2021除磷劑選銅尾砂

除磷劑選銅尾砂目 次前言 I范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1技術(shù)要求 2試驗方法 3檢驗規(guī)則 26標(biāo)志、包裝、運輸和貯存 27PAGEPAGE24除磷劑選銅尾砂范圍用說明、包裝、運輸和貯存。（地）的除磷凈化，還可用于生活污水、工業(yè)廢水的除磷處理。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于經(jīng)化學(xué)處理使選銅尾砂的結(jié)構(gòu)和組分發(fā)生本質(zhì)改變的加工制成品。規(guī)范性引用文件（括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191—2008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB/T601—2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602—2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB11893—1989水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T22592—2008水處理劑pH測定方法通則GB5085.3—2007危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別GB/T15555.4—1995固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法GB8978—1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB3838—2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB20644—2006有色金屬礦產(chǎn)品的天然放射性限值GB/T11713—2015高純鍺γ能譜分析通用方法GB/T2007.2—1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。coppermill-tailingssand銅礦石經(jīng)破碎、精選后所剩下的細(xì)粉沙粒。phosphorusremovingagent能有效吸附降低水體中磷含量的功能材料。技術(shù)要求一般要求生有害影響。外觀本產(chǎn)品為粉末狀固體，有多種顏色（灰白色、白色、黑色等）。指標(biāo)除磷劑選銅尾砂按相應(yīng)的試驗方法測定應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1項目指標(biāo)試驗方法磷吸附容量/mg/kg≥6005.1pH值（10g/L水溶液）6.0-9.05.2（GB/T22592—2008）浸出毒性銅（以總銅計）濃度/mg/L≤0.55.3（GB5085.3—2007）鋅（以總鋅計）濃度/mg/L≤1.05.3（GB5085.3—2007）鎘（以總鎘計）濃度/mg/L≤0.0055.3（GB5085.3—2007）鉛（以總鉛計）濃度/mg/L≤0.055.3（GB5085.3—2007）總鉻濃度/mg/L≤1.55.3（GB5085.3—2007）鉻（六價）濃度/mg/L≤0.055.4（GB/T15555.4—1995）汞（以總汞計）濃度/mg/L≤0.00015.3（GB5085.3—2007）鈹（以總鈹計）濃度/mg/L≤0.0025.3（GB5085.3—2007）鋇（以總鋇計）濃度/mg/L≤0.75.3（GB5085.3—2007）鎳（以總鎳計）濃度/mg/L≤0.025.3（GB5085.3—2007）總銀濃度/mg/L≤0.55.3（GB5085.3—2007）砷（以總砷計）濃度/mg/L≤0.055.3（GB5085.3—2007）硒（以總硒計）濃度/mg/L≤0.015.3（GB5085.3—2007）無機(jī)氟化物濃度/mg/L≤1.05.5（GB5085.3—2007）氰化物（以CN-計）濃度/mg/L≤0.25.6（GB5085.3—2007）放射性天然放射性核素238U、226Ra、232Th5.7（GB/T11713-2015）項目指標(biāo)試驗方法衰變系中任一核素度≤10BQ/g試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和符合GB/T6682—2008的三級水。均按GB/T601—2016、GB/T602—2002、GB/T603—2002之規(guī)定制備。安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時應(yīng)注意。濺到身上時，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚。磷吸附容量的測定方法提要通過除磷劑對磷的等溫吸附實驗，繪制吸附等溫曲線，采用Langmuir和Freundlich吸附等溫模型對曲線進(jìn)行擬合，根據(jù)所得相關(guān)系數(shù)（R2）的值判斷模（最大吸附量試劑和材料磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：50mg/L。