2024年高中化學(xué)新教材同步選擇性必修第三冊(cè) 第1章　第2節(jié)　第1課時(shí)　有機(jī)化合物的分離、提純

第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般方法第1課時(shí)有機(jī)化合物的分離、提純[核心素養(yǎng)發(fā)展目標(biāo)]1.通過對(duì)蒸餾、萃取、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)原理和基本操作的學(xué)習(xí)，認(rèn)識(shí)科學(xué)探究過程的步驟，學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)科學(xué)探究方案，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和科學(xué)的思維方式。2.結(jié)合常見有機(jī)化合物分離、提純方法的學(xué)習(xí)，能根據(jù)有機(jī)化合物性質(zhì)的差異正確選擇有機(jī)化合物分離、提純的方法。一、研究有機(jī)化合物的基本步驟分離、提純→確定實(shí)驗(yàn)式→確定分子式→確定分子結(jié)構(gòu)二、分離、提純的區(qū)別與原則(1)區(qū)別：分離是把混合物分成幾種純凈物；提純是除去雜質(zhì)，雜質(zhì)不用進(jìn)行恢復(fù)。(2)原則：①“不增”(不引入新的雜質(zhì))。②“不減”(不減少被提純物)。③“易分離”(被提純物與雜質(zhì)易分離)。④“易復(fù)原”(被提純物易復(fù)原)。三、有機(jī)化學(xué)中常用的分離、提純方法1．蒸餾(1)原理：利用沸點(diǎn)差異分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物。(2)適用條件：①液態(tài)有機(jī)物中含有少量雜質(zhì)；②有機(jī)物熱穩(wěn)定性較高；③有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般約大于30℃)。(3)蒸餾的實(shí)驗(yàn)裝置及注意事項(xiàng)①實(shí)驗(yàn)裝置：在橫線上寫出相應(yīng)儀器的名稱②注意事項(xiàng)a．蒸餾燒瓶底部要墊陶土網(wǎng)，燒瓶?jī)?nèi)液體體積約為其容積的eq\f(1,3)～eq\f(2,3)；b．溫度計(jì)水銀球位置：蒸餾燒瓶的支管口處；c．加碎瓷片的目的：防止液體暴沸；d．冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出；e．先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶。當(dāng)互溶的兩種液態(tài)有機(jī)物中各組分的沸點(diǎn)相差較小時(shí)如何處理？提示最好將混合物“預(yù)處理”，一般先將其中的一種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)的鹽類化合物，再進(jìn)行蒸餾。比如乙醇中混有乙酸，可先加生石灰，將乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈣再蒸餾。(1)如圖是一套蒸餾裝置圖，圖中存在的錯(cuò)誤：_________________________________________________________________________________________________________。(2)在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)忘記加沸石應(yīng)________________。(3)若用蒸餾的方法分離甘油(沸點(diǎn)為290℃)和水的混合物，被蒸餾出來的物質(zhì)是________。(4)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點(diǎn)為76.8℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸點(diǎn)為45℃)，應(yīng)控制的適宜溫度為________。答案(1)溫度計(jì)位置錯(cuò)誤、冷凝管進(jìn)出水方向不對(duì)、沒有加碎瓷片(2)停止加熱，待溶液冷卻至室溫后再加入沸石(3)水(4)45℃解析(3)水的沸點(diǎn)低于甘油，故被蒸餾出來的物質(zhì)為水。(4)乙醚的沸點(diǎn)為45℃，故應(yīng)控制的適宜溫度為45℃。2．萃取(1)原理①液-液萃?。豪么蛛x組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。②固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。(2)萃取劑及其選擇條件①萃取用的溶劑稱為萃取劑，常用的萃取劑有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。②萃取劑的選擇條件a．萃取劑與原溶劑不互溶；b．溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度；c．萃取劑與原溶液中的成分不反應(yīng)。(3)裝置及操作要求裝置(寫出相應(yīng)儀器的名稱)操作要求加萃取劑后充分振蕩，靜置分層后，將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。