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火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法第5部分:吹掃捕集法firedebrissamples—Part5:Purgeandtrapconcentration2013-12-17發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布IGB/T24572《火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法》分為以下部分:——第1部分:溶劑提取法;——第2部分:直接頂空進(jìn)樣法;——第4部分:固相微萃取法;——第5部分:吹掃捕集法。本部分為GB/T24572的第5部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中華人民共和國(guó)公安部提出。本部分由全國(guó)消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)火災(zāi)調(diào)查分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC113/SC11)歸口。本部分為首次發(fā)布。1火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法第5部分:吹掃捕集法1范圍GB/T24572的本部分規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室采用吹掃捕集法提取火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)中常見(jiàn)易燃液體殘留物的術(shù)語(yǔ)和定義、原理與特性、材料與設(shè)備以及試驗(yàn)步驟。本部分適用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)的汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等常見(jiàn)易燃液體殘留物的提取。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T18294.3火災(zāi)技術(shù)鑒定方法第3部分:氣相色譜法GB/T18294.5火災(zāi)技術(shù)鑒定方法第5部分:氣相色譜-質(zhì)譜法3術(shù)語(yǔ)和定義吹掃捕集法purgeandtrapconcentration一種用惰性氣體持續(xù)吹掃待分析的檢材,將揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)成分吹掃帶出并吸附收集于捕集阱中,加熱捕集阱使這些成分脫附并傳輸至氣相色譜儀或氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)的易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法。捕集阱trap裝有吸附劑用于捕集易燃液體殘留物成分的裝置。4原理與特性用高純氮?dú)獾榷栊詺怏w以一定的流量持續(xù)吹掃檢材,吹出的易燃液體殘留物成分被吸附在捕集阱中。將捕集阱快速加熱,使易燃液體殘留物成分脫附,并以高純氮?dú)夥创颠M(jìn)入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。吹掃捕集法具有如下特性:——不破壞檢材的外觀形態(tài);——適合對(duì)體積大的檢材進(jìn)行提取;——適合對(duì)易燃液體殘留物成分含量低的檢材進(jìn)行提??;—不適合機(jī)油等高沸點(diǎn)物質(zhì)的提取。25材料與設(shè)備5.1吹掃氣體高純氮?dú)?,純度大于等?9.999%。5.2檢材提取器可與吹掃捕集儀相連接,具備控溫功能的盛放檢材的封閉容器。吹掃氣體通過(guò)檢材提取器可實(shí)現(xiàn)對(duì)檢材中易燃液體殘留物成分的吹掃提取。吹掃氣體進(jìn)氣口位于容器下端,出氣口位于容器上端。溫度設(shè)定范圍為25℃~100℃。體積宜為2L~5L。5.3吹掃捕集儀吹掃捕集儀配備捕集阱、除水系統(tǒng)與六通閥,一端與檢材提取器相連接,另一端與氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)樣口相連接。吹掃氣體將檢材提取器內(nèi)易燃液體殘留物成分?jǐn)y帶出來(lái),被吹掃捕集儀內(nèi)部的捕集阱吸附,加熱捕集阱使吸附的成分脫附,并通過(guò)六通閥進(jìn)入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀。捕集阱溫度設(shè)定范圍為25℃~300℃,其吸附劑為T(mén)enax、活性炭等。除水系統(tǒng)用于除去吹掃氣體攜帶的水分,避免氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀受到損壞。5.4氣體管路系統(tǒng)用于連接檢材提取器、吹掃捕集儀及氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀的氣體管路以及附件。6試驗(yàn)步驟6.1活化Tenax捕集阱在250℃溫度下用100mL/min氮?dú)獯祾?0min進(jìn)行活化。若使用其他吸附劑,應(yīng)按照制造商推薦程序進(jìn)行活化?;罨瘯r(shí)將捕集阱流出氣體放空,避免進(jìn)入色譜柱內(nèi)。活化結(jié)束后將捕集阱冷卻至室溫。6.2吹掃及吸附將檢材快速放入檢材提取器內(nèi),避免長(zhǎng)時(shí)間暴露于環(huán)境中,檢材體積應(yīng)不超過(guò)提取器容積的三分之二。檢材提取器溫度設(shè)定為60℃,保持1.5min后,以10mL/min的流速吹掃60min,吹掃出的易燃液體殘留物成分被吹掃氣體攜帶經(jīng)檢材提取器上端出氣口流出,進(jìn)入吹掃捕集儀內(nèi)部的捕集阱并被吸附。打開(kāi)六通閥,將捕集阱與氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)樣管路相聯(lián)接,按下面推薦條件進(jìn)行熱脫附,使易燃液體殘留物成分進(jìn)入色譜柱?!摳綔囟?時(shí)間:180℃/10min;—
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