2023屆高考化學-物質(zhì)制備純化綜合實驗專項練（解析版）含解析

物質(zhì)制備純化綜合實驗

1.利用廢舊鋅鐵皮制備磁性Fe3(X膠體粒子及副產(chǎn)物ZnOo制備流程圖如下:

已知：Zn及化合物的性質(zhì)與A1及化合物的性質(zhì)相似。請回答下列問題：

(1)用NaOH溶液處理廢舊鋅鐵皮的作用

有o

A.去除油污B.溶解鍍鋅層C.去除鐵銹D.鈍化

(2)調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(0H)2沉淀，為制得ZnO,后續(xù)操作步驟

是o

(3)由溶液B制得Fes。,膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N2,原因

是。

(4)Fe3(X膠體粒子能否用減壓過濾發(fā)實現(xiàn)固液分離？(填

“能”或“不能”)，理由

是o

(5)用重鋁酸鉀法(一種氧化還原滴定法)可測定產(chǎn)物Fe3(h中的二價鐵含

量。若需配制濃度為0.01000mol?廠|的心62。7標準溶液250mL,應

準確稱取gLCRCU保留4位有效數(shù)字，已知MK2Cr207)=294.0

g?mol-1)o

配制該標準溶液時，下列儀器中不必事用到的有。(用

編號表示)。

1

①電子天平②燒杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥膠頭滴管

⑦移液管

(6)滴定操作中，如果滴定前裝有”g207標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣

泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測定結(jié)果將(填“偏大”、

“偏小”或“不變

【答案】

(1)A、B

(2)抽濾、洗滌、灼燒

(3)用氣氛下，防止Fe"被氧化

(4)不能，膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙

(5)0.7350③⑦

(6)偏大

【解析】

(1)根據(jù)Zn及化合物的性質(zhì)與A1及化合物的性質(zhì)相似，Zn也能和氫氧化

鈉溶液反應，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用。

(2)調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，抽濾就可以得到氫氧化鋅沉淀；

高溫灼燒，氫氧化鋅分解得到ZnOo

(3)持續(xù)通入吊，防止Fe2+被氧化；

(4)Fe3(h膠體粒子能透過濾紙，所以不能用過濾的方法實現(xiàn)固液分離。

2

-1

(5)m(K2Cr207)=0.01000mol?LX0.250LX294.0g?mor^O.7350g；

電子天平用于稱量固體質(zhì)量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引

流操作，容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容。用不到的儀器

為量筒和移液管。

(6)如果滴定前裝有“行2()7標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，這樣就造

成讀數(shù)偏??；滴定結(jié)束后氣泡消失，這樣讀數(shù)就正常，所以讀出來的

及近2()7標準溶液體積偏大，測定結(jié)果將偏大。

2.實驗室以一種工業(yè)廢渣(主要成分為MgC03、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)

為原料制備MgC03?3乩0。實驗過程如下：

40%H2s。430%H2O2有機萃取劑

廢渣一?酸溶一*1過濾—*,氧化—?萃取分液—?....—?MgCOsSHiO

濾渣含F(xiàn)e?+的有機相

(1)酸溶過程中主要反應的熱化學方程式為

+2+-1

MgCO3(s)+2H(aq)===Mg(aq)+C02(g)+H20(1)AH=-50.4kJ?mol

+2+

Mg2SiO4(s)+4H(aq)===2Mg(aq)+H2Si03(s)+H20(l)

