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文檔簡介
化驗室新員工到崗后的培訓流程第一步:制定培訓計劃1.培訓需求分析第一,檢測化驗室應結合本行業(yè)、本領域的長期發(fā)展規(guī)劃,確立本化驗室的發(fā)展目標和前景,確定質量目標,結合市場需求和客戶需要,制定長期和短期培訓計劃;第二,檢測化驗室應結合機構設置和人員組成,既要有對新錄用、轉崗人員的上崗培訓,又要對在崗人員進行持續(xù)培訓;第三,檢測化驗室應對發(fā)現(xiàn)的問題進行分析總結,例如發(fā)生的不符合項、糾正和預防措施等相關內容列入培訓計劃;第四,檢測化驗室應在制定培訓計劃前進行個體分析,個體分析就是對每個人員的具體情況進行分析,并找出與工作要求的差距,以決定培訓內容,滿足不同人員的培訓需求;培訓資源總是有限的,而培訓需求一般會大于資源所能承受的范圍,因此有必要按照經(jīng)濟、有效、可執(zhí)行的原則,對培訓需求的必要性和可行性進行分析,按評估的優(yōu)先秩序對培訓項目作取舍,制定有效的培訓計劃。2.培訓計劃內容培訓計劃要包括參加培訓人員、培訓內容、培訓方法、培訓機構和師資、時間安排、培訓效果評價方式等,要根據(jù)培訓內容和培訓對象的不同采取不同的培訓方法;對培訓機構和師資選擇要充分考慮培訓需求和化驗室的實際,當需要外部機構或人員提供培訓服務時,化驗室需選擇具有相應能力和資質的機構和人員;當工作過程中產生了計劃外的培訓需求時,化驗室對培訓需求評估后安排具體培訓事宜;化驗室要對培訓機構和人員進行合格供方的評價,保存評價記錄如培訓機構和人員的資質、課程設置、人員的培訓經(jīng)歷等,批準合格培訓機構和人員名錄,優(yōu)選培訓機構和人員,要建立培訓機構和人員檔案。培訓計劃應經(jīng)過批準后予以實施。第二步:根據(jù)需求落實培訓內容1.崗前培訓對新分配、新調入及轉崗人員組織上崗培訓。培訓內容為質量管理體系文件、質量技術監(jiān)督局要求的法律法規(guī)及各項規(guī)章制度;化驗室應組織相應的技術規(guī)范、擬上崗所需的專業(yè)知識和實際操作技能培訓等。培訓方式為組織專門人員授課和考核,資料管理員負責建立培訓檔案。2.方法應用能力培訓化驗室應組織檢測標準的培訓,對檢測人員進行理論培訓、操作培訓,并進行相應的考核,通過考核結果評價檢測人員是否能夠正確應用標準方法;當標準方法發(fā)生變化時應重新進行培訓和確認。3.設備操作培訓對于大型、精密、操作要求較高的儀器設備,化驗室應對技術人員進行設備操作培訓,確認操作考核合格后頒發(fā)《設備操作授權書》,未經(jīng)授權的人員不得操作此類設備。4.法律法規(guī)培訓檢測人員均須接受《檢驗檢測機構資質認定評審準則》等有關的法律法規(guī)培訓?;炇覒袷貒矣嘘P法律、法規(guī)及政策,嚴格執(zhí)行國家有關技術標準及規(guī)范;檢測工作不受來自上級行政的干預、不受不良經(jīng)濟利益的影響;遵守保密和保護所有權規(guī)定,為客戶保守技術秘密,確保顧客利益不受任何損失和侵犯;檢測工作以法律、法規(guī)為準繩以檢測標準為依據(jù),對所做的各項檢測及出具的各項檢測報告,能確保其真實性和公正。5.安全防護培訓化驗室正常運行過程中應該時刻注意防范安全隱患,爭取把“事后處理”轉移到“事前預防”和“事中監(jiān)督”上來,做到防患于未然。安全防護培訓,對于加強化驗室安全管理,強化化驗室責任人及操作人員安全意識,普及化驗室安全知識必定起到積極作用。第三步:培訓結果的考核和有效性評價參加培訓的人員必須認真學習,學習結束應按規(guī)定參加主辦單位組織的統(tǒng)一考試或考核,通過考核結果檢查人員掌握情況;培訓結果的有效性,可以通過對人員能力的考核來實現(xiàn)每次培訓的有效性評價,如通過筆試、面試、實際操作考核、檢驗檢測機構間比對和能力驗證、內部質量控制、人員監(jiān)督、內部或外部審核等方式,進而證明人員培訓的有效性。對不同人員進行不同層次的培訓效果評價,例如對于新分配、新調入員工,考核其是否通過培訓化驗室的組織概況、文化與理念、規(guī)章制度、法律法規(guī)、化驗室人員行為守則之后,熟悉工作內容、適應工作環(huán)境,掌握自己所任職工作的職責與權力。考核培訓有效性評價應有精通培訓內容的人員來組織實施,并且有完整的監(jiān)督活動和效果評價記錄?;炇医⒂行У呐嘤栃Чu價制度,對人員培訓進行效果評價,可以提高化驗室人員整體素質和能力,提高化驗室管理水平和效率。如:1.直接觀察實際操作管理層在能力評估前制定《項目操作能力評估表》,該表中直接觀察實際操作的內容至少包括樣品的準備(如合適)、樣品的處理和檢測、報告單的審核和結果解釋、質控判斷、儀器維護和保養(yǎng)等操作。制定觀察內容,不僅可以被員工用來作為日常工作中自我能力評估的依據(jù),而且各組長也可以以此作為考核員工的依據(jù)。在評估時,組長可以在員工日常工作情況的基礎上,綜合差錯、投訴、日常監(jiān)督、咨詢、內審、不符合項報告等方面內容,對員工進行考評。2.盲樣測試該方法是一個比較直接有效的確定員工能否有能力完成崗位任務的方法。該方法是通過對已知結果的樣品或盲樣樣品或PT樣品進行檢測來進行考核,考核合格標準為盲樣測試結果正確率大于90%,或偏倚小于化驗室允許總誤差范圍。從檢測的過程中,組長可以更客觀地觀察被考評者的操作是否符合標準操作規(guī)程要求,存在哪方面的問題,是否需要進行額外培訓。并將觀察到的情況記錄下來,可以在能力評估總結中真實反饋給本人及管理層。3.檢查記錄檢查的記錄包括實驗原始記錄、質控記錄、定標記錄、試劑使用記錄、儀器保養(yǎng)及維護記錄、儀器維修記錄等。一方面各專業(yè)組組長可以對各組的質量監(jiān)督員每日及每月的監(jiān)督記錄、內審報告、不符合項報告等資料進行回顧性分析總結;另一方面各專業(yè)組組長可以采取隨機抽樣的方式抽查化驗室的各種記錄。通過以上兩個方面,組長可以查出組員是否按要求及時進行各種記錄的填寫。對不按要求填寫的記錄,每發(fā)現(xiàn)一處,均要求查找原因并進行分析,必要時對組內甚至全員進行相關培訓,舉一反三,防止類似情況的再次發(fā)生。4.疑難問答疑難問答是評估員工是否具備解決問題的能力的有效手段,可以通過筆試或口試方式進行。各專業(yè)組組長通過模擬日常工作中可能出現(xiàn)的困難及應急情況(包括標準方法、樣品、儀器、試劑、質控、定標等異常的分析與處理,應急預案等),檢驗結果解釋等來考核員工的解決問題的能力及應變能力??谠嚮蚬P試的正確率大于90%才合格。培訓活動中,應制定人員進行記錄,培訓活動結束后,對培訓計劃實施記錄、培訓簽到記錄、員工培訓歷史記錄、培訓考核記錄、培訓評價記錄進行歸檔。附件1:化驗室新員工入職培訓內容(參考)一、管理制度的基本介紹目的:加強化驗室規(guī)范化管理,提高工作效率,確?;炇野踩?,保障檢測工作的規(guī)范。1.化驗室人員的基本規(guī)范(1)化驗室工作人員必須嚴格遵守化驗室中的一切規(guī)章制度和管理規(guī)定,按時上下班,禁止遲到、早退、曠工等行為,保證化驗室的正常運轉;(2)全室人員必須具備高度的敬業(yè)精神,對待工作嚴肅認真,盡心盡力、盡職盡責做好本職工作;(3)禁止在化驗室從事與業(yè)務無關的活動,禁止存放與化驗室無關的物品;(4)愛護公共衛(wèi)生,愛護實驗設施,化驗室鑰匙持有者不得擅自配制或轉借他人;(5)進入化驗室前更換好工作服,穿戴好相關的勞動保護用品;(6)實驗時應集中注意力,在實驗的全過程都應保持高度的謹慎與責任感。