2023年高考化學(xué)復(fù)習(xí) 大一輪復(fù)習(xí)講義 第63講　物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)探究

第十章化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)

第63講物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)探究

【復(fù)習(xí)目標(biāo)】L掌握常見氣體的制備及凈化方法。2.掌握解答物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模

型。

考點(diǎn)一基于氣體制備的綜合實(shí)驗(yàn)探究

■歸納整合夯實(shí)必備知識

1.常見氣體的發(fā)生裝置

辨認(rèn)下列常見的氣體發(fā)生裝置，完成下列問題:

(1)①用氯化錠與消石灰制取氨氣，化學(xué)方程式：,

選用裝置：(填字母，下同)。

答案2NH4C1+Ca(OH)2=^=CaCl2+2NH3t+2H2OA

②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：。

答案C

(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：o

答案C

②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：O

答案B或C

(3)①用濃鹽酸與二氧化鎰制取氯氣，化學(xué)方程式：,選用裝置：

答案Mno2+4Hel(濃)T=MnCl2+CI2t+2H2OD

②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學(xué)方程式：,

選用裝置：O

答案Ca(ClO)2+4HCI(濃)=CaCl2+2Cl2t+2H2OC

(4)銅與濃硝酸反應(yīng)制取二氧化氮，選用裝置：。

答案C

(5)實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個(gè)裝置進(jìn)行改進(jìn)？若橡皮塞最多只允許打兩

個(gè)孔，應(yīng)如何改進(jìn)所選實(shí)驗(yàn)裝置：

答案D,將分液漏斗換成溫度計(jì)(或?qū)繐Q成蒸儲燒瓶，將導(dǎo)氣管換成溫度計(jì))

(6)上述B裝置還能制取的氣體有：________________________________________________

答案H2或HzS

2.氣體的凈化

(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。

(2)吸收劑的選擇

選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)來確定，一般情況如下：

①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；

②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；

③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；

④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來吸收；

⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。

3.尾氣處理裝置的選擇

a裝置用于吸收或溶解反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。

b裝置用于收集少量氣體。

c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCkHBr、NE等；其中d裝置吸收量較

少。

e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、Co等。

4.實(shí)驗(yàn)條件的控制

(1)排氣方法

為了防止空氣中的02、CO2、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中

的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。

(2)控制氣體的流速及用量

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、Hz的體積比約為1：3的混合氣

體。

③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

（3）壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反

應(yīng)容器。

（4）溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物

或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。

③?？嫉臏囟瓤刂品绞剑?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在IO（TC以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100?260℃之間。

c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。

d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。

5.解答物質(zhì)制備試題的思維流程

認(rèn)真閱讀題

實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒎磻?yīng)條件、陌生物

干，提取有

質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等

用信息

察裝

觀

置找出每件儀器（或步驟）與熟

聯(lián)

圖

想

，悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分

實(shí)

驗(yàn)

熟

悉析每件儀器中所裝藥品的作用

通讀問題,運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識

整合信息做出正確答案

■專項(xiàng)突破提升關(guān)鍵能力

1.（2022?齊齊哈爾市高三模擬）澳化亞鐵（FeBr2，易潮解、800°C升華）是一種無機(jī)化工產(chǎn)品，

常用作聚合反應(yīng)催化劑，也用于制藥工業(yè)。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室制備FeBrXFe與HBr反應(yīng)），裝

置（部分夾持儀器已省略）如圖所示：

W?

兒素?zé)煞磻?yīng)管

已知：2FeBr3=^=2FeBr2+Br2t?

回答下列問題：

(I)盛放濃磷酸的儀器名稱為.

(2)寫出燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________________________

(磷酸過量)，該反應(yīng)中體現(xiàn)的制酸原理是。

(3)上述裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是(填字母)。

A.氯化鈣、堿石灰B.堿石灰、氯化鈣

C.氯化鈣、硫酸銅D.氫氧化鈉、硫酸銅

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉熱源，仍需要通入一段時(shí)間N2,其目的是?