1mL2mL5mL10mL15mL、20mL置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液中磷的質(zhì)量濃度分別為1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L。分析步驟等溫吸附實驗吸取1mg/L2mg/L5mg/L10mg/L15mg/L20mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液各25mL，分別加入到6個50mL塑料離心管中。向6個離心管中分別加入0.5g除磷劑，精確至0.1mg，在25℃恒溫室中振蕩24h，離心后過0.45μm濾膜，采用鉬（GB11893—1989）并計算相應(yīng)的磷吸附量。吸附等溫線的繪制與擬合根據(jù)等溫吸附實驗中得到的平衡質(zhì)量濃度和計算得出的相應(yīng)磷吸附量繪制吸附等溫曲線，采用Langmuir和Freundlich吸附等溫模型對曲線進(jìn)行擬合，根據(jù)pH值的測定方法提要與溶液的pH值有關(guān)。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。試劑和材料草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。稱取12.71g四草酸鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液，于25℃，用無二氧化碳的水溶解過量的酒石酸氫鉀（約75g/L）并劇烈振搖以制備其飽和溶液。苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(C6H4CO2HCO2K0.05mol/L10.211hmL。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/Lc(Na2HPO4)=mol/L（120±10）℃干燥2h的磷酸二氫鉀3.39g和磷酸氫二鈉3.53g溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。)=0.01mol/L3.80g酸鈉1000mL塑料瓶中密閉保存。存放時應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：飽和溶液。于25℃，用無二氧化碳的水制備氫c[1/2Ca(OH)2]應(yīng)在0.0400mol/Lmol/L之間。存放時應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄去重配。注：為保證pH值的準(zhǔn)確度，上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須使用pH基準(zhǔn)試劑配制。儀器、設(shè)備0.02pH單位。24h以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸再浸入鹽酸（1+9）溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用。飽和甘汞參比電極：使用時電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產(chǎn)污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當(dāng)?shù)臐B出流速。復(fù)合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用，按儀器使用說明書保存電極。分析步驟調(diào)試：按酸度計說明書調(diào)試儀器。定位：按試劑和材料所述，分別制備兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使其中一種的pHpHpHpHpHpH0.02pH單位。11.00±0.01g100mLpH1min。分析結(jié)果的表述1℃。pH0.01pH單位。允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1pH單位。定方法提要5%1amu引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)以及儀器漂移必須使用內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償。試劑和材料試劑水：GB/T6682—2008規(guī)定的一級水。硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純。500mL濃硝酸加入到400mL1L。100mL濃硝酸加入到400mL1L。鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。500mL濃鹽酸加入到400mL1L。200mL濃鹽酸加入到400mL1L。濃氨水（NH4OH）：ρ=0.90g/mL，優(yōu)級純。酒石酸：優(yōu)級純。標(biāo)準(zhǔn)儲備液：可以從權(quán)威商業(yè)機(jī)構(gòu)購買或用超高純化學(xué)試劑及金屬（99.99%~99.999%的純度105℃2小時。