嚴禁在實驗進行時不加看管,甚至擅自離開實驗現(xiàn)場,違者,視為嚴重違反公司公章制度;(7)化驗室內的物品,未經(jīng)批準,嚴禁攜帶出室外。2.化驗室儀器設備管理規(guī)定(1)所有儀器設備配備相應的設施和環(huán)境,并有相應的規(guī)定;(2)所有儀器設備的使用人員應經(jīng)過技術培訓,獲得相應技術資格后經(jīng)批準方可操作。檢測人員操作時,應依據(jù)操作規(guī)程和作業(yè)指導書;(3)所有檢測儀器應保證符合檢定/校準/檢驗的規(guī)范要求,并在有效期內開展檢測工作,若不符合規(guī)范要求或超出有效期,禁止出具檢測報告;(4)無論由于什么原因而曾經(jīng)脫離過本單位的直接控制的儀器設備(例如送外維修等),在重新投入使用前,必須對其功能和校準狀態(tài)進行復查,確認合格后才允許投入使用;(6)儀器設備存在故障時,填寫《儀器設備故障申報與維修記錄表》經(jīng)批準后,維修人員方可對故障儀器設備進行維修,維修后填寫維修記錄。必要時報請儀器公司派人維修;(7)儀器設備維修后由該設備管理人員負責驗收,并報總經(jīng)理和化驗室主任;經(jīng)修復后的儀器,須先經(jīng)過檢定/校準檢驗并證明符合要求、報技術負責人批準后才允許投入使用;(8)精密、貴重儀器和大型設備,必須選派業(yè)務能力較強的技術人員負責管理和指導使用。建立使用技術檔案,從購置報告到報廢處理過程中的管理、使用、維護、檢修的記錄和有關文件資料,應成為設備管理和使用的技術依據(jù);(9)因違反管理規(guī)定和使用說明,造成設備損壞或損毀的,應承擔一定的責任。3.化驗室樣品管理規(guī)定(1)與樣品檢測過程相關的人員,嚴格執(zhí)行“檢測工作程序”,并保管好檢測樣品,以確保檢測過程中的樣品追溯性;(2)客服人員負責客戶送檢樣品的接收,按照統(tǒng)一的編號進行登記、標識,同時檢查樣品外觀是否與樣品物性一致,是否有特殊保存條件及其它要求,并在《樣品檢測委托單》中予以記錄;(3)對于樣品不穩(wěn)定、樣品量有限或客戶不愿意留樣的,應向客戶聲明本單位只對本次檢測的結果負責,不再接受對該樣品的復查檢測;(4)客服人員應填寫《樣品傳遞單》,并將其和《樣品檢測委托單》、樣品一起送達相關檢測室或機加工室。如果檢測樣品量足夠,每份樣品都要在樣品保管室;(5)每一次交、接樣品的經(jīng)手人,必須在《樣品傳遞單》上簽名和填寫交接日期;(6)樣品在各儀器室時,未檢測樣品應放于標有“未檢樣品”標志的區(qū)域,已檢測樣品應放于標有“已檢樣品”標志的區(qū)域。對于保存條件特殊的樣品,檢測人員必須按照傳遞單上注明的保存條件保存;(7)對于已完成檢測項目的樣品,業(yè)務室人員在化驗室交回時應標記其狀態(tài)為“已檢”;(8)檢測任務完成并出具檢測報告后,對穩(wěn)定的樣品一般保管1個月。特殊樣品保存期限由公司接洽人與委托單位送樣人協(xié)商確定。4.化驗室試劑藥品管理規(guī)定(1)依據(jù)化驗室檢測任務,試劑藥品管理員制定各種藥品、試劑采購計劃,寫清品名、單位、數(shù)量、純度、包裝規(guī)格等,上報化驗室負責人批準后,再依據(jù)公司采購流程進行;(2)試劑藥品由指定專人保管,并有賬目,定期做出消耗表,并清點剩余藥品;(3)在固體試劑和液體試劑及化學性質不同或滅火方法相抵觸的化學試劑應分柜存放;(4)藥品試劑應分類陳列整齊,放置有序、避光、防潮、通風干燥,標簽完整,劇毒藥品加鎖存放,易燃、易揮發(fā)、腐蝕品種單獨貯存;(5)劇毒藥品應鎖至保險柜,配置的鑰匙由兩人同時管理,兩個人同時開柜才能取出藥品;(6)稱取藥品試劑應按操作規(guī)程進行,用后蓋好,必要時可封口或黑紙包裹,不得使用過期或變質藥品、試劑;(7)所有藥品、試劑都應有標簽,絕對不要在容器內裝入與標簽不相符的藥品;(8)定期檢查試劑是否安全、過期;(9)標準物質應按化驗室程序文件規(guī)定存放,定期檢查是否完好,每次使用必須有相應的記錄。標準物質的證書統(tǒng)一存放在資料柜。5.化驗室危險化學品管理(1)本管理規(guī)定所稱危險化學品,是指具有毒害、腐蝕、爆炸、燃燒、助燃等性質,對人體、設施、環(huán)境具有危害的劇毒化學品和其他化學品;(2)使用危險化學品,要認真貫徹國家《危險化學品安全管理條例(國務院令第591號)》的有關規(guī)定,嚴格遵守的危險化學品登記、交接、檢查、出入庫、領取清退等管理制度;(3)使用危險化學品、劇毒物品要制定安全使用操作規(guī)程,明確安全使用注意事項。實驗人員必須配備防護裝備方可參與有關實驗;(4)須經(jīng)常對使用危險化學品的員工進行安全教育,并組織人員參加專門的安全教育培訓,學習危險化學品規(guī)范化存儲和使用知識,取得安監(jiān)部門頒發(fā)的資格證書方可上崗;(5)對危險化學品要指定工作責任心強、具備專業(yè)保管知識的專人負責管理。管理使用過程中嚴格安全措施,堅持“五雙制度”——雙人收發(fā)、雙人記賬、雙人雙鎖、雙人運輸、雙人使用;(6)危險化學品應根據(jù)物質不同特性分類、分項存放,性質或防火與滅火方法相互抵觸的危險化學品,不得在同一倉庫或同一儲存室存放,對存放中的危險化學品要經(jīng)常檢查,及時排除安全隱患。存放地點要安裝防火、防水(潮)、防泄漏、防盜設施,無關人員禁止進入;(7)轉移和運輸危險化學品,必須妥善包裝,使用專用運輸工具,運輸過程須派專人隨行監(jiān)管。二、安全管理的基本介紹目的:維護化驗室人員安全,保護實驗儀器設備,防止一切安全事故的發(fā)生?;炇沂鹿史N類:1.機械傷害:人員摔傷、砸傷、機械傷害等;2.火災傷害:高溫傷害、著火傷害、火災傷害等;3.爆炸傷害:高溫爆炸、易燃易爆氣體爆炸、高壓爆炸等;4.中毒傷害:有毒液體傷害、有毒氣體傷害、空氣有毒介質傷害等;5.觸電傷害;6.化學傷害:腐蝕。1.機械傷害的預防(1)保持化驗室設備、設施及環(huán)境清潔衛(wèi)生。設備器材擺放整齊,排列有序,保持走道暢通;(2)高處物品擺放要整齊、牢固,試驗臺物品擺放要整齊、牢固,防止物品掉落;(3)化驗室設備操作前應經(jīng)培訓、考核,合格后方可操作設備,實驗過程中嚴格按照設備的操作規(guī)程進行操作,嚴禁違規(guī)操作;(4)操作設備前,需配置個人防護用品,穿戴整齊,盤好頭發(fā);(5)設備管理員儀器設備應定期維護保養(yǎng),對有故障的儀器設備要及時檢修,儀器設備的維護和檢修要有記錄,使用強電的儀器設備要安裝接地裝置,對出現(xiàn)老化現(xiàn)象的設備以及具有潛在安全隱患的設備應及時維修或報廢;(6)除本化驗室人員及公司有關工作人員外,其他人員不得擅自進入化驗室,特殊需要進入檢測區(qū)域的人員需經(jīng)總經(jīng)理批準,并由專人陪同同時遵守化驗室的各項規(guī)定;(7)與檢測無關的用品一律不得帶入檢測室,也不準隨意將檢測室用品帶出室外。2.火災傷害的預防(1)化驗室必須配備適用足量的消防器材,置于位置明顯、取用方便之處,并由安全員負責,妥善保管。在非應急狀況下,各種安全設施不準借用或挪用,安全員要定期檢查發(fā)現(xiàn)問題,及時采取補救措施。(2)化驗室工作人員應熟悉消防器材的放置地點,學習消防知識,熟悉安全措施,熟練掌握消防器材的使用方法。如遇火災事故,應及時切斷電源,冷靜處理。(3)嚴禁超負荷用電。