YYT 0331-2024 脫脂棉紗布脫脂棉粘膠混紡紗布的性能要求和試驗(yàn)方法

中華人民共和國(guó)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)脫脂棉紗布、脫脂棉粘膠混紡紗布的性能要求和試驗(yàn)方法國(guó)家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布脫脂棉紗布、脫脂棉粘膠混紡紗布的性能要求和試驗(yàn)方法GB/T19973.1醫(yī)療器械的滅菌微生物學(xué)方法第1部分：產(chǎn)品上微生物總數(shù)的測(cè)定中華人民共和國(guó)藥典(2020年版)二部2按5.2.2試驗(yàn)時(shí)，棉纖維應(yīng)符合鑒別試驗(yàn)A和C的要求，粘膠纖維應(yīng)符合鑒別試驗(yàn)B和C的要求。若必須區(qū)分有光澤和亞光澤粘膠時(shí)，則應(yīng)進(jìn)行鑒別試驗(yàn)D。按5.3試驗(yàn)時(shí)，溶液均不應(yīng)顯示粉紅色。按5.4試驗(yàn)時(shí)，只允許偶爾有少量孤立的外來纖維存在。按5.5試驗(yàn)時(shí)，脫脂棉紗布、脫脂棉粘膠混紡紗布只應(yīng)顯示微棕紫色熒光和黃色顆粒。除孤立纖維按5.6試驗(yàn)時(shí)，每100mm的紗線數(shù)宜符合表1和表2給出的要求。表1紗布的紡織要求和物理要求(每cm2的紗線數(shù))經(jīng)向最小斷裂力N每50mm緯向最小斷裂力N最小13輕型 13重型100士5100士6對(duì)于純棉紗線，英制支數(shù)(Ne)與特克斯數(shù)(Nt)間的換算關(guān)系為：Nt=583.1/Ne。對(duì)于混紡紗例，查相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)確定英制支數(shù)(Ne)與特克斯數(shù)(Nt)間的換算關(guān)系。3表2紗布條的紡織要求和物理要求(每cm2的紗線數(shù))每50mm經(jīng)向的最小斷裂力N對(duì)于25mm或50mm寬的紗布條，極限增至士4,對(duì)于12.5mm寬的紗布條，極限增至±8。4.6每平方米質(zhì)量按5.7試驗(yàn)時(shí)，每平方米質(zhì)量(以克為單位)應(yīng)符合表1和表2的要求。按5.8試驗(yàn)時(shí)，每50mm的最小斷裂力(以牛頓為單位)應(yīng)符合表1和表2的要求。按5.9試驗(yàn)時(shí)，下沉?xí)r間應(yīng)不超過10s。按5.10試驗(yàn)時(shí)，醚中可溶物的總量應(yīng)不大于0.50%。按5.11試驗(yàn)時(shí)，供試液表面活性物質(zhì)泡沫應(yīng)不覆蓋整個(gè)液體表面。4.11水中可溶物按5.12試驗(yàn)時(shí)，水中可溶物的總量應(yīng)不大于0.50%。4.12淀粉和糊精4.13可浸提的著色物質(zhì)按5.14試驗(yàn)時(shí)，獲得的浸提液的顏色應(yīng)不深于附錄A規(guī)定的對(duì)照液Y?、GY?或按以下方法制備的對(duì)照溶液：向3.0mL初級(jí)藍(lán)色溶液中加入7.0mL的鹽酸溶液(質(zhì)量濃度為10g/L的HCI),并用鹽酸溶液(質(zhì)量濃度為10g/L的HCI)將0.5mL的上述溶液稀釋至10.0mL。按5.15試驗(yàn)時(shí)，脫脂棉紗布質(zhì)量損失應(yīng)不大于8.0%;脫脂棉粘膠混紡紗布質(zhì)量損失應(yīng)不大于按5.16試驗(yàn)時(shí)，硫酸鹽灰分的總量應(yīng)符合表3的要求。