磷酸鹽的測定講解

主講曹慧慧林芳莉?qū)I(yè)課程水中正磷酸鹽的測定總磷正磷酸鹽測定方法1、方法標準包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物應(yīng)先消化使含磷有機物轉(zhuǎn)化為可溶性的磷酸鹽，消化也會是偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)(三)鉬銻抗分光光度法《城市污水水質(zhì)檢驗方法標準》(CJ/T51-2018)29.1可溶性磷酸鹽的測定氯化亞錫分光光度法正磷酸鹽測定方法2、樣品的保存不加任何保存劑，2~5℃冷處保存，在24h內(nèi)進行分析。3、水樣預(yù)處理采集的水樣立即經(jīng)0.45?微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定。4、方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍。

藍色絡(luò)合物（磷鉬藍）5、儀器分光光度計6、試劑10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100m1。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4°C可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鐘于100m1水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml

（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，貯存在棕色的玻璃中于約4℃保存，至少穩(wěn)定兩個月。磷酸鹽標準溶液：磷酸二氫鉀或稀釋磷酸鹽標準溶液（以P計）配制2.00μg/mL(mg/L）（用于繪制校準曲線）正磷酸鹽測定方法正磷酸鹽測定方法7、步驟（1）核準曲線的繪制：用刻度吸管分別移取下表所示體積的磷酸鹽標準使用液

(2.00mg/L)

于數(shù)支50mL具塞比色管中，以蒸餾水定容，搖勻。取樣體積（ml）定容體積（ml）質(zhì)量（μg）50.00050.00.501.050.01.002.0050.03.006.0050.05.0010.050.010.020.050.015.030.0①顯色：向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液搖勻加入2ml鉬酸鹽溶液蓋塞充分搖勻放置15分鐘②測量：比色皿：10mm或30mm波長：700nm正磷酸鹽測定方法以零濃度溶液為參比，測量吸光度，以磷質(zhì)量m（μg）為橫坐標，以吸光度A為縱坐標繪制校準曲線A=am+bAm正磷酸鹽測定方法（2）樣品測定①取適量經(jīng)濾膜過濾的水樣加入50ml比色管中，用水稀釋至標線，按繪制標準曲線步驟進行顯色和測量。②以零濃度溶液為參比，測得吸光度，并從校準曲線上查出含磷量。7、步驟正磷酸鹽測定方法正磷酸鹽測定方法8、計算磷酸鹽（以P計，mg/L）=m/V式中：m—由校準曲線查得的磷量（μg）V—水樣體積（ml）正磷酸鹽測定方法注意事項室溫低于13℃時，可在20℃—30℃水浴中顯色15min；操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗；比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍有色物。正磷酸鹽測定方法操作規(guī)范1、器皿的準備玻璃器皿清洗干凈玻璃器皿的檢漏玻璃器皿貼上明確的標識2、分光光度計使用儀器預(yù)熱，正確調(diào)整波長（700nm），校零比色皿使用規(guī)范手拿比色皿的毛面，不能觸及比色皿光面比色皿應(yīng)潤洗3次用擦鏡紙擦拭比色皿外壁加入比色皿溶液高度應(yīng)在2/3—4/5比色皿中不應(yīng)有氣泡應(yīng)由低濃度到高濃度進行測量比色皿不應(yīng)該在儀器表面比色室被灑落的溶液污染應(yīng)及時徹底清理干凈比色完應(yīng)取出比色皿并洗滌控干測定結(jié)束，合上暗箱蓋正磷酸鹽測定方法操作規(guī)范3、數(shù)據(jù)的記錄與填寫所有過程參數(shù)隨出隨填環(huán)境參數(shù)（溫、濕度等）按真實情況填寫書寫工整規(guī)范按規(guī)定杠改記錄上所要求填寫的信息均填寫完整結(jié)果進行正確的修約正磷酸鹽測定方法操作規(guī)范操作規(guī)范4、原始數(shù)據(jù)記錄標準溶液0標準曲線測定備注比色皿（mm）10或30參比液蒸餾水波長（nm）700名稱取樣量（mL）序號取樣體積（mL）質(zhì)量（μg）

定容體積（mL）12批號定容體積(mL)00.501.0050.050.050.001.02.00γ標準值（mg/L）濃度（mg/L）33.0050.06.0045.0050.010.00510.050.020.00615.050.030.002.00制作日期溫度（℃）7工作曲線y=ax+b8