實驗電氣設備處于工作狀態(tài)時,必須有人在場監(jiān)管,確實需要長時間連續(xù)工作的實驗,電氣設備須采取必要的安全保護和監(jiān)管措施,防止意外事故發(fā)生。(4)嚴禁用電爐、烘箱等輔助設備熱飯、取暖等。(5)實驗中必須使用明火時,須加強防范措施,做到用火不離人,危險范圍內要清除可燃物品。(6)不得在化驗室堆放與實驗需要無關的雜物、可燃物、易爆物。(7)電、水、氣等設施必須按有關規(guī)定規(guī)范安裝,禁止亂拉、亂接臨時線路,不得私自增設和移動供電系統(tǒng)。化驗室安全員應定期對電源、水源、火源等進行檢查,并做好檢查記錄,發(fā)現(xiàn)隱患應及時處理。3.爆炸傷害的預防(1)化驗室高溫設備在加熱的過程中下部需要墊隔熱墊,防止由于溫度過高使試驗臺臺面發(fā)生爆裂,加熱過程中實驗人員不可離開,全程監(jiān)控溫度的變化,以防容器或者器皿因超過溫度限制產生爆炸。(2)易燃易爆物品存放環(huán)境必須適宜,溫濕度處于監(jiān)控狀態(tài)。(3)易燃易爆物品應進行有效的隔離,避免火源等引發(fā)爆炸的條件。(4)化驗室加熱、用火之前,必須核實實驗中的物品,以防易燃易爆物品存在于化驗室中,遇到火源產生爆炸。(5)氣瓶等高壓容器,使用時應遠離火源,搬運時應輕拿輕放,使用完畢后應關閉閥門,掛上警告標志。(6)不得在化驗室堆放與實驗需要無關的雜物、可燃物、易爆物。(7)面對易燃易爆物品,使用時應嚴格按照操作規(guī)范進行,做好必須的記錄,保持化驗室內通風良好,操作人員佩戴相應的防護用品。4.中毒傷害的預防(1)化驗室中的有毒介質的存放、管理、使用嚴格按照本公司的規(guī)程,做到專人負責、專人監(jiān)督,每個過程都有記錄,每個過程都有責任人。(2)禁止在化驗室內吃食物、飲水等。(3)有毒介質的化驗室需進行有效的隔離,防止有毒介質的擴散。(4)有毒介質的化驗室操作人員和監(jiān)督人員需穿戴防護用品,按有關規(guī)程進行操作,防止人員中毒現(xiàn)象的發(fā)生。(5)各化驗室必須指定專人負責收集、存放廢液、固體廢棄物的管理工作。處理工作實施“分類收集、定點存放、專人管理、集中處理”的工作原則。(6)各相關化驗室應對無機液體、有機液體和固體廢物三類廢棄物先進行分類存放,暫儲于專業(yè)的廢液缸(瓶)中,容器應有標簽,到一定量時進行密封(如瓶裝,貼標簽),然后置于化學廢棄物箱。(7)嚴禁將實驗廢棄物倒入自來水下水道或普通垃圾箱等處。(8)對于產生有害廢氣(如揮發(fā)性的溶劑、分解產物、反應物等)的化驗室必須按規(guī)定安裝通風、排風設施,必要時需安裝廢氣吸收系統(tǒng)。5.觸電傷害的預防(1)化驗室中所有的儀器設備均應有可靠的接地,防止因漏電引起觸電傷害。(2)用電設施必須按有關規(guī)定規(guī)范安裝,禁止亂拉、亂接臨時線路,不得私自增設和移動供電系統(tǒng)?;炇野踩珕T應定期對電源進行檢查,并做好檢查記錄,發(fā)現(xiàn)隱患應及時處理。(3)定期檢查設備的電線、電纜,如發(fā)現(xiàn)老舊現(xiàn)象,應立即報告設備管理人員進行更換,防止觸電傷害的發(fā)生。(4)儀器維修時必須切斷電源,方可拆機修理。三、化驗室人員的基本要求目的:保證檢驗檢測活動的客觀獨立、公正公開、誠實守信,保證檢測結果及數(shù)據(jù)的客觀性與公正性,保守國際機密,保護客戶的技術秘密、商業(yè)秘密和知識產權,保證化驗室活動的快速、準確。1.公正性(1)所有員工參加進行公正性教育,并評價其效果。各部門負責人定期對本部門工作人員進行公正性教育和質量管理體系的培訓。(2)所有的檢測儀器,按規(guī)定經(jīng)國家授權的機構檢定或校準,或經(jīng)本公司自校驗合格后才投入使用,并保證按檢定/校準周期進行檢定或校準,確保檢測數(shù)據(jù)的有效性。(3)所有的檢測工作,都由經(jīng)培訓并考核合格人員持證上崗、按儀器操作規(guī)程和作業(yè)指導書程序完成,保證為所有客戶提供準確、及時、高效的服務。(4)本公司工作人員對檢測活動及檢測結果承擔法律責任。(5)本公司工作人員在進行檢測活動過程中做到以下“七不”:——不阻攔客戶對相關檢測的質疑,熱情接待,認真處理客戶的質疑?!唤邮芸蛻魴z測費以外任何形式的饋贈,不參與客戶的商業(yè)活動?!坏脤⒖蛻羲蜋z的產品和技術資料作為技術和產品開發(fā)對象?!粎⒓邮軝z樣品的研發(fā)、生產、監(jiān)制和銷售。——不允許參與送檢產品的技術咨詢?!话凳究蛻艚邮苋魏尾缓侠淼母郊右蟆!唇?jīng)客戶的同意,不對其送檢樣品(產品)進行公開評價。嚴格執(zhí)行對樣品接收、檢測和結果處理、檢測報告等項業(yè)務的管理。嚴禁私下承接檢測業(yè)務。2.信息和數(shù)據(jù)安全(1)公司所有員工均簽訂保密協(xié)議,保護客戶、委托方和公司內部的機密信息。(2)不得將客戶送檢的樣品和技術資料用于本公司的技術和產品開發(fā),不從事、參與和受檢樣品相關的咨詢活動。(3)不得向化驗室以外人員傳真、復印、借閱保密性技術資料和文件資料;不得以電話或其它方式向委托方告知檢測結果;當委托方同意檢測報告用電話、電子等形式傳達時,應有書面委托書;在承擔上報下達檢測任務的同時,未經(jīng)上級主管部門的同意不得予以公布。(4)所有工作人員在與客戶進行業(yè)務交流時,不得泄露任何其他客戶的技術秘密和商業(yè)秘密。(5)嚴格控制進入各檢測區(qū)域的外來人員。外來人員未經(jīng)許可,不得進入檢測區(qū)域;外來人員如參觀須向業(yè)務室預約登記,由工作人員帶領進入檢測區(qū)域;客戶要求觀察為其所做的檢測,需經(jīng)公司批準同意后,指定人員陪同參觀,只能參觀為其所做的檢測工作。(6)檢測過程中,檢測人員應對檢驗數(shù)據(jù)進行保密,檢測過程應對來往人員進行控制,嚴禁不相關人員靠近和接觸檢測數(shù)據(jù)記錄。(7)計算機和自動檢測儀器中的檢測數(shù)據(jù)屬于化驗室的保密資料,任何人不允許對外拷貝。3.職業(yè)基本操守(1)公司所有員工的所有行為必須遵守法律、法規(guī)的規(guī)定,符合管理體系的規(guī)定,依據(jù)相關標準、規(guī)范的規(guī)定。(2)公司所有人員必須嚴格遵守單位和化驗室的各項規(guī)章制度,服從分配,堅守崗位。(3)檢驗檢測人員嚴格按照檢測技術標準、規(guī)范及檢驗細則進行各項檢測工作,對各自檢驗各自的質量負責,遵守職業(yè)道德。(4)熟悉檢測項目的檢測規(guī)程、規(guī)范標準和要求,按規(guī)定檢查樣品、儀器設備、環(huán)境條件,各項合格后方可進行檢測。如儀器出現(xiàn)故障或對其性能產生懷疑時,應立即停止檢測,查找原因,待其恢復正常后再進行檢測。(5)檢測人員嚴格按照檢測規(guī)程、規(guī)范標準和有關規(guī)定進行檢測。檢驗時要集中精力,一絲不茍,準確讀數(shù),認真填寫各項記錄、項目齊全、字跡清晰并對試驗檢測數(shù)據(jù)的真實性和準確性負責,出具檢測報告。檢測資料應認真整理、及時歸檔。(6)嚴格按操作規(guī)程和規(guī)范要求使用儀器設備,精心使用、注意保養(yǎng)、保證儀器設備正常運行。發(fā)生故障或異常情況時,及時報告負責人,并提出解決的建議和措施。會同有關人員及時排除故障,恢復正常。(7)負責本化驗室的環(huán)境衛(wèi)生打掃,維護檢測環(huán)境條件,確?;炇业母蓛粽麧崱K?、化驗室的風險控制目的:確定化驗室的防護等級,建立安全防護機制,配備適應的防護用品,采取相應的防護措施。