4表3不同材料的硫酸鹽灰分4.16環(huán)氧乙烷殘留量脫脂棉紗布、脫脂棉粘膠混紡紗布若采用環(huán)氧乙烷滅菌，按5.17試驗(yàn)時(shí)，環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng)不大于非無菌供應(yīng)時(shí)，供應(yīng)商宜選擇標(biāo)示生物負(fù)載最大限量，以每克產(chǎn)品含有的微生物數(shù)量表示。按5.18進(jìn)行試驗(yàn)。無菌供應(yīng)的脫脂棉紗布、脫脂棉粘膠混紡紗布，應(yīng)符合YY/T0615.1的要求。5試驗(yàn)方法5.1總則應(yīng)以材料的最終形態(tài)(如無菌或非無菌)進(jìn)行所有的試驗(yàn)。使用的所有試劑均應(yīng)為分析純?cè)噭?，試?yàn)用水應(yīng)為符合《中華人民共和國(guó)藥典》(2020年版)二部中規(guī)定的純化水。試驗(yàn)液S按照附錄B制備。5.2.1.1.1碘化氯化鋅溶液：用10.5mL±0.1mL水溶解20.0g±0.5g氯化鋅和6.5g±0.1g碘化鉀。加入0.50g±0.05g碘后振搖15min,必要時(shí)進(jìn)行過濾，避光保存。5.2.1.1.2氯化鋅-甲酸溶液：用80g±1g由無水甲酸鑒別試驗(yàn)A:當(dāng)在顯微鏡下觀察時(shí)，每1根棉纖維長(zhǎng)宜不超過40mm、寬宜不超過40μm,應(yīng)呈扁平管狀、有天然轉(zhuǎn)曲、橫截面觀察時(shí)具有形狀不規(guī)則的內(nèi)鑒別試驗(yàn)B:當(dāng)接觸碘化氯化鋅溶液時(shí)，纖維應(yīng)顯示紫色。5鑒別試驗(yàn)C:將0.10g±0.05g樣品加入10.0mL±0.1mL氯化鋅一甲酸溶液，加熱至40℃,保溫稀過氧化氫溶液：體積分?jǐn)?shù)3%的過氧化氫水溶液。多或少地呈直線狀。每一根纖維的表面可能是不平的，但其橫截面宜為直徑10μm～20用80mL96%乙醇溶液(體積分?jǐn)?shù)為95.1%～96.9%,約0.81g/mL)溶解0.10g±0.01g酚酞，用將0.10g±0.01g甲基橙溶于80mL水中，用96%乙醇溶液(體積分?jǐn)?shù)為95.1%～96.9%,約0.81g/mL)稀釋至100mL。向25mL試驗(yàn)液S中加入0.1mL的酚酞溶液，向另外25mL試驗(yàn)液S中加入0.056產(chǎn)品應(yīng)在20℃±2℃溫度下和65%±5%的相對(duì)濕度下，放置至少24h后并在該環(huán)境中進(jìn)行紗線計(jì)算3次計(jì)數(shù)的平均值作為紗線數(shù)，該值應(yīng)與表1給出的相應(yīng)紗布類型的數(shù)值相對(duì)應(yīng)。100mm上的紗線數(shù)。若紗布條的寬度大于100mm,則不對(duì)織邊進(jìn)行計(jì)數(shù)。另取兩個(gè)不同的位置，重計(jì)算每一方向的3次計(jì)數(shù)的平均值作為紗線數(shù)，該值應(yīng)與表2給出的相應(yīng)紗布條類型的數(shù)值相產(chǎn)品應(yīng)在20℃±2℃溫度和65%±5%相對(duì)濕度下，放置至少24h后并在該環(huán)境中進(jìn)行每平方米小于0.025m2、總面積至少為0.50m2,進(jìn)行稱重。計(jì)準(zhǔn)備10片樣品，其中5片沿緯向剪取，5片沿經(jīng)向剪取，取樣部位離邊緣不少于15mm,避開皺褶或磨損的區(qū)域。每一片樣品應(yīng)寬50mm,并有足夠的長(zhǎng)度，以便夾持在拉力機(jī)上相距200mm的夾具上。依次將每一片樣品夾在拉力機(jī)的夾板之間，使機(jī)器以100mm/min±10mm/min的恒定速度余經(jīng)紗的精確寬度為50mm。對(duì)于50mm寬或更小寬度的紗布條，用現(xiàn)有寬度的紗布條作為試驗(yàn)樣品，推算50mm寬時(shí)的斷裂力。