打開分液漏斗活塞，下層液體從下口放出，并及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出注意將萃取后的兩層液體分開的操作，稱為分液。分液也可以單獨(dú)進(jìn)行，用來分離互不相溶的兩種液體。1．采用浸取方法可從花生中得到食用花生油，應(yīng)選用的浸取劑為()A．正己烷B．苯C．蒸餾水D．甲醇答案A解析采用浸取方法可從花生中得到食用花生油，為萃取操作，花生油的主要成分是有機(jī)物，易溶于有機(jī)溶劑而難溶于水，應(yīng)選用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取且該有機(jī)溶劑無毒、難溶于水，苯有毒，甲醇有毒且與水互溶，故能用于萃取花生油的有機(jī)物為正己烷。2．探究用環(huán)己烯粗品精制環(huán)己烯的方法。已知實(shí)驗(yàn)室制取環(huán)己烯的化學(xué)原理：eq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(85℃))＋H2O密度/(g·cm－3)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇0.9625159.6可溶環(huán)己烯0.81－10385.6不溶(1)除去環(huán)己烯粗品中的雜質(zhì)，需先加入飽和碳酸鈉溶液，其主要目的是什么？(2)加入飽和碳酸鈉溶液后，振蕩、靜置，環(huán)己烯在上層還是下層？(3)靜置后如何操作？該操作用到的主要儀器是什么？答案(1)除去環(huán)己烯中的酸性雜質(zhì)和部分環(huán)己醇。(2)環(huán)己烯在上層。(3)靜置后應(yīng)進(jìn)行分液操作：將下層液體從分液漏斗下口放出，環(huán)己烯從分液漏斗上口倒出。用到的主要儀器是分液漏斗、燒杯。3．重結(jié)晶(1)原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。(2)選擇溶劑的條件①雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；②被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶。(3)實(shí)驗(yàn)探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸①實(shí)驗(yàn)流程及裝置②問題討論a．重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？提示原理：苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。主要操作步驟：加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥稱量。b．溶解粗苯甲酸時(shí)加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？提示加熱是為了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁熱過濾是為了防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。c．實(shí)驗(yàn)操作中多次用到了玻璃棒，分別起到了哪些作用？提示①溶解時(shí)攪拌，加快溶解速率；②過濾、洗滌時(shí)引流。d．如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？提示用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體，取少量最后一次洗滌后的液體于一潔凈的試管中，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無沉淀產(chǎn)生，則氯化鈉被除凈。結(jié)晶與重結(jié)晶的比較結(jié)晶重結(jié)晶含義物質(zhì)從溶液中以晶體形式析出的過程。包括“冷卻結(jié)晶法”和“蒸發(fā)結(jié)晶法”將晶體溶于溶劑，使之重新從溶液中結(jié)晶析出的過程相關(guān)操作冷卻結(jié)晶法：將熱的飽和溶液慢慢冷卻析出晶體，適用于溶解度隨溫度變化大的物質(zhì)，如KNO3。蒸發(fā)結(jié)晶法：把溶液蒸發(fā)至大量晶體析出，適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)，如NaCl先加熱溶解，趁熱過濾后再冷卻結(jié)晶，如提純苯甲酸目的獲得晶體提純或分離物質(zhì)知識(shí)拓展色譜法色譜法是當(dāng)樣品隨著流動(dòng)相經(jīng)過固定相時(shí)，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實(shí)現(xiàn)分離。目前常用的固定相有硅膠、氧化鋁等。1．關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實(shí)驗(yàn)中結(jié)晶的一些操作，說法正確的是()A．提取NaCl和KNO3晶體常采用不同的結(jié)晶方式是因?yàn)樗鼈兊娜芙舛炔煌珺．在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體C．