1.風險的分類(1)人的風險:組織結構不合理、人的思想、實驗活動不遵守規(guī)范引發(fā)觸電、火災、中毒等;(2)設備設施的風險:設備設施固定不牢固、設備設施老舊、設備設施保養(yǎng)不到位等;(3)環(huán)境的風險:化驗室交叉感染、化驗室器皿未清洗干凈等;(4)試樣的風險:試樣本身的缺陷、試樣搬運、試樣保管等;(5)藥品的風險:有毒藥品的保管不當、使用不當、藥品的毒性、腐蝕性等;(6)試驗方法的風險:方法不當、違背標準規(guī)定的方法、方法偏離等;(7)自然災害的風險:火災、觸電、地震等;(8)報告的風險。2.風險的控制措施(1)消除來自化驗室的危險源化驗室擺放整齊,設備進行良好的接地等。(2)使用替代物來降低風險比如選用無毒或者低毒的化學藥品代替高毒的化學藥品。(3)使用替代方法來降低風險比如用其他方法產生有效成分去代替危險度較高的物品或者方法。(4)隔離危險源來控制風險比如有毒物質必須放在藥品室內,放射源放入專用的保存盒內。(5)應用工程進行控制、抑制或者減少接觸比如加強通風,減少空氣中有毒有害氣體的濃度等。(6)采用安全工作行為最小化接觸,包括改變工作方法比如穿戴防護用品,減少人員與有毒有害物品直接接觸等。(7)做好安全防護設施比如加強設備的牢固、更換老化的電線電纜等。五、檢測報告的出具流程檢測報告是檢測工作的“最終產品”,是所有工作的目的和核心。1.原始數(shù)據(jù)的收集(1)檢測委托單包含開具報告所需的公司名稱、地址,試樣狀態(tài)、試樣尺寸、檢驗項目、檢測標準、試樣數(shù)量及其他要求等;(2)檢測原始記錄表包含檢驗檢測項目的所有原始數(shù)據(jù)記錄;(3)試驗后剩余試樣查看取樣位置或者直觀的試驗結果,試樣檢測后的狀態(tài)等;(4)設備使用記錄表設備名稱、設備狀態(tài)等信息;(5)試驗環(huán)境記錄表試驗時的環(huán)境記錄等信息;(6)檢測報告的統(tǒng)一格式所有檢測報告必須統(tǒng)一格式。2.檢測報告的基本流程(1)檢測報告必須由參加檢測的檢測人員按照規(guī)定的格式,依據(jù)檢測原始記錄和檢測內容編制和打印,除簽名外不準用手寫,其編號要與原始記錄有關的同一樣品的檢測資料編號一致。編號規(guī)則與樣品編號規(guī)則一致,但不涉及樣品序列號。(2)為保證檢測報告的科學性、公正性、準確性,并對檢測報告的質量負責,報告編寫人在寫完報告后,應進行檢查核對(包括報告格式和有關記錄文件的完整性),確認無誤后交其他有能力檢測人員或技術負責人進行審核。(3)技術負責人或其他檢測人員要認真核對檢測報告所依據(jù)的標準、檢測方法,檢測報告所附的數(shù)據(jù)、圖表、曲線等與檢測原始記錄是否一致,數(shù)據(jù)的修約和不確定度的表達是否符合規(guī)定等。(4)審核后的檢測報告由公司授權簽字人簽發(fā)。(5)業(yè)務室蓋檢測專用章、CMA章。3.檢測報告的發(fā)放和存檔(1)檢測報告的發(fā)放①若需以電話、傳真或其它電子方式傳遞檢測結果時,經(jīng)質量負責人批準后傳送并做好登記,在傳送時應向委托方聲明:所發(fā)內容只做參考,以正式書面報告為準。②若以郵寄方式發(fā)放證書/報告時,報告發(fā)放人員負責報告的保密性和完整性,并在發(fā)放登記表中備注。③若客戶到公司現(xiàn)場取檢測報告/證書時,業(yè)務室以客戶提供經(jīng)雙方簽字的樣品檢測委托單為依據(jù)發(fā)放報告,并在發(fā)放登記表記錄。(2)檢測報告的存檔①報告一經(jīng)發(fā)出要在半個工作日將需要保存的全部材料存檔。②檢測報告存檔次序為:樣品檢測委托單、合同評審表(適用時)、報價單(適用時)、發(fā)出報告的全部復印件、原始記錄。③檢測報告相關資料保存六年。④檢測報告屬保密范圍,不得隨意查閱,如工作需要,需經(jīng)技術負責人批準方可查閱。任何人不得在檢測報告上做任何涂改。附件2:化驗室新員工入職培訓專業(yè)內容(參考)一.實驗室基礎知識(一)化學試劑:1.化學試劑的分類:化學試劑數(shù)量繁多,種類復雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以:“GB”字樣)和行業(yè)標準(標以:“HG”字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、基礎試劑、高純試劑和專用試劑等。化學試劑的分級:
除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質對檢測有無影響選用合適的試劑。(1)
一般試劑:GB/T15346-2012化學試劑包裝及標志規(guī)定,一般試劑分為三個等級,即,優(yōu)級純、分析純和化學純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。(2)
基礎試劑:可用作基準物質的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑。基礎準試劑可用來直接配制標準溶液,用來校正或標定其他化學試劑,如,在配制標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物。(3)
高純試劑:高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質的含量而言。高純試劑等級表達方式有數(shù)種,其中之一是以“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質的質量百分數(shù)計算出來的。(4)
專用試劑:專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。表1:化學試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質含量很低低略高于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學實驗表2:其他級別化學試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準緩沖物質配置pH標準緩沖溶液試劑的質量以及使用是否得當,將直接影響到分析結果的準確性,因此,作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。2.化學試劑的儲存:(1)檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。(2)較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。(3)化學試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強管理。(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗人員有一定的相關知識。(5)存放于通風、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中;(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存;(7)固體、液體;酸、堿分別放置。(二)標準物質:為了保證分析測試結果具有一定的準確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質,這種物質被稱為標準物質。滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質。標準物質要求材質均勻,性能穩(wěn)定,批量生產,準確定值,有標準物質證書(標明標準值及定值的準確度等內容)。標準物質具有以下特性:①材質均勻;②量制準確;③附有證書?!C書是計量保證,是使用標準物質進行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應標明該標準物質的標準值及定值準確度。1.標準物質的分級:我國的標準物質分為兩個級別:①一級標準物質代號為GBW:一級標準物質由國家計量行政部門審批并授權生產,采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法,對二級標準物質定值等。②二級標準物質代號為GBW(E):二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的;二級標準物質常稱為工作標準物質,主要用作工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證;2.標準物質的用途:標準物質的用途相當廣泛,其用途可歸為以下幾類:★用于校準分析儀器;★用于評價分析方法;★用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證。①用于校準分析儀器:理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器,如酸度計、電導率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標準物質校準后方可進行測定工作,如,pH計,使用前需用pH標準緩沖物質配制的pH標準緩沖溶液來定位,然后測定未知樣品的pH。②用于評價分析方法:某種分析方法的可靠性可用加入標準物質作回收試驗的方法來評價。具體做法是:在被測樣品中加入已知量的標準物質,然后,作對照試驗,計算標準物質的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準確度。③用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證:標準物質可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質量,分析者在同一條件下對標準物質和被測樣品進行分析,當對標準物質分析得到的數(shù)據(jù)與標準物質的保證值一致時,則認定該分析者的測定結果是可信的。標準物質還有一些其他用途,如,制作標準曲線、制定檢驗方法、產品質量仲裁等。(三)儀器與器皿:1.檢驗所用的儀器應處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時,高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓的人員或專業(yè)技術人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。2.儀器因經(jīng)常使用,檢測性能會逐漸降低,如,天平砝碼質量的改變,分光光度計光電池疲勞失效,酸度計中電極的老化等,所以測試儀器要定期檢定和校準。3.一般的玻璃器皿采用一次計量。可以是送到法定的計量單位進行計量,也可以送一套到法定的計量單位進行計量,然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產中使用的容器進行自校準。玻璃儀器的計量一定要結合本企業(yè)的實際情況合理進行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。
二.溶液的制備(一)溶液制備的基礎知識:1.實驗室用水的要求:按照GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求,分析實驗室用水分為三個級別:一級水用于有嚴格要求的分析檢驗(如,高壓液相色譜分析用水);二級水用于無機痕量分析等實驗(如,原子吸收光譜分析用水);三級水用于一般化學分析實驗。無論是自制或購買的純水都應符合規(guī)定,方可使用。2.化學試劑和標準物質(前面已講過);3.溶液濃度的表示方法:在食品檢驗工作中,隨時都要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質的量。用A代表溶劑,用B代表溶質。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種:(1)B的質量分數(shù):B的質量分數(shù)是指B的質量(mB)與混合物的質量(m)之比,以wB表示,即,wB=mB/m(2)B的質量濃度:B的質量濃度是指B的質量除以混合物的體積,以ρ表示,單位是g/L,即,ρB=mB/V;式中:①ρB--溶質B的質量濃度(g/L);
②mB——溶質B的質量(g);
③V——混合物(溶液)的體積(V)。(3)B的體積分數(shù):混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分數(shù)(適用于溶質B為液體),以φB表示,即,φB=VB/V0
:多用于液體溶于液體之中,如將液體試劑稀釋時,多采用這種濃度表示,Φ(C2H5OH)=0.75,也可以寫成φ(C2H5OH)=75%,若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液,可量取無水乙醇75mL,加水衡釋至100mL。(4)比例濃度:比例濃度是化驗室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法,包括:容量比濃度和質量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示:容量比濃度;指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時的表示方法。例如,1+3(V1+V2)鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。比例濃度第二種表示:質量比濃度;指兩種固體試劑相互混合的表示方法:例如,1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑,表示1個單位質量的鈣指示劑與100個單位質量的氯化鈉相互混合,這是一種固體稀釋方法。(5)B的物質的量濃度:B的物質的量濃度,常簡稱為B的濃度,是指B的物質的量除以混合物的體積,以CB表示,單位為mol/L,即,cB=nB/V式中:cB--物質B的物質的量濃度,mol/L,下標B指基本單元;
nB--物質B的物質的量,mol;
V--混合物(溶液)的體積,L。
三.
標準溶液制備和標定(一)