準(zhǔn)備5片足夠長(zhǎng)度的紗布條，以便夾持在拉力機(jī)上間距200mm的夾具上。依次將每1片樣品夾在拉力機(jī)的夾板之間，使機(jī)器以100mm/min±10mm/min的恒定速度向直徑為110mm～120mm的燒杯中加水(水溫20℃±2℃)至深為100mm±10mm,用鑷子將7重1.00g±0.01g的1片紗布對(duì)折4次(即16層),并平整表面。對(duì)于狹長(zhǎng)的紗布條，對(duì)折直到最終長(zhǎng)度不大于80mm。將紗布輕輕放于水面，使其逐漸下沉。用秒表記錄紗布完全沉入液面所用的時(shí)間。重復(fù)以上試驗(yàn)。以3次測(cè)量的平均值報(bào)告結(jié)果。在連續(xù)浸提的裝置(如索氏提取器)中，用乙醚浸提5.00g的樣品4h,且每小時(shí)至少浸提4次。蒸發(fā)醚浸提液，在100℃~105℃下干燥殘留物至恒重，以殘留物重量所占樣品重量的百分比表示試驗(yàn)將外徑20mm、壁厚不超過1.5mm帶磨砂玻璃塞的25mL量筒，先用硫酸，再用水分別沖洗，然后加入附錄B中10mL的未過濾的液體，在10s內(nèi)用力振搖30次，放置1min,再重復(fù)振搖。靜置5min后觀察并報(bào)告是否符合4.10的規(guī)定。5.12水中可溶物取7.00g±0.10g樣品，放入700mL的水中煮沸30min,不時(shí)攪動(dòng)并補(bǔ)充蒸發(fā)損失的水量。輕輕倒出液體，用玻璃棒擠壓樣品中的殘存液體并混入已倒出的液體中。留出200mL的液體用于淀粉和糊精(見4.12)試驗(yàn)，趁熱過濾剩余的液體。蒸發(fā)400mL的水浸液，在100℃~105℃下干燥至恒重。以殘留物重量所占實(shí)際樣品重量的百分比表示試驗(yàn)結(jié)果。5.13淀粉和糊精5.13.1.15mol/L乙酸溶液：285mL(300g)冰乙酸，用水稀釋至于1000mL。5.13.1.20.05mol/L碘溶液：用少量水溶解20g碘化鉀，加13g碘，溶解，加水至1000mL。將水中可溶出物試驗(yàn)(見5.12)中留出的200mL未經(jīng)過濾的浸提液冷卻后，加入5mL5mol/L的乙酸溶液和0.15mL0.05mol/L的碘溶液，觀察溶液顏色。5.14可浸提的著色物質(zhì)在一個(gè)狹長(zhǎng)的浸提器中，用96%乙醇(體積分?jǐn)?shù)為95.1%～96.9%,約0.81g/mL)對(duì)10.0g樣品緩用完全相同的無色、透明、內(nèi)徑為15mm～25mm的中性玻璃平底試管，對(duì)棕—黃—紅范圍內(nèi)的液體色度進(jìn)行測(cè)定。將上述浸提液與對(duì)照液進(jìn)行比較，液面高為40mm±2mm。在漫射日光下，垂直于白色背景比較各溶液的顏色。用來測(cè)定液體色度的對(duì)照溶液應(yīng)按附錄A進(jìn)行配制。5.15干燥失重樣品在試驗(yàn)前應(yīng)在溫度為20℃±2℃、相對(duì)濕度為65%±5%的大氣環(huán)境條件下進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)至少24h,并在該條件下進(jìn)行試驗(yàn)。稱取約5.00g樣品，在105℃烘箱中干燥至恒重。按式(1)計(jì)算質(zhì)量損失的百分比：8X——干燥失重；W?——干燥前樣品重量，單位為克(g);W?—-干燥后樣品重量，單位為克(g)。5.16硫酸鹽灰分稱取約5.00g樣品，放入已恒重的坩鍋內(nèi)，緩緩地加熱，然后在600℃下小心地加熱至暗紅色。放冷，加入少許幾滴稀硫酸，加熱灼燒直至全部黑色顆粒完全消失。放冷，加入少許幾滴質(zhì)量濃度為158g/L的碳酸銨溶液，蒸發(fā)并灼燒，放冷后再次稱重。再灼燒至恒重。