⑸若用濃硫酸(生成SCh和Bn)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBr2,請簡述原因:

答案⑴分液漏斗(2)NaBr+H,PO4(?)=^=NaH2PO4+HBr↑難揮發(fā)性酸制取揮發(fā)性酸

(或高沸點(diǎn)酸制取低沸點(diǎn)酸)(3)A(4)將裝置中的HBr全部排出到干燥管中，被試劑Y完全

吸收，避免污染環(huán)境(5)濃硫酸代替濃磷酸，生成SCh和Bn,S02不與鐵反應(yīng)，Brz和鐵

反應(yīng)生成FeBn,FeBr3在高溫下又分解為FeBr2和Br2

2.(2022.江西新余市高三模擬)硫氟化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥

品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氟化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：

NH11C與

消石灰的

混合物I

KCrO

e溶2液27

已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和

催化劑。

回答下列問題：

⑴制備NESCN溶液：

①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是。三頸燒瓶的下層

CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是O

②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，打開Ki,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，發(fā)生反應(yīng)CS2

+3NH3-f^?^*NH4SCN+NH4HS(該反應(yīng)比較緩慢)至CS?消失。

⑵制備KSCN溶液：

①熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K2,移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當(dāng)NH4HS完全分

解后(NH4HS=H2St+NH3f),打開K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶

液，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為?

②使用KOH溶液會使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液

替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優(yōu)點(diǎn)是.

③裝置E的作用是。

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓、、、過濾、

洗滌、干燥，得到硫氧化鉀晶體。

(4)測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品，配成1O(X)mL溶液。量取20.00mL溶液于

l

錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(No3)3溶液作指示劑，O.IOOOmol-LAgNO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,

①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN-+Ag+==AgSCNI(白色)。則判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的方法是

②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(計(jì)算結(jié)果精確至0.1%),

答案(1)①堿石灰使反應(yīng)物NE和CS2充分接觸，并防止發(fā)生倒吸

(2)φNH4SCN+KOH=^=KSCN+NH3t+H2O

②K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3,有利于殘留在裝置中的H?S逸出③除

去反應(yīng)過程中產(chǎn)生的H2S和NH3,以免污染環(huán)境

(3)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶

(4)①滴入最后半滴AgN(h溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)②97.0%

考點(diǎn)二基于有機(jī)物制備與提純的綜合實(shí)驗(yàn)探究

?歸納整合夯實(shí)必備知識

1.有機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)中三個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)

(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400?500C,乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲等實(shí)驗(yàn)選用

酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)

加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。

（2）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若開始忘加沸石（碎瓷片），需冷卻后補(bǔ)加。

（3）冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā),

提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都

是冷凝回流。

圖3溟苯制取

2.解答有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的思維流程

依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，確定制備物質(zhì)的反應(yīng)

明確原理。一般題目中都提供反應(yīng)原理，

反應(yīng)原理但需要考生抓住反應(yīng)的特點(diǎn)（如可逆

反應(yīng)等），并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)

I;利用合適的實(shí)驗(yàn)儀器和裝置，達(dá)到控

I

熟知I

1I制反應(yīng)條件的目的，通過分析裝置的

I

I

實(shí)驗(yàn)儀器I;特點(diǎn)及物質(zhì)的制備原理，確定每個(gè)裝

:置的作用

:依據(jù)物質(zhì)的制備原理，確定反應(yīng)物、

!生成物的成分，并推測可能發(fā)生的副

分析

;反應(yīng)，利用題目提供的各物質(zhì)的溶解

雜質(zhì)成分

:性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能混有

i的雜質(zhì)

\__________________________________

依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異（如溶解：

設(shè)計(jì)

性、熔沸點(diǎn)、密度大小、物質(zhì)的狀態(tài):

除雜方案

等）選擇合適的分離、提純方法

底瓦施目瓦依南瓦應(yīng)原誕而誨加而用］

產(chǎn)率

量，計(jì)算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，則產(chǎn)品的1

（純度）

產(chǎn)率為實(shí)際產(chǎn)量X100%

計(jì)算

理論產(chǎn)量

■專項(xiàng)突破提升關(guān)鍵能力

1.(2022.日照模擬)乙醇酸鈉(HOCH2C00Na)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機(jī)原料，其相對

分子質(zhì)量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室擬

用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaoH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應(yīng)為劇烈的放熱反應(yīng)。具體

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%

NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程控制PH約為9至IO之間。

步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1,濾液冷卻至15℃,過濾得粗產(chǎn)品。

步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2,分離掉活性炭。

步驟4：將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3,過濾、干燥，得到羥基乙酸鈉。

請回答下列問題：

(1)步驟］中，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。

(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說法不正確的是(填字母)。

A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸饋裝置，也可用于垂直回流裝置

C.在使用冷凝管進(jìn)行蒸儲操作時(shí)，一般蒸館物的沸點(diǎn)越高，蒸氣越不易冷凝

(3)逐步加入40%NaOH溶液的目的是,

(4)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉(zhuǎn)子該如何操作：。

(5)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是(填字母)。

A.過濾，過濾，冷卻結(jié)晶

B.趁熱過濾，過濾，蒸發(fā)結(jié)晶

C.趁熱過濾，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶

(6)步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉LlmO1,則實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為%(結(jié)果保留1位小數(shù))。

