YBT 109.6-2023 硅鋇合金分析方法 第6部分：碳含量的測定 紅外線吸收法 (正式版)

ICSCCS77.100H11YB代替YB/T109.6-2012Methodforanalysisofsiliconbariumalloy—Part6:Determinationofcarboncontent—Infraredabsorptionmethod2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYB/T109.6—2023本文件按照GB1.1-2020給出的《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。本文件代替YB/T109.6-2012《硅鋇合金碳含量的測定紅外線吸收法》。與YB/T109.6-2012相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：a）將測定范圍修改為0.050%~1.50%（見第1章，2012年版的第1章）；b）修改了規(guī)范性引用文件的部分內(nèi)容（見第2章，2012年版的第2章）；c）將瓷坩堝的中高溫加熱爐的灼燒溫度修改為高于1050℃（見5.10，2012年版的4.10）；d）將電子天平感應(yīng)量修改為0.1mg（見6.5，2012年版的5.5）；e）將試料量的精確度修改為0.0001g（見8.1，2012年版的7.1）；a）增加了結(jié)果的表示（見8.6）；b）將允許差修改為精密度（見第9章，2012年版的第8章）；c）增加了試樣分析結(jié)果接受程序流程圖（見附錄A）；d）增加了精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)（見附錄B）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC318）歸口。本文件起草單位：首鋼集團(tuán)有限公司、江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司、青島博正檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、鄂爾多斯市西金礦冶有限公司、河北津西國際貿(mào)易有限公司、吉鐵鐵合金有限責(zé)任公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本文件主要起草人：楊志強(qiáng)、程曉娟、趙夢瑩、王姍姍、秦漢成、王利杰、徐永林、張繼明、張晨、吳麗萍、鄧雯錦、董禮男、徐文高、劉冰、劉鵬、鄭海東、馬寧、葉小爽、范玉、曹文俊。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1997年首次發(fā)布為YB/T109.6-1997，2012年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1YB/T109.6—2023硅鋇合金分析方法第6部分：碳含量的測定紅外線吸收法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用紅外線吸收法測定硅鋇合金中的碳含量的方法。本文件適用于硅鋇合金中的碳含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.050%~1.50%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化碳由氧氣載至紅外分析器的測量室，二氧化碳吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得碳含量。5試劑和材料5.1丙酮，蒸發(fā)后的殘余物碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%。5.2高氯酸鎂，無水，粒狀。5.3燒堿石棉，粒狀。5.4玻璃棉。5.5鎢粒，碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。5.6錫粒，碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.002%，粒度0.4mm~0.8mm。必要時應(yīng)用丙酮（5.1）清洗表面，并在室溫下干燥。2YB/T109.6—20235.7純鐵，純度大于99.8%，碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.002%，粒度0.8mm~1.6mm。5.8氧氣，純度大于99.95%，其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白時，也可以使用。5.9動力氣源，氮?dú)饣驂嚎s空氣，其他雜質(zhì)（水和油）含量小于0.5%。5.10瓷坩堝，直徑×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1050℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。5.11坩堝鉗。6儀器及設(shè)備6.1紅外線吸收定碳儀（靈敏度為0.1×10-6其裝置見圖1。6.1.1洗氣瓶，內(nèi)裝燒堿石棉（5.3）。6.1.2干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂（5.2）。3YB/T109.6—2023圖1紅外線吸收定碳儀6.2氣源6.2.1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器，兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。6.2.2動力氣源系統(tǒng)包括動力氣（5.9），兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。6.3高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度要求。6.4控制系統(tǒng)6.4.1微處理系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)果打印機(jī)等。6.4.2控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降自動清掃，分析條件選擇設(shè)置，分析過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷，分析數(shù)據(jù)的采集，計(jì)算，校正及處理等。6.5測量系統(tǒng)主要由微機(jī)處理控制的電子天平（感應(yīng)量不大于0.1mg），紅外線分析器和電子測量元件組成。7取制樣7.1按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。7.2保存試樣的粒度直徑不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超過30天。