標準溶液的種類:1.滴定分析用標準溶液:也稱為標準滴定溶液,主要用于:測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質的量濃度和滴定度。2.雜質測定用標準溶液:包括:元素標準溶液、標準比對溶液(如,標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析,其濃度通常經(jīng)質量濃度來表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。3.pH測量用標準緩沖液:具有準確的pH數(shù)值,由pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校準,亦稱定位。一般溶液是指非標準溶液,它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留1~2位有效數(shù)字。試劑的質量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。(二)
滴定分析用標準溶液的制備:1.一般規(guī)定標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此,制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T601-2016《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定,即,在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時,應達到下列要求:(1)配制標準溶液用水,至少應符合GB/T6682-2008中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應在分析純以上,標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》中規(guī)定進行。(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度,在標定的使用時,如溫度有差異,應按GB/T601-2016中附錄A進行補正。(6)標定標準溶液時,平行試驗不得少于8次,兩人各作4次平行測定,檢測結果在按GB/T601-2016規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種,濃度值以標定結果為準。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時,應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時重新標定。(9)碘量法反應時,溶液溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行。(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過2個月。2.配制和標定方法標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。(1)直接配制法:在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后,轉入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。(2)標定法:很多試劑并不符合基準物的條件,例如,市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此,它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液,再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。①直接標定法:準確稱取一定質量的基準物,溶于純水后待標定溶液滴定,至反應完全,根據(jù)所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量,計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標定方法。②間接標定法:有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑,只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然,間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定的要大些,如,用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液,用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。③比較法:用基準物直接標定標準溶液后,為了保證其濃度更準確,采用比較法驗證,例如,鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后,再用氫氧化鈉標準溶液進行比較,既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確,也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。3.配制溶液的注意事項:(1)配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準,防止水中雜質影響實驗結果。(2)稱量要準:特別是在配制標準溶液時,稱取標準物質的量要準確到小數(shù)點后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內,定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求,如,標準上寫著“準確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求,就要準確稱取到相應的精度要求;同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內;有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中,以確保基準物的準確;在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物,進行準確定容。(3)配制標準溶液時,需要干燥的試劑或基準物(根據(jù)標準中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。(4)自制的配制用水可以用電導率測定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導率儀測定其電導率,電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。4.安全注意事項:(1)分析實驗室所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(2)每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽,標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時,都應把酸倒入水中,對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。