標(biāo)準(zhǔn)儲備液建議保存在FEP瓶中，如果經(jīng)逐級稀釋制備的多元素儲備標(biāo)準(zhǔn)（濃度）經(jīng)驗證有問題的話，需更換儲備標(biāo)準(zhǔn)。注意：許多金屬鹽類如吸入或吞下，毒性極大。取用之后要認(rèn)真洗手。標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備過程如下：（尤其是那些易形成表面氧化物的（重量超過預(yù)計稱取量再用水清洗，干燥后稱量，直到達(dá)到所需要的重量為止。mL=1000μg0.1437gBaCO3于10mL水和2mL100mL。鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL=1000μg1.965g烘干），溶于50mL試劑水中。加入1mL濃硝酸，試劑水稀釋至100mL。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmL=1000μgCd：將金屬鎘在（1+9）的硝酸中浸泡至準(zhǔn)確的0.1005mL（1+1）至100mL。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL=1000μgCr：準(zhǔn)確稱取0.1923gCrO3，溶于10mL試劑水和lmL濃硝酸混合溶液中。試劑水稀釋至100mL。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmL=1000μgCu：將金屬銅在（1+9）的硝酸中浸泡至準(zhǔn)確的0.1005mL（1+1）至100mL。mL=1000μg0.1599gPbNO3溶于5酸中，試劑水稀釋至100mL。mL=1000μg（gHgCl2溶于試劑水中，加入5.0mL濃硝酸，試劑水稀釋至100mL。μg0.1000g5mL酸中，加熱至反應(yīng)完全。冷卻，試劑水稀釋至100mL。mL=l000μg0.1405g20mL劑水中，稀釋至100mL。1m=1000gg0.1000gg硝酸中，加熱至反應(yīng)完全。冷卻，試劑水稀釋至100mL。保存在黑色不透光容器中。mL=1000μg準(zhǔn)確的0.100g，溶于5mL（1+1）硝酸中，加熱至反應(yīng)完全。冷卻，試劑水稀釋至100mL。mL＝1000μg0.1320g50mL試劑水和1mL濃氨水混合溶液中。緩慢加熱至溶解，冷卻，用2mL試劑水稀釋至100mL。10~2005μg/L以內(nèi)。5倍。如果采用直接加入方法，在校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)中加入內(nèi)標(biāo)并儲存在FEP瓶中，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要先用質(zhì)量控制樣來核對?？瞻妆痉椒ㄐ枰N類型的空白溶液。（1）校準(zhǔn)空白溶液，用來建立分析校準(zhǔn)曲線；（2）實驗室試劑空白溶液，用來評價樣品制備過程中可能的污染和背景譜干擾；（3）清洗空白溶液，在測定樣品過程中用來清洗儀器，以降低記憶效應(yīng)干擾。校準(zhǔn)空白，1%（V/V）標(biāo)。實驗室試劑空白（LRB），必須與樣品處理過程樣加入相同體積的所LRB（同，如果采用直接加入法，則樣品處理完后加入內(nèi)標(biāo)。清洗空白，含29%（V/V）硝酸的試劑水。BeMn和Pb的儲備液混合后，用1%（V/V）硝酸稀釋而成，調(diào)諧溶液中每種元素濃度均為100μg/L。不需加入內(nèi)標(biāo)。（根據(jù)儀器靈敏度，可將此溶液稀釋10倍）。硝酸稀釋至濃度≤100μg/L配制而成。由于Se的靈敏度較低，稀釋至濃度≤500μg/L汞的濃度都要≤5μg/L。如果采用直接加入法，稀釋后加入內(nèi)標(biāo)，并儲存在FEPQCS（LFB）：在等分實驗室試劑空白中加入適量多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制而成。根據(jù)儀器的靈敏度需要，強(qiáng)化空白溶液中每種元素（除Se和Hg）的濃度一般都在40~100μg/L。Se的濃度范圍為200~500μg/L，而汞的濃度要限制在2~5μg/L。LFB制備過程必須和樣品處理步驟（需要的話，也要進(jìn)行消解）完全相同，如果采用直接加入法，樣品處理完后加入內(nèi)標(biāo)。儀器、裝置及工作條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀儀器能對5~250amu峰寬1amu。儀器配有常規(guī)的或能擴(kuò)展動態(tài)范圍的檢測系統(tǒng)。射頻發(fā)生器，符合FCC規(guī)范。（9999%）氬氣更經(jīng)濟(jì)，且不需經(jīng)常更換。變速蠕動泵，將溶液傳輸?shù)届F化器。效（如多原子氧化物粒子）。掃描窗口內(nèi)下降的同位素，稀釋后再進(jìn)行分析。0.1取液中可溶性固體的測定。溫控式電熱板，溫度能夠保持在95℃?？蛇x（能保持250mL的收縮型消解試管。（可選）離心機(jī)，有保護(hù)套，電子計時和制動閘。重力對流干燥烘箱，帶有溫控系統(tǒng)，能夠維持在180±5℃。5.3.3.7（可選）排氣式移液器，能轉(zhuǎn)移0.1~2500μL體積范圍的溶液，且配有高質(zhì)量的一次性移液頭。