以殘留物質(zhì)量所占樣品質(zhì)量的百分比報(bào)告結(jié)果。5.17環(huán)氧乙烷殘留量按GB/T14233.1中規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.18生物負(fù)載按GB/T19973.1規(guī)定的方法進(jìn)行。6包裝及儲(chǔ)存6.1應(yīng)有防塵包裝并儲(chǔ)存于干燥處。6.2無菌產(chǎn)品的無菌包裝設(shè)計(jì)、包裝材料選擇和包裝驗(yàn)證應(yīng)符合GB/T19633.1的要求。9將46.0g氯化鐵溶于900mL±10mL鹽酸溶液(由25.0mL±0.5mL將60g±1g氯化鈷溶于900mL±10mL鹽酸溶液(由25.0mL±0.5mL濃鹽酸溶液和975mL化鈷(CoCl?·6H?O)的含量為59.5mg/mL。滴定：將5.0mL±0.2mL上述溶液、5.00mL±0.02mL3%(體積分?jǐn)?shù))的稀過氧化氫溶液和10.0mL±0.5mL、質(zhì)量濃度為300g/L的氫氧化鈉溶液加入到250mL帶磨砂玻璃塞的錐形燒瓶中。振搖使沉淀物溶解。用0.50mL±0.05mL的淀粉溶液作為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于23.79mg的CoCl?·6H將63g±1g硫酸銅溶于900mL±10mL鹽酸溶液(由25mL±0.2mL濃鹽酸溶液和975mL水用3種初級(jí)溶液按表A.1給出的比例制備兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液。表A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度為10g/L)Y(黃)0GY(淡綠一黃)0A.3對(duì)照溶液用按表A.1制備的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液分別按表A.2和表A.3給出的比例制備對(duì)照溶液。表A.2對(duì)照溶液Y(質(zhì)量濃度為10g/L)0Y表A.3對(duì)照溶液GY(質(zhì)量濃度為10g/L)(規(guī)范性)將15.0g的樣品放入適宜的容器中，加入150mL水，密閉容器浸泡2h。輕輕倒出液體，用玻璃棒擠壓樣品中的殘存液體并混入已倒出的液體中。留出10mL的未過濾液體用于表面活性物質(zhì)(見(資料性)C.1原理C.3試驗(yàn)方法在潔凈工作臺(tái)中，分別稱取5個(gè)試樣，每個(gè)1.0g±0.1g,記為1號(hào)～5號(hào)。以無菌操作的方式將5個(gè)試樣分別投入含200mLpH7.0氯化鈉-蛋白胨緩沖液的無菌三角瓶中。為200mL的洗脫液分別經(jīng)兩個(gè)濾膜各過濾100mL,將濾膜菌面朝上貼于TSA平板和SDA平板上。將TSA平板置于30℃~35℃恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)3d～5d,將SDA平板置于20℃~25℃恒溫培C.3.2修正系數(shù)的測(cè)定C.3.2.1制備接種懸液按照制造商說明制備每0.1mL中含有約100CFU萎縮芽孢桿菌芽孢的接種懸液，并精確測(cè)定0.1mL接種懸液中的芽孢數(shù)。按照C.3.1.1進(jìn)行操作，稱取5個(gè)試樣，分別記為a～e號(hào)。用制造商推薦的滅菌方式對(duì)試樣進(jìn)行滅C.3.2.3試樣接種將5個(gè)試樣分別置于直徑為150mm的無菌培養(yǎng)皿中，向每個(gè)試樣接種0.1mL芽孢懸液(約100CFU),涂布均勻，置于潔凈工作臺(tái)中使其干燥。C.3.2.4試樣洗脫按照C.3.1.2進(jìn)行操作。C.3.2.5移入培養(yǎng)基按照C.3.1.3