kJ?mol-1

酸溶需加熱的目的是—；所加H2sO,不宜過量太多的原因是

(2)加入乩。2氧化時發(fā)生發(fā)應的離子方程式為

(3)用右圖所示的實驗裝置進行萃取分液，以除去溶液中的Fe：

①實驗裝置圖中儀器A的名稱為o

②為使Fe"盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液

的儀器A中加入一定量的有機萃取劑，、靜置、分液，并重復

多次。

(4)請補充完整由萃取后得到的水溶液制備MgC03?3H2。的實驗方案：邊攪

拌邊向溶液中滴加氨水，，過濾、用水洗滌固體2?3次，在50℃

下干燥，得到MgCOs?3乩0。

［已知該溶液中pH=8.5時Mg(0H)2開始沉淀；pH=5.0時Al(OH)3沉淀完全］。

【答案】(1)加快酸溶速率；避免制備MgCOs時消耗更多的堿

2++3+

(2)H202+2Fe+2H=2Fe+2H20(3)①分液漏斗；②充分振蕩

(4)至5.0VpHV8.5,過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2c溶液至有大量沉淀

生成，靜置，向

上層清液中滴加Na2c溶液，若無沉淀生成，

【解析】

試題分析：(1)加熱可以加快反應速率；如果硫酸過多，則需要消耗更多的堿液

中和硫酸，從而造成生產(chǎn)成本增加，因此所加H2s(X不宜過量太多。

(2)溶液中含有亞鐵離子，雙氧水具有強氧化性，能把亞鐵離子氧化為鐵離

2++

子，因此加入氧化時發(fā)生發(fā)應的離子方程式為H202+2Fe+2H=

3+

2Fe+2H20o

4

(3)①實驗裝置圖中儀器A的名稱為分液漏斗。

②為使Fe?+盡可能多地從水相轉(zhuǎn)移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液的

儀器A中加入一定量的有機萃取劑，充分振蕩、靜置、分液，并重復多

次。

(4)根據(jù)氫氧化鎂和氫氧化鋁沉淀的pH可知，滴加氨水的同時必須控制溶

液的pH不能超過8.5,且也不能低于5.0,所以邊攪拌邊向溶液中滴加

氨水，至5.0VpHV8.5,過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2c溶液至有

大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加Na2cCh溶液，若無沉淀生成,

過濾、用水洗滌固體2-3次，在50c下干燥，得到MgCOs-3上0。

3.鐵炭混合物(鐵屑和活性炭的混合物)、納米鐵粉均可用于處理水中污染物。

(1)鐵炭混合物在水溶液中可形成許多微電池。將含有Coo:"的酸性廢水通

過鐵炭混合物，在微電池正極上CRCV-轉(zhuǎn)化為Cr3+,其電極反應式為

(2)在相同條件下，測量總質(zhì)量相同、鐵的質(zhì)量分數(shù)不同的鐵炭混合物對水

中Cu"和Pb2+的去除率，結(jié)果如圖所示0。

5

+2,素方=右

b加+

樣P元子H見

增B00(

水和(離1

的+的o+

+J其3異

?/數(shù),0

uCHBN差

C分J+

的中)e是大

L量量HF

g液04因較

樣m質(zhì)(

水0少原有

5的溶B為

的+中，其率

，；鐵和式

。O水液，速

NN除著乩降

「T隨是溶、程的

IL去E1

gg，因B粉方下0

mm能N

00原。a率o

55也時N鐵子中

含含,%要物除

II0性米樣

I時5主染納離去

于其堿的水

0污成的)

大，加0同是

為的生6

數(shù)降滴應N不因

數(shù)中應致

分分反中反除原

水反J導

量O量升液+O去能

下?eN會

質(zhì)質(zhì)不地溶F粉可

X(將

的的率理S與中鐵的

e低異

鐵鐵除處F)水米

302偏差

中中去于向+oHH納

的與3該

物物"用，為+p，

b粉+4生

合是合P可下價—H若下

混混粉件合N，件產(chǎn)

因和為鐵++，

炭原炭+鐵條化2現(xiàn)條)

/式米eF

鐵其鐵C米定的程4發(fā)同圖

當當納一納究相

)

①②3①②研③

%/腭健內(nèi)卜更震曲㈱(

2+3+

【答案】(1)Cr207+6e+14H=2Cr+7H20；(2)①活性炭對C/+和Pb?+有吸附作

用

②鐵的質(zhì)量分數(shù)增加，鐵炭混合物中微電池數(shù)目減少；

-

(3)①2Fe"+BH4+40H-=2Fe+B(0H)4+2H2t；②納米鐵粉與H卡反應生成乩；

③Cu或C/+催化納米鐵粉去除N(V的反應(或形成的Fe-Cu原電池增大納

米鐵粉去除NCV的反應速率)。

【解析】

(1)混合物在水溶液中可形成許多微電池。將含有Cr2(V一的酸性廢水通過鐵炭

混合物，在微電池正極上行2(”「獲得電子，被還原產(chǎn)生Cr*則正極上發(fā)