95℃

答案(1)C1CH2COOH+2NaOH=^=HOCH2COONa+NaCI+H2O(2)BC(3)防止升溫太

快控制反應(yīng)體系PH(4)冷卻后補(bǔ)加磁轉(zhuǎn)子(5)C(6)78.6

解析(2)球形冷凝管內(nèi)芯管為球泡狀，容易積留蒸餡液，故不適宜作傾斜式蒸餡裝置，多用

于垂直蒸儲裝置，適用于蒸惚回流操作，故B錯(cuò)誤；在使用冷凝管進(jìn)行蒸儲操作時(shí)，一般蒸

儲物的沸點(diǎn)越高，蒸氣越易冷凝，故C錯(cuò)誤。（5）蒸出部分水至液面有薄膜，說明有固體開始

析出，加少量熱水趁熱過濾；粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，需要趁熱過濾分離

掉活性炭固體；將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得到羥基

乙酸鈉。（6）132.3g氯乙酸（ClCH2COOH）的物質(zhì)的量為防器焉7=1?4mol,根據(jù)方程式

95C

CICH2COOH+2NaOH^=HOCH2COONa+NaCl+H2O可知，理論上可以生成1.4mol羥基

乙酸鈉，步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉LlmO1,則實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為昔黑XlOo%Q78.6%。

2.席夫堿在有機(jī)合成、液晶材料、植物生長調(diào)節(jié)等多個(gè)領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室

中探究由對甲基苯胺NHb與苯甲醛在酸催化下制備對甲基

,M=195g?mol'）,有關(guān)信息和裝置如表格和圖像

相對分子密度

物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

質(zhì)量/(g?cm^3)

對甲基苯胺W7~(λ9644200微溶于水，易溶于乙醇

乙醇460.78-11478溶于水

苯甲醛1061.0-26179微溶于水，與乙醇互溶

制備裝置水蒸氣蒸儲裝置

回答下列問題:

⑴實(shí)驗(yàn)步驟：

①按圖安裝好制備裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、

50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為

②控制反應(yīng)溫度為50°C,加熱回流至反應(yīng)結(jié)束，合適的加熱方式為；A中主要

反應(yīng)的化學(xué)方程式為;能說明反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為

（2）純化產(chǎn)品：

①按圖安裝好水蒸氣蒸儲裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后余液轉(zhuǎn)移至D中，在C

中加入適量水，進(jìn)行蒸儲，將產(chǎn)品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用為

儀器b的名稱為

②蒸儲操作結(jié)束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因?yàn)閛

③實(shí)驗(yàn)后將D中固體洗滌、干燥后，進(jìn)一步通過（填操作名稱）純化后，得到純品

6.0g?本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品產(chǎn)率為（保留三位有效數(shù)字）。

分水器中水不再增加（2）①平衡壓強(qiáng)，檢驗(yàn)固體產(chǎn)品是否堵塞導(dǎo)管牛角管②防止D中液

體倒吸入C中③重結(jié)晶65.2%

解析（1）①反應(yīng)物都是有機(jī)物，加入乙醇的作用是作溶劑，使反應(yīng)物充分混合。②需要準(zhǔn)確

控制反應(yīng)溫度為50"C,則應(yīng)采用水浴加熱的方式。

（2）①制備水蒸氣的裝置中壓強(qiáng)較大，玻璃管a的作用為平衡壓強(qiáng)，檢險(xiǎn)固體產(chǎn)品是否堵塞導(dǎo)

管。②反應(yīng)停止后，裝置C內(nèi)壓強(qiáng)較小，若此時(shí)不打開止水夾，D中液體倒吸入C中。③晶

體經(jīng)重結(jié)晶后可進(jìn)一步純化；5.0mL苯甲醛的質(zhì)量為"i=1.0X5.0g=5g,由關(guān)系式可得理

論上制得產(chǎn)品的質(zhì)量為

苯甲醛?對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿

106g195g

5gin

∕n^9.I98g,產(chǎn)率為9,,需OX100%)65.2%。

真題演練明確考向

1.（2021?全國乙卷，27）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)

用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：

I.將濃H2SO4和NaNO3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入

KMnO4粉末塞好瓶口。

∏?轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸儲水，升溫至98℃并保持I小時(shí)。

IIL轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變

為土黃色。

M離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀.

