SN-T 3521-2013進(jìn)口煤炭中砷、汞含量的同時(shí)測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)口煤炭中砷、汞含量的同時(shí)測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法2013-03-01發(fā)布2013-09-16實(shí)施國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。1進(jìn)口煤炭中砷、汞含量的同時(shí)測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)口煤炭空氣干燥基中砷、汞2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修政單)適用于本文件。3方法提要4試劑和材料4.1硼氫化鉀。4.2氫氧化鈉。4.5重鉻酸鉀。4.7硝酸(3+97)。4.8硝酸(1+9)。4.12硼氫化鉀溶液(20g/L):稱(chēng)取2.5g氫氧化鈉(4.2)、10g硼氫化鉀(4.1),用水溶解并稀釋到24.17砷、汞雙元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(砷100μg/mL、汞2μg/mL):于100ml.容量瓶中，加入0.0500g標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.9995以上。雙道原子熒光光譜儀工作條件參見(jiàn)附錄A。5.2微波消解儀，配有100mL消解罐，工作條件參見(jiàn)附錄B。5.3溫控電熱板，溫度范圍50℃~350℃。6試樣制備準(zhǔn)確稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.1g～0.2g(精確到0.1mg)于100mL消解罐中，錄B),至消解完全，溶液呈透明橙黃色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。3消解液冷卻后，用水沖洗消解罐內(nèi)壁，將消解罐置于100℃溫控加熱板上加熱1h,趕盡氮氧化物及亞硝酸鹽，將剩余溶液用水完全轉(zhuǎn)移入100mL塑料容量瓶中，加入5mL飽和硼酸溶液(4.11),用水稀釋至60mL左右，冷卻后加入硫脲-抗壞血酸溶液(4.13)20mL,用水稀釋至刻度，搖勻，靜置0.5h,待隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。7.4標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線(xiàn)配制(7.2)進(jìn)行測(cè)定。每個(gè)試樣同時(shí)測(cè)定2次，取其平均值。若測(cè)定結(jié)果超山標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，則準(zhǔn)確移取一定體積的7.2中待測(cè)試樣，加入硝酸(4.6)3.0mL后用水稀釋至60mL左右，加入硫脲-抗壞血酸溶液(4.13)20mL,用水稀釋至刻度，搖勻，靜置0.5h,重新測(cè)定。8結(jié)果的計(jì)算與表述8.1結(jié)果計(jì)算按式(1)分別計(jì)算空氣干燥煤樣中砷、汞的含量： (1)c?！獦悠房瞻兹芤褐懈鞅粶y(cè)元素的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)V——測(cè)試溶液的體積，單位為毫升(mL);m——空氣干燥煤樣的質(zhì)最，單位為克(g);f——試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù)。8.2結(jié)果表述以?xún)纱纹叫袦y(cè)定的平均值為測(cè)定結(jié)果，砷的結(jié)果保留3位有效數(shù)字，汞的結(jié)果保留2位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值在以下給出的平均值范圍內(nèi)不大于重復(fù)性限4(r),以大于重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%為前提，重復(fù)性限(r)按表1函數(shù)關(guān)系式進(jìn)行計(jì)算，表1重復(fù)性單位為微克每克(μg/g)元素水平范圍9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值在以下給出的平均值范圍內(nèi)不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),以大于再現(xiàn)性限(R)的情況不超社5%為前提，再現(xiàn)性限(R)按表2函數(shù)關(guān)系式進(jìn)行計(jì)算： 元素水平花同As2.4~~67.0lgR=0.7797lgm-0.834Hg0.02～0.43lgR=0.5000lgm-1.1225(資料性附錄)表A.1儀器工作條件儀器參數(shù)As燈主電流mA燈輔助電流mA負(fù)高壓V原子化器高度mm8載氣流量mL/mi