(5)用有機溶劑配制溶液時(如,配制指示劑溶液),有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以在熱水浴中溫熱溶液,不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用,有毒有機溶劑應在通風柜內操作,配制溶液的燒杯應加蓋,以防有機溶劑的蒸發(fā)。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法,如,配制碘溶液應加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如,氯化亞錫溶液的配制。(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理,不可直接倒入下水道??傊?,溶液的配制是進行檢驗的一項基礎工作,是保證檢驗結果準確可靠的前提。在檢驗方法標準中都規(guī)定了相應的配制方法。(三)介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項:(理論依據(jù):GB/T601-2016)1.0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:配制:稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。標定:準確稱取于105~110℃烘干2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000~0.7500g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s,同時,做空白實驗。計算:氫氧化鈉標準溶液的濃度;C=m×1000/[(V1-V0)×204.22](mol/L)式中:m為鄰苯二甲酸氫鉀的質量準確數(shù)值(g);
V1氫氧化鈉溶液的體積(mL);
V0空白中氫氧化鈉溶液的體積(mL);
204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(KHC8H4O4);2.0.1mol/L鹽酸標準溶液:配制:量取鹽酸9mL注入1000mL水中,搖勻;注意:一定是將酸加入水中;標定:準確稱取于270~300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅;同時,做空白實驗。計算:鹽酸標準溶液的濃度C=m×1000/[(V1-V0)×52.994](mol/L)式中:m為無水碳酸鈉的質量準確數(shù)值(g)
V1鹽酸溶液的體積(mL)
V0空白中鹽酸溶液的體積(mL)
52.994無水碳酸鈉的摩爾質量
1/2(Na2CO3)3.0.1mol/L硝酸銀標準溶液:依據(jù):GB/T5009.1-2003配制:①稱取17.5g硝酸銀,加入適量水溶解,并稀釋至1000mL,搖勻,避光保存。②量少時,準確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀,加水溶解,用250mL容量瓶定容搖勻,避光保存。注:用②配制的溶液不需要標定。標定:準確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入5mL淀粉指示液,用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時,加3滴熒光黃指示劑,繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。計算:硝酸銀標準溶液的濃度由①配制標定的C=m/(V×0.05844)式中:m為基準氯化鈉的質量準確數(shù)值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL)
0.05844為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當?shù)幕鶞事然c質量(g)由①配制標定的C=m/(V×0.1699)(mol/L)式中:m為硝酸銀(優(yōu)級純)的質量準確數(shù)值(g)
V為硝酸銀溶液的體積(mL)
0.1699為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當?shù)南跛徙y的質量(g)
四.常用分析儀器的使用與維護1.分析天平:(1)分析天平的工作原理:杠桿原理F1L1=F2L2(2)分析天平的種類:根據(jù)構造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。(3)分析天平的維護:①分析天平應放在專設的天平室內,室內要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體,沒有空氣對流。②天平放好后不能隨便移動,應保證天平處于水平位置。③經(jīng)常保持天平柜罩內清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生。④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質,物品應先在藥物天平上稱出大約質量后在移到分析天平上稱量。⑤稱量時,不要開動和使用前門,側門也應在取放物品或砝碼后及時關好。⑥天平砝碼要專用,天平使用后,用罩子罩好。(4)稱量操作規(guī)程:①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態(tài),各部件和砝碼是否完好正常。②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質量。③檢查零點,如發(fā)生偏離需調節(jié)至零點。2.分光光度計:(1)分光光度計的工作原理:物質對光的吸收有選擇性,不同的物質有其特定的吸收波長,根據(jù)朗伯-比爾定律,當一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比,通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。(2)分光光度計的維護:①儀器應安置在干燥、無污染的地方。②儀器內的防潮硅膠要定期更換或再生。③儀器停止工作時,必須切斷電源,應按開關機順序關閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關。④比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用。⑤儀器經(jīng)過搬動,及時檢查并糾正波長精度,確保儀器的正常使用。⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后,要衰老或損壞,必須按規(guī)定更換。3.電熱恒溫干燥箱:電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設備。它適用于比室溫高5~300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。(1)電熱干燥箱的結構:電熱干燥箱的型號很多但結構基本相似,一般由:箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。(2)電熱干燥箱的使用注意事項:①干燥箱應安裝在室內干燥和水平處。