在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，粗苯甲酸加熱溶解后，還要加少量NaOH溶液D．在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷卻到常溫才過濾答案B解析NaCl和KNO3晶體提取方法不同是因?yàn)樗鼈兊娜芙舛仁軠囟扔绊懖煌?，A錯(cuò)誤；在苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，濾液中還含有少量的雜質(zhì)，放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體，但溫度不宜過低，防止雜質(zhì)析出，B正確；苯甲酸能溶于水，水在加熱過程中會(huì)蒸發(fā)，為防止苯甲酸過飽和提前析出而損失，在加熱溶解后還要加少量蒸餾水，而不是氫氧化鈉溶液，C錯(cuò)誤；苯甲酸的溶解度不大，應(yīng)趁熱過濾防止苯甲酸損失，D錯(cuò)誤。2．選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離、提純物質(zhì)，將分離、提純方法的字母填在橫線上。A．萃取B．重結(jié)晶C．分液D．蒸餾E．過濾F．洗氣(1)分離水和汽油的混合物：________。(2)分離四氯化碳(沸點(diǎn)為76.75℃)和甲苯(沸點(diǎn)為110.6℃)的混合物：________。(3)提取碘水中的碘：________。(4)除去混在乙烷中的乙烯：________。(5)從硝酸鉀和氯化鈉的混合物中獲得硝酸鉀：________。答案(1)C(2)D(3)A(4)F(5)B解析(1)水與汽油分層。(2)四氯化碳和甲苯互溶，但沸點(diǎn)不同。(3)碘易溶于有機(jī)溶劑。(4)乙烯能與溴水反應(yīng)，而乙烷不能。(5)硝酸鉀和氯化鈉的溶解度隨溫度的變化不同。3．我國科學(xué)家屠呦呦因青蒿素研究獲得諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)，某實(shí)驗(yàn)小組擬提取青蒿素。查閱資料：青蒿素為無色針狀晶體，熔點(diǎn)156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中幾乎不溶。實(shí)驗(yàn)室用乙醚提取青蒿素的工藝流程如圖所示：(1)在操作Ⅰ前要對(duì)青蒿進(jìn)行粉碎，其目的是__________________________。(2)操作Ⅱ的名稱是______________________。(3)操作Ⅲ的名稱是____________________。答案(1)增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高浸取率(2)蒸餾(3)重結(jié)晶解析(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室用乙醚提取青蒿素的工藝流程可知，在操作Ⅰ前對(duì)青蒿進(jìn)行干燥粉碎，可以增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率。(2)提取液經(jīng)過蒸餾后可得青蒿素粗品。(3)提高固體有機(jī)物的純度可采用重結(jié)晶法。分離、提純方法的選擇(1)過濾：不溶性的固體和液體。(2)蒸餾：沸點(diǎn)相差較大的互溶液體。(3)分液：互不相溶的液體。(4)重結(jié)晶：溶解度受溫度影響較大的固體混合物。(5)蒸發(fā)：提純?nèi)芙舛入S溫度變化較小的溶質(zhì)。(6)萃?。豪萌芙庑圆町愄崛∪芤褐械娜苜|(zhì)。題組一物質(zhì)分離的基本操作1．我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”這里所用的“法”是指()A．萃取 B．滲析C．蒸餾 D．過濾答案C解析這里所用的“法”是指我國古代制燒酒的方法——蒸餾，加熱使酒精汽化再冷凝收集得到燒酒，C正確。2．(2022·浙江三校聯(lián)考)分離乙苯(沸點(diǎn)：136.2℃)和乙醇需要用到的儀器是()答案A解析乙苯和乙醇互溶，二者的沸點(diǎn)相差較大，可采用蒸餾法分離，蒸餾操作所需的儀器有蒸餾燒瓶、錐形瓶、冷凝管、溫度計(jì)等，A為冷凝管，符合題意。3.下列關(guān)于萃取操作的敘述正確的是()A．把混合液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，按如圖所示用力振蕩B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層D．分液時(shí)，需先將上口的玻璃塞打開，再打開活塞答案D解析為使液體混合均勻，兩手分別頂住玻璃塞和活塞，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，不能用力振蕩；振蕩幾次后打開活塞放氣；液體混合均勻后將分液漏斗放在鐵架臺(tái)上靜置待液體分層；分液時(shí)先將分液漏斗上口的玻璃塞打開，再打開活塞，待下層液體完全流盡時(shí)，關(guān)閉活塞后再從上口倒出上層液體。4．下列有關(guān)苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的說法錯(cuò)誤的是()A．溶解粗苯甲酸過程中，加熱、玻璃棒攪拌均能提高苯甲酸的溶解度B．苯甲酸溶解時(shí)，若加水加熱后仍有不溶物，說明該不溶物是不溶性雜質(zhì)C．過濾時(shí)，趁熱過濾可防止苯甲酸晶體提前析出D．