2+3+

生的電極反應式為Cr207+6e+14H=2Cr+7H20；

(2)①當鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分數(shù)為0時，也能去除水中少量的Cd和

Pb2+,原因是活性炭是酥松多孔的物質(zhì)，表面積大，吸附力強，可以吸

附水中少量的C/+和Pb2+,從而可以降低水中C/+和Pb2+的濃度；

②鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分數(shù)大于50%時，隨著鐵的質(zhì)量分數(shù)的增加，鐵炭

混合物中微電池數(shù)目減少，因此C/+和Ph?+的去除率不升反降；

(3)①一定條件下，向FeSO,溶液中滴加堿性NaBL溶液，溶液中BH；(B

元素的化合價為+3)與Fe"反應生成納米鐵粉、慶和B(OH)一根據(jù)電

子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得反應的離子方程式為2Fe2++BH「

+40H一=2Fe+B(0H)「+2H2t；

②納米鐵粉與水中NO「反應的離子方程式為4Fe+N0；+10H+=

7

2+++

4Fe+NH4+3H20,若pH偏低，則溶液的酸性增強，會發(fā)生反應：Fe+2H

=Fe2++H2t；導致NO「的去除率下降；

③根據(jù)圖像可知，相同條件下，納米鐵粉去除不同水樣中NOr的速率有較大

差異,可能是由于Cu或Ci?+催化納米鐵粉去除N（V的反應（或形成的

Fe-Cu原電池增大納米鐵粉去除N03一的反應速率）。

4.二氧化氯（CIO2,黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，回答下列

問題：（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2s。3在H2sO,存在下制得C102,該反應氧

化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為O

（2）實驗室用NHE1、鹽酸、NaC102（亞氯酸鈉）為原料，通過以下過程制備

C102：

鹽酸NaClO2溶液

|1C1O2

NH4cl溶液f|g解溶液|-----?NH3

IL_?溶液X

H2

①電解時發(fā)生反應的化學方程式為O

②溶液X中大量存在的陰離子有O

③除去C102中的NB可選用的試劑是（填標號）。

a.水b.堿石灰C.濃硫酸d.飽和食鹽水

（3）用下圖裝置可以測定混合氣中CIO2的含量：

I.在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50mL水溶解后，

玻

再加入稀硫酸：璃

3mL混合氣液

封

管

II.在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的

管口；叁片

KLH2SO4

in.將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；

IV.將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：

V.用0.1000mol?L-1硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液

22

(I2+2S203'=2r+S406-),指示劑顯示終點時共用去20.00mL硫

代硫酸鈉溶液。在此過程中：

①錐形瓶內(nèi)C102與碘化鉀反應的離子方程式

為O

②玻璃液封裝置的作用是。

③V中加入的指示劑通常為,滴定至終點的現(xiàn)象

是O

④測得混合氣中C102的質(zhì)量為go

(4)用C102處理過的飲用水會含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標的亞

氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是(填標號)。

a.明機b.碘化鉀c.鹽酸d.硫酸亞鐵

g

【答案】(1)2：1(2)①NH￡1+2HC1上鑒3H2t+NCL②C「、OH-③c

(3)①2C102+10「+8H+=2Cl-+5L+4H20②吸收殘余的二氧化氯氣體

(避免碘的逸出)