研缽和杵，陶瓷或其它非金屬材料。聚丙烯篩，5目（4mm）潛在的污染源包括實驗室所用器皿的不正確清洗以及來自實驗室環(huán)境的灰塵污樣品容器會通過以下途徑給樣品測定結(jié)果帶來正負(fù)誤差：（1）通過表面解吸附作用或浸析造成污染，（2）通過吸附過程降低元素濃度。所有可重復(fù)使用的實FEP等材料都應(yīng)該充分清洗直到滿鹽酸混合酸（1+2+9）中浸泡4個小時或更長，最后用試劑水清洗，然后保存在干凈的地方。注：鉻酸絕對不能用來清洗玻璃器皿。玻璃器皿，容量瓶，量筒，漏斗和離心管（玻璃或塑料）多種校準(zhǔn)過的移液管。錐形Pillips燒杯，250mL，帶50mm表面皿。250mL，帶75mm的表面皿。（可選）PTFE和（或）石英燒杯，250mL，帶PTFE蓋子。蒸發(fā)皿或高型坩鍋，陶瓷材料，容積100mL。氟化乙丙烯四氟乙烯螺旋封口，容積125~250mL。FEP洗瓶，螺旋封口，容積125mL。儀器工作條件，建議按照儀器生產(chǎn)商提供的儀器工作條件操作。樣品的采集、保存和預(yù)處理測定銀之前應(yīng)進(jìn)行樣品消解。本方法提供的總可回收樣品消解步驟適用于水溶液樣品中濃度低于0.1mg/L0.1mg/L50的固體樣品也要采用類似方法處理。在有游離硫酸鹽存在的情況下，本方法提供的總可回收樣品消解步驟可要盡可能快地分析。固體樣品分析前不需要處理，只需在4℃保存。沒有確定的存放期限。分析步驟校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化不需每日調(diào)諧就能滿足如下要求的定期操作性能數(shù)據(jù)。其間用調(diào)諧溶液進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率檢查。低質(zhì)量數(shù)的分辨率檢查選用Mg同位素24,25,26，高質(zhì)量數(shù)選擇Pb同位素206,207,208。好的工作狀態(tài)下分辨率要調(diào)至5%峰高處能產(chǎn)生大約0.75amu的峰寬。如果漂移超過0.1amu就要進(jìn)行質(zhì)量校正。運行調(diào)諧溶液至少5低于5%才能證明儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。還可使可能的校準(zhǔn)偏差降至最低。根據(jù)儀器的靈敏度，建議使用20~200μg/L濃要選用5.3.5.1.5濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。數(shù)據(jù)采集至少需要三個重復(fù)積分?jǐn)?shù)據(jù)。取3據(jù)的平均值作為儀器校準(zhǔn)和數(shù)據(jù)報告。30建立平衡。固體樣品處理-總可回收分析物（20g即可，含水率>35%時，需要50~100g稱樣量。于60℃烘干樣品至恒重，記錄干（DW）（樣品在60揮發(fā)金屬化合物的揮發(fā)損失，便于過篩和研磨。）5-（樣品更換時要清洗篩子和研缽1.0±0.01g，轉(zhuǎn)移到250mLPhillips燒杯中進(jìn)行酸提取處理。在燒杯中加入4mL（1+1）HNO3和10mL（1+4）HC195℃左右。50mL水樣的敞開的Griffi（mL收縮型容量消解管）來代替電熱板和燒杯。緩慢加熱回流樣品30騰，以防HCl-H2O恒沸物損失。會有部分溶液蒸發(fā)（3~4mL）。待樣品冷卻后，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。用試劑水稀釋至刻度，加蓋，搖勻。過濾時要小心，避免污染樣品。分析前調(diào)整氯化物濃度，吸取20mL處理好的溶液至50mL容量瓶中，>0.2%后要盡快分析。注：測出樣品中的固體百分含量，用于在干質(zhì)量基礎(chǔ)上計算和報出數(shù)據(jù)。樣品分析釋500止數(shù)據(jù)計算時產(chǎn)生偏差。初始化儀器操作條件。針對待測分析物調(diào)諧并校準(zhǔn)儀器。少三次重復(fù)積分。取三次積分的平均值作為報出數(shù)據(jù)。分析過程中對所有可能影響到數(shù)據(jù)質(zhì)量的質(zhì)量數(shù)都要監(jiān)控<1和LFM采取樣品消解步驟。品的記憶效應(yīng)或至少1分鐘。數(shù)據(jù)采集前應(yīng)有30秒的樣品提升時間。監(jiān)控。不能隨便改變儀器條件來調(diào)節(jié)動態(tài)范圍。結(jié)果計算數(shù)據(jù)計算時建議采用的元素方程列于表2固體樣品干重的單位是mg/kg。元素濃度低于方法檢出限（MDL）的不予報出。表2元素元素數(shù)據(jù)計算方程備注Ag(1.000)(107C)Ba(1.000)(103C)Be(1.000)(109C)Cd(1.000)(111C)-(1.073)[(108C)-(0.712)(106C)]（1）Cr(1.000)(52C)（2）Cu(1.000)(63C)Ni(1.000)(60C)Pb(1.000)(206C)+(1.000)(207C)+(1.000)(208C)（3）Se(1.000)(82C)（4）Zn(1.000)(66C)As(1.000)(75C)-(3.127)[(77C)-(0.815)(82C)]（5）注：C—特定質(zhì)量上減去校準(zhǔn)空白后的計數(shù):（1）MoO的干擾校正。