8分析步驟8.1試料量稱取0.15g試料，精確至0.0001g。8.2分析準(zhǔn)備按儀器使用說明書調(diào)試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)，并選用最佳分析條件。8.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，重復(fù)足夠次數(shù)，記錄最小的、比較穩(wěn)定一致的三次讀數(shù)，計(jì)算平均值并輸入到儀器中，在測定試樣時儀器會自動扣除空白值。8.4校準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)待測試樣的含碳量，選擇相應(yīng)的量程或通道，并選擇硅鋇合金、硅鈣鋇合金或硅鋇鋁合金等三個同類型的盡可能含碳量覆蓋待測試樣含碳量范圍的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依次進(jìn)行校正，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性。校正后測得有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果波動應(yīng)在精密度范圍內(nèi)。8.5測定4YB/T109.6—2023稱取試料（8.1）均勻置于預(yù)先盛有0.50g錫粒（5.6）墊底，其上有0.20g純鐵（5.7）的坩堝（5.10）內(nèi)，然后再依次均勻覆蓋0.30g純鐵（5.7）和1.50g鎢粒（5.5），進(jìn)行分析測定，由校準(zhǔn)曲線查得分析結(jié)果。8.6結(jié)果表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng)，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限r(nóng)，則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按照GB/T8170的規(guī)定修約，當(dāng)分析結(jié)果大于或等于0.10%時，將數(shù)值修約到兩位小數(shù)；當(dāng)分析結(jié)果小于0.10%時，將數(shù)值修約到三位小數(shù)。9精密度本文件的精密度是由8家實(shí)驗(yàn)室對8個水平的碳含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定，每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平獨(dú)立測試3次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2的統(tǒng)計(jì)方法確定的精密度見表1。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄B的表B.1，試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表B.2。表1精密度水平，%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rlgr=0.6196lgm-1.6518lgR=0.5859lgm-1.3713重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R按表1給出的方程求得。在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限r(nóng)，以大于重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限R，以大于再現(xiàn)性限R的情況不超過5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）樣品標(biāo)識、實(shí)驗(yàn)室名稱和試驗(yàn)日期；b）引用文件；c）結(jié)果與表示形式；d）測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；e）在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。5是x1+x是x1+x2+x3+x4μ=4附錄A試樣分析結(jié)果接受程序流程圖試樣分析結(jié)果接受程序流程圖如圖A.1所示。從獨(dú)立結(jié)果開始分析結(jié)果x1、x2是x1+x22μ=|x1+x22μ=否再次測定x3是x1+x2+x1+x2+x33μ=否再次測定x4xxmax－xmin≤1.3r否μ=中位值（x1、x2、x3、x4）圖A.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖6YB/T109.6—2023附錄B精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平，碳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%C-1C-2C-3C-4C-5C-6C-7C-8P-10.1390.2440.2870.5410.6260.8581.1301.5590.1340.2410.2760.5290.6340.8551.1221.5690.1370.2340.2810.5380.6300.8661.1161.563P-20.1410.2340.2880.5280.6310.8531.0961.5560.1420.2300.2900.5230.6340.8571.1071.5510.1390.2350.2800.5220.6350.8521.1041.560P-30.1310.2460.2930.5220.6150.8341.1301.5900.1280.2470.2840.5130.6290.8381.1281.5800.1290.2480.2910.5120.6240.8291.1291.610P-40.1320.2410.2710.5350.6340.8421.1281.5610.1330.2420.2780.5250.6320.8441.1221.5720.1340.2390.2810.5310.6440.8531.1161.564P-50.1310.2480.2930.5270.6660.8791.0901.5600.1320.2440.3020.5430.6600.8911.0901.5700.1370.2460.3040.5400.6580.8721.1101.550P-60.1280.2330.2780.5270.6200.8521.0981.5420.1290.2350.2790.5260.6300.8551.0971.5460.1290.2320.2770.5190.6290.8501.1301.561P-70.1420.2370.2830.5370.6340.8481.0981.5620.1380.2340.2870.5310.6450.8691.1111.5470.1360.2380.2870.5360.