工業(yè)循環(huán)冷卻水中總無機(jī)磷酸鹽測定方法

第第頁工業(yè)循環(huán)冷卻水中總無機(jī)磷酸鹽測定方法工業(yè)循環(huán)冷卻水中總無機(jī)磷酸鹽測定方法磷鉬蘭分光光度法,本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水中50毫克/升以下的總無機(jī)磷酸鹽（正磷酸鹽和聚磷酸鹽）的測定。1方法提要在煮沸情況下聚磷酸鹽漸漸水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃雜多酸，再被硫酸肼還原成磷鉬蘭后以分光光度法進(jìn)行測定。2儀器與試劑2.1儀器：2.1.1分光光度計(jì)：660nm:2.1.2電爐800～1000W。2.2試劑；2.2.1鉬酸鈉硫酸溶液：配制方法同正磷鹽測定法中磷鉬蘭分光光度法2.2.2；2.2.2硫酸肼:0.15%水溶液，兩星期內(nèi)不會(huì)變質(zhì)；2.2.3亞硫酸鈉；2.2.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）。3準(zhǔn)備工作3.1磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1ml=0.1mgPO43—。3.1.1儲備液：稱取0.7165g于105℃干燥過的磷酸二氫鉀，溶于水中，轉(zhuǎn)入1升容量瓶，稀釋至刻度均勻，此溶液1ml=0.5mgPO43—。3.1.2標(biāo)準(zhǔn)液：吸取100ml儲備液于500ml容量瓶中,稀釋至刻度.此容液1ml=0.1mgPO43—3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。3.2.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0,0.5,1,2,3,4,5ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至15ml。1.2.2用移液管向全部各管中加入4ml鉬酸鈉———硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，立刻用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻后，用1cm比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對比，測定其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽（PO43—計(jì)）毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4試驗(yàn)步驟用移液管取10ml經(jīng)慢速濾紙過濾的水樣，（磷———鋅預(yù)膜液可依據(jù)磷酸鹽含量適當(dāng)少?。┯?0ml比色管中，加入30～60mg固體亞硫酸鈉及4ml鉬酸鈉———硫酸溶液用水稀至20ml混勻，在已煮沸的水浴中煮沸10分鐘，取出，加入1ml硫酸肼溶液，混勻后連續(xù)煮沸10分鐘，取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻，立刻在660nm波優(yōu)點(diǎn)，1cm比色皿，經(jīng)試劑空白為對比，測量其吸光度。注：①當(dāng)水樣中硝酸根離子濃度超過20毫克/升，可適當(dāng)稀釋后測定，否則結(jié)果偏低。②加入硫酸肼之前，溶液體積必需掌控在20ml左右，否則結(jié)果不穩(wěn)定。5計(jì)算試樣中總無機(jī)磷含量X（PO43—毫克/升）按下式計(jì)算：式中：a從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷酸鹽（以PO43—計(jì)）毫克數(shù)；V吸取水樣體積（毫升）。6容許差6.1平行測定兩個(gè)間的差數(shù)不應(yīng)大于：總無機(jī)磷酸鹽（以PO43—計(jì)）（毫克/升）兩個(gè)結(jié)果的差數(shù)（毫克