同量異位素質(zhì)量106只能是Cd而不可能是ZrO+。如樣品中含有Pd，還需要增加對Pd的干擾校正。（2）0.4%v/vHC1介質(zhì)中，ClOH的背景干擾一般很小。但試劑空白的貢獻(xiàn)需要考慮。同量異位素質(zhì)量只能是來自52Cr，而不可能是ArC+。考慮到鉛同位素的可變性。有的氬氣中含有Kr雜質(zhì)，通過扣除82Kr的干擾來校正Se。用77Se進(jìn)行氯化物干擾校正。ArCl75/77的比值可通過試劑空白測得。同量異位素質(zhì)量82只能是來自82Se，而不可能是BrH+。報出的元素濃度數(shù)據(jù)值低于210，保留3位有效數(shù)字。采用總可回收分析物測定步驟的水溶液樣品的溶液濃度要乘以稀釋倍數(shù)1.25釋倍數(shù)。質(zhì)量保證和控制驗室保存控制數(shù)據(jù)質(zhì)量的操作記錄。浸出液中鉻（六價）含量的測定方法提要波長540nm進(jìn)行分光光度法測定。試劑和材料丙酮（C。5.4.2.2硫酸（S4：1.84/m。磷酸（P4：l.69/mL。重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優(yōu)級純。二苯碳酰二肼（C1O。硫酸溶液（11：將硫酸（5.4.2.2）待冷卻后使用。磷酸溶液（11：將磷酸（5.4.2.3）與等體積水混勻。高錳酸鉀（Mn：4%。脲素溶液：20%。將脲素[(NH2)2CO]20g100mL。100mL。鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：0.1000mgCr6+/mL1202h的重鉻酸鉀（5.4.2.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00μg/mL5.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.4.2.11）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用時現(xiàn)配。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：5.00μg/mL25.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5.4.2.11）500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勺。5.4.2.14 50mL100mL，搖勺，于棕色瓶中，在低溫下保存。5.4.2.15 50mL100mL，搖勻，于棕色瓶中，在低溫下保存。注：顯色劑顏色變深，則不能使用。儀器一般實驗用儀器。分光光度計。分析步驟pH824h內(nèi)測定。樣品的預(yù)處理無還原性物質(zhì)及有機(jī)物、色度等干擾時，可直接取試料測定。有干擾物質(zhì)存在時，可按下列步驟處理后再測定。2.0mL丙酮代替顯色劑還原性物質(zhì)的消除取適量試樣于50mL的比色管中作為試料，中和后用水稀釋至標(biāo)線，加顯色劑（5.4.2.15）4.0mL，搖勻，放5min后，加硫酸（5.4.2.6）1.0mL，搖勻，放10min后，按（5.4.4.3.3）步驟測定，可消除Fe2-、SO32-、S2O32-等還原性物質(zhì)的干擾。也可分離三價鉻后，用過硫酸銨將還原性物質(zhì)氧化后再測定。5.4.4.2.2.3有機(jī)物的消除先用氫氧化鋅沉淀分離掉三價鉻，再用酸性高錳酸鉀氧化分解有機(jī)物。取50.0mL（10150mL（5.4.2.6）0.5mL，磷酸（5.4.2.7）0.5mL，搖勻，加高錳酸鉀溶液（5.4.2.8）2滴，如紫紅色消退，再加高錳酸鉀溶液保持紅色不退，加熱煮沸20mL50mL比色管中，用水洗數(shù)次，洗液與濾液合并，向比色管中加脲素溶液（5.4.2.9）1.0mL加亞硝酸鈉溶液（5.4.2.10）一滴，搖勻，至溶液紅色剛退，稍停片刻，待溶液50mL2.0mL，播勻，放10min后按（5.4.4.3.3）步驟測定。5.4.4.2.2.4次氯酸鹽氧化性物質(zhì)的消除50mL的比色管中作為試料，中和后用水稀釋至標(biāo)線，加硫酸（5.4.2.6）0.5mL、磷酸（5.4.2.7）0.5mL、脲素（5.4.2.9）1.0mL搖勻，逐（5.4.2.10（5.4.2.14）2.0mL，以后按（5.4.4.3.3）步驟測定。測定5.4.4.3.1吸?。?.4.4.2.1）或（5.4.4.2.2）的試樣于50mL比色管中（六價鉻不10g，中和后用水稀釋至標(biāo)線。5.4.4.3.2加入硫酸（5.4.2.6）0.5mL、磷酸（5.4.2.7）0.5mL，搖勻，加顯色劑（5.4.2.14）2.0mL，搖勻，放置10min。5.4.4.3.31030mm540nm減去空白試驗（5.4.4.4）的吸光度，從校準(zhǔn)曲線（5.4.4.5）上查得六價鉻的量?？瞻自囼炓?0mL水代替試料，按照測定步驟（5.4.4.3）作空白試驗。