③淀粉溶液；溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變④

0.02700(4)d

【解析】(1)工業(yè)上可用KC103與Na2s。3在H2sO,存在下制得C102,在反應中氯

元素的化合價從+5價降低到+4價，得到1個電子，氯酸鉀是氧化劑。S元

素的化合價從+4價升高到+6價，失去2個電子，亞硫酸鈉是還原劑，則根

據(jù)電子得失守恒可知該反應中氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為2：lo

(2)①根據(jù)流程圖可知電解時生成氫氣和NC13,則電解時發(fā)生反應的化學

方程式為NH4c1+2HC1垂鋁3H2t+NC13O

②NCL與NaClOz反應生成C102.NB和氯化鈉、NaOH,反應的離子反應為

NC13+3H20+6C102-=6C1021+3Cr+30H+NH3f,溶液中應該存在大量的氯

離子和氫氧根離子。

③a、CIO2易溶于水，不能利用水吸收氨氣，a錯誤；b、堿石灰不能吸收氨

氣，b錯誤；c、濃硫酸可以吸收氨氣，且不影響CIO2,c正確；d、C102

易溶于水，不能利用飽和食鹽水吸收氨氣，d錯誤，答案選c。

(3)①CIO?具有強氧化性，通入錐形瓶與酸性碘化鉀溶液反應，氧化廠為

L,自身被還原為C1,同時生成水，反應離子方程式為2C102+10r+

+

8H=2Cr+5I2+4H20o

10

②由于二氧化氯是氣體，容易揮發(fā)到空氣中，所以玻璃液封裝置的作用是

吸收殘余的二氧化氯氣體。

③由于碘遇淀粉顯藍色，則V中加入的指示劑通常為淀粉，滴定至終點的

現(xiàn)象是溶液由藍色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色。

④根據(jù)方程式可知2c?5L?IOS2O3。則測得混合氣中C102的質(zhì)量為

0.Imol/LXO.02LX67.5g/mol/5=0.02700go

(4)亞氯酸鹽具有氧化性，明機不能被氧化，碘化鉀被氧化為碘，鹽酸可能被

氧化氯氣，因此若要除去超標的亞氯酸鹽，最適宜的是硫酸亞鐵，且產(chǎn)生的

氧化產(chǎn)物鐵離子能凈水。

5.硫代硫酸鈉(Na2s2O3)可用做分析試劑及鞍革還原劑。它受熱、遇酸易分解。

工業(yè)上可用反應：2Na2S+Na2C03+4S02=3Na2S203+CO2制得。實驗室模擬該工

業(yè)過程的裝置如圖所示。

回答下列問題：

(1)b中反應的離子方程式為，c中試劑為

11

(2)反應開始后，c中先有渾濁產(chǎn)生，后又變澄清。此渾濁物是

(3)d中的試劑為o

(4)實驗中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有

______________________(寫出兩條)。

(5)為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實驗中通入的SO%不能過量，原因是

_________________________________________________________________O

2-+

【答案】(1)S03+2H=H20+SO2t;或HSCV+IUSO2t+H2O；硫化鈉和碳酸鈉的

混合溶液

(2)硫(3)NaOH溶液(4)控制反應溫度、調(diào)節(jié)酸的滴加速度(或調(diào)節(jié)酸

的濃度等)

(5)若SO2過量，溶液顯酸性，產(chǎn)物分解

【解析】(1)裝置b是制取SO2的裝置。可利用復分解反應的規(guī)律：強酸制

取弱酸或難揮發(fā)的酸制取易揮發(fā)性的酸。在b中用70%的硫酸與Na2s或

NaHSCh制取S02。反應的離子方程式為S(V-+2ir=H20+S()2t;或HS(V

+H=S021+H20；根據(jù)反應原理可知在c中的試劑是硫化鈉和碳酸鈉的混合

溶液。(2)反應開始后，c中先發(fā)生反應：H2O+SO2+Na2S=H2S+Na2S03;

