晉南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1T/YCDAYXXXX—2024本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定晉南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的方法。本文件適用于晉南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法《中華人民共和國藥典（2020年版）》一部3術(shù)語和定義酸棗仁指產(chǎn)地限于山西省晉南地區(qū)的垣曲、夏縣、芮城、鄉(xiāng)寧、侯馬、翼城、浮山等區(qū)域范圍內(nèi)的鼠李科酸棗ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)HuexH.F.Chou的干燥成熟種子。4原理試樣經(jīng)硝酸和過氧化氫混合酸微波消解，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m／z）定性，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。5試劑或材料5.1通則本文件所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純化學(xué)試劑。實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。5.2硝酸（HNO3優(yōu)級純5.3過氧化氫（H2O2優(yōu)級純5.4硝酸溶液：5+95，用（5.2）配制5.5標準溶液5.5.1單元素標準溶液用高純度的金屬（純度大于99.99%）或金屬鹽類（基準或高純試劑）配制成濃度為100~1000mg/L的標準溶液。亦可購買市售有證標準物質(zhì)。5.5.2單元素標準儲備液2T/YCDAYXXXX—2024分別取單元素標準溶液（5.5.1）適量，用硝酸溶液（5.4）稀釋制成單元素標準儲備液。亦可購買市售有證標準物質(zhì)。5.5.3內(nèi)標標準儲備液選用72Ge、209Bi、135In為內(nèi)標元素,內(nèi)標元素的選擇見附錄表A.1。5.5.4內(nèi)標標準使用液用硝酸溶液（5.4）稀釋內(nèi)標儲備液（5.5.3）配制成濃度為1mg/L的內(nèi)標標準使用液。5.6質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液Be濃度為10μg/L，Co、Mn濃度為5μg/L，Bi、Ce和In濃度為2μg/L。5.7氬氣純度不低于99.999%。5.8氦氣純度不低于99.999%。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.2微波消解儀。6.3天平：感量0.1mg、0.01mg。6.4電熱鼓風(fēng)干燥箱。6.5國家標準藥篩。6.6高速粉碎機。7樣品及試樣前處理7.1試樣的制備準確稱取約0.5g樣品（經(jīng)60℃干燥至恒重的粗粉）于微波消解管中，用少量水潤濕，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫(如反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止），然后密閉消解罐，放入微波消解儀中（消解程序附錄表B.1）。微波消解結(jié)束、冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度搖勻，即得。7.2空白試樣的制備按照與試樣的制備（7.1）相同步驟制備空白試樣。8測定方法8.1儀器的參考條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定條件見附錄C.1。8.2儀器調(diào)諧點燃等離子體，儀器穩(wěn)定30min。使用質(zhì)譜儀調(diào)諧液（5.6）對儀器的靈敏度、氧化物和雙電進行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調(diào)諧溶液中所含元素信號的相對標準偏差≤5%，在涵蓋待測元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進行質(zhì)量校正和分辨率校正。8.3標準曲線的繪制3T/YCDAYXXXX—2024精確移取多元素混合標準儲備液（5.5.2）適量，用硝酸溶液（5.4）稀釋成鉛、砷為0、1.0、2.0、5.0、100、20.0μg/L；鎘為0、0.20、0.50、2.00、5.00、10.0μg/L；銅為0、10.0、20.0、50.0、100、200μg/L的標準系列溶液。汞為0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L的標準系列溶液。汞標準溶液臨用現(xiàn)配。內(nèi)標元素標準使用液在樣品霧化之前通過蠕動泵自動加入。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定標準溶液，以標準溶液濃度為橫坐標，以樣品信號與內(nèi)標信號的比值為縱坐標。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品含量計算。8.4測定試樣測定前，先用硝酸溶液（5.4）沖洗,直到信號降至最低，待分析信號穩(wěn)定后才可開始測定。試樣測定時應(yīng)加入與繪制標準時相同量的內(nèi)標元素標準使用溶液。若樣品中待測元素的濃度超出校準曲線范圍，需用硝酸溶液（5.4）稀釋后重新測定。相同條件下測定空白試樣。9結(jié)果計算與表示酸棗仁中元素含量的質(zhì)量分數(shù)ω,按照公式(1)計算。式中:ω—樣品中金屬元素的含量，mg/kg；C—由標準曲線計算所得試樣中金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；C0—實驗室空白試樣中對應(yīng)金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；m—稱取60℃干燥至恒重的過篩后樣品的質(zhì)量，g；V—消解后試樣的定容體積，mL；f—試樣的稀釋倍數(shù)；測定結(jié)果用平行測定的平均值表示，計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的3次獨立測定結(jié)果的相對標準偏差≤5.0%。4T/YCDAYXXXX—2024（資料性）推薦的分析物質(zhì)量與內(nèi)標物本文件推薦的分析物質(zhì)量與內(nèi)標物見附錄表A.1。表A.1推薦的分析物質(zhì)量與內(nèi)標物元素質(zhì)量數(shù)鉛208209Bi鎘115In砷7572Ge汞202209Bi銅6372Ge（資料性）微波消解升溫程序5T/YCDAYXXXX—2024本文件推薦的微波消解升溫程序見附錄表B.1。表B.1微波消解升溫程序步驟控制溫度(℃)升溫時間（min）恒溫時間（min）15225（資料性）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件本文件推薦的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件見附錄表C.1。表C.1電感耦合等離子體