V.蒸儲水洗滌沉淀。

VL冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、,儀

器b的進(jìn)水口是(填字母)。

(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMno4粉末并使用冰水浴，原因是0

(3)步驟H中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是。

(4)步驟HI中，H2O2的作用是(以離子方程式表示)。

⑸步驟Iv中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SoT來判斷。檢測的方法是

(6)步驟V可用PH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈，其理由是o

答案(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應(yīng)放熱,防止反應(yīng)過快(3)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，

油浴更易控溫(4)2MnOI+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5θ2t

(5)取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加BaCI2溶液，若沒有白色沉淀生成，說明洗滌完成

(6)洗滌液中存在C(Ir)=C(OH-)+c(C「)，當(dāng)洗出液接近中性時(shí)，C(Cr)接近為0,可認(rèn)為己

洗凈

解析(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4

粉末并使用冰水浴。

(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫

度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴。

(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4,則反應(yīng)的離子方程式

+2+

為2MnO；+5H2θ2+6H=2Mn+5O2t+8H2Oo

(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SoM來判斷。

2.[2020?全國卷∏,27]苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)

原理簡示如下：

C(X)K

(

+KMnO,―>+MnO

?1<AJ2

COOKC(X)H

_______________________(

?Λ+HCl—>Λ+KCl

名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/,C密度/(g?ml7∣)溶解性

不溶于水，易

甲苯92-95110.60.867

溶于乙醇

微溶于冷水，

122.4(100℃左

苯甲酸122248—易溶于乙醵、

右開始升華)

熱水

實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、IOOmL水和4.8g

(約0.03mol)高鋅酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并

將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后

用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干

燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。

(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于K)OmL容量瓶中定容。每次移取

25.00mL溶液，用0.01000mol?L1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的

Kc)H標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填字母)。

A.IoOmLB.25OmL

C.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即

可判斷反應(yīng)已完成,其判斷理由是。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在

酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理.

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是o

(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是。

(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于

(填字母)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

答案(I)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高鋸酸

鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnO4+5H2C2O4+6H+-2Mn2++lOCO2t+8比0

(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶

解析(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、IOOmL水和4.8g高鎰酸鉀，所以三頸

燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝

效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。

(3)加入適量飽和亞硫酸氨鈉溶液的目的：NaHSo3與KMnO"H+)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過量

的KMno4(H+),防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的CI-氧化為Cb:該過程也可用草酸

在酸性條件下與KMno4反應(yīng)除去KMnO4o(4)用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的

/^C()()K

'V盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。

(5)苯甲酸在IOOoe左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。

C()()HΛ?-C()()K

,,+KOH—*X×+H2O可知，”(KOH)=0.010OOmolL-I

CoOH

α4l

,、)=8.6×10^mol×122g?moΓ=

O10492R

0.10492g,制備的苯甲酸的純度為十萬α引黃XI(M)%=86?0%°

在理論上，ImoI甲苯反應(yīng)后生成Imol苯甲酸，則：

m

苯甲酸的理論產(chǎn)量∕n≈1.72g

苯甲酸的產(chǎn)率為,.一X100%=50%?

1./NO

(7)根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。

課時(shí)精練

1.過氧化槽(Sro2)通常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。制備原理為Sr+O2=^=SrO2o

某興趣小組利用下列裝置在實(shí)驗(yàn)室中模擬制備過氧化錮。

(1)選擇必要儀器制備過氧化錮(氣流按從左到右的流向)：(填字母)。

(2)該實(shí)驗(yàn)制備氧氣的化學(xué)方程式為_________________________________________________

(3)連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下，正確的操作順序?yàn)?填序號)。

①打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中②在相應(yīng)裝置中裝入藥品③檢查裝置氣密性

④加熱⑤停止加熱⑥關(guān)閉分液漏斗活塞

(4)利用反應(yīng)Sr2'+H2O2+2NH3+8H2O=Sr(?8H2OI+2NHi制備過氧化鋸，裝置如下:

浜3()%H2O2溶液

SrCl2溶液

冰水混合液

①儀器X的作用是

②氨氣在該反應(yīng)中所起的作用是.

③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得到Sro2?8H2O的操作為.