SO2+2H2s=3SI+2H20O產(chǎn)生的單質(zhì)S是不溶于水的淡黃色固體，因此會看

到溶液變渾濁，后又變澄清，發(fā)生反應：2Na2S+Na2C03+4S02=3Na2S203

+CO2。(3)H2S、SO2都是大氣污染物。由于它們都是酸性氣體,能夠與

堿發(fā)生反應，用堿溶液NaOH吸收。所以在d中的試劑是強堿NaOH溶液。

12

為防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，在導氣管的末端安裝了一個干燥管或倒扣的漏

斗。（4）影響化學反應速率的因素的因素有濃度、溫度、滴加速度等。在

實驗中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有控制反應溫度、調(diào)節(jié)酸的

滴加速度或調(diào)節(jié)酸的濃度等。（5）硫代硫酸鈉（Na2s2O3）是強堿弱酸鹽，

與酸容易發(fā)生反應。所以若SO2過量，溶液顯酸性，產(chǎn)物容易分解。因此

不能過量。

6.實驗室從含碘廢液（除叢0外，含有CCL、L、I一等）中回收碘，其實驗過程

如下：

NazSO,溶液Cl2

II__

含碘廢液一［還原|操作x|_?氧化一?密集一?—?!=

I

CCI,

（1）向含碘廢液中加入稍過量的Na2s。3溶液，將廢液中的L還原為1一，其

離子方程式為；該操作將L還原為1一的目的

是。

（2）操作X的名稱為o

（3）氧化時，在三頸燒瓶中將含1一的水溶液用鹽酸調(diào)至pH約為2,緩慢通

入Cb,在40℃左右反應（實驗裝置如右圖所示）。實驗控制在較低溫

度下進行的原因是;錐形瓶里盛放的溶液

為o

13

2--+2-

(4)已知：5S03+2I03+2H=I2+5S04+H20

某含碘廢水(pH約為8)中一定存在可能存在「、1。3一中的一種或

兩種。請補充完整檢驗含碘廢水中是否含有1一、一的實驗方案：取

適量含碘廢水用CCL多次萃取、分液，直到水層用淀粉溶液檢驗不

出碘單質(zhì)存在；o

實驗中可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCL溶液、Na2s溶液

【答案】

22+

(1)S03+I2+H20=2r+S04+2H使四氯化碳中碘進入水層

(2)分液

(3)使氯氣在溶液中有較大的溶解度氫氧化鈉溶液

(4)從水層取少量的溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加熱鹽酸酸化，滴加

氯化鐵溶液，若溶液變藍，說明廢水中含有碘離子；若溶液不變藍，說明廢

水中不含有碘離子。

另從水層取少量溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加熱鹽酸酸化，滴加

亞硫酸鈉溶液，若溶液變藍，說明廢水中含有碘酸根離子，否則不

含有。

【解析】(1)碘易溶與有機溶劑，碘離子易溶與水，所以把碘單質(zhì)轉(zhuǎn)化為碘離

子使有機溶劑中的碘轉(zhuǎn)化為水中；

(2)不溶于水的有機物與水溶液分離，用分液；

14

（3）氣體的溶解度隨溫度升高而降低，低溫有利于增大氯氣的濃度；氯氣有

毒會污染空氣，應用堿溶液吸收；

（5）需要檢驗碘離子和碘酸根離子，兩種離子均應轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)用淀粉檢

驗，前者需氧化劑，后者需還原劑。

7.葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應

制得：

C此2。6（葡萄糖）C此2。7（葡萄糖酸）+2HBr

2C6Hi2（）7+CaCO3-Ca（C6HuO7）2（葡萄糖酸鈣）+H20+C021

相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表：

物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸漠化鈣氯化鈣

可溶于冷水

水中的溶解性可溶易溶易溶

易溶于熱水

乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶

實驗流程如下：

滴加3%濱水/55℃過量CaC03/70℃趁熱過濾乙醇抽濾

CeHi2（）6溶液-----①-----------72）-----*--③—■>—④f懸濁液一⑤f

洗滌干燥

一⑥f-⑦-*Ca（C6HnO7）2

請回答下列問題：

15

(1)第①步中濱水氧化葡萄糖時，下列裝置最適合的是

攪拌器

ABC

制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質(zhì)中最適合

的是o

A.新制Cu(0H)2懸濁液B.酸性KMiA溶液

C.。2/葡萄糖氧化酶D.[Ag(NH3)210H溶液

(2)第②步充分反應后CaCO3固體需有剩余，其目的是

;本實驗中不宜用CaCb替代CaCOs,理

由是。

(3)第③步需趁熱過濾，其原因是o

(4)第④步加入乙醇的作用是o

(5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是o

A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

【答案】(1)B；C

(2)想提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率；便于后面的分離；氧化鈣難以與葡萄糖酸直

16

接反應得到葡萄糖酸鈣

(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品

(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出(5)

D

【解析】(1)反應在55℃條件下進行，需要水浴加熱，且有冷凝回流裝置，選

項A缺少回流裝置，選項C缺少水浴加熱，只有B符合；新制Ca(OH)2懸

濁液、［Ag(NB)10H溶液氧化性較弱，且反應需要堿性條件下進行，不利

于葡萄糖的氧化，而酸性高鎰酸鉀氧化性較強，不能得到葡萄糖酸，可用葡

萄糖氧化酶催化作用下用氧氣氧化葡萄糖,可生成葡萄糖酸,故答案為:B；

Co

(2)要使葡萄糖酸完全轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸鈣，則加入的碳酸鈣應是過量的。由