校準(zhǔn)曲線的繪制：向950mL具塞比色管中，分別加入鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.12）0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加水光度為縱坐標(biāo)，六價鉻的量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果的表示浸出液中六價鉻的濃度c（mg/L）按下式計算：c=m×100 (1)V式中：m——從校準(zhǔn)曲線上查得試料中六價鉻的量，μg；V——試料的體積，mL。精密度和準(zhǔn)確度GB7467—87185.8mg/L的鉻渣浸出液，6次平均測定的相對偏0.14%3.176μg4.00μg99.4%103.7%。浸出液中無機(jī)氟化物含量的測定方法提要（由保護(hù)柱和分離柱組成試劑耗材淋洗液：根據(jù)所用分析柱，選擇適合的淋洗液。碳酸鈉貯備液（碳酸根的濃度為1.0mo1/L），稱取10.6000g無水碳酸鈉，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置4℃冰箱備用，可使用6個月。（碳酸氫根的濃度為1.0mo1/L），稱取8.4000g酸鈉，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置4℃冰箱備用，可使用6個月。淋洗液使用液（4.5mmo1/LNa2CO3-0.8mmo1/LNaHCO3)，吸取4.5mL碳酸鈉貯備液和0.8mL碳酸氫鈉貯備液，用純水稀釋至1000mL，每日新配。再生液根據(jù)所用抑制器及其使用方式，選擇去離子水為再生液。（1000稱取2.2100g（烘干2h）溶于水中，用水稀釋至1L，貯于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。儀器設(shè)備5.5.3.1離子色譜儀。5.5.3.2容量瓶：聚丙烯材質(zhì)。5.5.3.3燒杯：聚丙烯材質(zhì)。5.5.3.4樣品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材質(zhì)。5.5.3.5尼龍濾膜：0.2μm。5.5.3.6OnGuardRP柱（或C18柱）和OnGuardAgH柱。樣品的采集、保存和預(yù)處理用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶取樣，蓋上蓋子。不要使用玻璃瓶取樣，否則易導(dǎo)致離子污染。固體廢物樣品4℃冷藏保存并于1月內(nèi)進(jìn)行分析。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)儲備液，用水稀釋定容，制備成低毫克/升級標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，置于4℃冰箱中存放。為50μg/L,l00μg/L，200μg/L或更高。樣品處理稱取5g（準(zhǔn)確至0.001g）過180μm篩且有代表性的固體廢物于250mL燒杯中，加入80mL30min。然后將其全部轉(zhuǎn)移到100mL3000rpm速度離心15min0.22μm尼龍濾膜和OnGuardRP柱（或C18柱）將提取液中的固體顆粒和有機(jī)物OnGuardIIRP（2.510mL15mL30minOnGuardIIAgH用15mL30min。準(zhǔn)確量取50mL浸出液，依次經(jīng)過0.22μm尼龍濾膜和OnGuardRP柱（或C18柱）將提取液中的固體顆粒和有機(jī)物除去，而后進(jìn)樣分析。。儀器準(zhǔn)備的分析柱，抑制器及相應(yīng)的工作條件如下：分析柱：IonPacAS23型分離柱（4mm×250mm）和IonPacAG23型保護(hù)柱（4mm×50mm）。淋洗液：4.5mmo1/LNa2CO3/0.8mmo1/LNaHCO3淋洗液等度淋洗，流速為1.0mL/min。4mm器，抑制電流45mA。環(huán)或濃縮柱進(jìn)樣，確定進(jìn)樣體積。校正分析氟離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定保留時間。分析空白，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（己知進(jìn)樣體積），標(biāo)，以離子濃度為橫坐標(biāo)，選擇合適的回歸方式，確定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。μg/L，空白離子濃度為0.2μg/L，則該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度修正為10.2μg/L。以修正后的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰高或峰面積重新做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。樣品分析根據(jù)氟離子的峰高或峰面積由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定氟離子濃度。結(jié)果計算固體廢物中氟離子含量按式（2）計算:X=（C?C0）×V×f×000

