流乙醇和水水浴加熱

（3）吸水劑由白色變?yōu)樗{(lán)色

（4）（4）蒸餡分液漏斗

（5）⑸降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分層Na2cOs或NaHg

（6）（6）80.0

【解析】（1）可通過(guò)重結(jié)晶的方式提高原料苯甲酸的純度；（2）儀器A為球形冷凝管，在制備過(guò)程中乙醇易揮

發(fā)，因此通過(guò)球形冷凝管冷凝回流乙醇和水;該反應(yīng)中乙醇作為反應(yīng)物，因此可通過(guò)水浴加熱，避免乙醇大

量揮發(fā)；（3）儀器B中吸水劑為無(wú)水硫酸銅的乙醇飽和溶液，吸收水分后生成五水硫酸銅，吸水劑由白色變

為藍(lán)色；（4）操作/為蒸健;操作〃為分液，除燒杯夕卜，還需要的玻璃儀器為分液漏斗；（5）因苯甲酸乙酯難

溶于冷水，步驟③中將反應(yīng)液倒入冷水的目的還有降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分層;試劑X為Na2

CO3溶液或NaHCO3溶液；（6）12g苯甲酸乙酯的物質(zhì)的量為,,產(chǎn)。=o.08mol,苯甲酸的物質(zhì)的量為

150^/mol

=反應(yīng)過(guò)程中乙醇過(guò)量，理論產(chǎn)生苯甲酸乙酯的物質(zhì)的量為O.lmol,實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為

122^/mol

x100%=80.0%o

O.lmol

題目回咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5（,100℃以上開(kāi)始升華）,有興奮大腦神經(jīng)和利

尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（%約為I。-",易溶于水及乙醇）約3%~io%,還含有色素、

纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸,進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?從而實(shí)

現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：

索氏提取器

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導(dǎo)管

3.虹吸管

（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，力口

熱前還要加幾粒O

（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是

O

（3）提取液需經(jīng)“蒸儲(chǔ)濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是?！罢魞?chǔ)濃縮”需

選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有（填標(biāo)號(hào)）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

以棉花

有小孔

O<的濾液

（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因J-So將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加

熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是o

【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分沸石

（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC

（4）單寧酸水（5）升華

【解析】（1）萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴

沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過(guò)高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提

取過(guò)程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的

優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為

萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮;蒸儲(chǔ)濃縮時(shí)需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形

冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯(cuò)誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的僧分需要有接收瓶接收儲(chǔ)

分，而不需要燒杯，。正確，。錯(cuò)誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙

醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時(shí)也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃

以上時(shí)開(kāi)始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。

題目回過(guò)氧乙酸（C4COOOH）不僅在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，也應(yīng)用于環(huán)境工程、

精細(xì)化工等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室利用醋酸（CH3coOH）與雙氧水（H2O2）共熱，在固體酸的催化下制備過(guò)氧乙酸

（C'COOOH）,其裝置如圖所示。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.先在反應(yīng)瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固體酸催化劑，開(kāi)通儀器1和8,溫度維持為55℃；

II.待真空度達(dá)到反應(yīng)要求時(shí)，打開(kāi)儀器3的活塞,逐滴滴入濃度為35%的雙氧水,再通入冷卻水；

III.從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)器2中的混合物,得到粗產(chǎn)品。

（1）儀器6的名稱是，反應(yīng)器2中制備過(guò)氧乙酸（CH3COOOH）的化學(xué)反應(yīng)方程式為0

（2）反應(yīng)中維持冰醋酸過(guò)量，目的是提高；分離反應(yīng)器2中的混合物得到粗產(chǎn)品,分離的方法是

（3）實(shí)驗(yàn)中加入乙酸丁酯的主要作用是（選填字母序號(hào)）。

A.作為反應(yīng)溶劑，提高反應(yīng)速率

B.與固體酸一同作為催化劑使用,提高反應(yīng)速率

C.與水形成沸點(diǎn)更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，提高產(chǎn)率

D.增大油水分離器5的液體量,便于實(shí)驗(yàn)觀察

（4）從儀器5定期放出乙酸