于鹽酸的酸性比葡萄糖酸的酸性強，因此根據(jù)較強酸制備較弱酸的原理

可知，加入的氯化鈣與葡萄糖酸難以反應，且易引入雜質(zhì)，不易分離，

所以應該用碳酸鈣。

(3)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知葡萄糖酸鈣易溶在熱水中，溫度高時，葡萄糖酸鈣的

溶解度較大，因此應趁熱過濾，這樣可避免溫度降低是析出葡萄糖酸鈣

晶體而造成葡萄糖酸鈣的損失。

(4)由表中數(shù)據(jù)可知，葡萄糖酸鈣微溶于乙醇，用乙醇洗滌可避免葡萄糖酸

鈣溶解而損失，有利于葡萄糖酸鈣析出。

(5)洗滌沉淀，應避免沉淀溶解，且能將沉淀吸附物沖洗去，可用乙醇-水

17

混合溶液，如只用水，則造成葡萄糖酸鈣溶解而損失，只用乙醇，不能

將雜質(zhì)全被洗去，而熱水會溶解大量的葡萄糖酸鈣，因此正確的答案為:

Do

8.硫酸鐵核［NILFeCOj。加2。］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶,

在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鍍，具體流程如下：

回答下列問題：

(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是o

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采

用的合適加熱方式是o鐵屑中含有少量硫化物，反應

產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為(填標號)。

(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是o分批加入上。2,同時

為了，溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實驗操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵鐵晶體樣

品。

18

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵鐵晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù)，將樣品加熱到

150C時，失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵鍍晶體的化學式為

_______________________________________O

【答案】(1)堿煮水洗

(2)加快反應熱水浴C

(3)將Fe”全部氧化為Fe”；不引入雜質(zhì)防止Fe*水解

(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)

(5)NH4Fe(S04)2?12H20

【解析】(1)步驟①的目?的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易

水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮水洗；

(2)步驟②需要加熱的目的是為了加快反應速率；溫度保持80~95℃,由于

保持溫度比較恒定且低于水的沸點，故采用的合適加熱方式是水浴加熱

(熱水浴)；鐵屑中含有少量硫化物，硫化物與硫酸反應生成硫化氫氣

體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗，故選

擇C裝置；

(3)步驟③中選用足量的上。2,乩。2可以將Fe2+氧化為Fe%且H2O2的還原產(chǎn)物

為&O,不會引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe?+全部氧化為Fe*不引入新

的雜質(zhì)。因為壓。2本身易分解，所以在加入時需分量加入，同時為了防止

Fe"水解，溶液要保持pH小于0.5；

(4)為了除去可溶性的硫酸鍍、鐵離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、

19

冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌);

(5)設硫酸鐵鎖的化學式為NH,FefOjRW,其相對分子質(zhì)量為266+18x,

1.5個水分子的相對分子質(zhì)量為L5X18=27,則27/(266+18x)=5.6%,解

得x=12,則硫酸鐵銹的化學式為NH4Fe(S04)2-12H20o

9.咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃,100C以上開始升華),

有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約單寧酸(瓦約為

IO-6,易溶于水及乙醇)約還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉

中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上

升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。

萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶

葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

索氏提取器

濾

套

筒

L紙

蒸

管

導

Z汽

虹

管

3吸

.

甲

(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是

20

，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒

(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃

取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是o

(3)提取液需經(jīng)“蒸偏濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑

的優(yōu)點是。“蒸儲濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸

儲頭、溫度計、接收管之外，還有(填標號)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收o

(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并

小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是

【答案】(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石

(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸點低，易濃縮AC

21

(4)單寧酸水

(5)升華

【解析】(1)萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；

由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；

(2)由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此

提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)