…………(2)式中：X——試樣中氟離子的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——測定用試樣液中氟離子濃度（由回歸方程計算出），單位為微克每升（μg/L）；C0——試劑空白液中氟離子濃度（由回歸方程計算出），單位為微克每升（μg/L）；V——試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。浸出液中氰化物含量的測定方法提要中（由保護(hù)柱和分離柱組成），根據(jù)分析柱對不同離子的親和力不同進(jìn)行分離，試劑耗材淋洗液：根據(jù)所用分析柱，選擇適合的淋洗液。50%w/wNaOH濃淋洗液：商品化溶液。100mmol/LNaOH/250mmo1/LNaOAc淋洗液：溶解20.5gAAA-DirectCertified無水醋酸鈉至995mL水中，用0.2μmNylon過濾器過濾。而后加入5.24mL50%NaOH于995mL醋酸鈉溶液中，該溶液配制完畢立即放在4~5psi氮氣條件下保存以防止碳酸鹽污染。氰根離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10000mg/L）：稱取0.1885g（溶于10g250mmo1/aH4℃冷藏存放。儀器設(shè)備離子色譜儀。容量瓶：聚丙烯材質(zhì)。燒杯：聚丙烯材質(zhì)。樣品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材質(zhì)。尼龍濾膜：0.2μm。0.2μm尼龍濾器。樣品的采集、保存和預(yù)處理則易導(dǎo)致離子污染。固體廢物樣品4℃冷藏保存并于1月內(nèi)進(jìn)行分析。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中間標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：根據(jù)氰根離子的檢測靈敏度，準(zhǔn)確量取適量所250mmo1/LNaOH/貯于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，置于4℃冰箱中存放。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：準(zhǔn)備一個空白，至少三個濃度水平氰根離子的250mmo1/LNaOH液的濃度范圍包括被測樣品中氰根離子濃度。通常以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的250mmo1/LNaOH5μg/L或更高。樣品處理稱取5g（準(zhǔn)確至0.001g）過180μm篩且有代表性的固體廢物于250mL燒杯中，加入80mL30min。然后將其全部轉(zhuǎn)移到100mL3000rpm速度離心15min1mol/LNaOH稱取5g（準(zhǔn)確至0.001g）過180μm篩且有代表性的固體廢物試樣于250mL1mol/LNaOH定固體廢物中氰根離子的總含量。準(zhǔn)確量取10mL浸出液，加入濃硫酸，用蒸餾器進(jìn)行蒸餾，而后用1mol/LNaOH濃堿液吸收。儀器準(zhǔn)備的分析柱，抑制器及相應(yīng)的工作條件如下：分析柱：IonPacAS7型分離柱（2mm×250mm）和IonPacAG7型保護(hù)柱（2mm×50mm）。mMNaOH/250mMNaOAc0.25mL/min。氧化電位為參比電極，三電位脈沖安培檢測。柱箱溫度：30℃。進(jìn)樣體積：25μL。積。校正分析空白，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（己知進(jìn)樣體積），標(biāo)，以離子濃度為橫坐標(biāo)，選擇合適的回歸方式，確定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。10.0μg/L，空白離子濃度為0.2μg/L，則該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度修正為10.2μg/L。以修正后的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰高或峰面積重新做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。樣品分析根據(jù)氰根離子的峰高或峰面積由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定氰酸根離子濃度。結(jié)果計算固體廢物中氰根離子含量按式（3）計算:X=（C?C0）×V×f×000

…………(3)式中：X——試樣中氰根離子的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——測定用試樣液中氰根離子濃度（由回歸方程計算出），單位為微克每升（μg/L）；C0——試劑空白液中氰根離子濃度（由回歸方程計算出），單位為微克每升（μg/L）；V——試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。放射性的測定方法提要使用高純鍺（HPGe）γ能譜儀分析樣品中γ放射性核素。儀器設(shè)備高純鍺（HPGe）γ能譜儀。樣品測量樣品制備的樣品，應(yīng)充分混勻樣品，并在測量過程中間倒置一次再繼續(xù)測量。開始測量。否則，在數(shù)據(jù)處理時應(yīng)對非平衡核素做出合理的校正。應(yīng)規(guī)程測定、記錄和