冷卻結(jié)晶時(shí)，溫度過低雜質(zhì)將析出，故此時(shí)溫度不是越低越好答案A5．(2022·鄭州高二月考)實(shí)驗(yàn)室制備和純化乙酸乙酯的相關(guān)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已略去)，下列關(guān)于該實(shí)驗(yàn)的說法正確的是()A．圖1裝置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水從下口通入B．加熱圖1裝置后，發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)立即停止加熱并趁熱補(bǔ)加C．圖2裝置中的冷凝管也可以換成圖1裝置中的球形冷凝管D．圖2裝置中溫度計(jì)水銀球的位置不正確，應(yīng)伸入液體中答案A解析加熱圖1裝置后，發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)立即停止加熱，待冷卻后，再補(bǔ)加碎瓷片，故B錯(cuò)誤；若圖2裝置中的直形冷凝管換成球形冷凝管，不利于冷凝液體順利流入錐形瓶，故C錯(cuò)誤；蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處，故D錯(cuò)誤。題組二混合物分離方法的選擇6．(2023·江蘇鹽城高二期末)下列有關(guān)除雜(括號(hào)中為雜質(zhì))的操作正確的是()A．苯(乙烯)——加入足量的溴水，過濾B．溴乙烷(乙醇)：多次加水振蕩，分液，棄水層C．乙醇(乙酸)：加入足量飽和碳酸鈉溶液充分振蕩，分液，棄水層D．乙酸乙酯(乙酸)；加入適量乙醇、濃硫酸，加熱，蒸餾，收集餾出物答案B解析加入溴水，乙烯與溴水反應(yīng)生成CH2BrCH2Br，但CH2BrCH2Br能溶于苯，所以不能通過過濾除去，A項(xiàng)錯(cuò)誤；溴乙烷不溶于水，乙醇易溶于水，所以多次加水振蕩，分液，可以除去乙醇，B項(xiàng)正確；乙醇易溶于水，最后液體不分層，不能通過分液除去，C項(xiàng)錯(cuò)誤。7．下列操作中選擇的儀器正確的是()①分離汽油和氯化鈉溶液②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水③分離氯化鉀和二氧化錳混合物④從食鹽水中提取溶質(zhì)A．①—?、凇邸注堋褺．①—乙②—丙③—甲④—丁C．①—?、凇邸尧堋譊．①—丙②—乙③—?、堋状鸢窤解析①汽油和氯化鈉溶液不互溶，可用分液法分離；②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水，可利用蒸餾法；③氯化鉀易溶于水，二氧化錳難溶于水，可溶解后過濾分離；④從食鹽水中得到氯化鈉晶體，可蒸發(fā)結(jié)晶。8．按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物，下列說法錯(cuò)誤的是()A．步驟(1)需要過濾裝置B．步驟(2)需要用到分液漏斗C．步驟(3)需要用到坩堝D．步驟(4)需要蒸餾裝置答案C解析步驟(1)是分離固液混合物，其操作為過濾，需要過濾裝置，故A正確；步驟(2)是分離互不相溶的液體混合物，需進(jìn)行分液，要用到分液漏斗，故B正確；步驟(3)是從溶液中得到固體，操作為蒸發(fā)，需要用到蒸發(fā)皿，而不用坩堝，故C錯(cuò)誤；步驟(4)是利用混合液中各組分的沸點(diǎn)不同，采取蒸餾操作，從有機(jī)層溶液中得到甲苯，需要用到蒸餾裝置，故D正確。9．下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B除去NH4Cl溶液中的FeCl3加入NaOH溶液后過濾Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案D解析乙醇與水互溶，不能用作萃取劑，A項(xiàng)錯(cuò)誤；NH4Cl、FeCl3均與NaOH反應(yīng)，不能除雜，應(yīng)選氨水，B項(xiàng)錯(cuò)誤；除去KNO3中NaCl雜質(zhì)是利用二者在不同溫度下溶解度差別很大，使用重結(jié)晶法可分離，C項(xiàng)錯(cuò)誤；分離兩種沸點(diǎn)差別較大的互溶液體，一般使用蒸餾操作，D項(xiàng)正確。10．(2022·北京西城高二期中)間苯三酚和HCl的甲醇溶液反應(yīng)生成3,5-二甲氧基苯酚和水。提純3,5-二甲氧基苯酚時(shí)，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取，分液后得到的有機(jī)層用飽和NaHCO3溶液、蒸餾水依次進(jìn)行洗滌，再經(jīng)蒸餾、重結(jié)晶等操作進(jìn)行產(chǎn)品的純化。相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水下列說法不正確的是()A．分離出甲醇的操作是蒸餾B．用乙醚萃取后得到的有機(jī)層在分液漏斗的下層C．用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HClD．重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去答案B解析甲醇易溶于水，與水的沸點(diǎn)差別較大，所以可以采用蒸餾的方法分離出甲醇，A正確；根據(jù)密度知，有機(jī)層的密度小于水，應(yīng)在上層，B錯(cuò)誤；混合物中含有氯化氫，氯化氫能和碳酸氫鈉反應(yīng)，所以為除去氯化氫用飽和NaHCO3溶液洗滌，C正確；重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去，從而提純，D正確。