的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃

取效率高)；

(3)乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙

醇沸點低，易濃縮；蒸情濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管

中，應該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防

止液體揮發(fā)，冷凝后得到的館分需要有接收瓶接收儲分，而不需要燒杯，

C正確，D錯誤，答案選AC。

(4)由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中

加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；

(5)根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法

的名稱是升華。

10.某興趣小組在定量分析了鎂渣［含有MgCOs、Mg(OH)2、CaC03>A12O3>FezOs和

Si02］中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2-6H20)O

22

/固體一、

修清］7001、煙燒t

_AJ~~

相關(guān)信息如下：

①700℃只發(fā)生MgCOs和Mg（0H）2的分解反應。

②NH4cl溶液僅與體系中的MgO反應，且反應程度不大。

③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。

請回答：

（1）下列說法正確的是。

A.步驟I,煨燒樣品的容器可以用用煙，不能用燒杯和錐形瓶

B.步驟IH,蒸氨促進平衡正向移動，提高MgO的溶解量

C.步驟皿，可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨

D.步驟W,固液分離操作可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾

（2）步驟m,需要搭建合適的裝置，實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體（用硫酸

溶液吸收氨氣）。

①選擇必須的儀器，并按連接順序排列（填寫代表儀器的字母，不考慮夾

持和橡皮管連接）：熱源fO

23

②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出并說

明蒸氨可以停止時的現(xiàn)象O

(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。

取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。

①含有的雜質(zhì)是。

②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是0

(4)有同學采用鹽酸代替步驟H中的NH￡1溶液處理固體B,然后除雜，制

備MgCk溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：

pH

金屬離子

開始沉淀完全沉淀

Al3+3.04.7

Fe3+1.12.8

Ca2+11.3—

24

Mg2+8.410.9

請給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可

重復使用)：固體Bfaf()->()f()->()f

()f()fMgCb溶液f產(chǎn)品。

a.用鹽酸溶解b.調(diào)pH=3.0c.調(diào)pH=5.0d.調(diào)pH=8.5

e.調(diào)pH=11.0f.過濾g.洗滌

【答案】(1)ABD(2)a-d-ffc甲基橙，顏色由紅色變橙色

(3)堿式氯化鎂(氫氧化鎂)過度蒸發(fā)導致氯化鎂水解

(4)cfefga

【解析】(DA.煨燒固體樣品需用用煙，燒杯和錐形瓶用來加熱液體,A項正確;

B.氯化鉉水解方程式為NH4Cl+H2gNH3?H2()+HCL氧化鎂和HC1反應，蒸氨即

一水合氨分解，平衡向右移動，HC1濃度變大，促進了氧化鎂的溶解，B

項正確；

C.根據(jù)信息②NH4cl溶液僅與體系中的MgO反應，且反應程度不大，不能先過

濾，否則氧化鎂損耗很大，C項錯誤；

D.固液分離操作均可采用常壓過濾，使用減壓過濾加快過濾速度，也可行，D

項正確。

故答案選ABDo

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(2)①先選發(fā)生裝置為a,然后連接回流裝置d,生成的氨氣有水蒸氣，需要

干燥，然后連接干燥管f,氨氣是堿性氣體，需要用酸吸收，最后連接

Co故答案填afd-f—c。

②硫酸和氨氣恰好完全反應生成硫酸核((NH4)2S04),硫酸錢顯酸性，因而選擇

在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑：甲基橙，其顏色變化是紅色變?yōu)槌壬?/p>

(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。①

溶液仍呈堿性，注意不可能是氨氣的影響，由于氯化鎂水解使溶液呈酸

性，故溶液的堿性是由雜質(zhì)引起的?？紤]到氯化鎂易水解，所以含有的雜

質(zhì)可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)20

②升高溫度會促進水解的進行，因而必然是蒸發(fā)階段導致，即過度蒸發(fā)導致氯

化鎂水解。

(4)根據(jù)各離子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH,同時

以沉淀形式除掉不同離子，因而先將pH調(diào)至5,除掉A1，+和Fe*然后過

濾其沉淀，然后將pH調(diào)至11.0使得Mg?+變?yōu)镸g(0H)2沉淀，過濾并洗

滌，得到純凈的Mg(0H)2沉淀，然后加入鹽酸得到氯化鎂溶液。故答案依

次填cfefgao

11.醋酸亞輅［(CH3C00)2Cr-2H20］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在

氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅

作還原劑，將三價銘還原為二價銘；二價銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得

醋酸亞銘。實