②要注意安全用電,根據(jù)干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導線,接地良好。③插上溫度計后將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關,當溫度調節(jié)旋旋鈕在9位置時,綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常,即可投入使用。④放入試樣時應注意,擱板的負重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應放試樣,以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。⑤帶有鼓風的干燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風相開啟,否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。⑥箱內箱外應經(jīng)常保持清潔。4.玻璃量器的一般知識(1)滴定管①滴定管是準確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。③滴定管是準確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。④常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。⑤容積為10mL,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。⑥微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管,容積有1~5mL各種規(guī)格,最小分度值為0.005或0.01mL。⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如,高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應采用棕色滴定管。⑧滴定管用畢后,應倒去管內剩余溶液,用水先凈,裝入純水至刻度以下,用大試管套在管口上,或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。⑨酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應拔下保存。(2)移液管(吸管):吸管分單標(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準確移取一定體積的液體,胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標線,表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等規(guī)格??潭任芸梢砸迫〔煌w積的液體,有容量為0.1~10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時,應從刻度最上端開始放出所需體積。5.標準溶液的配制和標定:溶液的制備包括:標準溶液的制備和一般溶液的制備;標準溶液,是已確定其主體物質濃度或其他特性量值的溶液。
五.檢驗結果的表述1.檢驗結果的表示:檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質量分數(shù)。2.檢驗結果的準確性和精密度:定量分析中的準確性是指實驗測定結果與真實值符合的程度,實驗值與真實值之間的差別越小,則分析結果的準確性越高。真實值因無法測得,要用多次測定值的平均值表示。精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度,各次測定值之間越接近,則,分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。3.數(shù)據(jù)處理(GB):(1)有效數(shù)字:有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字,即所有的準確數(shù)字再加一位不確定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時,要注意有效數(shù)字,不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位數(shù)。有效數(shù)字:理化檢驗中直接或間接測量的量,一般都用數(shù)字表示,但它與數(shù)學中的“數(shù)”不同,是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。
如0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù),在報告中只能報告到可疑的那位,不能列出后面無意義的數(shù)字。如,滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等;除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)表示末位1個單位的誤差;復雜運算時,其中間過程多保留一位有效數(shù)字,最后結果需取應有的位數(shù)。(2)數(shù)字修約規(guī)則:在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值,此時要按一定的規(guī)則進行修約。①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5(不含5)時,則舍棄。例,18.2323修約到一位,修約后為18.2;②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5(不含5)時,則進一。例,18.2723修約到一位,修約后為18.3。③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時,則進一。例,18.65003修約到一位,修約后為18.7。④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字全部是零時,所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一,若為偶數(shù)(含0)則不進。例,18.5500修約到一位,修約后為18.6。例,18.6500修約到一位,修約后為18.6。例,18.0500修約到一位,修約后為18.0。⑤擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行多次修約,應根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小,按上述規(guī)則一次修約出結果:例,18.14546修約到一位,正確修約后為18.1。不正確的修約為:修約前
一次修約二次修約三次修約
四次修約
18.14546→18.1455→18.146→18.15→18.21.549
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