11．正丁醛經(jīng)催化加氫可制備正丁醇。為提純含少量正丁醛雜質(zhì)的正丁醇，現(xiàn)設(shè)計(jì)如下路線：已知：①正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)可生成沉淀；②乙醚的沸點(diǎn)是34.5℃，微溶于水，與正丁醇互溶；③正丁醇的沸點(diǎn)是118℃。則操作1～4分別是()A．萃取、過濾、蒸餾、蒸餾B．過濾、分液、蒸餾、萃取C．過濾、蒸餾、過濾、蒸餾D．過濾、分液、過濾、蒸餾答案D解析正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)生成沉淀，且經(jīng)操作1可得到濾液，故操作1為過濾；操作2是分液；加固體干燥劑后，要把干燥劑分離出來，故操作3為過濾；由乙醚與正丁醇的沸點(diǎn)相差較大可知，操作4為蒸餾。12．咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及熱苯等，微溶于水、石油醚。含有結(jié)晶水的咖啡因是無色針狀晶體，味苦，在100℃時(shí)失去結(jié)晶水并開始升華，120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著，178℃時(shí)升華很快?？Х纫虻慕Y(jié)構(gòu)式為，實(shí)驗(yàn)室可通過下列簡(jiǎn)單方法從茶葉中提取咖啡因：在步驟1加入乙醇進(jìn)行浸泡，過濾得到提取液，步驟2、3、4所進(jìn)行的操作或方法分別是()A．加熱、結(jié)晶(或蒸發(fā))、升華B．過濾、洗滌、干燥C．萃取、分液、升華D．加熱、蒸餾、蒸餾答案A解析在步驟1中加入了乙醇，要分離咖啡因和乙醇，可進(jìn)行加熱得到濃縮液再結(jié)晶(或蒸發(fā))得到粗產(chǎn)品，因咖啡因易升華，為進(jìn)一步得到較為純凈的咖啡因，可進(jìn)行升華。13．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)，從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：(1)將1～2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當(dāng)餾出液無明顯油珠、澄清透明時(shí)，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱C．長(zhǎng)導(dǎo)管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸D．要得到純精油，還需要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作答案B解析檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當(dāng)餾出液無明顯油珠、澄清透明時(shí)，說明蒸餾完成，A正確；蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱，B錯(cuò)誤；長(zhǎng)導(dǎo)管與大氣相通，能夠平衡氣壓，防止導(dǎo)管堵塞引起爆炸，C正確；得到的精油中含有其他成分，要想得到純的檸檬烯，要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作才能實(shí)現(xiàn)目的，D正確。14．選擇恰當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǔハ铝形镔|(zhì)中的少量雜質(zhì)：序號(hào)物質(zhì)雜質(zhì)試劑方法①溴苯溴②溴化鈉溴③乙酸乙酯乙醇④乙醇乙酸⑤乙醇水答案①NaOH溶液分液②苯或CCl4、水萃取、分液③飽和Na2CO3溶液分液④生石灰蒸餾⑤生石灰蒸餾15．扁桃酸是一種脂溶性的果酸，實(shí)驗(yàn)室用如下原理制備：相關(guān)數(shù)據(jù)如表：物質(zhì)狀態(tài)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性扁桃酸無色透明晶體119300易溶于熱水、乙醚和異丙醇乙醚無色透明液體－116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛無色液體－26179能溶于水、能與乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿無色液體－63.561.3易溶于醇、醚、苯，不溶于水合成扁桃酸的實(shí)驗(yàn)步驟：步驟一：向如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置(加熱、攪拌及夾持裝置已略去)中加入0.1mol(約10.1mL)苯甲醛、0.2mol(約16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氫氧化鈉的溶液，維持溫度在55～60℃，攪拌并繼續(xù)反應(yīng)1h，當(dāng)反應(yīng)液接近中性時(shí)可停止反應(yīng)。步驟二：將反應(yīng)液用200mL水稀釋，每次用20mL。用乙醚萃取兩次，合并醚層，待回收。步驟三：水相用50%的硫酸酸化至pH為2～3后，再每次用40mL乙醚分