(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強(qiáng)：

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

答案(I)AfBfE-B(2)2Na2θ2+2H2θ==4NaΘH+O2t(3)③②⑤⑥

(4)①防倒吸②中和生成的氫離子，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行③過濾、洗滌、干燥(5)在鹽酸酸

化的氯化亞鐵溶液中滴加硫氧化鉀溶液，無明顯現(xiàn)象，再向其中加入少量過氧化錮，溶液變

為紅色，證明SiO2的氧化性比FeCl3的強(qiáng)

解析(1)根據(jù)反應(yīng)原理，需要制備氧氣。由于撼是活潑金屬，能與水發(fā)生反應(yīng)，因此需要預(yù)

先除去氧氣中的水蒸氣，然后通入玻璃管中與鋸發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)防止空氣中的水和二氧化碳

進(jìn)入E裝置，因此裝置的連接順序是A-B-E-B。(3)由于有氣體參加反應(yīng)，所以首先要檢

查裝置的氣密性，然后加入藥品。打開分液漏斗活塞，排盡裝置內(nèi)的空氣，對玻璃管進(jìn)行加

熱，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完全后，停止加熱，關(guān)閉分液漏斗活塞，故實(shí)驗(yàn)操作的順序是③②?@⑤⑥。

(4)①氨氣極易溶于水，因此儀器X的作用是防倒吸。②根據(jù)反應(yīng)原理S*++H2O2=SrO2+

2H+,通入氨氣可中和H卡,促進(jìn)反應(yīng)的正向進(jìn)行。

2.某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)以MgCI2鹵液(主要含MgCI2)為原料制取活性Mg0?；卮鹣铝袉栴}：

(1)甲組設(shè)計(jì)下列裝置制取氨氣和二氧化碳。

①用生石灰和濃氨水制取NH3,可選用的裝置是(填字母)。

②若用石灰石和稀鹽酸制取CO2,反應(yīng)的離子方程式為

(2)乙組利用甲組制備的NH3和Co2制取3MgC03Mg(OH)2?3H2Oo

磁攪鹵液

①接口b處通入的氣體是(填化學(xué)式)。

②裝置D的作用是。

③生成3MgCO3?Mg(OH)2?3H2O的化學(xué)方程式為。

(3)丙組灼燒3MgCθ3?Mg(OH)2?3H2θ制活性MgO時(shí),所需的硅酸鹽質(zhì)儀器除酒精燈和鄴曷外,

還需要。

+2+

答案⑴①A(2)CaC03+2H=Ca+H20+C02t(2)①NH3②吸收過量的N%,防止

污染環(huán)境③4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O=3MgCO3Mg(OH)2?3H2OI+8NH4C1

(3)玻璃棒、泥三角

解析(1)①啟普發(fā)生器適用于塊狀固體與溶液的反應(yīng)，生成的氣體溶解度較小，生石灰和濃

氨水制取NH3反應(yīng)速率較快，故選A。(2)①氯氣極易溶于水，需減少接觸面積來減緩溶解速

率，故b中通入氨氣。②裝置D主要為尾氣吸收裝置，吸收過量的NFh,防止污染環(huán)境。

3.碘化鈉在有機(jī)合成中用途廣泛，工業(yè)制備碘化鈉有多種方法，下圖是制備碘化鈉的兩種方

案。已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O；N2H4?H2O的沸點(diǎn)為118℃,IOO℃開始分

解。

過量

NaOHN2

溶液N2H4-t

方案一HOp?r辱［白色晶體

----------z2?r浴液

/(JL--------

碘加熱

固閹方法I白色

體?方案二Fe屑.過濾廠!固②1晶體

白色沉淀

⑴方案一中,加入N2H4H2O后發(fā)生的離子反應(yīng)為2IO3(aq)+3N2H4?H2O(l)=2I(aq)+3N2(g)

+9H2O(1)ΔW<O:部分裝置如圖1所示。

①圖1中儀器b的名稱為.。若要使分液漏斗中的液體流入三頸燒瓶中，具體的操作

是

②實(shí)驗(yàn)過程中需控制反應(yīng)溫度70°C左右的原因是

圖］中加熱的方式最好選用。

⑵結(jié)合NaI溶解度曲線(如圖2),流程圖中方法②的具體操作為加熱蒸發(fā)濃縮、

、過濾、洗滌、干燥得到白色晶體。

(3)寫出方案二中加入Fe屑后的離子方程式：o

答案(1)①(直形)冷凝管先打開分液漏斗的玻璃塞，再緩慢旋開活塞②溫度過高，

N2H4?H2O會分解及揮發(fā)，溫度過低反應(yīng)太慢水浴加熱

(2)冷卻結(jié)晶

(3)3H2O+3Fe